CN114293206A - 一种脉冲电合成h2o2的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脉冲电合成H2O2的方法，所述方法以松木或桐木为廉价碳源，通过碳化、CO2干冰球磨等步骤，制备氧掺杂生物炭基电催化剂，将其进一步负载于基底上制成片状电极，在脉冲电位条件下供电，可在电解体系内高效合成H2O2。本发明针对传统恒流/恒压氧气电还原制H2O2技术中，存在的阴极材料成本高、难规模化、恒流/恒压供电条件H2O2产量低等问题，使用廉价的桐木/松木为原料，并采用干冰球磨法实现生物炭基电催化剂中氧的掺杂。在合成H2O2过程中，采用脉冲方式供电，可有效避免H2O2的无效分解路径，提高H2O2的产量，具有材料成本低廉、制备方法简便、H2O2产量高、供电方式易规模化等突出优势。

Description

一种脉冲电合成H2O2的方法
技术领域
本发明涉及一种绿色氧化剂H2O2电化学合成方法，具体涉及一种利用廉价松木或桐木基碳催化剂，并在脉冲供电模式下高效合成H2O2的方法。
背景技术
过氧化氢（H2O2）是全球100种最重要的化学品之一，在能源转化、化学工业和环境修复等方面有着广泛的应用。目前，工业上采用蒽醌法生产H2O2，但该技术能耗高、污染大，且需使用昂贵的Pd基催化剂。近年来，两电子氧气电还原（2eORR）现场合成H2O2方法，因其具有操作条件简单、过程绿色、H2O2浓度可调等优点，被广大研究者认为是一种具有应用前景的新方法。
电催化剂是决定H2O2合成性能的根本因素。在多种阴极电催化剂中，碳基材料以其优良的电化学性能、较好的稳定性和可接受的成本而备受关注，通过碳结构构筑、孔隙结构调控、表面物理化学性质调控等系列方法，可实现碳基电催化剂的高H2O2合成性能。然而，当前大多数高性能碳基电催化剂都是由碳纳米管、石墨烯等成本较高的原材料衍生而来，亟需开发低成本和有规模化应用前景的碳基电催化剂。
另一方面，传统基于氧气电还原合成H2O2的实验研究或技术，均采用恒定电流或恒定电位的供电方式。供电方式的改变，是一个未被考虑的重要参数。近期，在CO2电化学还原制合成燃料、电化学分子合成等领域，通过将恒定电流/电位供电改为脉冲供电，实现了催化剂表面活性位点的动态重构，改变了反应位点的界面微环境，从而提高了目标物的选择性和产率。然而，在氧气电还原合成H2O2领域，基于廉价且高性能的碳基电催化剂，并通过脉冲电流/电位供电模式，实现H2O2高效电合成的研究，尚未见报道。
发明内容
为了解决现有基于蒽醌法的H2O2生产方法流程复杂、能耗高、污染大等问题，且近年获广泛关注的基于氧气电还原合成H2O2方法存在阴极电催化剂成本高、难规模化、体系供电模式单一等问题，本发明提供了一种脉冲电合成H2O2的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种脉冲电合成H2O2的方法，以松木或桐木为廉价碳源，通过碳化、CO2干冰球磨等步骤，制备氧掺杂生物炭基电催化剂，将其进一步负载于基底上制成片状电极，在脉冲电位条件下供电，可在电解体系内高效合成H2O2，包括如下步骤：
步骤1：将松木（PI）或桐木（PA）在空气中预碳化，以除去部分水分，其中：预碳化温度为150~350℃，时间为1~3h；
步骤2：在氩气气氛中碳化，得到碳化后的松木或桐木，所得样品标记为X-M-C（X=PI或PA；M=碳化时间），其中：氩气气氛温度为600~1300℃，升温速率为3~8℃/min，碳化时间为1~3h；
步骤3：将松木基或桐木基生物炭和干冰混合到球磨罐中，然后进行球磨，获得掺氧生物炭，其中：松木基或桐木基生物炭的用量为0.8~1.3g，干冰的用量为0.9~1.8g，球磨罐中加入40~70颗4~8mm的不锈钢球，转速为100~800 rpm，球磨时间为24~72h；
步骤4：用HCl酸洗掺氧生物炭，以去除金属杂质，其中：盐酸的浓度为1~5M，酸洗时间为6~24h；
步骤5：用去离子水反复洗涤至溶液为中性，干燥后得到碳基电催化剂，标记为X-M-CBS（X=PI或PA，M=碳化时间），其中：干燥温度为60~100℃，干燥时间为6~24h；
