CN108254327A - 木质纤维素生物质组分分析的改进方法 - Google Patents

木质纤维素生物质组分分析的改进方法 Download PDF

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张守玉
陶欣
宋晓冰
陈陆剑
吴渊默
李�昊
江锋浩
张帆
张一帆
王才威
黄晓荷
曹忠耀
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Abstract

本发明提供了一种木质纤维素生物质组分分析的改进方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，向待测样品中加入中性洗涤剂得到中性洗涤纤维；步骤二，加入酸性洗涤剂得到半纤维素的含量；步骤三，加入72％的硫酸得到反应液和沉淀物，进而得到纤维素与酸溶性木质素的总含量；步骤四，煅烧沉淀物得到不溶性木质素的含量；步骤五，稀释一定体积反应液得到稀释液；步骤六，采用紫外‑可见分光光度计测稀释液的吸光度；步骤七，当吸光度在0.7～1.0的范围内，记录吸光度与稀释剂的体积；步骤八，取多个一定体积反应液分别稀释得到稀释液的多个吸光度；步骤九，得到平均吸光度进而得到酸溶性木质素的含量；步骤十，得到纤维素与木质素的含量。

Description

木质纤维素生物质组分分析的改进方法
技术领域
本发明涉及一种木质纤维素生物质组分分析，具体涉及一种木质纤维素生物质组分分析的改进方法。
背景技术
生物质作为一种重要的生产，生活原料，在工业生产和家庭生活中应用广泛，比如通过酶解后生产生物乙醇、制备成型生物质燃料等。在过去的研究中发现，采用水热、湿式氧化、稀酸、蒸汽爆炸等预处理方法可以有效地改变生物质自身的成分组成以及空间架构，对后续的产品生产有着很大的影响。因此研究预处理后生物质组分(纤维素、半纤维素、木质素)的变化显得很有意义。
现有技术中，通常使用范式分析法来测量木质纤维素生物质中纤维素、半纤维素以及木质素三种组分的比例。但由于该方法对于硫酸可能溶解酸溶性木质素并没有多加考虑，因此其测量结果往往会存在较大的偏差。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种木质纤维素生物质组分分析的改进方法。
本发明提供了一种木质纤维素生物质组分分析的改进方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，向待测样品中加入中性洗涤剂得到中性洗涤纤维；步骤二，向中性洗涤纤维中加入酸性洗涤剂得到酸性洗涤纤维，并根据中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维得到半纤维素的含量；步骤三，向酸性洗涤纤维中加入质量浓度为72％的硫酸得到反应液和沉淀物，并根据酸性洗涤纤维和沉淀物得到纤维素与酸溶性木质素的总含量；步骤四，对沉淀物进行煅烧得到不溶性木质素的含量；步骤五，取一定体积的反应液进行稀释得到稀释液；步骤六，采用紫外-可见分光光度计在特定波长下测量稀释液的吸光度；步骤七，当吸光度位于0.7～1.0的范围内，记录吸光度以及该吸光度下的稀释剂的体积；步骤八，取多个一定体积的反应液，分别加入与稀释剂等体积的稀释剂进行稀释后得到稀释液的多个吸光度；步骤九，通过多个吸光度得到稀释液的平均吸光度，通过该平均吸光度得到酸溶性木质素的含量；步骤十，通过纤维素和酸溶性木质素的总含量、酸溶性木质素的含量以及不溶性木质素的含量，得到纤维素以及木质素的含量。
在本发明提供的木质纤维素生物质组分分析的改进方法中，还可以具有这样的特征：其中，待测样品为木质纤维素生物质。
在本发明提供的木质纤维素生物质组分分析的改进方法中，还可以具有这样的特征：其中，待测样品的质量为0.5g，粒度为20目。
在本发明提供的木质纤维素生物质组分分析的改进方法中，还可以具有这样的特征：其中，中性洗涤剂为质量浓度为3％的十二烷基硫酸钠，酸性洗涤剂为质量浓度为2％十六烷三甲基溴化铵。
