CN112795941A - 一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,将柱状活性焦与不锈钢网制成复合电极,在电化学反应槽中作为阴极,并以具有优异析氧性能的电极作为阳极,以直流电源供电,在电解质溶液中持续合成过氧化氢。与传统阴极材料及构型相比,本发明利用价格低廉、已商业化应用的柱状活性焦为碳源,与导电性优异的不锈钢网直接复合,避免了高成本碳基材料的使用,也避免了常规电极制备过程中粘结剂(如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯等)的使用,具有材料成本低廉、制备方法简便、无二次污染等突出优势。本发明制备的过氧化氢可用于污水处理、消毒杀菌、VOCs净化等应用场景。
Description
技术领域
本发明属于绿色氧化剂过氧化氢电化学合成及污水处理领域,具体涉及一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法。
背景技术
全球对废水处理、烟气净化、造纸、消毒和绿色化学品合成的巨大需求,使过氧化氢(过氧化氢)成为世界上100种最重要的化学品之一。目前,工业上生产过氧化氢的方法为蒽醌法。然而,该过程是一个能源密集型过程,涉及多个氧化还原反应步骤,且需要昂贵的Pd基催化剂。近年来,各种新技术不断发展,包括由H2和O2直接合成过氧化氢、光催化和O2电还原等。在这些方法中,O2电还原法合成过氧化氢具有操作条件简单、电极材料多样、过氧化氢浓度可调等优点,是一种极具吸引力和经济效益的方法。在环境修复领域,基于O2电还原产过氧化氢的成功,各种电化学高级氧化法如电-Fenton法等,在近二十年得到了较快的发展,并应用于降解水体中的各种有机污染物。
开发具有高选择性、高活性和高稳定性且经济合理的阴极电催化剂是构筑高效电-Fenton体系的关键。近年来,研究者开发了较多电催化剂,在还原O2合成过氧化氢上表现出了优异的性能,如HNO3改性的碳纳米管、Fe-O-C催化剂、Co-N-C催化剂、还原石墨烯氧化物、富含醌基团的碳等。据分析,开发这些电催化剂的主要目的大多为了研究O2还原反应的机理、优化电催化剂的选择性和活性。然而,相对复杂的制备方法使这些材料的放大成为一个挑战。
碳基材料由于其无毒、导电、耐化学腐蚀、高度可调的孔结构和表面化学性质等优点,备受青睐。目前,石墨毡、碳毡、网状玻璃碳泡沫、碳气凝胶、活性炭纤维、生物炭等碳基材料,均被证明可用于电合成过氧化氢。虽然这些碳基材料比上述材料成本低,但很多碳基材料的制备过程仍相对复杂、成本较高。若能利用更低成本的、已商业化应用的其它碳基材料,将使得过氧化氢电合成体系更具竞争力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有过氧化氢生产方法流程复杂、能耗高、污染大,且基于O2电还原合成过氧化氢方法所使用的电极材料存在成本高、无法规模化应用等问题,提供一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,所述方法具体步骤为:
步骤一:用去离子水对柱状活性焦进行3~5次清洗,在60~100℃条件下干燥0.5~2h,获得去除杂质的柱状活性焦;
步骤二:将不锈钢网制成一端开口不锈钢网包裹,所述不锈钢网包裹的孔隙率为每英寸含45~55个孔,孔的总面积为12.9mm2;
步骤三:将柱状活性焦紧密填充进不锈钢网包裹中,制得柱状活性焦/不锈钢网复合阴极,其中活性焦的体积占到不锈钢网体积的60~80%;
步骤四:将柱状活性焦/不锈钢网复合阴极,与析氧阳极组装入电解槽中,并保持电解液处于搅拌状态;
步骤五:使电解槽在恒流或恒压模式下运行,析氧阳极产生的O2可溶解于电解液中并被柱状活性焦/不锈钢网复合阴极还原,持续产生过氧化氢。
本发明相对于现有技术的有益效果为:本发明针对传统基于氧气还原制过氧化氢阴极材料成本高、难规模化等问题,使用廉价的、已获商业化应用的柱状活性焦为催化材料,且制成的活性焦/不锈钢网复合电极,在制备过程中未使用常规电极制备过程中所使用的导电剂、粘结剂(如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯)等,避免了在水溶液中产生二次污染。此外,合成过氧化氢过程所需的氧气,由阳极电化学析氧反应原位提供,不需要额外的外加供氧装置。本发明具有制备流程简单、材料廉价、易规模化等优势。
附图说明
图1为使用柱状活性焦/不锈钢网复合电极制备过氧化氢的装置示意图,其中,1-直流电源,2-电化学反应槽,3-柱状活性焦/不锈钢网复合阴极,4-阳极,5-Na2SO4电解液,6-磁力搅拌子;
图2为比表面积为136.7m2/g的活性焦的扫描电子显微镜图;
图3为比表面积为136.7m2/g的活性焦的透射电镜图;
图4为比表面积为919.9m2/g的活性焦的扫描电子显微镜图片;
图5为比表面积为919.9m2/g的活性焦的透射电镜图;
图6为比表面积为1465.0m2/g的活性焦的扫描电子显微镜图片;
图7为比表面积为1465.0m2/g的活性焦的透射电镜图;
图8为不同电流大小条件下比表面积为136.7m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图;
图9为不同搅拌速率条件下比表面积为136.7m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图;
图10为不同电流大小条件下比表面积为919.9m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图;
图11为不同搅拌速率条件下比表面积为919.9m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图;
图12为不同电流大小条件下比表面积为1465.0m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图;
图13为不同搅拌速率条件下比表面积为1465.0m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
活性焦,一种可规模化制备的廉价碳材料,已成功应用于烟气脱硫技术,具有电还原O2合成过氧化氢所需的基本性能。活性焦中的碳以无定形碳形式存在,其含量大于95%,为阴极材料的制备提供了可能。此外,其生产过程通常包括水蒸汽活化,该过程向其表面引入了含氧官能团,提高了其催化活性。此外,活性焦具有发达的孔隙结构,有利于强化传质过程。更重要的是,商业活性焦通常呈柱状,具有非常高的机械强度和很强的抗氧化性能。这种性质有利于电催化剂的长期稳定性。
