CN116359165A - 采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，首先刮取覆铜板上的树脂‑填料混合物粉末；然后将所述混合物粉末高温煅烧，得到混合物残留灰分；再将混合物残留灰分与溴化钾混合研磨均匀后进行压片，制得透光样片；最后以红外光谱仪测试所述透光样片的红外光谱，对所述透光样片的红外光谱进行分析得到覆铜板样品中填料的化学组成。本发明的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，能提高分析结果的准确度及重现性。

Description

采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法
技术领域
本发明涉及覆铜板生产技术，特别涉及一种采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法。
背景技术
填料对覆铜板成本及性能有较大的影响，由于采用无机填料可降低覆铜板的生产成本,并提高其耐热、导热、机械强度等性能,因此对覆铜板中无机填料的分析鉴定是重要的研究方向。但是，由于常见无机填料多为难溶性金属盐及金属氧化物等惰性物质，难以与一般分析试剂产生化学反应，故目前对填料的分析方法主要为光谱分析方法，主要可分为：
光学显微镜分析：该方法目前主要用于分析填料的外观形状及其在覆铜板中的分散情况，通过可见光作为媒介，可观察填料外观及与覆铜板树脂间的界面，但对于不透光填料的内部以至填料的基本化学组成则难以分辨，仅能分析填料的形貌而无法分析其具体的物质组成。
X射线衍射光谱分析(XRD)：该方法目前主要用于分析覆铜板中各物相的晶体结构及相对含量，由于X射线相比于可见光具有更强的穿透力，故该方法可用于分析不透光样品，对得到的X射线衍射光谱，可通过检索PDF(Powder Diffraction File)卡片分析光谱对应的特定晶型物质，而通过衍射峰的峰高可进一步通过“K值法”等方法计算其中物质的具体含量，但是，目前PDF卡片仍未能完全包含所有物质，且X射线具有一定的辐射危险性，也一定程度上影响了其在生产领域的广泛应用。另外，XRD衍射仪价格较高。
能谱分析(EDS)：该方法目前可定性及半定量分析覆铜板中微区成分元素的种类与含量，可快速分析样品且对样品的损伤小，但是复杂物质的能谱图常出现由于峰重叠等导致元素判断错误的问题，且EDS能谱仪的价格较高进一步限制了其实际应用。
红外光谱分析：该方法目前可较为准确地定性分析覆铜板的组成，但由于红外光的穿透力较弱，且有机物普遍具有较强的红外吸收，故红外光谱法目前对填料的直接分析应用较少，而且进行红外光谱测试分析前需首先制备测试样品，对测试样品进行特殊处理，目前红外光谱测试样品主要有四种制备方法：
固体压片法：把固体样品的细粉均匀分散在溴化钾等介质中并压成透明薄片。覆铜板经过热压合后具有较大的强度，且包含玻璃纤维，难以研磨，因而直接进行固体压片效果不佳。
涂膜法：该方法只针对液体样品。覆铜板经过加热固化后形成交联网络结果，无法熔化及溶解，故无法采用该方法制样。
热压薄膜法：该方法只针对可热熔的样品，但是无法热熔的样品就无法采用此方法制样。覆铜板经过加热固化，属于难热熔热压的样品。
ATR法：该方法只能检测物质表面结构。覆铜板经过加工后可能存在不均匀结构，故难以实现准确检测。
传统红外分析制样方法在处理覆铜板样品时，一方面要解决将相对较为稳定且具有较大机械强度的覆铜板制成可供测试的样品的问题，另一方面，也必须排除与填料共存的有机物及玻璃纤维对测试结果的干扰。
传统透射红外的压片法一般采用手工制样，过程中通常会引入较大的随机误差，这些误差包括例如空气中的水蒸气，压片的不透明及不均匀等。
另外，混合物的红外光谱较为复杂，多个组分的混合填料间彼此的峰极易发生重叠，从而对峰的归属判断产生较大干扰，单纯以峰值进行标准谱图库检索可能存在误判。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，能提高分析结果的准确度及重现性。
为解决上述技术问题，本发明提供的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其包括以下步骤：
S1.刮取覆铜板上的树脂-填料混合物粉末；
S2.将所述混合物粉末高温煅烧，得到混合物残留灰分；
