CN112782158A - 一种粗铜脱硫的监测系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粗铜脱硫技术领域，具体涉及一种粗铜脱硫的监测系统，包括：高温炉，用于进行粗铜脱硫；气体注入单元，用于对粗铜脱硫过程注入氧化气体；DOAS气体分析仪，用于分析粗铜脱硫过程产生的SO2；温度采集单元，用于采集粗铜脱硫过程的熔体温度；光谱采集单元，用于采集粗铜脱硫过程的熔体的发射光谱。本发明能够测量脱硫反应产生的热量，通过熔体的总辐照度可用于监测脱硫过程的进展，脱硫反应强烈放热，并且反应产生的能量与熔融温度相关；另外，熔体的总辐照度与DOAS气体分析仪基于DOAS报告的SO2浓度成反比；在整个过程中观察到的粗铜光谱发射率以及总发射率显示出与脱硫反应期间的硫含量密切相关。

Description

一种粗铜脱硫的监测系统
技术领域
本发明属于粗铜脱硫技术领域，具体涉及一种粗铜脱硫的监测系统。
背景技术
目前，铜火法冶金行业在经济和环境可持续性方面面临着重大挑战。由于矿石复杂性的增加和矿石品位的逐步降低，必须通过开发用于控制和监视冶金过程的新技术来提高生产能力并提高生产效率。
在高温冶金领域进行实验研究和开发是一项艰巨的任务，因为严苛的工业条件影响了传感设备的安装，以及高温下物理和化学现象的复杂性和多样性。具体而言，在必须考虑的因素中，有多种化学反应、温度变化以及气体和其他中间物质的形成。为了克服这些问题，现有研究中已经提出了许多技术，例如可见近红外光谱(VIS-NIR)，基于光学性质的测量来表征和监测火法冶金工艺。一方面，在钢铁工业中，一些基于放射学和光谱成像的光学研究已经测量了熔融相温度、钢的发射率以及炉渣吸收和反射系数等，基于这些指标，有可能开发一种光学技术，用于在线检测炉渣以及估算熔体深度和炉渣层厚度，这对于控制和适当监测修整过程至关重要。另一方面，只有很少的基于光学技术的控制和监测铜热冶过程的进展报道。
如今，仅有少量仪器可用于铜火法冶金行业，并且仅用于监视过程的第一阶段。另外，行业中用于控制和监视冶金过程的许多方法仍然是定性的，缺乏准确性，并且在许多情况下取决于操作人员的操作。
因此，本领域亟需一种新技术来监测粗铜脱硫过程。
发明内容
基于现有技术中存在的上述不足之处，本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种粗铜脱硫的监测系统。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种粗铜脱硫的监测系统，包括：
高温炉，用于进行粗铜脱硫；
气体注入单元，用于对粗铜脱硫过程注入氧化气体；
DOAS气体分析仪，用于分析粗铜脱硫过程产生的SO2；
温度采集单元，用于采集粗铜脱硫过程的熔体温度；
光谱采集单元，用于采集粗铜脱硫过程的熔体的发射光谱。
作为优选方案，所述高温炉内设有脱硫坩埚，脱硫坩埚用于盛放粗铜；所述粗铜的脱硫温度为1200～1300℃。
作为优选方案，所述气体注入单元包括氧气瓶、第一氮气瓶和第二氮气瓶，氧气瓶、第一氮气瓶通过第一管路连通至脱硫坩埚中盛放粗铜的内部，以注入氧化气体；第二氮气瓶通过第二管路连通至高温炉中。
作为优选方案，所述氧化气体为30～50％O2和50～70％N2的混合气体，所述氧化气体的注入速率为0.3～0.5L/min，所述氧化气体的保持时间为200～300min。
作为优选方案，所述第一管路安装有质量流量计，第二管路安装有转子流量计。
作为优选方案，所述DOAS气体分析仪通过抽气管路连通至脱硫坩埚中且位于盛放粗铜的上方。
