CN112787035A - 一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法 - Google Patents

一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：首先以对苯二胺和对苯二甲酰氯为原料，过硫酸铵和吡啶为引导剂，聚合生成聚对苯二甲酰对苯二胺，将乙炔黑和吡咯搅拌后，之后利用鸡蛋壳为模板，煅烧生成多孔碳材料，之后混合搅拌涂延在玻璃板上，干燥后得到隔膜。所述方法制备的隔膜具有良好的机械强度，鸡蛋壳和乙炔黑的负载提升了隔膜的机械强度和充放电循环性能，所用原料来源广泛，制备方法简单，适合大规模生产。

Description

一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及隔膜领域，具体来说是一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法。
背景技术
可充电电池能源被认为是能源危机问题的有效策略，己成为科学研究以及实际应用的热点。锂离子电池凭借其优越的性能受到广泛推广和应用。但是，其本身理论能量密度有限，锂离子电池的正极材料是由重金属化合物组成的，易对环境造成污染。同时，正极材料的价格较为昂贵，且资源短缺，故而无法很好地满足市场要求。因此，开发高能量密度的电池体系很有必要。锂硫电池(LSBs)作为一种新兴的电池能源，受到研究人员的热切关注。其高能量密度特性(质量比能量和理论比容量分别可达到2600W h kg-1和1675mAh g-1)赋予其极大的应用前景。此外，单质硫具有资源丰富、价格便宜以及环境友好的优势。目前，LSBs己经成为世界各国在储能领域争相追逐的研究热点。
在锂硫电池的制备中，隔膜是其重要组成部分，目前所用的隔膜大都是商业的聚丙烯(PP)为主的聚烯烃类隔膜，商业的PP隔膜在锂离子电池中应用较为广泛，有利于锂离子的迁移。但是，其机械强度不高，容易损坏，且稳定性低，在高温下会融熔化，因此需要通过对隔膜改性达到提升其性能的目的，隔膜的改性主要是在隔膜上涂覆相应的碳材料或者金属氧化物或者硫化物，在电池充放电过程中加强对多硫化物的物理阻挡，通过物理和化学吸附，防止其迁移到负极，抑制锂枝晶的生成，从而提高电池的电化学稳定性。
发明内容
本发明公开了一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将对苯二胺加入N-甲基吡咯烷酮中，在60-80℃下搅拌1-2h，加入对苯二甲酰氯，冷却至-10～-5℃，然后在剧烈搅拌下加入吡啶和过硫酸铵，继续搅拌4-6h；
S2：称取乙炔黑分散在含有1-2wt％十六烷基三甲基溴化铵的去离子水中，将上述混合物在室温下超声1h后，取吡咯单体加入到上述混合液中，持续搅拌20-40min。待吡咯分散均匀后，氩气气氛下，在0-5℃下，搅拌12h后进行抽滤，并用去离子水和乙醇充分洗涤上，然后在60℃真空干燥；
S3：将鸡蛋壳和S2制备的改性乙炔黑放入研钵中，混合研磨至40-60目；
S4：将S3研磨后的混合粉体置于管式炉中，在N2气氛下，进行煅烧反应；
S5：将S4产物加入S1中，搅拌2-4h，使其分散均匀，之后将混合浆料均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，60℃干燥6-8h，冷却至室温得到锂硫离子电池隔膜。
优选的，所述步骤S1中，对苯二胺、N-甲基吡咯烷酮、对苯二甲酰氯、吡啶和过硫酸铵的质量体积比为1g：(10-15)ml：(1-2)g：(0.5-1)g：(0.5-1)g。
优选的，所述步骤S2中，乙炔黑、吡咯和含十六烷基三甲基溴化铵的去离子水的质量体积比为1g：(0.2-0.4)g：(10-20)ml。
优选的，所述步骤S3中，鸡蛋壳和改性乙炔黑的质量比为1:1。
优选的，所述步骤S4中，煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间为2-4h。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)利用对苯二甲酰氯和对苯二胺在低温下发生缩合反应生成聚对苯二甲酰对苯二胺，利用过硫酸铵做引导剂，同时过硫酸铵也可作为硫源，掺杂S元素。
(2)鸡蛋壳成分为碳酸钙，具有很强的硬度，负载到薄膜上，能提高隔膜的机械强度，同时，鸡蛋壳具有多孔结构，以鸡蛋壳为模板，将其与乙炔黑研磨煅烧后能够得到多孔碳材料，提升隔膜的催化活性。
(3)在乙炔黑表面包覆了一层聚吡咯，提高了材料的电导性，利用鸡蛋壳做模板得到的多孔材料，同时具有多孔结构和优良的导电性，从而提升电池性能。
(4)本发明原料来源广泛，制备方法简单，适合大规模生产。
具体实施方式
实施例1：
一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将2g对苯二胺加入25ml N-甲基吡咯烷酮中，在70℃下搅拌1.5h，加入3g对苯二甲酰氯，冷却至-8℃，然后在剧烈搅拌下加入1.5g吡啶和1.5g过硫酸铵，继续搅拌5h；
S2：称取1g乙炔黑分散在含有1.5wt％十六烷基三甲基溴化铵的15ml去离子水中，将上述混合物在室温下超声1h后，取0.3g吡咯单体加入到上述混合液中，持续搅拌30min。待吡咯分散均匀后，氩气气氛下，在3℃下，搅拌12h后进行抽滤，并用去离子水和乙醇充分洗涤上，然后在60℃真空干燥；
S3：将1g鸡蛋壳和1g S2制备的乙炔黑放入研钵中，混合研磨至50目；
S4：将S3研磨后的混合粉体置于管式炉中，在N2气氛下，900℃煅烧3h；
S5：将S4产物加入S1中，搅拌3h，使其分散均匀，之后将混合浆料均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，60℃干燥7h，冷却至室温得到锂硫离子电池隔膜。
实施例2：
一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将2g对苯二胺加入20ml N-甲基吡咯烷酮中，在60℃下搅拌1h，加入2g对苯二甲酰氯，冷却至-10℃，然后在剧烈搅拌下加入1g吡啶和1g过硫酸铵，继续搅拌4h；
S2：称取1g乙炔黑分散在含有1wt％十六烷基三甲基溴化铵的10ml去离子水中，将上述混合物在室温下超声1h后，取0.2g吡咯单体加入到上述混合液中，持续搅拌20min。待吡咯分散均匀后，氩气气氛下，在0℃下，搅拌12h后进行抽滤，并用去离子水和乙醇充分洗涤上，然后在60℃真空干燥；
