CN112798459B - 一种全自动木质纤维素测定仪及测定方法 - Google Patents

一种全自动木质纤维素测定仪及测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种全自动木质纤维素测定仪及测定方法。该全自动木质纤维素测定仪包括：壳体、样品台、质量传感器、加热器、摄像镜头、采集模块以及木质纤维素测定模块；加热器设置在壳体内；加热器顶部开口；样品台位于加热器内部；质量传感器位于样品台的底部；摄像头设置在壳体的顶部，并正对样品台；采集模块分别与摄像头以及质量传感器连接；木质纤维素测定模块与采集模块连接；木质纤维素测定模块用于根据摄像头采集的图片以及质量传感器采集的生物质样品的质量确定木质素的含量、纤维素的含量以及半纤维素的含量。本发明具有直接有效、操作简便和低成本的特点。

Description

一种全自动木质纤维素测定仪及测定方法
技术领域
本发明涉及木质纤维素成分测定领域，特别是涉及一种全自动木质纤维素测定仪及测定方法。
背景技术
生物质是一种可以实现碳中和和可持续发展的清洁可再生资源，被广泛应用于生产生物燃料，可再生化学品及新材料，具体包括聚合物、复合材料、先进碳材料、纺织品和服装。当今世界对可持续生产的需求不断提高，而生物质作为一种潜在的取之不尽用之不竭的原料来源迅速受到广泛关注。生物质资源最独特和重要的特性之一即其木质纤维素组分。纤维素、半纤维素和木质素是生物质的三大有机组成部分，占据生物质干重的90％左右，它们紧密结合在一个复杂而完整的生物结构中。一般来说，在典型的木质纤维素类生物质中，纤维素、半纤维素和木质素分别占生物质总质量的30-50％、10-40％和5-30％。
尽管生物质资源作为能源已经大规模使用数百年，但目前对生物质的热行为仍然缺乏了解，因此也一定程度的限制了其效率和应用的安全性。许多科学家研究了木质纤维素成分对生物质的热转化过程的重要影响。拉维德兰等人基于木质素，纤维素和半纤维素的含量对生物质热解过程的微商热重曲线进行了预测和关联。辛格等人专注于研究成分为纤维素和木质素混合物的人工生物质，通过热重分析曲线预测木质素和纤维素含量。此外也有研究人员研究木质纤维素成分对生物质其他热解特性的影响，如气体产量和反应速率等。
目前有几种常用的直接测定木质纤维素成分的方法，包括范式法、克拉松木素法、杜布瓦法和改进的杜布瓦法，还有中国标准、美国国家可再生能源实验室标准和美国纸浆与造纸工业技术协会标准等。但是，这些方法均为化学湿法，具有复杂冗长、费力、耗时、成本高等缺点，而且涉及使用有毒有害化学品。
发明内容
本发明的目的是提供一种全自动木质纤维素测定仪及测定方法，具有直接有效、操作简便和低成本的特点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种全自动木质纤维素测定仪，包括：壳体、样品台、质量传感器、加热器、摄像镜头、采集模块以及木质纤维素测定模块；
所述加热器设置在所述壳体内；所述加热器顶部开口；
所述样品台位于所述加热器内部；
所述质量传感器位于所述样品台的底部；
所述摄像头设置在所述壳体的顶部，并正对所述样品台；
所述采集模块分别与所述摄像头以及所述质量传感器连接；
所述木质纤维素测定模块与所述采集模块连接；所述木质纤维素测定模块用于根据所述摄像头采集的图片以及所述质量传感器采集的生物质样品的质量确定木质素的含量、纤维素的含量以及所述半纤维素的含量。
可选的，还包括：热电偶；
所述热电偶设置在所述加热器内部，并与所述采集模块连接。
可选的，还包括：进气管和排气管；
所述进气管设置在所述壳体的底部；所述进气管用于充入氮气；
所述排气管设置在所述壳体的顶部；所述排气管用于将尾气排出。
可选的，所述壳体内壁为黑色。
一种全自动木质纤维素测定方法，应用于所述的一种全自动木质纤维素测定仪，包括：
将不同木质纤维素的生物质样品分别放置在样品台上；不同木质纤维素的生物质样品为木质素含量与纤维素总含量的比值不同的生物质样品；纤维素总含量为纤维素含量与半纤维素含量之和；
将劳尔色卡放置在所述生物质样品的设定位置；
利用摄像头获取生物质样品和劳尔色卡的图像；
根据所述生物质样品和劳尔色卡的图像确定所述生物质样品的RGB测量值和所述劳尔色卡的RGB测量值；
获取所述劳尔色卡的RGB真实值；
根据所述劳尔色卡的RGB真实值和所述劳尔色卡的RGB测量值确定RGB误差；
根据所述RGB误差和所述生物质样品的RGB测量值确定所述生物质样品的RGB真实值；