步骤6：将碳基电催化剂分散在乙醇和Nafion溶液中，超声处理后将混合液涂布到炭纤维纸基底上，其中：碳基电催化剂的用量为5~10mg，乙醇的用量为1~5mL，Nafion的用量为30~60μL，超声处理时间为30~60min，炭纤维纸基底的尺寸为1.5cm×1.5cm；
步骤7：将涂布有电催化剂的炭纤维纸干燥，得到工作电极，其中：干燥温度为60~100℃，干燥时间为8~12h；
步骤8：以涂布有电催化剂的炭纤维纸为工作电极，并与对电极、参比电极一起组装在电解槽中，向体系曝纯氧，在脉冲电位模式下供电，电解液中可持续合成H2O2，其中：对电极为Pt片电极，参比电极为Ag/AgCl电极，电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液，曝气流量为100~500mL/min；脉冲供电模式为脉冲电流（包括各种不同频率、占空比、幅值的脉冲电流）或脉冲电位（包括各种不同频率、占空比、幅值的脉冲电位），脉冲电位供电方式由负电位Ecathode、零电位Erest、负电位持续时间tcathode、零电位持续时间trest等4个参数定义，Ecathode=-0.6 V vs. Ag/AgCl，Erest=0 V vs. Ag/AgCl，tcathode=trest=1s（即相当于占空比为50%）。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明针对传统恒流/恒压氧气电还原制H2O2技术中，存在的阴极材料成本高、难规模化、恒流/恒压供电条件H2O2产量低等问题，使用廉价的桐木/松木为原料，并采用干冰球磨法实现生物炭基电催化剂中氧的掺杂。在合成H2O2过程中，采用脉冲方式供电（供电+断电），可有效避免H2O2的无效分解路径，提高H2O2的产量，具有材料成本低廉、制备方法简便、H2O2产量高、供电方式易规模化等突出优势。
2、与传统电催化剂相比，本发明利用价格低廉的碳源实现高性能碳基电催化剂的制备；与传统恒流/恒压供电方式相比，本发明采用脉冲供电方式，可大大提高H2O2的产量。
3、本发明制备的H2O2可用于饮用水消毒、污水处理、VOCs净化等诸多应用场景。
附图说明
图1为松木1000℃碳化后所得样品的扫描电子显微镜图；
图2为松木1000℃碳化并经干冰球磨处理后样品的扫描电子显微镜图；
图3为桐木1000℃碳化后所得样品的扫描电子显微镜图；
图4为桐木1000℃碳化并经干冰球磨处理后样品的扫描电子显微镜图；
图5为碳化松木（PI-1000-C）、碳化并经球磨处理的松木（PI-1000-CBS）、碳化桐木（PA-1000-C）、碳化并经球磨处理的桐木（PA-1000-CBS）的氮气吸附-脱附等温线；
图6为碳化松木（PI-1000-C）、碳化并经球磨处理的松木（PI-1000-CBS）、碳化桐木（PA-1000-C）、碳化并经球磨处理的桐木（PA-1000-CBS）的孔径分布图；
图7为碳化松木（PI-1000-C）、碳化并经球磨处理的松木（PI-1000-CBS）在恒电位及脉冲电位下的H2O2产量；
图8为碳化桐木（PA-1000-C）、碳化并经球磨处理的桐木（PA-1000-CBS）在恒电位及脉冲电位下的H2O2产量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
步骤1：将2g松木在250℃空气气氛中预碳化2h；
步骤2：将预碳化后的松木继续在1000℃氩气气氛中以5℃/min的升温速率碳化2h，所得松木基生物炭的电子扫描显微镜图片如图1所示，氮气吸附-脱附等温线如图5所示，孔径分布图如图6所示。
步骤3：将1g碳化后的松木和1.2g干冰混合在球磨罐中（球磨罐中加入58颗5mm的不锈钢球），在500rpm转速下球磨48h；
步骤4：用2M的HCl酸洗12h，去除金属杂质；
步骤5：用去离子水反复洗涤至中性，并在80℃空气气氛中干燥12h，所得掺氧松木基生物炭的电子显微镜图片如图2所示，氮气吸附-脱附等温线如图5所示，孔径分布图如图6所示；