作为优选方案，所述抽气管路沿抽气方向依次设有热交换器、除湿器、粗颗粒沉降器、细颗粒过滤器、DOAS气体分析仪、硅胶除湿机和旋塞阀，所述抽气受文丘里效应控制。
作为优选方案，所述温度采集单元通过浸入熔体的热电偶采集熔体温度。
作为优选方案，所述光谱采集单元包括石英管、光纤探头和VIS-NIR光谱仪，VIS-NIR光谱仪与配置有准直透镜的光纤探头连接，借助部分浸没在熔体中的石英管，以采集熔体内部的发射光谱。
作为优选方案，采用钨卤素光源校准VIS-NIR光谱仪的响应度，钨卤素光源的波长为350nm～1.1μm。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明的粗铜脱硫的监测系统，能够测量脱硫反应产生的热量，克服炉温调节问题，并使传感设备能够记录与背景噪音区分开的信号；本发明通过熔体的总辐照度可用于监测脱硫过程的进展，脱硫反应强烈放热，并且反应产生的能量与熔融温度相关；另外，熔体VIS-NIR的总辐照度与DOAS气体分析仪基于DOAS报告的SO2浓度成反比；在整个过程中观察到的粗铜光谱发射率以及总发射率显示出与脱硫反应期间的硫含量密切相关。
附图说明
图1为本发明实施例的粗铜脱硫的监测系统的主体结构示意图；
图2为本发明实施例的抽气部分的结构示意图；
图3为本发明实施例的光谱采集部分的结构示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
本发明提出了一种基于放射理论和仪器技术的新技术，用于跟踪铜火法冶炼过程中的脱硫过程动力学。首次将放射技术用于表征粗铜脱硫过程，为开发新的光学传感器提供研究进展方向，并改善火法冶金工业的整体控制。
如图1-3所示，本发明实施例的粗铜脱硫的监测系统，包括高温炉、气体注入单元、DOAS气体分析仪、温度采集单元和光谱采集单元。
其中，高温炉，包括炉体和炉盖5，用于进行粗铜脱硫；具体地，高温炉内设有安全坩埚3及安全坩埚盖4，安全坩埚3内设有脱硫坩埚1及脱硫坩埚盖2，脱硫坩埚用于盛放粗铜，装入粗铜的重量为2～5kg；两个坩埚的结构设计，防止粗铜脱硫过程中产生的SO2逸出，提升粗铜脱硫的监测精度。另外，炉体的一侧安装有S型热电偶6，用于控制高温炉的温度，粗铜的脱硫温度为1200～1300℃。
气体注入单元用于对粗铜脱硫过程注入氧化气体；具体地，气体注入单元包括氧气瓶14、第一氮气瓶13和第二氮气瓶，氧气瓶、第一氮气瓶通过第一管路8连通至脱硫坩埚中盛放粗铜的内部，以注入氧化气体；氧化气体为30～50％O2和50～70％N2的混合气体，氧化气体的注入速率为0.3～0.5L/min；
当高温炉的温度达到设定点，就将粗铜装入脱硫坩埚中，同时使用氮气来减少高温炉内的氧化条件；当粗铜熔化并且温度再次稳定在设定点，脱硫过程便开始注入氧化气体，将氧化气体注入熔体中以促进脱硫反应。整个脱硫过程保持氧化气氛，氧化气体的保持时间为200～300min。
第二氮气瓶通过第二管路7连通至高温炉中，减少高温炉内的其他氧化条件。另外，第一管路安装有质量流量计11，第二管路安装有转子流量计12，用于控制相应的气体流量。
DOAS气体分析仪90用于分析粗铜脱硫过程产生的SO2；DOAS气体分析仪90通过抽气管路15连通至脱硫坩埚中且位于盛放粗铜的上方；具体地，如图2所示，抽气管路沿抽气方向依次设有抽气入口、两级热交换器20、CaSO4除湿器50、粗颗粒沉降器60、压力传感器70,、细颗粒过滤器80、DOAS气体分析仪90、硅胶除湿机100和旋塞阀110，抽气受文丘里效应控制120。其中，两级热交换器20具有压缩空气入口30和压缩空气出口40，提升热交换效率。由于将脱硫产生的废气引入DOAS气体分析仪之前需要对其进行冷却、干燥和清洁，因为在高温炉的气体出口处，废气高温且潮湿，并且可能包含悬浮的固体颗粒，故气体冷却通过两级热交换器进行的，以确保气体温度低于100℃，包含无水硫酸钙(CaSO4)的柱式除湿机连接到两级热交换器的出口；将由四个大横截面隔室组成的粗颗粒沉降器添加到除湿机的出口。另外，在粗颗粒沉降器和DOAS气体分析仪的入口之间还安装了细颗粒过滤器。
