CN101633565B - 一种用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，该制备方法是先将工件进行清洗干净，然后在真空条件下充入氩气，调节轰击电流对工件进行离子轰击，清洁工件表面，然后开启第一组钨丝蒸发器，蒸发铝丝使金属态的铝丝和氧气发生氧化反应，在玻璃表面镀上一层三氧化二铝膜，然后再开启第二组钨丝蒸发器蒸发钛丝，使金属态的钛丝和氧气发生氧化反应，在三氧化二铝膜上再镀上一层致密的二氧化钛膜层，最后能得到耐用、具有自清洁功能的玻璃产品。本发明提供的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，可以方便的控制金属蒸发的速度和蒸发终点，可操作性强，能实现工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃的制备方法，具体涉及一种用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法。
背景技术
随着社会的发展，人民生活水品不断提高，人们逐渐追求高质量、环保、美观的生活用品。自洁玻璃逐渐成为人们所青睐的产品，自洁玻璃是在表面镀有一层纳米级二氧化钛(TiO2)微晶体薄膜的玻璃，其在紫外光的照射下，会产生超亲水性与光催化作用，使得附着在其表面的污渍、灰尘易被雨水冲刷去除，从而能保持表面光洁如新。目前国内外已经有多项自洁玻璃的专利，其生产制作的方法主要有：1.气相沉积法(CVD) 2.磁控溅射法 3.溶胶-凝胶法 4.喷涂法。
真空镀膜机是一种较老的镀膜设备，最初主要用于制造铝镜，其后也逐渐用于生产热反射玻璃，其原理是在真空室内通过钨、钼等材料制成的蒸发器在真空度2～6×10-2Pa范围内，将金属丝或合金丝快速蒸发，然后沉积在玻璃等衬底材料上形成一层金属薄膜，其颜色一般为原金属的颜色，但由于金属薄膜易被氧化，铝镜等一般要用镜子漆涂敷。真空镀膜机也可以通过蒸镀一些低熔点的介质如一氧化硅和一氧化钛等材料用于制备彩色玻璃，但由于此材料均为粉末态，无法控制蒸发速率、蒸发终点等参数。因此，得到的镀膜玻璃一般质量较差，不能满足人们对高要求的标准。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种用真空镀膜机制作高质量自清洁玻璃的方法。
技术方案：为了实现以上目的，本发明所采取的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法包括以下步骤：
①对玻璃进行清洗、干燥，然后装在工件架上，将纯铝丝剪成一定长度装入位于真空室内的第一组钨蒸发器中，将纯钛丝剪成一定长度装入位于真空室内的第二组钨蒸发器中；
②将工件架送入真空室，抽真空至≤10Pa；
③对真空室充氩气使真空度下降到10～40pa，调节轰击电流至0.1～1A，对工件进行离子轰击2～10分钟后，然后对真空室抽真空使真空度达到1×10-2～4×10-2Pa；
④对真空室充氧，使真空度达到5×10-2～2×10-1Pa，然后开启第一组钨蒸发器，调节蒸发电流至600～1200A，蒸发铝丝，使铝蒸汽和氧气发生氧化反应，然后在玻璃表面镀上一层三氧化二铝薄膜；
⑤关闭进氧阀门，继续对真空室抽真空使真空度达到2×10-2～4×10-2Pa，然后切换蒸发电源至第二组钨蒸发器；
⑥对真空室充氧，使真空度达到5×10-2～2×10-1Pa，然后开启第二组钨蒸发器，调节电流至800～1600A，蒸发钛丝，使钛蒸汽和氧气发生氧化反应，然后在三氧化二铝薄膜上再镀上一层二氧化钛薄膜；
⑦关机，放气，取出工件；
⑧将镀膜玻璃置于烘箱内，加热至390至420℃，并保温10～15分钟，降温后得成品。
其中以上制备方法中所用到的衬底玻璃为白色浮法玻璃。
作为优选方案，本发明所述的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其中步骤②中抽真空至3至8Pa。步骤③中调节的轰击电流为0.3～0.8A，然后轰击玻璃等工件表面4至8分钟，使工件表面清洁，没有污渍，为下一步蒸发状态的铝金属可以在玻璃表面形成致密，均匀的金属层提供基础。
作为优选方案，本发明提供的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其步骤④中第一组钨丝蒸发器蒸发钛丝的时间为5至30分钟，更优为20分钟，其中控制第一组钨丝蒸发器蒸发铝丝的时间可以在玻璃表面得到不同厚度的三氧化二铝薄膜层，在玻璃表面镀上一层三氧化二铝薄膜后可有效隔离玻璃中钾、钠离子的渗出，以保证自洁玻璃的在室内外环境下长期使用，增加耐用性。
作为另一优选方案，本发明提供的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其中步骤⑥中钨丝蒸发器蒸发钛丝的时间为5至30分钟，更优为20分钟，从而可以在玻璃表面的三氧化二铝薄膜层上再镀上一层二氧化钛薄膜层。
