CN112779509A - 一种过渡金属氮化物核壳结构薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种过渡金属氮化物核壳结构薄膜及其制备方法。该过渡金属氮化物核壳结构薄膜包括过渡金属氮化物与陶瓷层，所述陶瓷层包覆在过渡金属氮化物表面，形成过渡金属氮化物为核、陶瓷层为壳的核壳结构；所述过渡金属氮化物为副族金属元素形成的氮化物；所述的陶瓷层为Al2O3或TiO2。本发明通过过渡金属氮化物与Al(或Ti)金属粒子复合，之后进行高温预处理，Al(或Ti)金属粒子优先氧化，形成致密保护壳(核壳结构)。本发明突破了传统的采用高熔点金属与陶瓷复合获得耐高温金属陶瓷涂层的思路，开发过渡金属氮化物核壳结构光谱涂层，利用陶瓷层对过渡金属元素的扩散抑制作用，改善光谱涂层的热稳定性。

Description

一种过渡金属氮化物核壳结构薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及新型核壳结构薄膜及其制备方法，特别涉及一种过渡金属氮化物核壳结构薄膜，属于太阳能光谱涂层技术领域。
背景技术
金属-陶瓷光谱涂层是应用最为广泛的光热转换涂层，针对该类型涂层的高温失效机理已进行了较为深入的研究。一般认为，吸收层内弥散分布的金属粒子在高温时易团聚长大以及氧化，导致涂层失效。为了改善光谱涂层的耐高温性能，研究者采取了多种解决方案。例如，选择耐高温性能更为良好的金属粒子替代原有金属粒子，依靠金属自身的抗氧化性提升涂层的耐高温性能。A.Antonaia等研制了W/双层W-Al2O3/Al2O3涂层，吸收比为93.9％，550℃下的发射比为14.1％，且涂层在真空580℃下退火720h后性能稳定，研究发现吸收层中的W表面氧化成WOx，红外反射层中少量β相的W在退火后转变为α相。
另有研究表明，纳米粒子合金化是改善光谱涂层耐高温性能的有效途径之一，利用合金粒子的氧化吉布斯自由能较低、优先氧化，并在金属粒子表面形成陶瓷盔甲层，可有效保护金属粒子的氧化与团聚，改善光谱涂层的耐高温性能。
提升光谱涂层高温稳定性的另一个有效途径是采用过渡金属氮化物代替金属粒子，掺杂在陶瓷基体中或独自组成吸收层，形成过渡金属氮化物光谱涂层。由于过渡金属的氮化物根据电子核外d轨道电子浓度的贡献可分别表现出类金属以及类陶瓷的特性，实现光谱涂层光学性能可控制备；另一方面，由于过渡金属氮化物的热稳定性远高于金属粒子，故可明显提升光谱涂层的高温稳定性。目前，过渡金属氮化物光谱涂层主要包括：WN-AlN、TiAlN、NbAlN、NbTiON、TiZrN、HfMoN、CrMoN和WAlN等。
近年来，国内外研究者的研究多集中在过渡金属氮化物光谱涂层的优化设计及性能评价方面，对过渡金属氮化物光谱涂层的高温稳定(或失效)的本质原因研究较少，其高温失效机理研究仍不十分充分。一般认为，失效过程主要与扩散有关，包括基底元素向吸收层的扩散，也包括各个亚层之间的互扩散。除了扩散之外，过渡金属氮化物的晶型转变导致的内应力也是涂层失效的原因之一。
王聪课题组发现Mo-Al2O3涂层在800℃经过2h退火后，不锈钢基底中的C与Mo反应生成Mo2C和Fe2MoC而导致涂层失效(Yu Liu，Cong Wang，Yafei Xue.The spectralproperties and thermal stability of NbTiON solar selective absorbingcoating.Solar Energy Materials and Solar Cells，2012，96：131-136)。铜作基底时的双层NbTiON/SiON涂层真空600℃下退火40小时后的吸收比由95％降至84％，80℃下的发射比由7％升至14％，其性能下降的原因是铜的氧化与扩散；对于Mo/TiZrN/TiZrON/SiON涂层，镀膜前将不锈钢基底进行预处理，在空气中700℃下加热30分钟，通过基底表面的Fe3O4氧化层阻挡不锈钢基底和Mo层之间的界面扩散，抑制Mo2C和Fe2MoC等复杂相的出现，提高热稳定性(Yu Liu，Zhifeng Wang，Dongqiang Lei，Cong Wang.A new solar spectralselective absorbing coating of SS-(Fe3O4)/Mo/TiZrN/TiZrON/SiON for hightemperature application[J].Solar Energy Materials and Solar Cells，2014，127：143-146)。