温度采集单元16用于采集粗铜脱硫过程的熔体温度；具体地，温度采集单元16通过浸入熔体的K型热电偶9采集熔体温度。
光谱采集单元17用于采集粗铜脱硫过程的熔体的发射光谱；具体地，如图3所示，光谱采集单元包括石英管10、光纤探头400和VIS-NIR光谱仪，VIS-NIR光谱仪与配置有准直透镜300的光纤探头400连接，借助部分浸没在熔体中的石英管10，以采集熔体内部的发射光谱；VIS-NIR光谱仪与台式电脑连接，便于通过台式电脑进行数据展示。其中，采用钨卤素光源校准VIS-NIR光谱仪的响应度，钨卤素光源的波长为350nm～1.1μm。
在整个脱硫过程中，连续测量废气中的SO2浓度、熔体温度和发射光谱。使用连接到高温炉气体出口的DOAS气体分析仪监测SO2的浓度；使用浸入熔体中的热电偶记录熔体温度；光谱信息是通过VIS-NIR光谱仪收集的，VIS-NIR光谱仪连接到带有准直透镜的光纤探头上，借助部分浸没在熔体中的石英管来观察熔体内部。
每隔设置的间隔时长在计算机上运行光谱测量记录，并使用钨卤素光源校准光谱仪的响应度。此外，通过对比报告中液态铜的发射率值，调整整个光谱采集单元的辐射精度。
将本发明实施例的粗铜脱硫的监测系统具体应用于如下实际应用中。
应用一：
为了研究熔融粗铜VIS-NIR光谱发射的硫含量变化，对硫含量为0.57％的粗铜样品进行了脱硫实验，在实验室高温炉中进行。
将高温炉的温度设置为1225℃，一旦温度达到设定点，就将3.67千克的粗铜装入高温炉中的脱硫坩埚中，同时使用氮气来减少炉内的氧化条件；一旦粗铜熔化并且温度再次稳定在1225℃，脱硫过程便开始通过注入氧化气体。氧化气体相当于40％的O2和60％的N2的混合物，将其以0.42L/min的速率注入熔体中以促进脱硫反应。在整个实验过程中(250分钟)保持这种氧化气氛。在整个过程中，连续测量废气中的SO2浓度、熔体温度和发射光谱；使用连接到高温炉气体出口的DOAS气体分析仪监测SO2的浓度；使用浸入熔体中的热电偶记录熔体温度；光谱信息通过VIS-NIR光谱仪收集，VIS-NIR光谱仪连接到带有准直透镜的光纤探头上，借助部分浸没在熔体中的石英管来观察熔体内部。每隔一分钟会在计算机上运行光谱测量记录，并使用波长为350nm-1.1μm的钨卤素光源校准光谱仪的响应度。此外，通过对比报告中液态铜的发射率值，调整整个光谱采集系统的辐射精度。
当熔体具有高硫含量(0.57％)时，硫会以SO2形式消耗并在熔体中以恒定速率发生，这是在实验的前120分钟内发生的(阶段1)。然而，当熔体中的硫浓度变得稀少时，即在120分钟后(阶段2)，硫消耗减慢。随着粗铜的脱硫进程的进行，发射率在所有波长下都会下降，辐照度在所有波长上都增加，并且没有检测到光谱干扰。经过200分钟后，总辐照度、熔体温度和SO2的DOAS气体分析仪读数在幅度上没有明显变化。
应用二：
为了研究熔融粗铜VIS-NIR光谱发射的硫含量变化，对硫含量为0.32％的粗铜样品进行了脱硫实验，实验在实验室高温炉中进行。
