CN112786430A - 一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪及其使用方法，包括进样系统、离子源组件、四级杆质量分析器、检测器、真空腔、数据处理器，其特征在于：所述离子源组件、四级杆质量分析器和检测器均位于真空腔中，所述真空腔上设有输样管，所述输样管远离真空腔的一端与进样系统连接，所述进样系统包括用于将液体中的气体分离出来的气液分离组件，气液分离组件中设有保护组件，与现有技术相比，本发明方便对液体物质进行质谱检测，同时保证了使用过程中的稳定性以及提高了整体设备的安全性。

Description

一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪及其使用方法。

背景技术

克伦特罗、特布他林、氯丙那林是三种β-兴奋剂，为了检测蜂蜜中是否存在这些添加剂，需要使用质谱仪对其进行检测。质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪按工作原理分为静态仪器和动态仪器。质谱仪根据质量分析器的不同而分为磁质谱仪、飞行时间质谱仪、四极质谱仪(包括四极杆质谱仪和离子阱质谱仪)、傅立叶回旋共振质谱仪、轨道离子阱质谱仪，以及各种杂交质谱仪等等。四极杆质谱仪因为体积小、结构简单、技术相对成熟、成本相对低廉而成为应用最广泛的一种质谱仪之一。现有的四级杆质谱仪包括进样系统、离子源、四级杆质量分析器、检测器、真空腔、数据处理器，由于质谱工作需要在真空环境下进行，因此，进入质谱仪的物质应以气体状态存在，但蜂蜜通常是以液态形式存在，如果不把液体里面的气体以某种形式激发出来，普通的质谱仪是无法对液体中的气体物质进行直接检测，因为质谱对高真空的要求，普通的质谱无法直接进液体样品，即使是目前配置大气压离子源的质谱，也仍然不是直接液体进样，也是需要将液体样品雾化、电离、去溶剂等等一系列操作之后才能进到真正的质谱系统。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪及其使用方法，方便对液体蜂蜜进行检测，同时能保证仪器使用过程中的安全性。

本发明的技术方案是这样实现的：一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪，包括进样系统、离子源组件、四级杆质量分析器、检测器、真空腔、数据处理器，其特征在于：所述离子源组件、四级杆质量分析器和检测器均位于真空腔中，所述真空腔上设有输样管，所述输样管远离真空腔的一端与进样系统连接，所述进样系统包括用于将液体中的气体分离出来的气液分离组件。

通过采用上述技术方案，质谱仪还包括仪器壳，仪器壳中形成真空腔，离子源组件、四级杆质量分析器、检测器均固定在真空腔中，仪器壳一侧连接有真空泵，真空泵与真空腔连通，通过真空泵给真空腔提供真空环境，仪器壳可拆卸，方便对其内部的组件进行检测与维修，输样管一端贯穿仪器壳外壁后与离子源组件连通，在仪器壳与输样管的连接处设有密封圈，保证真空腔的密封性，进液系统包括气液分离组件，气液分离组件能将液体蜂蜜中的气体提取出来，输样管另一端与气液分离组件的气体出口端连通，在输样管上设有电磁阀，用于控制气体是否进入离子源组件中，与现有技术相比，本发明通过设置一个气液分离组件，在检测前对液体蜂蜜进行气液分离，使待检测的液体蜂蜜转化成能进入质谱仪中检测的状态，方便使用质谱仪对液体蜂蜜中的添加剂进行检测。

本发明进一步设置为：所述离子源组件包括电离室、离子推板，所述电离室外部设有灯丝，所述电离室侧壁上设有电离孔，所述电离室与四级质量分析器之间设有离子透镜，所述电离室通过离子透镜与四级杆质量分析器连接，所述离子推板设在电离室远离离子透镜的一侧，所述离子推板可以沿朝向离子透镜方向运动将离子从电离室推出。

通过采用上述技术方案，灯丝固定在仪器壳内壁上，电离孔设在电离室相对灯丝的侧壁上，电离孔贯穿电离室一侧侧壁，电离孔有多个且间隔排布，可以通过改变灯丝的电子能量大小来调节电子轰击的软硬程度，气体相对简单，无需分离时，可以采用传统的70eV的电子束轰击电离，当气体相对复杂时，可以使用低能量的电子轰击电离技术，实现软电离，避免轰击过程中产生过多的离子碎片，输样管远离气液分离组件的一端与电离室连通，电离室远离离子推板的一侧与离子透镜连接，离子透镜可以采用单片，也可以采用多篇叠加的方式形成透镜组，可以根据实际需求进行选择，离子透镜远离电离室的一侧与四级杆质量分析器进口连接，四级杆质量分析器的出口端与检测器连接，检测器与数据处理器电连接，数据处理器上包括显示单元和分析单元，在检测时，给灯丝通电，根据需要调节灯丝的电子能量大小，气体通过输样管进入电离室中，灯丝通电后产生电子，电子通过电离孔进入电离室对气体进行轰击，在电子的轰击下，气体电离产生离子，此时离子推板运动将离子推出电离室，离子离开电离室后通过离子透镜，离子透镜能对离子进行拉出和聚焦，离子聚焦后进入四级杆质量分析器中，四级杆质量分析器对离子按质荷比m/z的大小分开，检测器对经四级杆质量分析器处理后的离子进行检测，数据处理器对检测的结果进行分析并显示出来。