A.Antonaia等开发的W/Ag/双层WN-AlN/AlN/SiO2涂层。他们通过基板预处理和沉积过渡钨层，改善了红外金属反射Ag层高温下易扩散和结合力差的问题。涂层在400℃下的吸收比大于92％，550℃下吸收比大于85％，并在580℃真空下循环退火85天后仍保持良好的光谱选择性(Alessandro Antonaia，Maria Luisa Addonizio，Salvatore Esposito，Manuela Ferrara，AnnaCastaldo，Antonio Guglielmo，Antonio D’Angelo.Adhesion andstructural stability enhancement for Ag layers deposited on steel inselective solar coatings technology[J].Surface and Coatings Technology，2014，255：96-101.)。
Meng Jianping分析了Cu/ZrAlN/ZrAlN/AlON涂层的高温行为，涂层经过真空600℃退火192h后，光热转换效率由12.10降至6.86。元素分布分析表明，亚层界面明显宽化，发生了界面扩散。此外，金属反射层的Cu与硅衬底之间的扩散导致涂层的发射率升高(Jianping Meng，Ruirui Guo，Hu Li，Luming Zhao，Xiaopeng Liu，ZhouLi.Microstructure and thermal stability of Cu/Zr0.3Al0.7N/Zr0.2Al0.8N/Al34O60N6cermet-based solar selective absorbing coatings[J].Applied Surface Science，440(2018)：932-938)。
由以上分析可以看出，高温下抑制涂层内元素的层间扩散是研发过渡金属氮化物光谱涂层的关键。
发明内容
鉴于光谱涂层热稳定性方面面临的技术难题，本发明的目的在于提供一种过渡金属氮化物核壳结构薄膜，可作为光谱涂层的吸收层，具有吸收率高，并且高温稳定的特点。
本发明的另一目的在于提供一种所述过渡金属氮化物核壳结构薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种过渡金属氮化物核壳结构薄膜，其包括过渡金属氮化物与陶瓷层，所述陶瓷层包覆在过渡金属氮化物表面，形成过渡金属氮化物为核、陶瓷层为壳的核壳结构；所述过渡金属氮化物为副族金属元素形成的氮化物；所述的陶瓷层为Al2O3或TiO2。
优选地，所述过渡金属氮化物的体积百分比为60％～95％，陶瓷层的体积百分比为5％～40％。过渡金属氮化物的和外电子排布类似于金属，具有与金属相似的光学吸收特性；过渡金属氮化物的体积百分比根据实验数据确定，过低与过高的体积含量会影响薄膜的光学吸收特性及热稳定性。
优选地，所述过渡金属氮化物颗粒形状为球形或无规则形状，颗粒大小为5～100nm，陶瓷层厚度为1～20nm。
优选地，所述过渡金属氮化物为TiN、ZrN、HfN、CrN、MoN或WN。
金属陶瓷薄膜的制备方法有许多种，包括离子束溅射、电子束蒸发、离子束注入和磁控溅射等方法，与其它方法相比，磁控溅射具有广泛的工业应用基础且经济适用，制得的金属陶瓷薄膜内金属组分的体积百分数易于调节、金属粒子微结构也易于控制。本发明的过渡金属氮化物核壳结构薄膜的制备方法包括如下步骤：
(1)将基片浸入到去离子水中漂洗，初步去污后，再置于酒精和去离子水中进行超声清洗，随后进行烘干，获得处理的基片；
(2)过渡金属氮化物选用高纯过渡金属氮化物作为靶材，Al2O3或TiO2陶瓷层选用高纯金属Al或Ti作为靶材，在Ar气溅射气氛下，采用射频电源驱动过渡金属氮化物靶，采用直流或射频电源驱动高纯金属靶，室温的条件下进行溅射，在旋转的基片上沉积过渡金属氮化物/纯金属复合薄膜；