步骤6：将5mg松木基生物炭分散在1mL乙醇和30μL Nafion的混合溶液中，超声处理30min，并将混合液涂布到尺寸为1.5cm×1.5cm的炭纤维纸基底上；
步骤7：将涂布有电催化剂的炭纤维纸在80℃空气气氛中干燥12h，得到工作电极；
步骤8：以涂布有电催化剂的炭纤维纸为工作电极，以Pt片为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，以浓度为50mM的Na2SO4溶液为电解质，以130mL/min流量向体系曝入纯氧，脉冲参数如下：Ecathode=-0.6 V vs. Ag/AgCl，Erest=0 V vs. Ag/AgCl，tcathode=trest=1s；在该脉冲参数条件下，H2O2产量随时间的变化如图7所示，60min时产量达528.0 mM/gcatalyst（自上而下第1条曲线），显著高于恒定电位条件下的180.9 mM/gcatalyst（自上而下第2条曲线）。
实施例2
步骤1：将2g桐木在在250℃空气气氛中预碳化2h；
步骤2：将预碳化后的桐木继续在1000℃氩气气氛中以5℃/min的升温速率碳化2h，所得桐木基生物炭的电子扫描显微镜图片如图3所示，氮气吸附-脱附等温线如图5所示，孔径分布图如图6所示；
步骤3：将1g碳化后的桐木和1.2g干冰混合在球磨罐中（球磨罐中加入58颗5mm的不锈钢球），在500rpm转速下球磨48h；
步骤4：用2M的HCl酸洗12h，去除金属杂质；
步骤5：用去离子水反复洗涤至中性，并在80℃空气气氛中干燥12h，所得掺氧桐木基生物炭的电子显微镜图片如图4所示，氮气吸附-脱附等温线如图5所示，孔径分布图如图6所示。
步骤6：将5mg桐木基生物炭分散在1mL乙醇和30μL Nafion的混合溶液中，超声处理30min，并将混合液涂布到尺寸为1.5cm×1.5cm的炭纤维纸基底上；
步骤7：将涂布有电催化剂的炭纤维纸在80℃空气气氛中干燥12h，得到工作电极；
步骤8：以涂布有电催化剂的炭纤维纸为工作电极，以Pt片为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，以浓度为50mM的Na2SO4溶液为电解质，以130mL/min流量向体系曝入纯氧，脉冲参数如下：Ecathode=-0.6 V vs. Ag/AgCl，Erest=0 V vs. Ag/AgCl，tcathode=trest=1s；在该脉冲参数条件下，H2O2产量随时间的变化如图8所示，60min时产量达251.6 mM/gcatalyst（自上而下第1条曲线），显著高于恒定电位条件下的667.6 mM/gcatalyst（自上而下第2条曲线）。
对比例1
步骤1：将2g松木在250℃空气气氛中预碳化2h；
步骤2：将预碳化后的松木继续在1000℃氩气气氛中以5℃/min的升温速率碳化2h；
步骤3：将5mg未经干冰球磨处理的松木基生物炭分散在1mL乙醇和30μL Nafion的混合溶液中，超声处理30min，并将混合液涂布到尺寸为1.5cm×1.5cm的炭纤维纸基底上；
步骤4：将涂布有电催化剂的炭纤维纸在80℃空气气氛中干燥12h，得到工作电极；
步骤5：以上述涂布有电催化剂的炭纤维纸为工作电极，以Pt片为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，以浓度为50mM的Na2SO4溶液为电解质，以130mL/min流量向体系曝入纯氧，脉冲参数如下：Ecathode=-0.6 V vs. Ag/AgCl，Erest=0 V vs. Ag/AgCl，tcathode=trest=1s。在该脉冲参数条件下，H2O2产量随时间的变化如图7所示，60min时产量为116.0 mM/gcatalyst（自上而下第3条曲线），略微高于恒定电位条件下的90.4 mM/gcatalyst（自上而下第4条曲线）。
对比例2
步骤1：将2g桐木在250℃空气气氛中预碳化2h；
步骤2：将预碳化后的桐木继续在1000℃氩气气氛中以5℃/min的升温速率碳化2h；