本发明进一步设置为：所述气液分离组件包括壳体，所述壳体内部设有气液分离室，所述气液分离室中从上到下依次间隔设有第一挡板、第二挡板，所述第一挡板、第二挡板分别将气液分离室分隔成气体腔、二级离心腔、一级离心腔，所述壳体顶部设有气体出口，所述气体出口与气体腔连通，所述输样管远离真空腔的一端与气体出口连接，所述二级离心腔中设有二级离心室，所述二级离心室中设有第二电机，所述第二电机的输出轴上设有离心叶片，所述二级离心室侧壁上设有若干个二级通孔，所述第一挡板上设有连通气体腔与二级离心腔的第一通孔，所述第二挡板上设有用于连通二级离心腔与一级离心腔的第二通孔，所述第二挡板与二级离心室之间设有导流板，所述第二挡板远离二级离心腔的一侧设有回流部，所述回流部上端与第二挡板固定连接，所述回流部中部与气液分离室内壁固定连接，所述回流部的中上部与气液分离室内壁之间形成回流腔，所述回流部中部设有连通回流腔与一级离心腔的第三通孔，所述一级离心腔中设有第一电机，所述第一电机的输出轴上连接有离心筒，所述离心筒侧壁上开设有若干个一级通孔，所述离心筒上方设有导气管，所述导气管远离离心筒的一端依次贯穿回流部、第二挡板后与二级离心室连通，所述壳体侧壁上设有进液管，所述进液管包括第一端和第二端，所述第一端连接待检测的气液混合物，所述第二端延伸至离心筒内，所述第二端上连接有喷管，所述喷管上连接有喷头，所述喷管上设有泵体，回流部下端延伸至离心筒下方，所述一级离心腔底部设有出液管，所述出液管向下贯穿气液分离室底面后延伸至壳体外部。

通过采用上述技术方案，将待检测的气液混合物通过进液管导入喷管中，可以在进液管中设置过滤网来对气液混合物进行过滤，去除其中的一些杂质，喷头朝向离心筒内壁，进入喷管中的气液混合物在泵体的作用下通过喷头喷洒在离心筒内壁上，第一电机固定在壳体内底面中部，第一电机启动带动离心筒高速转动将气体与液体分离，离心筒为上部开口结构，若干个一级通孔沿竖直方向间隔分布在离心筒侧壁上，回流部的底端低于最低处的一级通孔，方便对液体进行阻挡，缩短液体的运动距离，使液体以一个较大的动能下落，分离后的液体通过低处的一级通孔被甩出离心筒与回流部下端接触，被回流部下端阻挡后的液体自由下落通过出液管排出壳体，分离后的气体通过高处的一级通孔或者离心筒上部的开口离开离心筒，经离心筒分离后的气体中仍掺杂着部分液体，这样的状态还是无法满足进入质谱仪的条件，因此设置二级离心室对这部分气液混合物进行第二次离心分离，离开离心筒后的气体通过导气管进入二级离心室，可以在导气管中设置负压装置来使导气管内形成负压，有利于这部分气液混合物的传导，当然，负压不宜过大，避免大量液体被吸入，增加再次离心的工作强度；二级分离室设有两个，导气管设有两根，气体通过两根导气管分别进入两个二级分离室中，第二电机固定在第一挡板上，第二电机启动带动离心叶片转动对进入二级离心室的气液混合物进行第二次离心分离，第二电机的转速大于第一电机的转速，使这部分气液混合物完全分离，若干个二级通孔沿竖直方向分布在二级离心室侧壁上，分离出来的液体通过二级通孔离开二级离心室与二级离心腔内壁接触后自由落下，在导流板的作用下通过第二通孔进入回流腔，导流板呈圆锥状，有利于将二级离心腔中的液体全部导入回流腔，进入回流腔中的液体在重力的作用下自由下落通过第三通孔进入一级离心腔，并通过出液管排出壳体，回流部与气液分离室之间形成了一个新的腔室供二级离心腔中的液体及时排出，同时不会影响第一次分离后产生的气体的上升，提高了气液分离室的可利用率，在二级离心室中分离出来的气体通过二级通孔离开二级离心室后，通过第一通孔进入气体腔中，气体出口设在气体腔的顶部，气体出口与输样管连通，气体从气体出口通过输样管进入质谱仪中检测，与现有技术相比，该结构设计合理，气液分离彻底，液体排出及时，分离效率高。

本发明进一步设置为：所述第一电机和第二电机外部均设有用于保护第一电机和第二电机的保护组件。

通过采用上述技术方案，第一电机和第二电机外部均设有保护组件，通过保护组件分别对第一电机和第二电机进行保护，使气液分离组件能够长时间正常运行。

本发明进一步设置为：所述保护组件包括保护壳，所述保护壳内壁上设有防水层，所述保护壳中设有用于放置第一电机或第二电机的电机套，所述电机套为上端开口结构，所述电机套外壁上设有第一缓冲弹簧，所述第一缓冲弹簧远离电机套的一端与保护壳内壁固定连接，所述保护壳内壁上设有用于供第一电机或第二电机的输出轴穿出壳体的轴孔，所述电机套底面设有固定杆，所述保护壳内底面设有安装套，所述安装套顶部设有缓冲槽，所述固定杆远离电机套的一端滑动设在缓冲槽中，所述固定杆外壁上套设有第二缓冲弹簧，所述第二缓冲弹簧上端与电机套底面连接，所述第二缓冲弹簧下端与安装套顶部连接。

通过采用上述技术方案，第一电机外部的保护壳固定在壳体内底面，第二电机外部的保护壳固定在第一挡板上，第一电机和第二电机的输出轴均通过相应保护壳的轴孔穿出，防水层固定在保护壳内壁上，可以避免气液分离室中的液体对第一电机和第二电机进行侵蚀，第一电机和第二电机在工作过程中会产生振动，长时间的振动会影响气液分离组件工作的稳定性，同时会产生噪音，第一缓冲弹簧设在电机套与保护壳内壁之间，当第一电机和第二电机产生振动并将振动传递给相应的电机套时，电机套能通过第一缓冲弹簧过滤掉水平方向上的振动，固定杆、安装套、第二缓冲弹簧相互配合能过滤掉电机套竖直方向上的振动，以此来对第一电机和第二电机进行减震，保证气液分离组件的稳定性，同时减少噪音的产生，固定杆下端与缓冲槽相适配，当固定杆下端在缓冲槽中滑动时不会相对晃动，也可以在固定杆外壁上设置限位块，在缓冲槽侧壁上设置限位槽，对固定杆与缓冲槽之间的运动进行限位，进一步提高固定杆相对缓冲槽滑动的稳定性，第二缓冲弹簧与电机套和安装套之间的连接方式可以是固定连接，也可以是抵接，该结构对第一电机和第二电机进行保护，提高了第一电机和第二电机的防水性能、减震性能。

