CN112795115A - 一种pvc异型材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种PVC异型材及其制备方法。现有的PVC异型材维卡软化点和拉伸屈服强度较低、抗冲性能一般。基于上述问题，本发明提供一种PVC异型材，其成分中含有自制的功能改性剂，所述功能改性剂采用氯乙烯、醋酸乙烯和丙烯酸酯核壳共聚物作为原料共聚获得，功能改性剂分子结构中的氯乙烯链结构与PVC、CPE均具有良好的相容性，可提高材料体系的分散均匀性，充分发挥CPE的抗冲性能；功能改性剂分子结构中含有醋酸酯结构、辛酸酯结构等大分子链，在PVC中具有较好的增塑效果；除此之外，大分子链的存在可造成PVC材料的分子结构形成一定程度的链缠结，能有效提高材料体系的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种PVC异型材及其制备方法。
背景技术
近年来，得利于房地产的蓬勃发展，塑料门窗异型材得到了前所未有的发展。其中，PVC树脂因其价格低廉、综合性能优异受到人们的青睐，PVC异型材的使用率因而得到了全面普及。PVC异型材的应用，对其抗冲性能有一定的要求，因PVC异型材在运输或施工过程易受到冲击。对此，目前常用的手段是在PVC树脂的配方体系中添加抗冲改性剂。
现阶段常用的PVC抗冲改性剂为抗冲型ACR(核壳结构聚丙烯酸酯类)、MBS (甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯)、CPE(氯化聚乙烯)或EVA(乙烯-醋酸乙烯酯)。但上述抗冲改性剂均存在不同的缺点，比如ACR价格昂贵、MBS价高不耐候等。此外，受制于国外技术壁垒，国内ACR和MBS改性剂的合成技术水平较低，每年仍需大量进口。值得注意的是，采用ACR、EVA、CPE或MBS作为抗冲击改性剂时，所获PVC异型材的维卡软化点和拉伸屈服强度较低且抗冲效果一般。
在面对百万吨级持续增长的PVC抗冲改性剂市场，制备一款抗冲性能佳、维卡软化点高、拉伸屈服强度优异的抗冲改性剂具有极强的商业战略性意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题是：目前，现有的PVC异型材维卡软化点和拉伸屈服强度较低、抗冲性能一般，急需开发一款抗冲击性能佳、透明性好、耐候性优异的抗冲击改性剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种PVC异型材，以重量份数计，包括以下成分：
具体地，所述热稳定剂为钙锌稳定剂。
具体地，所述润滑剂为硬脂酸钙、单甘酯、PE蜡组成的混合物。
具体地，所述光稳定剂为UV-P、UV-531或三嗪-5。
具体地，所述功能改性剂，以重量份数计，按照以下步骤制备：
(1)依次将14-21份醋酸乙烯酯、0.2-0.5份引发剂、3.5-7份丙烯酸酯核壳共聚物加入反应釜内，搅拌1-2h，使丙烯酸酯核壳共聚物充分溶胀；
(2)依次将95-125份去离子水、2-4.5份分散剂倒入分散罐，搅拌1-2h，得到分散液；
(3)将步骤(2)配制的分散液加入到步骤(1)中的反应釜内，并向反应釜内加入21-35份氯乙烯，继续搅拌1-1.5h，使得反应釜内的物料混合均匀；
(4)将反应釜内的物料升温至55-65℃，开始反应，当反应釜内的压力降低0.2MPa时，在1.5-2.5h内连续、均匀地加入17.5-21份氯乙烯；
(5)当反应釜内的压力降至0.3MPa以下时，对反应釜进行汽提处理；
(6)最后将反应釜内的物料倒出，对收集得到的物料依次进行脱水、冲洗、离心和干燥处理，然后用40目的筛网对干燥后的物料进行筛分，即得功能改性剂。
具体地，所述引发剂为偶氮二异丁腈与过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯按重量比3:1 组成的混合物。
具体地，所述丙烯酸酯核壳共聚物为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按重量比3:7共聚而成，具体按照以下步骤制备：
(1)在带夹套及搅拌装置的不锈钢压力反应釜中依次加入200份去离子水、1 份过硫酸铵、2.5份烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、6份十二烷基硫酸钠、2份羟丙基纤维素、1.5份聚乙烯醇、80份丙烯酸丁酯，30℃下搅拌15min，然后，升高反应体系温度至75℃，保温反应2.5h后冷却至常温即得内核乳液；