根据所有的生物质样品的RGB真实值与相对应的木质素含量与纤维素总含量的比值确定RGB值和木质素含量与纤维素总含量的比值的线性关系；
利用进气管充入氮气，并利用加热器对所述生物质样品进行加热；
利用质量传感器确定所述生物质样品的质量随时间和温度变化量，得到所述生物质样品微商热重曲线以及所述生物质样品热重曲线；
根据所述生物质样品微商热重曲线确定纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系；
根据所述所述生物质样品热重曲线确定灰分含量；
根据所述RGB值和纤维素总量的比值的线性关系、纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系以及所述灰分含量确定生物质中木质素的含量、纤维素的含量以及所述半纤维素的含量。
可选的，所述根据所有的生物质样品的RGB真实值与相对应的木质素含量与纤维素总含量的比值确定RGB值和木质素含量与纤维素总含量的比值的线性关系，具体包括：
利用公式L/(C+H)＝a确定RGB值和木质素含量与纤维素总含量的比值的线性关系；其中，所述L为木质素含量，C为纤维素含量，H为半纤维素含量，a为常数。
可选的，所述根据所述生物质样品微商热重曲线确定纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系，具体包括：
利用公式T＝1.0853C+279.44确定纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系；其中，T为纤维素分解峰值温度。
可选的，所述根据所述所述生物质样品热重曲线确定灰分含量，具体包括：
利用公式L+C+H+A＝100确定灰分含量；其中，A为灰分含量。
可选的，所述根据所述RGB值和纤维素总量的比值的线性关系、纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系以及所述灰分含量确定生物质中木质素的含量、纤维素的含量以及所述半纤维素的含量，具体包括：
利用公式C＝0.92T–257.48确定纤维素含量；
利用公式H＝(100–A)/(1+a)-0.92T+257.48确定半纤维素含量；
利用公式L＝a(100–A)/(1+a)确定木质素含量。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明所提供的一种全自动木质纤维素测定仪及测定方法，该全自动木质纤维素测定仪包括：壳体、样品台、质量传感器、加热器、摄像镜头、采集模块以及木质纤维素测定模块，通过根据所述摄像头采集的图片以及所述质量传感器采集的生物质样品的质量确定木质素的含量、纤维素的含量以及所述半纤维素的含量。即本发明利用图像分析，热重分析和生物质的工业分析来预测其纤维素、半纤维素和木质素含量。本发明具有直接有效、操作简便和低成本的优点，并且过程中不涉及任何有毒有害的化学品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所提供的一种全自动木质纤维素测定仪结构示意图；
图2为本发明所提供的一种全自动木质纤维素测定方法流程示意图；
图3为图像分析示意图；
图4为RGB值和木质素含量与纤维素总含量的比值的线性关系示意图；
图5为生物质样品的微商热重曲线示意图；
图6为纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种全自动木质纤维素测定仪及测定方法，具有直接有效、操作简便和低成本的特点。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明所提供的一种全自动木质纤维素测定仪结构示意图。如图1所示，本发明所提供的一种全自动木质纤维素测定仪，包括：壳体8、样品台3、质量传感器4、加热器2、摄像镜头1、采集模块以及木质纤维素测定模块。
所述加热器2设置在所述壳体8内；所述加热器2顶部开口。
所述样品台3位于所述加热器2内部。
所述质量传感器4位于所述样品台3的底部。
所述摄像头设置在所述壳体8的顶部，并正对所述样品台3。
所述采集模块分别与所述摄像头以及所述质量传感器4连接。
所述木质纤维素测定模块与所述采集模块连接；所述木质纤维素测定模块用于根据所述摄像头采集的图片以及所述质量传感器4采集的生物质样品的质量确定木质素的含量、纤维素的含量以及所述半纤维素的含量。
本发明所提供的一种全自动木质纤维素测定仪还包括：热电偶7。
所述热电偶7设置在所述加热器2内部，并与所述采集模块连接。