本发明进一步设置为：所述保护壳内设有罐体，所述罐体中填充有灭火剂，所述罐体上连接有气体管道，所述气体管道沿保护壳内壁布置，所述气体管道上设有控制阀，所述气体管道上间隔设有若干个喷嘴，所述保护壳一侧内壁上设有安装板，所述安装板上设有电流传感器和烟雾传感器，所述保护壳内壁上设有安装槽，所述安装槽中设有控制板，所述安装槽槽口处设有绝缘密封板，所述控制阀、电流传感器、烟雾传感器分别与控制板电连接，所述控制板可以控制第一电机或者第二电机的通断电。

通过采用上述技术方案，灭火剂可以是泡沫、干粉、卤代烷、二氧化碳等常规的灭火剂，优选为二氧化碳，将液态二氧化碳气体填充至罐体中备用，罐体上设有填充口和输出口，填充口用于补充液态二氧化碳气体，未填充时填充口密封，气体管道一端通过控制阀与罐体的输出口连接，正常状态下控制阀关闭，气体管道另一端封闭，气体管道侧壁上设有若干个喷嘴，气体管道沿保护壳内壁布置，占用空间小，提高了保护壳内部的空间利用率，电流传感器和烟雾传感器固定在安装板上，可以实时对保护壳内部进行监测，电流传感器可以及时监测到火花泄露的信号，烟雾传感器可以及时监测到烟雾信号，电流传感器和烟雾传感器均与控制板的输入端连接，控制阀与控制板的输出端连接，当气液分离过程中保护壳中产生火花或者产生烟雾时，电流传感器或者烟雾传感器将信号传递给控制板，控制板立即给第一电机或者第二电机断电，同时开启控制阀，控制阀将罐体中的灭火剂导入气体管道中并通过喷嘴喷出，消除火花，从源头上灭火，及时保护设备，减少损失，若干个喷嘴间隔设置，灭火效果好，绝缘密封板可以对控制板进行保护，绝缘密封板上设有穿线孔。

本发明进一步设置为：所述保护壳包括第一保护壳和第二保护壳，所述第一保护壳和第二保护壳均为一端开口结构，所述第一保护壳和第二保护壳的开口端相对，所述第一保护壳靠近其开口一端的外壁上设有外螺纹，所述第二保护壳靠近其开口一端的内壁上设有与外螺纹相互配合的内螺纹。

通过采用上述技术方案，第一保护壳为安装固定部，通过第一保护壳来与壳体内底面或者第一挡板固定连接，轴孔设在第二保护壳上，第一保护壳与第二保护壳之间通过螺纹配合连接，方便对保护壳内部的零部件进行拆装，也方便对罐体中的灭火剂进行填充，以及方便对电流传感器和烟雾传感器进行检测与维修。

本发明进一步设置为：所述轴孔处设有绝缘密封圈。

通过采用上述技术方案，绝缘密封圈呈工字型，绝缘密封圈的两端分别位于第二保护壳的内侧和外侧，密封效果好，第一电机或者第二电机的输出轴从绝缘密封圈的中部穿过。

本发明同时公开了一种适于上述质谱仪的使用方法，其特征在于，包括下列步骤：

S1、预备：摆放好仪器，通电，启动第一电机、第二电机、泵体、电流传感器、烟雾传感器，第一电机带动离心筒转动，第二电机带动离心叶片转动电流传感器和烟雾传感器实时监测保护壳中是否存在火花泄露；

S2、气液分离：将待检测的气液混合物通过进液管导入，在泵体的作用下，气液混合物通过喷管和喷头喷入离心筒中，离心筒带动液体高速转动，在离心力的作用下，气液混合物相互分离并穿过一级通孔离开离心筒，此时大部分液体向下通过出液管排出壳体，气体和小部分则向上通过导气管进入二级离心室中，离心叶片转动带动气体再次做离心运动，气体和小部分液体相互分离并穿过二级通孔后离开二级离心室，气体向上通过第一通孔后进入气体腔，小部分液体依次穿过第二通孔、回流腔、第三通孔、一级离心腔、出液管后排出壳体，在气液分离过程中，保护组件实时对第一电机和第二电机进行保护；

S3、进样：将气液分离后的气体通过输样管导入电离室中；

S4、检测：给灯丝通电，灯丝通电后发出的电子通过电离孔进入电离室中对气体进行轰击，气体被轰击后电离，气体电离产生的离子在离子推板的作用下被推出电离室，离子透镜可以对离子进行拉出和聚焦，离子通过离子透镜后进入到四级杆质量分析器中，四级杆质量分析器对离子进行处理，按质荷比m/z的大小分开，检测器对处理后的离子进行检测，数据处理器对检测的结果进行分析；

S5、结束：断电，整理仪器。

通过采用上述技术方案，将气液分离组件摆放在质谱仪的一侧，通过气液分离组件将液体蜂蜜中的气体分离出来，方便对液体蜂蜜进行检测，在气液分离过程中，保护组件可以实时对第一电机和第二电机进行保护，提高了气液分离过程的稳定性，同时避免了仪器设备的损坏，节约了使用成本，在检测过程中通过改变灯丝发出的电子能量大小来针对不同气体进行轰击，减少了轰击过程中产生的离子碎片。