(2)在步骤(1)的内核乳液中依次加入1份过氧化二碳酸酯、60份甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀后，逐渐将体系温度升高至75℃，保温保压反应2h；用蠕动计量泵将0.5份过氧化二碳酸酯和60份丙烯酸丁酯的混合液均匀打入反应釜，控制于2h将混合液全部泵入反应釜；保温保压反应1.5h，将体系温度冷却至常温，即获得丙烯酸酯核壳共聚物。
具体地，所述分散剂为聚乙烯醇KH-20、羟丙基甲基纤维素E50、聚乙烯醇LL-02 按重量比3:1:2组成的混合物。
具体地，PVC异型材的制备方法，包含以下步骤：
(1)按照配方量称取PVC、钛白粉、轻质碳酸钙、热稳定剂、润滑剂、光稳定剂、抗冲改性剂、功能改性剂并混合均匀得到混合物料，10-12min内将混合物料从室温加热至110-115℃，之后再降至45-50℃，放置24h后，得到预处理物料；
(2)将预处理物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出物料在20℃以下进行真空定型、水温冷却后，以1.5-2.5m/min的速度牵引后，即得到PVC异型材。
具体地，所述双螺杆挤出机的工艺参数为：
所述双螺杆挤出机的喂料速度为28rpm；
所述双螺杆挤出机转速为30rpm；
所述双螺杆挤出机采用分区温度控制，一区温度为175-180℃，二区温度为 190-195℃，三区温度为193-198℃，四区温度为195-205℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种PVC异型材及其制备方法，其成分中含有自制的功能改性剂，所述功能改性剂采用氯乙烯、醋酸乙烯和丙烯酸酯核壳共聚物作为原料共聚获得，功能改性剂分子结构中的氯乙烯链结构与PVC、CPE均具有良好的相容性，可提高材料体系的分散均匀性，充分发挥CPE的抗冲性能；功能改性剂分子结构中含有醋酸酯结构、辛酸酯结构等大分子链，在PVC中具有较好的增塑效果；除此之外，大分子链的存在可造成PVC材料的分子结构形成一定程度的链缠结，能有效提高材料体系的综合性能；
(2)本发明的PVC异型材，其采用钙锌稳定剂，在PVC体系中具有较好的效果，且具有环保，无臭无味，高性价比的特点；
(3)本发明的PVC异型材，通过对其进行合理的分子结构设计，解决了现有PVC 异型材维卡软化点和拉伸屈服强度较低、抗冲性能一般的问题，具有较好的商业前景。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明以下实施例中所采用的抗冲改性剂CPE为CPE135A。
本发明以下实施例中所采用的抗冲改性剂ACR为ACR ZB-50A。
本发明以下实施例中所采用的热稳定剂为钙锌稳定剂。
本发明以下实施例中所采用的润滑剂为硬脂酸钙、单甘酯、PE蜡组成的混合物。
本发明以下实施例中所采用的光稳定剂为UV-P、UV-531或三嗪-5。
本发明以下实施例中所采用的功能改性剂，以重量份数计，按照以下步骤制备：
(1)依次将14-21份醋酸乙烯酯、0.2-0.5份引发剂、3.5-7份丙烯酸酯核壳共聚物加入反应釜内，搅拌1-2h，使丙烯酸酯核壳共聚物充分溶胀；
(2)依次将95-125份去离子水、2-4.5份分散剂倒入分散罐，搅拌1-2h，得到分散液；
(3)将步骤(2)配制的分散液加入到步骤(1)中的反应釜内，并向反应釜内加入21-35份氯乙烯，继续搅拌1-1.5h，使得反应釜内的物料混合均匀；
(4)将反应釜内的物料升温至55-65℃，开始反应，当反应釜内的压力降低0.2MPa时，在1.5-2.5h内连续、均匀地加入17.5-21份氯乙烯；
(5)当反应釜内的压力降至0.3MPa以下时，对反应釜进行汽提处理；
(6)最后将反应釜内的物料倒出，对收集得到的物料依次进行脱水、冲洗、离心和干燥处理，然后用40目的筛网对干燥后的物料进行筛分，即得功能改性剂。
本发明以下实施例中所采用的引发剂为偶氮二异丁腈与过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯按重量比3:1组成的混合物。
本发明以下实施例中所采用的丙烯酸酯核壳共聚物为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按重量比3:7共聚而成，具体按照以下步骤制备：
(1)在带夹套及搅拌装置的不锈钢压力反应釜中依次加入200份去离子水、1 份过硫酸铵、2.5份烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、6份十二烷基硫酸钠、2份羟丙基纤维素、1.5份聚乙烯醇、80份丙烯酸丁酯，30℃下搅拌15min，然后，升高反应体系温度至75℃，保温反应2.5h后冷却至常温即得内核乳液；