在本发明提供的木质纤维素生物质组分分析的改进方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤五中，测量吸光度所用的背景为去离子水或浓度为质量浓度为4％的硫酸，稀释剂为离子水或质量浓度为4％的硫酸。
在本发明提供的木质纤维素生物质组分分析的改进方法中，还可以具有这样的特征：其中，吸光度的精确度为1‰，多个吸光度的重现性为±0.05吸光度单位。
在本发明提供的木质纤维素生物质组分分析的改进方法中，还可以具有这样的特征：其中，平均吸光度通过以下公式得到酸溶性木质素的含量，
其中，W为酸溶性木质素的含量，A为平均吸光度，V1为稀释液的体积，V2为反应液的体积,ε为特定波长下的酸溶性木质素的吸收率常数，m为以mg为单位的稀释前的反应液的质量，L为以cm为单位的比色皿的光程长度。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的木质纤维素生物质组分分析的改进方法，因为本发明通过测量酸溶性木质素的含量，可以更为准确地得出纤维素和木质素的含量，进而使得木质纤维素生物质中纤维素、半纤维素以及木质素三种组分的测量可以变得更加准确，这对于预处理对生物质结构的改变以及机理研究有着重大的意义。此外，采用紫外-可见分光光度计测量酸溶性木质素的含量过程简单、易于操作，使木质纤维素生物质组分分析的改进方法可操作性强，易于推广应用。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例对本发明木质纤维素生物质组分分析的改进方法作具体阐述。
待测样品为木质纤维素生物质，在本实施例中该木质纤维素生物质为小麦秸秆。
步骤一，取待测样品60g，粒度为20目，加入质量浓度为3％的十二烷基硫酸钠，除去蛋白质、糖、淀粉等非细胞壁结构物质，得到中性洗涤纤维(主要成分为纤维素、半纤维素、木质素、二氧化硅)。
步骤二，向中性洗涤纤维中加入质量浓度为2％的十六烷三甲基溴化铵，除去半纤维素，得到酸性洗涤纤维(主要成分为纤维素、木质素、二氧化硅)，并根据中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维的质量差得到半纤维素的含量。
步骤三，向酸性洗涤纤维中加入质量浓度为72％的硫酸，得到反应液(主要成分为纤维素、酸溶性木质素)和沉淀物(不溶性木质素、二氧化硅)，并根据酸性洗涤纤维和沉淀物的质量差得到纤维素与酸溶性木质素的总含量。
步骤四，对沉淀物进行高温煅烧，除去二氧化硅，得到不溶性木质素，进而得到不溶性木质素的含量。
步骤五，取50mL的反应液用去离子水进行稀释得到稀释液。
步骤六，采用紫外-可见分光光度计在特定波长下测量比色皿内的稀释液的吸光度，其中，测量的背景为去离子水。
步骤七，当吸光度位于0.7～1.0的范围内，记录吸光度以及该吸光度下的稀释剂的体积(V1)，记录的吸光度的精确度为1‰。
步骤八，另取50mL的反应液，向该反应液中加入体积为V1的去离子水得到稀释液，然后按照步骤六得到稀释液的另一个吸光度。
步骤九，重复步骤八，得到稀释液的多个吸光度，多个吸光度之间的重现性为±0.05吸光度单位。
步骤十，通过多个吸光度得到稀释液的平均吸光度，将平均吸光度通过以下公式得到酸溶性木质素的含量，
其中，W为酸溶性木质素的含量，A为平均吸光度，V1为稀释液的体积，V2为反应液的体积，在本实施例中为50mL，ε为特定波长下的酸溶性木质素的吸收率常数，m为以mg为单位的稀释前的反应液的质量，L为以cm为单位的比色皿的光程长度。
步骤十一，将纤维素和酸溶性木质素的总含量减去酸溶性木质素的含量得到纤维素的含量，将酸溶性木质素的含量加上不溶性木质素的含量，得到木质素的含量。
步骤十二，得到纤维素、半纤维素、木质素三种组分之间的比例。
在本实施例中，使用去离子水对反应液进行稀释。在实际应用中，还可以使用质量浓度为4％的硫酸对反应液进行稀释。