S3：将1g鸡蛋壳和1g S2制备的乙炔黑放入研钵中，混合研磨至40目；
S4：将S3研磨后的混合粉体置于管式炉中，在N2气氛下，800℃煅烧4h；
S5：将S4产物加入S1中，搅拌2h，使其分散均匀，之后将混合浆料均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，60℃干燥6h，冷却至室温得到锂硫离子电池隔膜。
实施例3：
一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将2g对苯二胺加入30ml N-甲基吡咯烷酮中，在80℃下搅拌2h，加入对4g苯二甲酰氯，冷却至-5℃，然后在剧烈搅拌下加入2g吡啶和2g过硫酸铵，继续搅拌6h；
S2：称取1g乙炔黑分散在含有2wt％十六烷基三甲基溴化铵的20ml去离子水中，将上述混合物在室温下超声1h后，取0.4g吡咯单体加入到上述混合液中，持续搅拌40min。待吡咯分散均匀后，氩气气氛下，在5℃下，搅拌12h后进行抽滤，并用去离子水和乙醇充分洗涤上，然后在60℃真空干燥；
S3：将1g鸡蛋壳和1g S2制备的乙炔黑放入研钵中，混合研磨至60目；
S4：将S3研磨后的混合粉体置于管式炉中，在N2气氛下，1000℃煅烧反应2h；
S5：将S4产物加入S1中，搅拌4h，使其分散均匀，之后将混合浆料均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，60℃干燥8h，冷却至室温得到锂硫离子电池隔膜。
实施例4：
一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将2g对苯二胺加入20ml N-甲基吡咯烷酮中，在70℃下搅拌1.5h，加入3g对苯二甲酰氯，冷却至-8℃，然后在剧烈搅拌下加入1.2g吡啶和1.7g过硫酸铵，继续搅拌5h；
S2：称取1g乙炔黑分散在含有1-2wt％十六烷基三甲基溴化铵的15ml去离子水中，将上述混合物在室温下超声1h后，取0.3g吡咯单体加入到上述混合液中，持续搅拌30min。待吡咯分散均匀后，氩气气氛下，在3℃下，搅拌12h后进行抽滤，并用去离子水和乙醇充分洗涤上，然后在60℃真空干燥；
S3：将1g鸡蛋壳和1g S2制备的乙炔黑放入研钵中，混合研磨至50目；
S4：将S3研磨后的混合粉体置于管式炉中，在N2气氛下，850℃煅烧3h；
S5：将S4产物加入S1中，搅拌3h，使其分散均匀，之后将混合浆料均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，60℃干燥6h，冷却至室温得到锂硫离子电池隔膜。
对比例1：
不加鸡蛋壳的锂硫电池隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将2g对苯二胺加入20ml N-甲基吡咯烷酮中，在70℃下搅拌1.5h，加入3g对苯二甲酰氯，冷却至-8℃，然后在剧烈搅拌下加入1.2g吡啶和1.7g过硫酸铵，继续搅拌5h；
S2：称取1g乙炔黑分散在含有1.5wt％十六烷基三甲基溴化铵的15ml去离子水中，将上述混合物在室温下超声1h后，取0.3g吡咯单体加入到上述混合液中，持续搅拌30min。待吡咯分散均匀后，氩气气氛下，在3℃下，搅拌12h后进行抽滤，并用去离子水和乙醇充分洗涤上，然后在60℃真空干燥；
S3：将S2制备的乙炔黑放入S1混合浆料中，搅拌3h，均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，60℃干燥6h，冷却至室温得到锂硫离子电池隔膜。
对比例2
不加乙炔黑的锂硫电池隔膜，制备方法包括以下步骤：
S1：将2g对苯二胺加入20ml N-甲基吡咯烷酮中，在70℃下搅拌1.5h，加入3g对苯二甲酰氯，冷却至-8℃，然后在剧烈搅拌下加入1.2g吡啶和1.7g过硫酸铵，继续搅拌5h；
S2：将1g鸡蛋壳放入研钵中，混合研磨至50目；
S3：将S2产物加入S1中，搅拌3h，使其分散均匀，之后将混合浆料均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，60℃干燥6h，冷却至室温得到锂硫离子电池隔膜。
性能测试：
分别对实施例1-4得到的隔膜以及对比例1-2制得的隔膜进行拉伸强度、隔膜刺穿强度测试。
隔膜刺穿强度的测试方法：采用穿刺仪测定隔膜的刺穿强度，具体的采用1mm直径的针，针尖无锐边缘，以2m/min的速度分别垂直刺过隔膜，并用FGN-5B型数据记录仪记录数据，实验结果如表1。
根据国标GB/T 1040.3-2008测试实施例1-4与对比例1-2的抗拉伸强度，性能见表1。
表1：实施例1-4与对比例1-2制备的隔膜的机械强度数据
Figure BDA0002889431760000061
如表1所示，实施例1-4和对比例2制备的隔膜的抗拉伸强度和隔膜刺穿强度远高于对比例1制备的隔膜，说明了鸡蛋壳的负载增强了隔膜的机械性能。
在充满氩气的手套箱组装成扣式模拟电池，采用LiCoO2材料为正极，锂片为负极，实施例1-4与对比例1-2制备的材料为隔膜，并滴加电解液在手套箱中组成纽扣电池。套箱中组成纽扣电池。组装电池时的叠放顺序为正极壳、弹片、垫片、正极片、隔膜、电解液、负极、垫片和负极壳。将组装后的扣式电池静置12h后，采用NEWARE电池测试系统对其进行充放电循环测试。放电容量保存率通过以下公式计算：
Figure BDA0002889431760000062
循环前和循环后放电比容量均由电池测试系统测试得到，其测试结果见表2表2：实施例1-4与对比例1-2制备的隔膜的充放电性能
Figure BDA0002889431760000063
如表2所示，与对比例2制备的隔膜相比，实施例1-4与对比例1制备的隔膜具有更高的放电比容量，其中实施例1制备的隔膜在循环前的放电比容量为1543.2mAh·g-1，1000次循环后放电比容量为1396.6mAh·g-1，容量保存率达到90.6％，实施例2-4制备的隔膜在1000次循环后容量保持率均高于85％，对比例1制备的隔膜的放电比容量为1367mAh·g-1，在1000次循环后，容量保持率为79.2％，而对比例2制备的隔膜循环圈的放电比容量为853.8mAh·g-1，在1000次循环之后为438.85mAh·g-1，容量保持率为51.4％，证明了聚吡咯包覆的多孔乙炔黑的负载提升了隔膜在用作电池时的充放电循环性能。