(2)在步骤(1)的内核乳液中依次加入1份过氧化二碳酸酯、60份甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀后，逐渐将体系温度升高至75℃，保温保压反应2h；用蠕动计量泵将 0.5份过氧化二碳酸酯和60份丙烯酸丁酯的混合液均匀打入反应釜，控制于2h将混合液全部泵入反应釜；保温保压反应1.5h，将体系温度冷却至常温，即获得丙烯酸酯核壳共聚物。
本发明以下实施例中所采用的分散剂为聚乙烯醇与聚乙烯基吡咯烷酮甲基纤维素接枝共聚物按重量比1:2.5组成的混合物。
本发明以下实施例中所采用的聚乙烯基吡咯烷酮甲基纤维素接枝共聚物为
本发明以下实施例中所采用的加工ACR为日本钟渊化学的PA20。
本发明以下实施例中所采用PVC异型材的制备方法，包含以下步骤：
(1)按照配方量称取PVC、钛白粉、轻质碳酸钙、热稳定剂、润滑剂、光稳定剂、抗冲改性剂、功能改性剂并混合均匀得到混合物料，10-12min内将混合物料从室温加热至110-115℃，之后再降至45-50℃，放置24h后，得到预处理物料；
(2)将预处理物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出物料在20℃以下进行真空定型、水温冷却后，以1.5-2.5m/min的速度牵引后，即得到PVC异型材。
本发明以下实施例中所采用的双螺杆挤出机的喂料速度为28rpm；
本发明以下实施例中所采用的双螺杆挤出机转速为30rpm；
本发明以下实施例中所采用的双螺杆挤出机采用分区温度控制，一区温度为175-180℃，二区温度为190-195℃，三区温度为193-198℃，四区温度为195-205℃。
实施例1
一种PVC异型材，以重量份数计，包含以下成分：
PVC SG-5 100份
钛白粉 4份
轻质碳酸钙 20份
钙锌稳定剂稳定剂 4.0份
硬脂酸钙 0.2份
单甘酯 0.2份
PE蜡 0.1份
光稳定剂UV531 0.15份
抗冲改性剂CPE 5份
功能改性剂 1.5份。
PVC异型材的制备过程中，在12min内将混合物料从室温加热至110℃，之后再降至45℃。
双螺杆挤出机采用分区温度控制，一区温度为178℃，二区温度为192℃，三区温度为195℃，四区温度为200℃。
物料从双螺杆挤出机挤出后的牵引速度为2m/min。
实施例2
一种PVC异型材，以重量份数计，包含以下成分：
PVC SG-5 100份
钛白粉 3份
轻质碳酸钙 25份
钙锌稳定剂稳定剂 4.1份
硬脂酸钙 0.2份
单甘酯 0.1份
PE蜡 0.1份
光稳定剂三嗪-5 0.1份
抗冲改性剂CPE 6份
功能改性剂 2份。
PVC异型材的制备过程中，在10min内将混合物料从室温加热至115℃，之后再降至50℃。
双螺杆挤出机采用分区温度控制，一区温度为180℃，二区温度为195℃，三区温度为198℃，四区温度为205℃。
物料从双螺杆挤出机挤出后的牵引速度为2.5m/min。
实施例3
一种PVC异型材，以重量份数计，包含以下成分：
PVC SG-5 100份
钛白粉 5份
轻质碳酸钙 15份
钙锌稳定剂稳定剂 4.2份
硬脂酸钙 0.2份
单甘酯 0.3份
PE蜡 0.1份
光稳定剂UV-P 0.05份
抗冲改性剂CPE 5份
功能改性剂 1.5份。
PVC异型材的制备过程中，在12min内将混合物料从室温加热至110℃，之后再降至45℃。
双螺杆挤出机采用分区温度控制，一区温度为175℃，二区温度为190℃，三区温度为193℃，四区温度为195℃。
物料从双螺杆挤出机挤出后的牵引速度为1.5m/min。
实施例4
一种PVC异型材，以重量份数计，包含以下成分：
PVC SG-5 100份
钛白粉 4份
轻质碳酸钙 20份
钙锌稳定剂稳定剂 4.0份
硬脂酸钙 0.2份
单甘酯 0.2份
PE蜡 0.1份
光稳定剂UV-P 0.05份
抗冲改性剂CPE 5.5份
功能改性剂 2份。
PVC异型材的制备过程中，在11min内将混合物料从室温加热至112℃，之后再降至42℃。
双螺杆挤出机采用分区温度控制，一区温度为178℃，二区温度为192℃，三区温度为195℃，四区温度为200℃。
物料从双螺杆挤出机挤出后的牵引速度为2m/min。
实施例5
一种PVC异型材，以重量份数计，包含以下成分：
PVC SG-5 100份
钛白粉 4份
轻质碳酸钙 20份
钙锌稳定剂稳定剂 4.0份
硬脂酸钙 0.2份
单甘酯 0.2份
PE蜡 0.1份
光稳定剂UV531 0.15份
抗冲改性剂CPE 5份
功能改性剂 1.5份。