本发明所提供的一种全自动木质纤维素测定仪还包括：进气管6和排气管5。
所述进气管6设置在所述壳体8的底部；所述进气管6用于充入氮气。
所述排气管5设置在所述壳体8的顶部；所述排气管5用于将尾气排出。
为了避免光线反射，所述壳体8内壁为黑色。
图2为本发明所提供的一种全自动木质纤维素测定方法流程示意图，如图2所示，本发明所提供的一种全自动木质纤维素测定方法，应用于所述的一种全自动木质纤维素测定仪，包括：
S201，将不同木质纤维素的生物质样品分别放置在样品台3上；不同木质纤维素的生物质样品为木质素含量与纤维素总含量的比值不同的生物质样品；纤维素总含量为纤维素含量与半纤维素含量之和。
S202，将劳尔色卡放置在所述生物质样品的设定位置。
S203，利用摄像头获取生物质样品和劳尔色卡的图像。
S204，根据所述生物质样品和劳尔色卡的图像确定所述生物质样品的RGB测量值和所述劳尔色卡的RGB测量值。
S205，获取所述劳尔色卡的RGB真实值。
S206，根据所述劳尔色卡的RGB真实值和所述劳尔色卡的RGB测量值确定RGB误差。
S207，根据所述RGB误差和所述生物质样品的RGB测量值确定所述生物质样品的RGB真实值。
S208，根据所有的生物质样品的RGB真实值与相对应的木质素含量与纤维素总含量的比值确定RGB值和木质素含量与纤维素总含量的比值的线性关系。
S208具体包括：
利用公式L/(C+H)＝a确定RGB值和木质素含量与纤维素总含量的比值的线性关系；其中，所述L为木质素含量，C为纤维素含量，H为半纤维素含量，a为常数。
S209，利用进气管6充入氮气，并利用加热器2对所述生物质样品进行加热。
S210，利用质量传感器4确定所述生物质样品的质量随时间和温度变化量，得到所述生物质样品微商热重曲线以及所述生物质样品热重曲线。
S211，根据所述生物质样品微商热重曲线确定纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系。
S211具体包括：
利用公式T＝1.0853C+279.44确定纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系；其中，T为纤维素分解峰值温度。
S212，根据所述所述生物质样品热重曲线确定灰分含量。
S212具体包括：
利用公式L+C+H+A＝100确定灰分含量；其中，A为灰分含量。
S213，根据所述RGB值和纤维素总量的比值的线性关系、纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系以及所述灰分含量确定生物质中木质素的含量、纤维素的含量以及所述半纤维素的含量。
S213具体包括：
利用公式C＝0.92T–257.48确定纤维素含量。
利用公式H＝(100–A)/(1+a)-0.92T+257.48确定半纤维素含量。
利用公式L＝a(100–A)/(1+a)确定木质素含量。
作为一个具体的实施例，本发明主要包括生物质样品准备阶段、图像采集阶段以及热重分析阶段。即分别就这三个阶段进一步说明：
生物质样品准备
将木质纤维素类生物质样品进行切割、研磨，得到粒径大小约为200-300微米的生物质颗粒。将生物质样品放入设定温度为80摄氏度的真空干燥箱，干燥12小时。将1克干燥过的生物质样品放入圆形坩锅(直径2厘米，深度1厘米)，随后将坩锅放到样品台3。
照片采集
将色号为1004的劳尔(RAL)色卡放置在样品台3上位于样品左侧的位置。在仪器顶部，垂直于样品的摄像镜头1对生物质样品进行拍照。取出1004号劳尔色卡，换入5024号劳尔色卡，对生物质样品进行拍照。图像采集之后将传输到计算机，进行图像分析。
放置在样品左侧已知RGB标准值的劳尔色卡用于校准，消除周围光线对样本图像的影响，以便得到样品的RGB真实值。仪器内壁颜色采用黑色以避免光线反射。用不同色号的劳尔色卡进行重复分析，以消除劳尔色卡的影响，确保结果的可重复性。得到的图像如图3所示。
采集到的图像将传输到木质纤维素测定模块(计算机)，使用苹果Mac OS操作系统中的终端仿真器进行图像分析，脚本语言JavaScript将用于分析样本的RGB值。同时，在编码中加入矩阵算法，实现编码的自动化。首先，采用罗伯茨(Roberts)边缘检测算法将样品和劳尔色卡从背景中分离出来进行有针对性的分析。接着，采用标准RGB分析方法分析样本和劳尔色卡内每个像素的RGB强度，得到样品和劳尔色卡的RGB测量值，即RGB样品，测量和RGB劳尔色卡，测量。将已知RGB标准值的劳尔色卡用于校准分析，得到样品RGB真实值(RGB样品，真实)，即RGB测量值减去周围光、杂散光和反射光的影响。每个样品的RGB真实值由公式(1)、(2)和(3)通过数学计算确定。结果显示，利用本发明中的图像分析方法，并使用两个不同色号的劳尔色卡校准分析样品的RGB真实值，误差仅为±1％。图3显示了图像分析的不同阶段。