通过本实施例得到生物质组分的比例为：纤维素32.2％，半纤维素36.9％，木质素13.2％。
通过范式分析法测量的生物质组分的比例为：纤维素36.3％，半纤维素36.9％，木质素9.1％。
经查阅资料证实小麦秸秆的生物质组分的比例大概区间为：纤维素33％-35％，半纤维素38％-40％，木质素15％-17％。具体测量过程中有部分损失是无法避免的。但可以明显看出使用本发明木质纤维素生物质组分分析的改进方法所测得的生物质组分比例更接近资料、更准确。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的木质纤维素生物质组分分析的改进方法，因为本发明通过测量酸溶性木质素的含量，可以更为准确地得出纤维素和木质素的含量，进而使得木质纤维素生物质中纤维素、半纤维素以及木质素三种组分的测量可以变得更加准确，这对于预处理对生物质结构的改变以及机理研究有着重大的意义。
此外，采用紫外-可见分光光度计测量酸溶性木质素的含量过程简单、易于操作，使木质纤维素生物质组分分析的改进方法可操作性强，易于推广应用。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种木质纤维素生物质组分分析的改进方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，向待测样品中加入中性洗涤剂得到中性洗涤纤维；
步骤二，向所述中性洗涤纤维中加入酸性洗涤剂得到酸性洗涤纤维，并根据所述中性洗涤纤维和所述酸性洗涤纤维得到半纤维素的含量；
步骤三，向所述酸性洗涤纤维中加入质量浓度为72％的硫酸得到反应液和沉淀物，并根据所述酸性洗涤纤维和所述沉淀物得到纤维素与酸溶性木质素的总含量；
步骤四，对所述沉淀物进行煅烧得到不溶性木质素的含量；
步骤五，取一定体积的所述反应液进行稀释得到稀释液；
步骤六，采用紫外-可见分光光度计在特定波长下测量所述稀释液的吸光度；
步骤七，当所述吸光度位于0.7～1.0的范围内，记录所述吸光度以及该吸光度下的稀释剂的体积；
步骤八，取多个一定体积的所述反应液，分别加入与所述稀释剂等体积的稀释剂进行稀释后得到稀释液的多个吸光度；
步骤九，通过多个吸光度得到稀释液的平均吸光度，通过该平均吸光度得到所述酸溶性木质素的含量；
步骤十，通过所述纤维素和所述酸溶性木质素的总含量、所述酸溶性木质素的含量以及所述不溶性木质素的含量，得到所述纤维素以及木质素的含量。
2.根据权利要求1所述的木质纤维素生物质组分分析的改进方法，其特征在于：
其中，所述待测样品为木质纤维素生物质。
3.根据权利要求1所述的木质纤维素生物质组分分析的改进方法，其特征在于：
其中，所述待测样品的质量为60g，粒度为20目。
4.根据权利要求1所述的木质纤维素生物质组分分析的改进方法，其特征在于：
其中，所述中性洗涤剂为质量浓度为3％的十二烷基硫酸钠，
所述酸性洗涤剂为质量浓度为2％的十六烷三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1所述的木质纤维素生物质组分分析的改进方法，其特征在于：
其中，步骤五中，测量所述吸光度所用的背景为去离子水或浓度为质量浓度为4％的硫酸，
所述稀释剂为离子水或质量浓度为4％的硫酸。
6.根据权利要求1所述的木质纤维素生物质组分分析的改进方法，其特征在于：
其中，所述吸光度的精确度为1‰，
多个所述吸光度的重现性为±0.05吸光度单位。
7.根据权利要求1所述的木质纤维素生物质组分分析的改进方法，其特征在于：
其中，所述平均吸光度通过以下公式得到所述酸溶性木质素的含量，
其中，W为所述酸溶性木质素的含量，A为所述平均吸光度，V1为所述稀释液的体积，V2为所述反应液的体积,ε为所述特定波长下的酸溶性木质素的吸收率常数，m为以mg为单位的稀释前的所述反应液的质量，L为以cm为单位的比色皿的光程长度。
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