PVC异型材的制备过程中，在12min内将混合物料从室温加热至110℃，之后再降至45℃。
双螺杆挤出机采用分区温度控制，一区温度为180℃，二区温度为195℃，三区温度为198℃，四区温度为205℃。
物料从双螺杆挤出机挤出后的牵引速度为2m/min。
实施例6
一种PVC异型材，以重量份数计，包含以下成分：
PVC SG-5 100份
钛白粉 3.5份
轻质碳酸钙 20份
钙锌稳定剂稳定剂 4.0份
硬脂酸钙 0.2份
单甘酯 0.2份
PE蜡 0.1份
光稳定剂三嗪-5 0.1份
抗冲改性剂CPE 6份
功能改性剂 1.5份。
PVC异型材的制备过程中，在10min内将混合物料从室温加热至115℃，之后再降至50℃。
双螺杆挤出机采用分区温度控制，一区温度为178℃，二区温度为192℃，三区温度为195℃，四区温度为200℃。
物料从双螺杆挤出机挤出后的牵引速度为2m/min。
对比例1同实施例1，不同之处在于，对比例1中的PVC异型材，以重量份数计，包含以下成分：
PVC SG-5 100份
钛白粉 4份
轻质碳酸钙 20份
钙锌稳定剂稳定剂 4.0份
硬脂酸钙 0.2份
单甘酯 0.2份
PE蜡 0.1份
光稳定剂UV531 0.15份
抗冲改性剂CPE 6.5份。
对比例2同实施例1，不同之处在于，对比例2中的PVC异型材，以重量份数计，包含以下成分：
PVC SG-5 100份
钛白粉 4份
轻质碳酸钙 20份
钙锌稳定剂稳定剂 4.0份
硬脂酸钙 0.2份
单甘酯 0.2份
PE蜡 0.1份
光稳定剂UV531 0.15份
抗冲改性剂CPE 8份
加工型ACR 2份。
对比例3同实施例1，不同之处在于，对比例3中的PVC异型材，以重量份数计，包含以下成分：
PVC SG-5 100份
钛白粉 4份
轻质碳酸钙 20份
钙锌稳定剂稳定剂 4.0份
硬脂酸钙 0.2份
单甘酯 0.2份
PE蜡 0.1份
光稳定剂UV531 0.15份
抗冲改性剂ACR 5份
加工型ACR 2份。
对比例4同实施例1，不同之处在于，对比例4中的PVC异型材，以重量份数计，包含以下成分：
PVC SG-5 100份；
钛白粉 4份
轻质碳酸钙 20份
钙锌稳定剂稳定剂 4.0份
硬脂酸钙 0.2份
单甘酯 0.2份
PE蜡 0.1份
光稳定剂UV531 0.15份
抗冲改性剂ACR 5份
功能改性剂 1.5份。
对比例5同实施例1，不同之处在于，对比例5中功能改性剂制备过程中分散剂为聚乙烯醇KH-20、羟丙基甲基纤维素E50、聚乙烯醇LL-02按重量比3:1:1组成的混合物。
对比例6同实施例1，不同之处在于，对比例6中功能改性剂制备过程中分散剂为聚乙烯醇KH-20、羟丙基甲基纤维素E50按重量比4:1组成的混合物。
对比例7同实施例1，不同之处在于，对比例7中所采用功能改性剂在制备过程中的步骤(3)将全部的氯乙烯加入到反应釜内参与反应。
对比例8同实施例1，不同之处在于，对比例8中的丙烯酸酯核壳共聚物为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按重量比1:2共聚而成，具体按照以下步骤制备：
(1)在带夹套及搅拌装置的不锈钢压力反应釜中依次加入200份去离子水、1 份过硫酸铵、2.5份烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、6份十二烷基硫酸钠、2份羟丙基纤维素、1.5份聚乙烯醇、60份丙烯酸丁酯，30℃下搅拌15min，然后，升高反应体系温度至75℃，保温反应2.5h后冷却至常温即得内核乳液；
(2)在步骤(1)的内核乳液中依次加入1份过氧化二碳酸酯、60份甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀后，逐渐将体系温度升高至75℃，保温保压反应2h；用蠕动计量泵将 0.5份过氧化二碳酸酯和60份丙烯酸丁酯的混合液均匀打入反应釜，控制于2h将混合液全部泵入反应釜；保温保压反应1.5h，将体系温度冷却至常温，即获得丙烯酸酯核壳共聚物。
性能测试：
实施例1-6以及对比例1-8所获得的PVC异型材按照GB/T8814-2017测试其各项性能，具体测试结果见表1：
表1
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种PVC异型材，其特征在于，以重量份数计，包括以下成分：
PVC SG-5 100份；
钛白粉 3-5份；
轻质碳酸钙 15-25份；
热稳定剂 4.0-4.2份；
润滑剂 0.4-0.6份；
光稳定剂 0.05-0.15份；
抗冲改性剂 CPE 5-6份；