本发明进一步设置为：保护组件对第一电机和第二电机的实时保护包括下列过程：

1)、电流传感器和烟雾传感器实时监测保护壳是否存在火花泄露，并将监测结果实时反馈给控制板，控制板判断是否产生火花；

2)、若判断有火花，则执行灭火指令，停止气液分离，控制板给第一电机或者第二电机断电，启动控制阀，将罐体中的灭火剂导入气体管道中，并通过气体管道上的喷嘴喷出，将火花消除；

3)、若判断无火花，则继续进行气液分离，电离传感器和烟雾传感器继续进行监测。

通过采用上述技术方案，质谱仪摆放在实验室中，而实验室中通常会存放一些昂贵的设备，以及一些珍贵的不可复制的实验样本，通过保护组件对第一电机和第二电机的实时保护，可以及时扑灭火花，避免引发火灾，造成巨大的损失。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明具体实施方式结构示意图。

图2为本发明具体实施方式中气液分离组件结构示意图。

图3为本发明具体实施方式中保护组件结构示意图。

图4为本发明具体实施方式中质谱仪使用方法流程图。

图中标记表示为：

101-四级杆质量分析器、102-检测器、103-真空腔、104-数据处理器、105-输样管、201-电离室、202-离子推板、203-灯丝、204-电离孔、205-离子透镜、3-气液分离组件、301-壳体、302-第一挡板、303-第二挡板、304-气体腔、305-二级离心腔、306-一级离心腔、307-气体出口、308-二级离心室、309-第二电机、3010-离心叶片、3011-二级通孔、3012-第一通孔、3013-第二通孔、3014-导流板、3015-回流部、3016-回流腔、3017-第三通孔、3018-第一电机、3019-离心筒、3020-一级通孔、3021-导气管、3022-进液管、3023-喷头、3024-泵体、3025-出液管、4-保护组件、401-第一保护壳、402-第二保护壳、403-防水层、404-电机套、405-第一缓冲弹簧、406-轴孔、407-固定杆、408-安装套、409-缓冲槽、4010-第二缓冲弹簧、4011-罐体、4012-气体管道、4013-控制阀、4014-喷嘴、4015-安装板、4016-电流传感器、4017-烟雾传感器、4018-安装槽、4019-控制板、4020-绝缘密封板、4021-绝缘密封圈。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1-图4所示，本发明公开了一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪，包括进样系统、离子源组件、四级杆质量分析器101、检测器102、真空腔103、数据处理器104，在本发明具体实施例中：所述离子源组件、四级杆质量分析器101和检测器102均位于真空腔103中，所述真空腔103上设有输样管105，所述输样管105远离真空腔103的一端与进样系统连接，所述进样系统包括用于将液体中的气体分离出来的气液分离组件3。

通过采用上述技术方案，质谱仪还包括仪器壳，仪器壳中形成真空腔103，离子源组件、四级杆质量分析器101、检测器102均固定在真空腔103中，仪器壳一侧连接有真空泵，真空泵与真空腔103连通，通过真空泵给真空腔103提供真空环境，仪器壳可拆卸，方便对其内部的组件进行检测与维修，输样管105一端贯穿仪器壳外壁后与离子源组件连通，在仪器壳与输样管105的连接处设有密封圈，保证真空腔103的密封性，进液系统包括气液分离组件3，气液分离组件3能将液体蜂蜜中的气体提取出来，输样管105另一端与气液分离组件3的气体出口307端连通，在输样管105上设有电磁阀，用于控制气体是否进入离子源组件中，与现有技术相比，本发明通过设置一个气液分离组件3，在检测前对液体蜂蜜进行气液分离，使待检测的液体蜂蜜转化成能进入质谱仪中检测的状态，方便使用质谱仪对液体蜂蜜中的添加剂进行检测。

在本发明具体实施例中：所述离子源组件包括电离室201、离子推板202，所述电离室201外部设有灯丝203，所述电离室201侧壁上设有电离孔204，所述电离室201与四级杆质量分析器101之间设有离子透镜205，所述电离室201通过离子透镜205与四级杆质量分析器101连接，所述离子推板202设在电离室201远离离子透镜205的一侧，所述离子推板202可以沿朝向离子透镜205方向运动将离子从电离室201推出。

通过采用上述技术方案，灯丝203固定在仪器壳内壁上，电离孔204设在电离室201相对灯丝203的侧壁上，电离孔204贯穿电离室201一侧侧壁，电离孔204有多个且间隔排布，可以通过改变灯丝203的电子能量大小来调节电子轰击的软硬程度，气体相对简单，无需分离时，可以采用传统的70eV的电子束轰击电离，当气体相对复杂时，可以使用低能量的电子轰击电离技术，实现软电离，避免轰击过程中产生过多的离子碎片，输样管105远离气液分离组件3的一端与电离室201连通，电离室201远离离子推板202的一侧与离子透镜205连接，离子透镜205可以采用单片，也可以采用多篇叠加的方式形成透镜组，可以根据实际需求进行选择，离子透镜205远离电离室201的一侧与四级杆质量分析器101进口连接，四级杆质量分析器101的出口端与检测器102连接，检测器102与数据处理器104电连接，数据处理器104上包括显示单元和分析单元，在检测时，给灯丝203通电，根据需要调节灯丝203的电子能量大小，气体通过输样管105进入电离室201中，灯丝203通电后产生电子，电子通过电离孔204进入电离室201对气体进行轰击，在电子的轰击下，气体电离产生离子，此时离子推板202运动将离子推出电离室201，离子离开电离室201后通过离子透镜205，离子透镜205能对离子进行拉出和聚焦，离子聚焦后进入四级杆质量分析器101中，四级杆质量分析器101对离子按质荷比m/z的大小分开，检测器102对经四级杆质量分析器101处理后的离子进行检测，数据处理器104对检测的结果进行分析并显示出来。