R样品，真实＝R样品，测量-(R劳尔色卡，测量–R劳尔色卡，标准) (1)
G样品，真实＝G样品，测量-(G劳尔色卡，测量–G劳尔色卡，标准) (2)
B样品，真实＝B样品，测量-(B劳尔色卡，测量–B劳尔色卡，标准) (3)
通过对不同木质纤维素类生物质进行分析得到如下关系。生物质样品的RGB值和木质素/(纤维素+半纤维素)存在线性关系，即样品的L/(C+H)值越大，样品的RGB值均越小，如图4。
线性关系如下所示：
R＝-264.78x+333.14 (4)
G＝-302.67x+311.79 (5)
B＝-326.77x+274.49 (6)
结合公式(4)(5)(6)计算得到L/(C+H)的平均值为：
L/(C+H)＝1.04-R/794.34-G/908.01-B/980.31 (7)
将1.04-R/794.34-G/908.01-B/980.31简写为常数a，即：
L/(C+H)＝a (8)
热重分析
通入氮气，位于壳体8内部的加热器2将对样品进行热到900℃，加热速率为10℃/分钟。尾气将通过排气口排出。质量传感器4将记录样品质量随温度和时间的变化。
通过微商热重分析曲线可得到木质素、纤维素和半纤维素的分解峰值温度，如图5所示。通过分析发现生物质中纤维素含量(C)与纤维素分解峰值温度(T)呈线性关系，如图6所示。即生物质中纤维素(C)含量越高，纤维素分解峰值温度(T)越高。
生物质中纤维素含量(C)与纤维素分解峰值温度(T)的线性关系式为：
T＝1.0853C+279.44 (9)
已知干燥的木质纤维素类生物质样品的成分为：木质素(L)、纤维素(C)、半纤维素(H)和灰分(A)。通过热重曲线对生物质进行工业分析，得到生物质中的灰分含量(A)。以上关系可以通过如下公式表现：
L+C+H+A＝100 (10)
结合(8)(9)(10)，可以得到生物质中木质素(L)、纤维素(C)、半纤维素(H)的含量如下：
C＝0.92T–257.48
H＝(100–A)/(1+a)-0.92T+257.48
L＝a(100–A)/(1+a)
本发明首先利用木质纤维素素对生物质RGB真实值的生物学和化学影响，并以此为基础建立生物质RGB真实值与纤维素、半纤维素和木质素之间的线性关系。然后结合生物质热重分析及工业分析，计算得到纤维素、半纤维素和木质素的具体含量。本发明将提供一个快速、直接和成本有效的手段来取代传统湿化学方法来检测生物质的木质纤维素含量。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种全自动木质纤维素测定仪，其特征在于，包括：壳体、样品台、质量传感器、加热器、摄像头、采集模块以及木质纤维素测定模块；
所述加热器设置在所述壳体内；所述加热器顶部开口；
所述样品台位于所述加热器内部；
所述质量传感器位于所述样品台的底部；
所述摄像头设置在所述壳体的顶部，并正对所述样品台；
所述采集模块分别与所述摄像头以及所述质量传感器连接；
所述木质纤维素测定模块与所述采集模块连接；所述木质纤维素测定模块用于根据所述摄像头采集的图片以及所述质量传感器采集的生物质样品的质量确定木质素的含量、纤维素的含量以及半纤维素的含量；
将不同木质纤维素的生物质样品分别放置在样品台上；不同木质纤维素的生物质样品为木质素含量与纤维素总含量的比值不同的生物质样品；纤维素总含量为纤维素含量与半纤维素含量之和；
将劳尔色卡放置在所述生物质样品的设定位置；
利用摄像头获取生物质样品和劳尔色卡的图像；
根据所述生物质样品和劳尔色卡的图像确定所述生物质样品的RGB测量值和所述劳尔色卡的RGB测量值；
获取所述劳尔色卡的RGB真实值；
根据所述劳尔色卡的RGB真实值和所述劳尔色卡的RGB测量值确定RGB误差；
根据所述RGB误差和所述生物质样品的RGB测量值确定所述生物质样品的RGB真实值；
根据所有的生物质样品的RGB真实值与相对应的木质素含量与纤维素总含量的比值确定RGB值和木质素含量与纤维素总含量的比值的线性关系；
利用进气管充入氮气，并利用加热器对所述生物质样品进行加热；
利用质量传感器确定所述生物质样品的质量随时间和温度变化量，得到所述生物质样品微商热重曲线以及所述生物质样品热重曲线；