(3)然后在低氧分压环境下对过渡金属氮化物/纯金属复合薄膜进行热处理，依靠纯金属的偏析、扩散以及优先氧化行为，得到所述的过渡金属氮化物核壳结构薄膜。
所述基片可以为普通钠钙玻璃片、石英片、单晶硅片或抛光的不锈钢片。
所述步骤(1)中的超声清洗时间不小于10min；烘干温度不低于100℃，烘干时间不小于5min。
所述步骤(2)中，靶材纯度为99.9％以上；基片在沉积过程中采用公转+自转的运动方式，其中公转转速为2～15rpm，自转转速为5～30rpm
所述步骤(3)中，低氧分压环境为氧分压≤10-1Pa。
本发明的优点在于：
1、本发明提出一种过渡金属氮化物为核，氧化铝或氧化钛为壳的新型核壳结构薄膜。通过过渡金属氮化物与Al(或Ti)金属粒子复合，之后进行高温预处理，Al(或Ti)金属粒子优先氧化，形成致密保护壳(核壳结构)。本发明突破了传统的采用高熔点金属与陶瓷复合获得耐高温金属陶瓷涂层的思路，开发过渡金属氮化物核壳结构光谱涂层，利用陶瓷层对过渡金属元素的扩散抑制作用，改善光谱涂层的热稳定性。
2、本发明选用成本相对低廉的过渡金属与Al(或Ti)作为溅射靶材，通过陶瓷层包覆过渡金属氮化物颗粒形成核壳结构来改善薄膜在高温下的稳定性；薄膜制备方法易于实现，成本低廉。
附图说明
图1是本发明实施例1的过渡金属氮化物核壳结构薄膜TEM形貌图，图中颜色较暗的区域为TiN粒子，颜色较浅的区域为Al2O3包裹层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
本发明采用多靶磁控共溅射的技术在普通载玻片、石英片、单晶硅片或抛光的不锈钢片上制备过渡金属氮化物核壳结构薄膜，具体步骤如下：
(1)基片经去污剂浸泡清洗后，将基片浸入到酒精中超声清洗15min，完毕后使用去离子水清洗，放入烘箱进行烘干备用；
(2)采用过渡金属氮化物靶(＞99.95％)作为过渡金属氮化物的来源，高纯Al靶或Ti靶(＞99.99％)作为过渡金属氮化物中掺杂Al或者Ti元素的来源；固定过渡金属氮化物靶的功率密度在～5W/cm2，通过独立调整掺杂金属靶的功率来调控过渡金属氮化物薄膜内金属粒子的体积百分数；采用高纯Ar作为放电气体来保证有效的辉光放电以及各靶材的溅射。
(3)对制备的过渡金属氮化物薄膜进行热处理，通入O2，升温至不低于200℃，保温时间不少于0.5h。薄膜内的金属Al(或者Ti)进行偏析、扩散以及氧化，得到所述的过渡金属氮化物核壳结构薄膜。
实施例1
将待镀的抛光不锈钢片放置于沉积室内，预抽真空，本底真空至2×10-4Pa，通入Ar气，使沉积室压力升至0.6Pa；开启TiN靶的射频驱动电源，调节其功率至150W，预溅射60min，同时开启Al靶的驱动电源，设置其溅射功率在50W，预溅射30min，这样可以消除各靶表面的吸附杂质和本征氧化层；随后将TiN靶平均功率密度调至～5W/cm2，Al靶功率设定为20W，Al靶采用直流电源驱动，待整个沉积室放电过程稳定后，开启基片旋转，其自转转速控制在10rpm左右，随后旋开靶面的挡板进行沉积，沉积时间为60min，得到TiN:Al复合层，其厚度为100nm，金属Al体积百分数为10％。关闭相应的驱动电源。通入分压约为0.05Pa的O2，对沉积的薄膜进行加热，加热温度300℃，保温1h，得到TiN@Al2O3薄膜。如图1所示，为所得TiN@Al2O3薄膜的TEM形貌图，图中颜色较暗的区域为TiN粒子，颜色较浅的区域为Al2O3包裹层。
以此薄膜作为吸收层的Cu/TiN@Al2O3/Al2O3吸收率达到0.95，真空中500℃稳定。
实施例2
将待镀的石英片放置于沉积室内，预抽真空，本底真空至2×10-4Pa，通入Ar气，使沉积室压力升至0.6Pa；开启TiN靶的射频驱动电源，调节其功率至150W，预溅射60min，同时开启Al靶的驱动电源，设置其溅射功率在50W，预溅射30min，这样可以消除各靶表面的吸附杂质和本征氧化层；随后将TiN靶平均功率密度调至～10W/cm2，Al靶功率设定为20W，Al靶采用直流电源驱动，待整个沉积室放电过程稳定后，开启基片旋转，其自转转速控制在10rpm左右，随后旋开靶面的挡板进行沉积，沉积时间为70min，得到TiN：Al复合层，其厚度为100nm，金属Al体积百分数为3％。关闭相应的驱动电源。通入分压约为0.05Pa的O2，对沉积的薄膜进行加热，加热温度300℃，保温1h，得到TiN@Al2O3薄膜。