S3.将混合物残留灰分与溴化钾混合研磨均匀后进行压片，制得透光样片；
S4.以红外光谱仪测试所述透光样片的红外光谱，对所述透光样片的红外光谱进行分析得到覆铜板样品中填料的化学组成。
较佳的，步骤S1中，先将覆铜板通过蚀刻除去表层铜箔，然后用刀具刮取覆铜板上的树脂-填料混合物粉末。
较佳的，步骤S2中，先将所得混合物粉末进行高温干燥处理，然后将混合物粉末高温煅烧。
较佳的，步骤S2中，将所得混合物粉末进行高温干燥处理的温度为80℃～200℃，时间为0.5～8h；
将混合物粉末置于马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为250℃～800℃，时间为1～8h。
较佳的，步骤S3中，将溴化钾与混合物残留灰分混合研磨前，先对溴化钾进行烘干处理。
较佳的，步骤S3中，溴化钾烘干温度为80～200℃，烘干时间为2～6h；
步骤S3中，混合物残留灰分与溴化钾的重量比为1:50～1000。
较佳的，步骤S3中，压片的压强为100～300MPa且保持该压强30～120s制得所述透光样片。
较佳的，步骤S4中，以红外软件对所述透光样片的红外光谱进行标准谱图检索并对红外光谱检索结果进行分析验证，得到覆铜板样品中填料的化学组成。
较佳的，对红外光谱检索结果进行分析验证的方法为峰分辨、差谱、谱图相加中的一种或几种。
较佳的，对红外光谱检索结果进行分析验证的方法为：
根据所述透光样片的红外光谱中的红外吸收峰的特征峰值，在标准谱图库中进行检索，得到红外谱图与其相似度最高的N种化合物，N为大于1的整数，通过相似度最高的N种化合物的谱图相加操作得到拟合的混合物红外光谱；
将拟合的混合物红外光谱与透光样片的红外光谱进行质量检查对比，如果两者的相似度大于设定值，则判断该覆铜板样品中填料的化学组成为该N种化合物。
本发明的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，将覆铜板上的树脂-填料混合物粉末高温煅烧得到的不含有机物的混合物残留灰分与溴化钾混合研磨均匀后压片制得透光样片，可排除有机物及玻璃纤维对分析结果的影响，同时有利于采用溴化钾压片法制样，能提高分析结果的准确度及重现性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法一实施例流程图；
图2是本发明的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法一实施例的透光样片的红外光谱；
图3是滑石粉的红外谱图；
图4是二氧化硅的红外谱图；
图5是拟合的混合物红外光谱；
图6是透光样片的红外光谱同拟合的混合物红外光谱对比。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示，采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法包括以下步骤：
S1.刮取覆铜板上的树脂-填料混合物粉末；
S2.将所述混合物粉末高温煅烧，得到不含有机物的混合物残留灰分；
S3.将混合物残留灰分与溴化钾混合研磨均匀后进行压片，制得透光样片；
S4.以红外光谱仪测试所述透光样片的红外光谱，对所述透光样片的红外光谱进行分析得到覆铜板样品中填料的化学组成。
实施例一的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，将覆铜板上的树脂-填料混合物粉末高温煅烧得到的不含有机物的混合物残留灰分与溴化钾混合研磨均匀后压片制得透光样片，可排除有机物及玻璃纤维对分析结果的影响，同时有利于采用溴化钾压片法制样，能提高分析结果的准确度及重现性。测试透光样片的混合物红外光谱，采用红外光谱分析覆铜板样品中填料，可准确获得覆铜板样品中填料的化学组成，同时测试仪器安全性好，成本较低，操作简单。
实施例二
基于实施例一的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，步骤S1中，先将覆铜板通过蚀刻除去表层铜箔，然后用刀具刮取覆铜板上的树脂-填料混合物粉末。
实施例二的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，采用刀具刮取覆铜板粉末而非直接煅烧覆铜板样品，有利于在后续的煅烧操作中煅烧充分获得白色的混合物残留灰分，且易于后续研磨成合适粒径的混合物残留灰分，利于后续的压片制样。