在本发明具体实施例中：所述气液分离组件3包括壳体301，所述壳体301内部设有气液分离室，所述气液分离室中从上到下依次间隔设有第一挡板302、第二挡板303，所述第一挡板302、第二挡板303分别将气液分离室分隔成气体腔304、二级离心腔305、一级离心腔306，所述壳体301顶部设有气体出口307，所述气体出口307与气体腔304连通，所述输样管105远离真空腔103的一端与气体出口307连接，所述二级离心腔305中设有二级离心室308，所述二级离心室308中设有第二电机309，所述第二电机309的输出轴上设有离心叶片3010，所述二级离心室308侧壁上设有若干个二级通孔3011，所述第一挡板302上设有连通气体腔304与二级离心腔305的第一通孔3012，所述第二挡板303上设有用于连通二级离心腔305与一级离心腔306的第二通孔3013，所述第二挡板303与二级离心室308之间设有导流板3014，所述第二挡板303远离二级离心腔305的一侧设有回流部3015，所述回流部3015上端与第二挡板303固定连接，所述回流部3015中部与气液分离室内壁固定连接，所述回流部3015的中上部与气液分离室内壁之间形成回流腔3016，所述回流部3015中部设有连通回流腔3016与一级离心腔306的第三通孔3017，所述一级离心腔306中设有第一电机3018，所述第一电机3018的输出轴上连接有离心筒3019，所述离心筒3019侧壁上开设有若干个一级通孔3020，所述离心筒3019上方设有导气管3021，所述导气管3021远离离心筒3019的一端依次贯穿回流部3015、第二挡板303后与二级离心室308连通，所述壳体301侧壁上设有进液管3022，所述进液管3022包括第一端和第二端，所述第一端连接待检测的气液混合物，所述第二端延伸至离心筒3019内，所述第二端上连接有喷管，所述喷管上连接有喷头3023，所述喷管上设有泵体3024，回流部3015下端延伸至离心筒3019下方，所述一级离心腔306底部设有出液管3025，所述出液管3025向下贯穿气液分离室底面后延伸至壳体301外部。

通过采用上述技术方案，将待检测的气液混合物通过进液管3022导入喷管中，可以在进液管3022中设置过滤网来对气液混合物进行过滤，去除其中的一些杂质，喷头3023朝向离心筒3019内壁，进入喷管中的气液混合物在泵体3024的作用下通过喷头3023喷洒在离心筒3019内壁上，第一电机3018固定在壳体301内底面中部，第一电机3018启动带动离心筒3019高速转动将气体与液体分离，离心筒3019为上部开口结构，若干个一级通孔3020沿竖直方向间隔分布在离心筒3019侧壁上，回流部3015的底端低于最低处的一级通孔3020，方便对液体进行阻挡，缩短液体的运动距离，使液体以一个较大的动能下落，分离后的液体通过低处的一级通孔3020被甩出离心筒3019与回流部3015下端接触，被回流部3015下端阻挡后的液体自由下落通过出液管3025排出壳体301，分离后的气体通过高处的一级通孔3020或者离心筒3019上部的开口离开离心筒3019，经离心筒3019分离后的气体中仍掺杂着部分液体，这样的状态还是无法满足进入质谱仪的条件，因此设置二级离心室308对这部分气液混合物进行第二次离心分离，离开离心筒3019后的气体通过导气管3021进入二级离心室308，可以在导气管3021中设置负压装置来使导气管3021内形成负压，有利于这部分气液混合物的传导，当然，负压不宜过大，避免大量液体被吸入，增加再次离心的工作强度；二级分离室设有两个，导气管3021设有两根，气体通过两根导气管3021分别进入两个二级分离室中，第二电机309固定在第一挡板302上，第二电机309启动带动离心叶片3010转动对进入二级离心室308的气液混合物进行第二次离心分离，第二电机309的转速大于第一电机3018的转速，使这部分气液混合物完全分离，若干个二级通孔3011沿竖直方向分布在二级离心室308侧壁上，分离出来的液体通过二级通孔3011离开二级离心室308与二级离心腔305内壁接触后自由落下，在导流板3014的作用下通过第二通孔3013进入回流腔3016，导流板3014呈圆锥状，有利于将二级离心腔305中的液体全部导入回流腔3016，进入回流腔3016中的液体在重力的作用下自由下落通过第三通孔3017进入一级离心腔306，并通过出液管3025排出壳体301，回流部3015与气液分离室之间形成了一个新的腔室供二级离心腔305中的液体及时排出，同时不会影响第一次分离后产生的气体的上升，提高了气液分离室的可利用率，在二级离心室308中分离出来的气体通过二级通孔3011离开二级离心室308后，通过第一通孔3012进入气体腔304中，气体出口307设在气体腔304的顶部，气体出口307与输样管105连通，气体从气体出口307通过输样管105进入质谱仪中检测，与现有技术相比，该结构设计合理，气液分离彻底，液体排出及时，分离效率高。

在本发明具体实施例中：所述第一电机3018和第二电机309外部均设有用于保护第一电机3018和第二电机309的保护组件4。

通过采用上述技术方案，第一电机3018和第二电机309外部均设有保护组件4，通过保护组件4分别对第一电机3018和第二电机309进行保护，使气液分离组件3能够长时间正常运行。

在本发明具体实施例中：所述保护组件4包括保护壳，所述保护壳内壁上设有防水层403，所述保护壳中设有用于放置第一电机3018或第二电机309的电机套404，所述电机套404为上端开口结构，所述电机套404外壁上设有第一缓冲弹簧405，所述第一缓冲弹簧405远离电机套404的一端与保护壳内壁固定连接，所述保护壳内壁上设有用于供第一电机3018或第二电机309的输出轴穿出壳体301的轴孔406，所述电机套404底面设有固定杆407，所述保护壳内底面设有安装套408，所述安装套408顶部设有缓冲槽409，所述固定杆407远离电机套404的一端滑动设在缓冲槽409中，所述固定杆407外壁上套设有第二缓冲弹簧4010，所述第二缓冲弹簧4010上端与电机套404底面连接，所述第二缓冲弹簧4010下端与安装套408顶部连接。