以此薄膜作为吸收层的Cu/TiN@Al2O3/Al2O3吸收率为0.93，真空中400℃稳定。
实施例3
将待镀的单晶硅片放置于沉积室内，预抽真空，本底真空至2×10-4Pa，通入Ar气，使沉积室压力升至0.6Pa；开启ZrN靶的射频驱动电源，调节其功率至150W，预溅射60min，同时开启Ti靶的驱动电源，设置其溅射功率在60W，预溅射30min，这样可以消除各靶表面的吸附杂质和本征氧化层；随后将ZrN靶平均功率密度调至～5W/cm2，Ti靶功率设定为40W，Ti靶采用直流电源驱动，待整个沉积室放电过程稳定后，开启基片旋转，其自转转速控制在15rpm左右，随后旋开靶面的挡板进行沉积，沉积时间为60min，得到ZrN:Ti复合层，其厚度为110nm，金属Ti体积百分数为20％。关闭相应的驱动电源。通入分压约为0.1Pa的O2，对沉积的薄膜进行加热，加热温度350℃，保温2h，得到ZrN@TiO2薄膜。
以此薄膜作为吸收层的Cu/ZrN@TiO2/Al2O3吸收率达到0.94，真空中550℃稳定。
以上所述是本发明较佳实施例及其所运用的技术原理，对于本领域的技术人员来说，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本发明技术方案基础上的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均属于本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种过渡金属氮化物核壳结构薄膜，其特征在于，所述过渡金属氮化物核壳结构包括过渡金属氮化物与陶瓷层，所述陶瓷层包覆在过渡金属氮化物表面，形成过渡金属氮化物为核、陶瓷层为壳的核壳结构；所述过渡金属氮化物为副族金属元素形成的氮化物；所述的陶瓷层为Al2O3或TiO2。
2.根据权利要求1所述的过渡金属氮化物核壳结构薄膜，其特征在于，所述过渡金属氮化物的体积百分比为60％～95％，陶瓷层的体积百分比为5％～40％。
3.根据权利要求1所述的过渡金属氮化物核壳结构薄膜，其特征在于，所述过渡金属氮化物的颗粒形状为球形或无规则形状，颗粒大小为5～100nm，陶瓷层厚度为1～20nm。
4.根据权利要求1所述的过渡金属氮化物核壳结构薄膜，其特征在于，所述过渡金属氮化物为TiN、ZrN、HfN、CrN、MoN或WN。
5.一种根据权利要求1～4中任一项所述的过渡金属氮化物核壳结构薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将基片浸入到去离子水中漂洗，初步去污后，再置于酒精和去离子水中进行超声清洗，随后进行烘干，获得处理的基片；
(2)过渡金属氮化物选用高纯过渡金属氮化物作为靶材，Al2O3或TiO2陶瓷层选用高纯金属A1或Ti作为靶材，在Ar气溅射气氛下，采用射频电源驱动过渡金属氮化物靶，采用直流或射频电源驱动高纯金属靶，室温的条件下进行溅射，在旋转的基片上沉积过渡金属氮化物/纯金属复合薄膜；
(3)然后在低氧分压环境下对过渡金属氮化物/纯金属复合薄膜进行热处理，依靠纯金属的偏析、扩散以及优先氧化行为，得到所述的过渡金属氮化物核壳结构薄膜。
6.根据权利要求5所述的过渡金属氮化物核壳结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的超声清洗时间不小于10min；烘干温度不低于100℃，烘干时间不小于5min。
7.根据权利要求5所述的贵金属陶瓷薄膜的制备方法，所述步骤(2)中所述靶材纯度为99.9％以上；基片在沉积过程中采用公转+自转的运动方式，其中公转转速为2～15rpm，自转转速为5～30rpm。
8.根据权利要求5所述的贵金属陶瓷薄膜的制备方法，所述步骤(3)中，低氧分压环境为氧分压≤10-1Pa。
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