将高温炉的温度设置为1225℃，一旦温度达到设定点，就将3.67千克的粗铜装入反应室中的工作坩埚中，同时使用氮气来减少炉内的氧化条件；一旦粗铜熔化并且温度再次稳定在1225℃，脱硫过程便开始通过注入氧化气体。氧化气体相当于40％的O2和60％的N2的混合物，将其以0.42L/min的速率注入熔体中以促进脱硫反应。在整个实验过程中(200分钟)保持这种氧化气氛。在整个过程中，连续测量废气中的SO2浓度、熔体温度和发射光谱。使用连接到高温炉气体出口的DOAS气体分析仪监测SO2的浓度；使用浸入熔体中的热电偶记录熔体温度；光谱信息通过VIS-NIR光谱仪收集，VIS-NIR光谱仪连接到带有准直透镜的光纤探头上，借助部分浸没在熔体中的石英管来观察熔体内部。每隔一分钟会在计算机上运行光谱测量记录，并使用波长为350nm-1.1μm的钨卤素光源校准光谱仪的响应度。此外，通过对比报告中液态铜的发射率值，调整整个光谱采集系统的辐射精度。
当熔体具有高硫含量(0.32％)时，硫会以SO2形式消耗并在熔体中以恒定速率发生，这是在实验的前100分钟内发生的(阶段1)。然而，当熔体中的硫浓度变得稀少时，即在100分钟后(阶段2)，硫消耗减慢。随着粗铜的脱硫进程的进行，发射率在所有波长下都会下降，辐照度在所有波长上都增加，并且没有检测到光谱干扰。经过150分钟后，总辐照度、熔体温度和SO2的DOAS气体分析仪读数在幅度上没有明显变化。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种粗铜脱硫的监测系统，其特征在于，包括：
高温炉，用于进行粗铜脱硫；
气体注入单元，用于对粗铜脱硫过程注入氧化气体；
DOAS气体分析仪，用于分析粗铜脱硫过程产生的SO2；
温度采集单元，用于采集粗铜脱硫过程的熔体温度；
光谱采集单元，用于采集粗铜脱硫过程的熔体的发射光谱。
2.根据权利要求1所述的一种粗铜脱硫的监测系统，其特征在于，所述高温炉内设有脱硫坩埚，脱硫坩埚用于盛放粗铜；所述粗铜的脱硫温度为1200～1300℃。
3.根据权利要求2所述的一种粗铜脱硫的监测系统，其特征在于，所述气体注入单元包括氧气瓶、第一氮气瓶和第二氮气瓶，氧气瓶、第一氮气瓶通过第一管路连通至脱硫坩埚中盛放粗铜的内部，以注入氧化气体；第二氮气瓶通过第二管路连通至高温炉中。
4.根据权利要求3所述的一种粗铜脱硫的监测系统，其特征在于，所述氧化气体为30～50％O2和50～70％N2的混合气体，所述氧化气体的注入速率为0.3～0.5L/min，所述氧化气体的保持时间为200～300min。
5.根据权利要求3所述的一种粗铜脱硫的监测系统，其特征在于，所述第一管路安装有质量流量计，第二管路安装有转子流量计。
6.根据权利要求2所述的一种粗铜脱硫的监测系统，其特征在于，所述DOAS气体分析仪通过抽气管路连通至脱硫坩埚中且位于盛放粗铜的上方。
7.根据权利要求6所述的一种粗铜脱硫的监测系统，其特征在于，所述抽气管路沿抽气方向依次设有热交换器、除湿器、粗颗粒沉降器、细颗粒过滤器、DOAS气体分析仪、硅胶除湿机和旋塞阀，所述抽气受文丘里效应控制。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种粗铜脱硫的监测系统，其特征在于，所述温度采集单元通过浸入熔体的热电偶采集熔体温度。
9.根据权利要求1-7任一项所述的一种粗铜脱硫的监测系统，其特征在于，所述光谱采集单元包括石英管、光纤探头和VIS-NIR光谱仪，VIS-NIR光谱仪与配置有准直透镜的光纤探头连接，借助部分浸没在熔体中的石英管，以采集熔体内部的发射光谱。
10.根据权利要求9所述的一种粗铜脱硫的监测系统，其特征在于，采用钨卤素光源校准VIS-NIR光谱仪的响应度，钨卤素光源的波长为350nm～1.1μm。
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