步骤3：将5mg未经干冰球磨处理的桐木基生物炭分散在1mL乙醇和30μL Nafion的混合溶液中，超声处理30min，并将混合液涂布到尺寸为1.5cm×1.5cm的炭纤维纸基底上；
步骤4：将涂布有电催化剂的炭纤维纸在80℃空气气氛中干燥12h，得到工作电极；
步骤5：以上述涂布有电催化剂的炭纤维纸为工作电极，以Pt片为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，以浓度为50mM的Na2SO4溶液为电解质，以130mL/min流量向体系曝入纯氧，脉冲参数如下：Ecathode=-0.6 V vs. Ag/AgCl，Erest=0 V vs. Ag/AgCl，tcathode=trest=1s；在该脉冲参数条件下，H2O2产量随时间的变化如图8所示，60min时产量为144.1 mM/gcatalyst（自上而下第3条曲线），略微高于恒定电位条件下的144.0 mM/gcatalyst（自上而下第4条曲线）。

Claims (10)

1.一种脉冲电合成H2O2的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤1：将松木或桐木在空气中预碳化，以除去部分水分；
步骤2：在氩气气氛中碳化，得到碳化后的松木或桐木；
步骤3：将松木基或桐木基生物炭和干冰混合到球磨罐中，然后进行球磨，获得掺氧生物炭，其中：松木基或桐木基生物炭的用量为0.8~1.3g，干冰的用量为0.9~1.8g；
步骤4：用HCl酸洗掺氧生物炭；
步骤5：用去离子水反复洗涤至溶液为中性，干燥后得到碳基电催化剂；
步骤6：将碳基电催化剂分散在乙醇和Nafion溶液中，超声处理后将混合液涂布到炭纤维纸基底上；
步骤7：将涂布有电催化剂的炭纤维纸干燥，得到工作电极；
步骤8：以涂布有电催化剂的炭纤维纸为工作电极，并与对电极、参比电极一起组装在电解槽中，向体系曝纯氧，在脉冲电位模式下供电，电解液中持续合成H2O2。
2.根据权利要求1所述的脉冲电合成H2O2的方法，其特征在于所述步骤1中，预碳化温度为150~350℃，时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的脉冲电合成H2O2的方法，其特征在于所述步骤2中，氩气气氛温度为600~1300℃，升温速率为3~8℃/min，碳化时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的脉冲电合成H2O2的方法，其特征在于所述步骤3中，球磨罐中加入40~70颗4~8mm的不锈钢球，转速为100~800 rpm，球磨时间为24~72h。
5.根据权利要求1所述的脉冲电合成H2O2的方法，其特征在于所述步骤4中，盐酸的浓度为1~5M，酸洗时间为6~24h。
6.根据权利要求1所述的脉冲电合成H2O2的方法，其特征在于所述步骤6中，碳基电催化剂的用量为5~10mg，乙醇的用量为1~5mL，Nafion的用量为30~60μL，超声处理时间为30~60min，炭纤维纸基底的尺寸为1.5cm×1.5cm。
7.根据权利要求1所述的脉冲电合成H2O2的方法，其特征在于所述步骤7中，干燥温度为60~100℃，干燥时间为8~12h。
8.根据权利要求1所述的脉冲电合成H2O2的方法，其特征在于所述步骤8中，对电极为Pt片电极，参比电极为Ag/AgCl电极，电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液，曝气流量为100~500mL/min。
9.根据权利要求1所述的脉冲电合成H2O2的方法，其特征在于所述步骤8中，脉冲供电模式为脉冲电流或脉冲电位。
10.根据权利要求9所述的脉冲电合成H2O2的方法，其特征在于所述脉冲电位供电方式由负电位Ecathode、零电位Erest、负电位持续时间tcathode、零电位持续时间trest定义，Ecathode=-0.6 V vs. Ag/AgCl，Erest=0 V vs. Ag/AgCl，tcathode=trest=1s。
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