实施例三
基于实施例一的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，步骤S2中，先将所得混合物粉末进行高温干燥处理，然后将混合物粉末高温煅烧。
较佳的，步骤S2中，将所得混合物粉末进行高温干燥处理的温度为80℃～200℃，时间为0.5～8h。在该干燥条件下，混合物粉末可充分排除水分并得到蓬松固体，有利于其充分与空气接触从而提高后续的煅烧效率，节约能源。
较佳的，步骤S2中，将混合物粉末置于马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为250℃～800℃，时间为1～8h。将混合物粉末高温煅烧至残留灰分质量不再发生变化，有效除去有机物等干扰物质，避免干扰后续的红外光谱分析，有利于提高红外光谱分析的准确性。
实施例四
基于实施例一的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，步骤S3中，将溴化钾与混合物残留灰分混合研磨前，先对溴化钾进行烘干处理。
较佳的，步骤S3中，溴化钾烘干温度为80～200℃，烘干时间为2～6h。
较佳的，步骤S3中，混合物残留灰分与溴化钾的重量比为1:50～1000。采用该比例制得的透光样片，有利于获得准确且分离度良好的红外吸收光谱，混合物残留灰分浓度过大则可能出现平头吸光度峰，使得峰值位置无法判断，混合物残留灰分浓度过低则结果易受到制样误差及杂质的影响。
实施例四的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，溴化钾经过烘干处理后，可基本排除水分的影响，从而避免水蒸汽的红外吸收峰对结果的影响，提高红外测试的准确度。经过烘干的溴化钾需置于干燥器中储存备用，久置后需重新干燥。
实施例五
基于实施例一的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，步骤S3中，压片的压强为100～300MPa且保持该压强30～120s制得所述透光样片。
采用上述条件可获得较理想的透光样片，压强及时间不足则透光样片可能不够透明，导致光谱基线漂移，压强过大及时间过长则可能损坏压制治具。
实施例六
基于实施例一的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，步骤S4中，以红外软件对所述透光样片的红外光谱进行标准谱图检索并对红外光谱检索结果进行分析验证，得到覆铜板样品中填料的化学组成。
较佳的，采用傅里叶变换红外光谱仪对透光样片进行红外测试，测试条件：测试分辨率为4cm-1，扫描次数为16次，测试范围为400～4000cm-1。温度：室温条件下。湿度：45％以下干燥的环境。
较佳的，对红外光谱检索结果进行分析验证的方法为峰分辨、差谱、谱图相加中的一种或几种。
较佳的，对红外光谱检索结果进行分析验证的方法为：
根据所述透光样片的红外光谱中的红外吸收峰的特征峰值，在标准谱图库中进行检索，得到红外谱图与其相似度最高的N种化合物，N为大于1的整数，通过相似度最高的N种化合物的谱图相加操作得到拟合的混合物红外光谱；
将拟合的混合物红外光谱与透光样片的红外光谱进行质量检查对比，如果两者的相似度大于设定值，则判断该覆铜板样品中填料的化学组成为该N种化合物。
实施例六的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，以红外软件对透光样片的混合物红外光谱进行标准谱图检索并对结果进行验证，能提高分析准确度。
实施例七
基于实施例六的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，步骤S1中，取待测覆铜板样品以过硫酸钠溶液蚀刻除去表层铜箔，水洗并擦净表面后，以特制刀具刮取覆铜板表面的树脂-填料混合物，得到黄色的初始混合物粉末；
步骤S2中，将所述初始混合物粉末约0.05g放入瓷质坩埚中盖上盖子，置于120℃下干燥2h后得到蓬松混合物粉末，而后将盛有蓬松混合物粉末的瓷质坩埚放入马弗炉中，于500℃下加热2h，待马弗炉内温度冷却至约120℃后，取出坩埚置于干燥器中自然冷却至室温，得到淡黄色至近白色混合物残留灰分。