通过采用上述技术方案，第一电机3018外部的保护壳固定在壳体301内底面，第二电机309外部的保护壳固定在第一挡板302上，第一电机3018和第二电机309的输出轴均通过相应保护壳的轴孔406穿出，防水层403固定在保护壳内壁上，可以避免气液分离室中的液体对第一电机3018和第二电机309进行侵蚀，第一电机3018和第二电机309在工作过程中会产生振动，长时间的振动会影响气液分离组件3工作的稳定性，同时会产生噪音，第一缓冲弹簧405设在电机套404与保护壳内壁之间，当第一电机3018和第二电机309产生振动并将振动传递给相应的电机套404时，电机套404能通过第一缓冲弹簧405过滤掉水平方向上的振动，固定杆407、安装套408、第二缓冲弹簧4010相互配合能过滤掉电机套404竖直方向上的振动，以此来对第一电机3018和第二电机309进行减震，保证气液分离组件3的稳定性，同时减少噪音的产生，固定杆407下端与缓冲槽409相适配，当固定杆407下端在缓冲槽409中滑动时不会相对晃动，也可以在固定杆407外壁上设置限位块，在缓冲槽409侧壁上设置限位槽，对固定杆407与缓冲槽409之间的运动进行限位，进一步提高固定杆407相对缓冲槽409滑动的稳定性，第二缓冲弹簧4010与电机套404和安装套408之间的连接方式可以是固定连接，也可以是抵接，该结构对第一电机3018和第二电机309进行保护，提高了第一电机3018和第二电机309的防水性能、减震性能。

在本发明具体实施例中：所述保护壳内设有罐体4011，所述罐体4011中填充有灭火剂，所述罐体4011上连接有气体管道4012，所述气体管道4012沿保护壳内壁布置，所述气体管道4012上设有控制阀4013，所述气体管道4012上间隔设有若干个喷嘴4014，所述保护壳一侧内壁上设有安装板4015，所述安装板4015上设有电流传感器4016和烟雾传感器4017，所述保护壳内壁上设有安装槽4018，所述安装槽4018中设有控制板4019，所述安装槽4018槽口处设有绝缘密封板4020，所述控制阀4013、电流传感器4016、烟雾传感器4017分别与控制板4019电连接，所述控制板4019可以控制第一电机3018或者第二电机309的通断电。

通过采用上述技术方案，灭火剂可以是泡沫、干粉、卤代烷、二氧化碳等常规的灭火剂，优选为二氧化碳，将液态二氧化碳气体填充至罐体4011中备用，罐体4011上设有填充口和输出口，填充口用于补充液态二氧化碳气体，未填充时填充口密封，气体管道4012一端通过控制阀4013与罐体4011的输出口连接，正常状态下控制阀4013关闭，气体管道4012另一端封闭，气体管道4012侧壁上设有若干个喷嘴4014，气体管道4012沿保护壳内壁布置，占用空间小，提高了保护壳内部的空间利用率，电流传感器4016和烟雾传感器4017固定在安装板4015上，可以实时对保护壳内部进行监测，电流传感器4016可以及时监测到火花泄露的信号，烟雾传感器4017可以及时监测到烟雾信号，电流传感器4016和烟雾传感器4017均与控制板4019的输入端连接，控制阀4013与控制板4019的输出端连接，当气液分离过程中保护壳中产生火花或者产生烟雾时，电流传感器4016或者烟雾传感器4017将信号传递给控制板4019，控制板4019立即给第一电机3018或者第二电机309断电，同时开启控制阀4013，控制阀4013将罐体4011中的灭火剂导入气体管道4012中并通过喷嘴4014喷出，消除火花，从源头上灭火，及时保护设备，减少损失，若干个喷嘴4014间隔设置，灭火效果好，绝缘密封板4020可以对控制板4019进行保护，绝缘密封板4020上设有穿线孔。

在本发明具体实施例中：所述保护壳包括第一保护壳401和第二保护壳402，所述第一保护壳401和第二保护壳402均为一端开口结构，所述第一保护壳401和第二保护壳402的开口端相对，所述第一保护壳401靠近其开口一端的外壁上设有外螺纹，所述第二保护壳402靠近其开口一端的内壁上设有与外螺纹相互配合的内螺纹。

通过采用上述技术方案，第一保护壳401为安装固定部，通过第一保护壳401来与壳体301内底面或者第一挡板302固定连接，轴孔406设在第二保护壳402上，第一保护壳401与第二保护壳402之间通过螺纹配合连接，方便对保护壳内部的零部件进行拆装，也方便对罐体4011中的灭火剂进行填充，以及方便对电流传感器4016和烟雾传感器4017进行检测与维修。

在本发明具体实施例中：所述轴孔406处设有绝缘密封圈4021。

通过采用上述技术方案，绝缘密封圈4021呈工字型，绝缘密封圈4021的两端分别位于第二保护壳402的内侧和外侧，密封效果好，第一电机3018或者第二电机309的输出轴从绝缘密封圈4021的中部穿过。

本发明同时公开了一种适于上述质谱仪的使用方法，在本发明具体实施例中，包括下列步骤：

S1、预备：摆放好仪器，通电，启动第一电机3018、第二电机309、泵体3024、电流传感器4016、烟雾传感器4017，第一电机3018带动离心筒3019转动，第二电机309带动离心叶片3010转动电流传感器4016和烟雾传感器4017实时监测保护壳中是否存在火花泄露；