本发明使用柱状活性焦直接作为电极制备时所用的材料,柱状活性焦与不锈钢网直接复合而成,不使用粘结剂(如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯等)。过氧化氢电合成过程不使用外加的供给空气或氧气的装置,而使用析氧阳极提供O2。
具体实施方式一:本实施方式记载的是一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,以柱状活性焦为催化材料,将其与不锈钢网制成复合电极,以具有优异析氧特性的电极材料为阳极,组装在电解槽中,在恒流或恒压供电模式下,可在体系内持续合成过氧化氢;所述方法具体步骤为:
步骤一:用去离子水对柱状活性焦进行3~5次清洗,在60~100℃条件下干燥0.5~2h,获得去除杂质的柱状活性焦;
步骤二:将不锈钢网制成一端开口(以便放入活性焦)不锈钢网包裹,所述不锈钢网包裹的孔隙率为每英寸含45~55个孔,孔的总面积为12.9mm2;
步骤三:将柱状活性焦紧密填充进不锈钢网包裹中,制得柱状活性焦/不锈钢网复合阴极,不锈钢网与活性焦之间应保持紧密接触,其中活性焦的体积占到不锈钢网体积的60~80%;
步骤四:将柱状活性焦/不锈钢网复合阴极,与具有优异析氧特性的阳极组装入电化学电解槽中,并保持电解液处于快速搅拌状态;
步骤五:使电解槽在恒流或恒压模式下运行,析氧阳极产生的O2可溶解于电解液中并被柱状活性焦/不锈钢网复合阴极还原,持续产生过氧化氢。
具体实施方式二:具体实施方式一所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,步骤一中,所述柱状活性焦直径为2~5mm,长度为5~10mm。该尺寸范围活性焦是市售活性焦的典型尺寸,不必进行额外处理便可直接组装成电极;该尺寸活性焦机械性能优良。
具体实施方式三:具体实施方式一所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,步骤四中,所述电解液的浓度为50mM~200mM的Na2SO4溶液,该浓度范围可保证电解液具有良好的导电性。
具体实施方式四:具体实施方式一所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,步骤四中,所述析氧阳极为Ti基混合金属氧化物电极,该电极具有优异的析氧性能,可向阴极供给O2用于过氧化氢电合成,因而无需外加供氧装置。
具体实施方式五:具体实施方式四所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,步骤四中,所述金属氧化物为IrO2或Ru2O5。
具体实施方式六:具体实施方式一所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,步骤四中,搅拌速率为50~500rpm,以保证阳极产生的O2向阴极传质。
具体实施方式七:具体实施方式一所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,步骤五中,电流大小为50~200mA,槽电压大小为3~5V。该参数可实现高效的过氧化氢电合成,同时避免过高电流或电压条件下过氧化氢存在的无效分解问题。
实施例1:
用100mL去离子水对2.0g比表面积为136.7m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图2所示,透射电镜图如附图3所示)进行3次清洗;将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹,不锈钢网每英尺50个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中,并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触,制得复合阴极;以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图,将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中,其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液,搅拌速率为1500rpm。通入恒电流100mA,柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图8所示,50min可合成过氧化氢浓度为7.62mg/L。
实施例2:
用100mL去离子水对2.0g比表面积为136.7m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图2所示,透射电镜图如附图3所示)进行3次清洗;将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹,不锈钢网每英尺48个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中,并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触,制得复合阴极;以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图,将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中,其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液,搅拌速率为500rpm。通入恒电流100mA,柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图9所示,50min可合成过氧化氢浓度为3.95mg/L。
实施例3:
用100mL去离子水对2.0g比表面积为919.9m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图4所示,透射电镜图如附图5所示)进行3次清洗;将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹,不锈钢网每英尺50个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中,并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触,制得复合阴极;以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图,将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中,其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液,搅拌速率为1500rpm。通入恒电流100mA,柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图10所示,50min可合成过氧化氢浓度为11.00mg/L。