Claims (6)

1.一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将对苯二胺加入N-甲基吡咯烷酮中，在60-80℃下搅拌1-2h，加入对苯二甲酰氯，冷却至-10～-5℃，然后在剧烈搅拌下加入吡啶和过硫酸铵，继续搅拌4-6h；
S2：称取乙炔黑分散在含有1-2wt％十六烷基三甲基溴化铵的去离子水中，将上述混合物在室温下超声1h后，取吡咯单体加入到上述混合液中，持续搅拌20-40min。待吡咯分散均匀后，氩气气氛下，在0-5℃下，搅拌12h后进行抽滤，并用去离子水和乙醇充分洗涤上，然后在60℃真空干燥；
S3：将鸡蛋壳和S2制备的改性乙炔黑放入研钵中，混合研磨至40-60目；
S4：将S3研磨后的混合粉体置于管式炉中，在N2气氛下，进行煅烧反应；
S5：将S4产物加入S1中，搅拌2-4h，使其分散均匀，之后将混合浆料均匀的涂抹在干净平整的玻璃板上，之后将其转入干燥箱中，60℃干燥6-8h，冷却至室温得到锂硫离子电池隔膜。
2.如权利要求1所述的一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，对苯二胺、N-甲基吡咯烷酮、对苯二甲酰氯、吡啶和过硫酸铵的质量体积比为1g：(10-15)ml：(1-2)g：(0.5-1)g：(0.5-1)g。
3.如权利要求1所述的一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，乙炔黑、吡咯和含十六烷基三甲基溴化铵的去离子水的质量体积比为1g：(0.2-0.4)g：(10-20)ml。
4.如权利要求1所述的一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，鸡蛋壳和改性乙炔黑的质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间为2-4h。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种具有良好稳定性的锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述方法制备的隔膜用于锂硫电池隔膜。
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