S2、气液分离：将待检测的气液混合物通过进液管3022导入，在泵体3024的作用下，气液混合物通过喷管和喷头3023喷入离心筒3019中，离心筒3019带动液体高速转动，在离心力的作用下，气液混合物相互分离并穿过一级通孔3020离开离心筒3019，此时大部分液体向下通过出液管3025排出壳体301，气体和小部分则向上通过导气管3021进入二级离心室308中，离心叶片3010转动带动气体再次做离心运动，气体和小部分液体相互分离并穿过二级通孔3011后离开二级离心室308，气体向上通过第一通孔3012后进入气体腔304，小部分液体依次穿过第二通孔3013、回流腔3016、第三通孔3017、一级离心腔306、出液管3025后排出壳体301，在气液分离过程中，保护组件4实时对第一电机3018和第二电机309进行保护；

S3、进样：将气液分离后的气体通过输样管105导入电离室201中；

S4、检测：给灯丝203通电，灯丝203通电后发出的电子通过电离孔204进入电离室201中对气体进行轰击，气体被轰击后电离，气体电离产生的离子在离子推板202的作用下被推出电离室201，离子透镜205可以对离子进行拉出和聚焦，离子通过离子透镜205后进入到四级杆质量分析器101中，四级杆质量分析器101对离子进行处理，按质荷比m/z的大小分开，检测器102对处理后的离子进行检测，数据处理器104对检测的结果进行分析；

S5、结束：断电，整理仪器。

通过采用上述技术方案，将气液分离组件3摆放在质谱仪的一侧，通过气液分离组件3将液体蜂蜜中的气体分离出来，方便对液体蜂蜜进行检测，在气液分离过程中，保护组件4可以实时对第一电机3018和第二电机309进行保护，提高了气液分离过程的稳定性，同时避免了仪器设备的损坏，节约了使用成本，在检测过程中通过改变灯丝203发出的电子能量大小来针对不同气体进行轰击，减少了轰击过程中产生的离子碎片。

在本发明具体实施例中：保护组件4对第一电机3018和第二电机309的实时保护包括下列过程：

1)、电流传感器4016和烟雾传感器4017实时监测保护壳是否存在火花泄露，并将监测结果实时反馈给控制板4019，控制板4019判断是否产生火花；

2)、若判断有火花，则执行灭火指令，停止气液分离，控制板4019给第一电机3018或者第二电机309断电，启动控制阀4013，将罐体4011中的灭火剂导入气体管道4012中，并通过气体管道4012上的喷嘴4014喷出，将火花消除；

3)、若判断无火花，则继续进行气液分离，电离传感器和烟雾传感器4017继续进行监测。

通过采用上述技术方案，质谱仪摆放在实验室中，而实验室中通常会存放一些昂贵的设备，以及一些珍贵的不可复制的实验样本，通过保护组件4对第一电机3018和第二电机309的实时保护，可以及时扑灭火花，避免引发火灾，造成巨大的损失。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪，包括进样系统、离子源组件、四级杆质量分析器(101)、检测器(102)、真空腔(103)、数据处理器(104)，其特征在于：所述离子源组件、四级杆质量分析器(101)和检测器(102)均位于真空腔(103)中，所述真空腔(103)上设有输样管(105)，所述输样管(105)远离真空腔(103)的一端与进样系统连接，所述进样系统包括用于将液体中的气体分离出来的气液分离组件(3)。

2.根据权利要求1所述的一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪，其特征在于：所述离子源组件包括电离室(201)、离子推板(202)，所述电离室(201)外部设有灯丝(203)，所述电离室(201)侧壁上设有电离孔(204)，所述电离室(201)与四级杆质量分析器(101)之间设有离子透镜(205)，所述电离室(201)通过离子透镜(205)与四级杆质量分析器(101)连接，所述离子推板(202)设在电离室(201)远离离子透镜(205)的一侧，所述离子推板(202)可以沿朝向离子透镜(205)方向运动将离子从电离室(201)推出。

3.根据权利要求1或2所述的一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪，其特征在于：所述气液分离组件(3)包括壳体(301)，所述壳体(301)内部设有气液分离室，所述气液分离室中从上到下依次间隔设有第一挡板(302)、第二挡板(303)，所述第一挡板(302)、第二挡板(303)分别将气液分离室分隔成气体腔(304)、二级离心腔(305)、一级离心腔(306)，所述壳体(301)顶部设有气体出口(307)，所述气体出口(307)与气体腔(304)连通，所述输样管(105)远离真空腔(103)的一端与气体出口(307)连接，所述二级离心腔(305)中设有二级离心室(308)，所述二级离心室(308)中设有第二电机(309)，所述第二电机(309)的输出轴上设有离心叶片(3010)，所述二级离心室(308)侧壁上设有若干个二级通孔(3011)，所述第一挡板(302)上设有连通气体腔(304)与二级离心腔(305)的第一通孔(3012)，所述第二挡板(303)上设有用于连通二级离心腔(305)与一级离心腔(306)的第二通孔(3013)，所述第二挡板(303)与二级离心室(308)之间设有导流板(3014)，所述第二挡板(303)远离二级离心腔(305)的一侧设有回流部(3015)，所述回流部(3015)上端与第二挡板(303)固定连接，所述回流部(3015)中部与气液分离室内壁固定连接，所述回流部(3015)的中上部与气液分离室内壁之间形成回流腔(3016)，所述回流部(3015)中部设有连通回流腔(3016)与一级离心腔(306)的第三通孔(3017)，所述一级离心腔(306)中设有第一电机(3018)，所述第一电机(3018)的输出轴上连接有离心筒(3019)，所述离心筒(3019)侧壁上开设有若干个一级通孔(3020)，所述离心筒(3019)上方设有导气管(3021)，所述导气管(3021)远离离心筒(3019)的一端依次贯穿回流部(3015)、第二挡板(303)后与二级离心室(308)连通，所述壳体(301)侧壁上设有进液管(3022)，所述进液管(3022)包括第一端和第二端，所述第一端连接待检测的气液混合物，所述第二端延伸至离心筒(3019)内，所述第二端上连接有喷管，所述喷管上连接有喷头(3023)，所述喷管上设有泵体(3024)，回流部(3015)下端延伸至离心筒(3019)下方，所述一级离心腔(306)底部设有出液管(3025)，所述出液管(3025)向下贯穿气液分离室底面后延伸至壳体(301)外部。