根据所述生物质样品微商热重曲线确定纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系；
根据所述生物质样品热重曲线确定灰分含量；
根据所述RGB值和纤维素总量的比值的线性关系、纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系以及所述灰分含量确定生物质中木质素的含量、纤维素的含量以及所述半纤维素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种全自动木质纤维素测定仪，其特征在于，还包括：热电偶；
所述热电偶设置在所述加热器内部，并与所述采集模块连接。
3.根据权利要求1所述的一种全自动木质纤维素测定仪，其特征在于，还包括：进气管和排气管；
所述进气管设置在所述壳体的底部；所述进气管用于充入氮气；
所述排气管设置在所述壳体的顶部；所述排气管用于将尾气排出。
4.根据权利要求1所述的一种全自动木质纤维素测定仪，其特征在于，所述壳体内壁为黑色。
5.一种全自动木质纤维素测定方法，其特征在于，应用于权利要求1-4任意一项所述的一种全自动木质纤维素测定仪，包括：
将不同木质纤维素的生物质样品分别放置在样品台上；不同木质纤维素的生物质样品为木质素含量与纤维素总含量的比值不同的生物质样品；纤维素总含量为纤维素含量与半纤维素含量之和；
将劳尔色卡放置在所述生物质样品的设定位置；
利用摄像头获取生物质样品和劳尔色卡的图像；
根据所述生物质样品和劳尔色卡的图像确定所述生物质样品的RGB测量值和所述劳尔色卡的RGB测量值；
获取所述劳尔色卡的RGB真实值；
根据所述劳尔色卡的RGB真实值和所述劳尔色卡的RGB测量值确定RGB误差；
根据所述RGB误差和所述生物质样品的RGB测量值确定所述生物质样品的RGB真实值；
根据所有的生物质样品的RGB真实值与相对应的木质素含量与纤维素总含量的比值确定RGB值和木质素含量与纤维素总含量的比值的线性关系；
利用进气管充入氮气，并利用加热器对所述生物质样品进行加热；
利用质量传感器确定所述生物质样品的质量随时间和温度变化量，得到所述生物质样品微商热重曲线以及所述生物质样品热重曲线；
根据所述生物质样品微商热重曲线确定纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系；
根据所述生物质样品热重曲线确定灰分含量；
根据所述RGB值和纤维素总量的比值的线性关系、纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系以及所述灰分含量确定生物质中木质素的含量、纤维素的含量以及所述半纤维素的含量。
6.根据权利要求5所述的一种全自动木质纤维素测定方法，其特征在于，所述根据所有的生物质样品的RGB真实值与相对应的木质素含量与纤维素总含量的比值确定RGB值和木质素含量与纤维素总含量的比值的线性关系，具体包括：
利用公式L/(C+H)＝a确定RGB值和木质素含量与纤维素总含量的比值的线性关系；其中，所述L为木质素含量，C为纤维素含量，H为半纤维素含量，a为常数。
7.根据权利要求6所述的一种全自动木质纤维素测定方法，其特征在于，所述根据所述生物质样品微商热重曲线确定纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系，具体包括：
利用公式T＝1.0853C+279.44确定纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系；其中，T为纤维素分解峰值温度。
8.根据权利要求7所述的一种全自动木质纤维素测定方法，其特征在于，所述根据所述生物质样品热重曲线确定灰分含量，具体包括：
利用公式L+C+H+A＝100确定灰分含量；其中，A为灰分含量。
9.根据权利要求8所述的一种全自动木质纤维素测定方法，其特征在于，所述根据所述RGB值和纤维素总量的比值的线性关系、纤维素含量与纤维素分解峰值温度的线性关系以及所述灰分含量确定生物质中木质素的含量、纤维素的含量以及所述半纤维素的含量，具体包括：
利用公式C＝0.92T–257.48确定纤维素含量；
利用公式H＝(100–A)/(1+a)-0.92T+257.48确定半纤维素含量；
利用公式L＝a(100–A)/(1+a)确定木质素含量。
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