实施例4:
用100mL去离子水对2.0g比表面积为919.9m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图4所示,透射电镜图如附图5所示)进行3次清洗;将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹,不锈钢网每英尺48个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中,并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触,制得复合阴极;以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图,将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中,其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液,搅拌速率为500rpm。通入恒电流100mA,柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图11所示,50min可合成过氧化氢浓度为4.89mg/L。
实施例5:
用100mL去离子水对2.0g比表面积为1465.0m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图6所示,透射电镜图如附图7所示)进行3次清洗;将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹,不锈钢网每英尺48个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中,并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触,制得复合阴极;以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图,将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中,其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液,搅拌速率为1500rpm。通入恒电流200mA,柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图12所示,50min可合成过氧化氢浓度为13.74mg/L。
实施例6:
用100mL去离子水对2.0g比表面积为1465.0m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图6所示,透射电镜图如附图7所示)进行3次清洗;将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹,不锈钢网每英尺48个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中,并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触,制得复合阴极;以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图,将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中,其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液,搅拌速率为200rpm。通入恒电流100mA,柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图13所示,50min可合成过氧化氢浓度为13.24mg/L。
以上内容仅为说明本发明专利的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明专利提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,其特征在于:所述方法具体步骤为:
步骤一:用去离子水对柱状活性焦进行3~5次清洗,在60~100℃条件下干燥0.5~2h,获得去除杂质的柱状活性焦;
步骤二:将不锈钢网制成一端开口不锈钢网包裹,所述不锈钢网包裹的孔隙率为每英寸含45~55个孔,孔的总面积为12.9mm2;
步骤三:将柱状活性焦紧密填充进不锈钢网包裹中,制得柱状活性焦/不锈钢网复合阴极,其中活性焦的体积占到不锈钢网体积的60~80%;
步骤四:将柱状活性焦/不锈钢网复合阴极,与析氧阳极组装入电解槽中,并保持电解液处于搅拌状态;
步骤五:使电解槽在恒流或恒压模式下运行,析氧阳极产生的O2溶解于电解液中并被柱状活性焦/不锈钢网复合阴极还原,持续产生过氧化氢。
2.根据权利要求1所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,其特征在于:步骤一中,所述柱状活性焦直径为2~5mm,长度为5~10mm。
3.根据权利要求1所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,其特征在于:步骤四中,所述电解液为浓度为50mM~200mM的Na2SO4溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,其特征在于:步骤四中,所述析氧阳极为Ti基混合金属氧化物电极。
5.根据权利要求4所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,其特征在于:步骤四中,所述金属氧化物为IrO2或Ru2O5。
6.根据权利要求1所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,其特征在于:步骤四中,搅拌速率为50~500rpm。
7.根据权利要求1所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法,其特征在于:步骤五中,电流大小为50~200mA,槽电压大小为3~5V。
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