4.根据权利要求3所述的一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪，其特征在于：所述第一电机(3018)和第二电机(309)外部均设有用于保护第一电机(3018)和第二电机(309)的保护组件(4)。

5.根据权利要求4所述的一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪，其特征在于：所述保护组件(4)包括保护壳，所述保护壳内壁上设有防水层(403)，所述保护壳中设有用于放置第一电机(3018)或第二电机(309)的电机套(404)，所述电机套(404)为上端开口结构，所述电机套(404)外壁上设有第一缓冲弹簧(405)，所述第一缓冲弹簧(405)远离电机套(404)的一端与保护壳内壁固定连接，所述保护壳内壁上设有用于供第一电机(3018)或第二电机(309)的输出轴穿出壳体(301)的轴孔(406)，所述电机套(404)底面设有固定杆(407)，所述保护壳内底面设有安装套(408)，所述安装套(408)顶部设有缓冲槽(409)，所述固定杆(407)远离电机套(404)的一端滑动设在缓冲槽(409)中，所述固定杆(407)外壁上套设有第二缓冲弹簧(4010)，所述第二缓冲弹簧(4010)上端与电机套(404)底面连接，所述第二缓冲弹簧(4010)下端与安装套(408)顶部连接。

6.根据权利要求5所述的一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪，其特征在于：所述保护壳内设有罐体(4011)，所述罐体(4011)中填充有灭火剂，所述罐体(4011)上连接有气体管道(4012)，所述气体管道(4012)沿保护壳内壁布置，所述气体管道(4012)上设有控制阀(4013)，所述气体管道(4012)上间隔设有若干个喷嘴(4014)，所述保护壳一侧内壁上设有安装板(4015)，所述安装板(4015)上设有电流传感器(4016)和烟雾传感器(4017)，所述保护壳内壁上设有安装槽(4018)，所述安装槽(4018)中设有控制板(4019)，所述安装槽(4018)槽口处设有绝缘密封板(4020)，所述控制阀(4013)、电流传感器(4016)、烟雾传感器(4017)分别与控制板(4019)电连接，所述控制板(4019)可以控制第一电机(3018)或者第二电机(309)的通断电。

7.根据权利要求5或6所述的一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪，其特征在于：所述保护壳包括第一保护壳(401)和第二保护壳(402)，所述第一保护壳(401)和第二保护壳(402)均为一端开口结构，所述第一保护壳(401)和第二保护壳(402)的开口端相对，所述第一保护壳(401)靠近其开口一端的外壁上设有外螺纹，所述第二保护壳(402)靠近其开口一端的内壁上设有与外螺纹相互配合的内螺纹。

8.根据权利要求5或6所述的一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪，其特征在于：所述轴孔(406)处设有绝缘密封圈(4021)。

9.一种适于权利要求8所述的用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪的使用方法，其特征在于，包括下列步骤：

S1、预备：摆放好仪器，通电，启动第一电机(3018)、第二电机(309)、泵体(3024)、电流传感器(4016)、烟雾传感器(4017)，第一电机(3018)带动离心筒(3019)转动，第二电机(309)带动离心叶片(3010)转动电流传感器(4016)和烟雾传感器(4017)实时监测保护壳中是否存在火花泄露；

S2、气液分离：将待检测的气液混合物通过进液管(3022)导入，在泵体(3024)的作用下，气液混合物通过喷管和喷头(3023)喷入离心筒(3019)中，离心筒(3019)带动液体高速转动，在离心力的作用下，气液混合物相互分离并穿过一级通孔(3020)离开离心筒(3019)，此时大部分液体向下通过出液管(3025)排出壳体(301)，气体和小部分则向上通过导气管(3021)进入二级离心室(308)中，离心叶片(3010)转动带动气体再次做离心运动，气体和小部分液体相互分离并穿过二级通孔(3011)后离开二级离心室(308)，气体向上通过第一通孔(3012)后进入气体腔(304)，小部分液体依次穿过第二通孔(3013)、回流腔(3016)、第三通孔(3017)、一级离心腔(306)、出液管(3025)后排出壳体(301)，在气液分离过程中，保护组件(4)实时对第一电机(3018)和第二电机(309)进行保护；

S3、进样：将气液分离后的气体通过输样管(105)导入电离室(201)中；

S4、检测：给灯丝(203)通电，灯丝(203)通电后发出的电子通过电离孔(204)进入电离室(201)中对气体进行轰击，气体被轰击后电离，气体电离产生的离子在离子推板(202)的作用下被推出电离室(201)，离子透镜(205)可以对离子进行拉出和聚焦，离子通过离子透镜(205)后进入到四级杆质量分析器(101)中，四级杆质量分析器(101)对离子进行处理，按质荷比m/z的大小分开，检测器(102)对处理后的离子进行检测，数据处理器(104)对检测的结果进行分析；

S5、结束：断电，整理仪器。

10.根据权利要求9所述的一种用于测定蜂蜜中混合剂残留量的质谱仪的使用方法，其特征在于，保护组件(4)对第一电机(3018)和第二电机(309)的实时保护包括下列过程：

1)、电流传感器(4016)和烟雾传感器(4017)实时监测保护壳是否存在火花泄露，并将监测结果实时反馈给控制板(4019)，控制板(4019)判断是否产生火花；

2)、若判断有火花，则执行灭火指令，停止气液分离，控制板(4019)给第一电机(3018)或者第二电机(309)断电，启动控制阀(4013)，将罐体(4011)中的灭火剂导入气体管道(4012)中，并通过气体管道(4012)上的喷嘴(4014)喷出，将火花消除；

3)、若判断无火花，则继续进行气液分离，电离传感器和烟雾传感器(4017)继续进行监测。

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