步骤S3中，将溴化钾置于120℃下烘干2h，然后置于干燥器中冷却备用；将1mg混合物残留灰分与400mg溴化钾混合研磨，得到均匀的混合粉末，将该混合粉末置于模具中，用50MPa压强在液压机上压制60s，除去压强，得到透光样片，
步骤S4中，对透光样片进行红外测试，得到透光样片的红外光谱(参见图2)，采用红外光谱分析覆铜板样品中填料。
根据所述透光样片的红外光谱中的红外吸收峰的特征峰值，在标准谱图库中进行检索，结果表明其与二氧化硅及滑石粉的红外谱图(参见图3、图4)具有较高的相似度，通过谱图相加操作，可得到拟合的混合物红外光谱(参见图5)，将其与原始红外光谱进行质量检查对比，结果如图6所示，两者具有较高的相似度(>95％)，由此可以判断该覆铜板样品中的填料为二氧化硅及滑石粉。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.刮取覆铜板上的树脂-填料混合物粉末；
S2.将所述混合物粉末高温煅烧，得到混合物残留灰分；
S3.将混合物残留灰分与溴化钾混合研磨均匀后进行压片，制得透光样片；
S4.以红外光谱仪测试所述透光样片的红外光谱，对所述透光样片的红外光谱进行分析得到覆铜板样品中填料的化学组成。
2.根据权利要求1所述的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其特征在于，
步骤S1中，先将覆铜板通过蚀刻除去表层铜箔，然后用刀具刮取覆铜板上的树脂-填料混合物粉末。
3.根据权利要求1所述的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其特征在于，
步骤S2中，先将所得混合物粉末进行高温干燥处理，然后将混合物粉末高温煅烧。
4.根据权利要求3所述的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其特征在于，
步骤S2中，将所得混合物粉末进行高温干燥处理的温度为80℃～200℃，时间为0.5～8h；
将混合物粉末置于马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为250℃～800℃，时间为1～8h。
5.根据权利要求1所述的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其特征在于，
步骤S3中，将溴化钾与混合物残留灰分混合研磨前，先对溴化钾进行烘干处理。
6.根据权利要求5所述的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其特征在于，
步骤S3中，溴化钾烘干温度为80～200℃，烘干时间为2～6h；
步骤S3中，混合物残留灰分与溴化钾的重量比为1:50～1000。
7.根据权利要求1所述的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其特征在于，
步骤S3中，压片的压强为100～300MPa且保持该压强30～120s制得所述透光样片。
8.根据权利要求1所述的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其特征在于，
步骤S4中，以红外软件对所述透光样片的红外光谱进行标准谱图检索并对红外光谱检索结果进行分析验证，得到覆铜板样品中填料的化学组成。
9.根据权利要求8所述的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其特征在于，
对红外光谱检索结果进行分析验证的方法为峰分辨、差谱、谱图相加中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的采用红外光谱分析覆铜板样品中填料的方法，其特征在于，
对红外光谱检索结果进行分析验证的方法为：
根据所述透光样片的红外光谱中的红外吸收峰的特征峰值，在标准谱图库中进行检索，得到红外谱图与其相似度最高的N种化合物，N为大于1的整数，通过相似度最高的N种化合物的谱图相加操作得到拟合的混合物红外光谱；
将拟合的混合物红外光谱与透光样片的红外光谱进行质量检查对比，如果两者的相似度大于设定值95％，则判断该覆铜板样品中填料的化学组成为该N种化合物。
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