功能改性剂 1.5-2份。
2.根据权利要求1所述的PVC异型材，其特征在于：所述热稳定剂为钙锌稳定剂。
3.根据权利要求1所述的PVC异型材，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸钙、单甘酯、PE蜡组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的PVC异型材，其特征在于：所述光稳定剂为UV-P、UV-531或三嗪-5。
5.根据权利要求1所述的PVC异型材，其特征在于：所述功能改性剂，以重量份数计，按照以下步骤制备：
（1）依次将14-21份醋酸乙烯酯、0.2-0.5份引发剂、3.5-7份丙烯酸酯核壳共聚物加入反应釜内，搅拌1-2h，使丙烯酸酯核壳共聚物充分溶胀；
（2）依次将95-125份去离子水、2-4.5份分散剂倒入分散罐，搅拌1-2h，得到分散液；
（3）将步骤（2）配制的分散液加入到步骤（1）中的反应釜内，并向反应釜内加入21-35份氯乙烯，继续搅拌1-1.5h，使得反应釜内的物料混合均匀；
（4）将反应釜内的物料升温至55-65℃，初始压力为0.6-0.9MPa，开始反应，当反应釜内的压力降低了0.2MPa时，在1.5-2.5h内连续、均匀地加入17.5-21份氯乙烯；
（5）当反应釜内的压力降至0.3MPa以下时，对反应釜进行汽提处理 ，回收过剩的氯乙烯；
（6）最后将反应釜内的物料倒出，对收集得到的物料依次进行脱水、冲洗、离心和干燥处理，然后用40目的筛网对干燥后的物料进行筛分，即得功能改性剂。
6.根据权利要求5所述的PVC异型材，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈与过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯按重量比3:1组成的混合物。
7.根据权利要求5所述的PVC异型材，其特征在于：所述丙烯酸酯核壳共聚物为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯按重量比3:7共聚而成，以重量份数计，按照以下步骤制备：
（1）在带夹套及搅拌装置的不锈钢压力反应釜中依次加入200份去离子水、1份过硫酸铵、2.5份烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、6份十二烷基硫酸钠、2份羟丙基纤维素、1.5份聚乙烯醇、80份丙烯酸丁酯，30℃下搅拌15min，然后，升高反应体系温度至75℃，保温反应2.5h后冷却至常温即得内核乳液；
（2）在步骤（1）的内核乳液中依次加入1份过氧化二碳酸酯、60份甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀后，逐渐将体系温度升高至75℃，保温保压反应2h；用蠕动计量泵将0.5份过氧化二碳酸酯和60份丙烯酸丁酯的混合液均匀打入反应釜，控制于2h将混合液全部泵入反应釜；保温保压反应1.5h，将体系温度冷却至常温，即获得丙烯酸酯核壳共聚物。
8.权利要求5所述的PVC异型材，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯醇KH-20、羟丙基甲基纤维素E50、聚乙烯醇LL-02按重量比3:1:2组成的混合物。
9.一种PVC异型材的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）按照配方量称取PVC、钛白粉、轻质碳酸钙、热稳定剂、润滑剂、光稳定剂、抗冲改性剂、功能改性剂并混合均匀得到混合物料，10-12min内将混合物料从室温加热至110-115℃，之后再降至45-50℃，放置24h后，得到预处理物料；
（2）将预处理物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出物料在20℃以下进行真空定型、水温冷却后，以1.5-2.5m/min的速度牵引后，即得到PVC异型材。
10.根据权利要求9所述的一种PVC异型材的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的工艺参数为：
双螺杆挤出机的喂料速度为28rpm；
双螺杆挤出机转速为30rpm；
双螺杆挤出机采用分区温度控制，一区温度为175-180℃，二区温度为190-195℃，三区温度为193-198℃，四区温度为195-205℃。
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