作为优选方案，本发明提供的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其中步骤⑧中镀膜玻璃置于烘箱内，加热至400℃，并保温10～15分钟，其中二氧化钛(TiO2)薄膜经过400℃退火后可在玻璃表面形成5～20纳米左右的锐钛矿型晶体，具有这种独特的锐钛矿型晶体的二氧化钛薄膜的玻璃产品具有最佳的自洁性能。
有益效果：本发明所述的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法和现有技术相比具有以下优点：
1、本发明所述的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法可操作性强，能控制金属的蒸发速率和蒸发终点，在镀膜机内真空室镀金属膜，环保，节能，并且可以实现工业化大生产。
2、用本发明提供的真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，首先对真空室内充入氧气或者氧气和氩气，缓慢而稳定的蒸发铝丝，铝蒸气通过放电区与氧离子反应可以在玻璃表面镀上致密、附着力好、均匀的三氧化二铝金属薄膜层，三氧化二铝薄膜层可有效隔离玻璃中钾、钠离子的渗出，以保证自洁玻璃的在室内外环境下长期使用，增加耐用性。然后再在三氧化二铝金属薄膜层上镀上一层致密、附着力好、均匀的二氧化钛薄膜，并经过400℃退火后可在玻璃表面形成5～20纳米左右的锐钛矿型晶体，具有这种独特的锐钛矿型晶体的二氧化钛薄膜的玻璃产品具有最佳的自洁性能。镀上二层金属氧化物薄膜后，在玻璃表面能形成坚硬牢固、耐腐蚀、耐高温，且纯净的金属膜层，且镀金属膜玻璃具有极优的耐用性和稳定性，可在室内外环境下长期使用，不褪色。
3、本发明所述的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，玻璃表面的二氧化钛薄膜层具有清除污染、净化空气的作用，二氧化钛是一种光催化材料，在紫外光或日光的照射下，均有很好的光活性，可有效的杀灭细菌、霉菌、病毒而的那个微生物，并且其在紫外光的照射下，会产生超亲水性与光催化作用，使得附着在其表面的污渍、灰尘易被雨水冲刷去除，从而能保持表面光洁如新，是一种优良的自清洁环保玻璃。
附图说明
图1为本发明所述的真空镀膜机制作自清洁玻璃的流程示意图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例
如图1所示，一种用真空镀膜机制作自清洁玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1、对玻璃等工件进行清洗、干燥，然后装在工件架上，由于金属膜和玻璃表面结合主要依靠色散力，因此，玻璃表面的洁净度直接影响金属膜的附着力，如新玻璃可以用自来水和尼龙刷清洗，然后再分别用自来水和纯净水清洗，然后依次用冷风和热风吹干。以上清洗工序可以用专门清洗机清洗处理。金属的长度对金属膜层的厚度有很大的影响，因此将铝丝剪成一定长度装入位于真空室内的第一组钨蒸发器组(阵源)中，再将纯钛丝剪成一定长度装入位于真空室内的第二组钨蒸发器组中；待金属丝安装好后，再把清洗干燥的玻璃等工件装在工件架上，一般玻璃工件表面距钨蒸发器组的距离为20至50厘米为宜。
2、将工件架送入真空室后开始抽真空，依次开启旋片泵或滑阀泵，罗茨泵，至真空度达到≤10Pa，优选抽真空至3～8Pa。
3、对真空室充氩气使真空度下降到10～40pa，调节轰击电流至0.1～1A，对工件进行离子轰击2～10分钟，优选轰击4～8分钟后，然后抽真空到1×10-2～4×10-2Pa。
充入氩气后，调节轰击电流，作为优选电流调节为0.3至0.8A，对玻璃等工件表面进行离子轰击4～8分钟，这样可以去除工件表面的灰尘等污渍，由于氩离子动能大，能把玻璃等工件表面的有机长链分子如油分子击碎成小分子而脱落，使玻璃等工件达到高的洁净度，为下面镀金属膜提供好的条件。
4、对真空室充氧，使真空度达到5×10-2～2×10-1Pa，然后开启第一组钨蒸发器，调节蒸发电流至600～1200A，蒸发铝丝，金属膜沉积的速率为5～15nm/min，根据所要得到的不同厚度的金属膜，蒸发铝丝时间为15～30分钟，作为优选蒸发铝丝时间为20分钟，使铝蒸汽和氧气发生氧化反应，生成三氧化二铝，然后在玻璃表面镀上一层三氧化二铝薄膜，铝蒸汽和氧气发生氧化反应后氧气减少真空度会升高，此时应仔细观察真空计的指示，随时调整蒸发电流以保持均匀蒸发，如因真空度升高二辉光熄灭可以补充氩气。
5、关闭进氧阀门，停止充氧，然后继续对真空室抽真空使真空度升高到2×10-2～4×10-2Pa，此时切换第一组钨蒸发器的蒸发电源至第二组钨蒸发器；然后打开充氧阀门对真空室充氧，使真空度下降到5×10-2～2×10-1Pa，然后开启第二组钨蒸发器，调节蒸发电流至800～1600A，蒸发钛丝，使钛蒸汽和氧气发生氧化反应，金属氧化物膜沉积的速率为5～15nm/min，根据所要得到的不同厚度的二氧化钛膜，蒸发钛丝时间为15～30分钟，作为优选蒸发钛丝时间为20分钟，然后在三氧化二铝薄膜上再镀上一层二氧化钛薄膜，钛蒸汽和氧气发生氧化反应后氧气减少真空度会升高，此时应仔细观察真空计的指示，随时调整蒸发电流以保持均匀蒸发，如因真空度升高二辉光熄灭可以补充氩气。
当继续调高蒸发电流而真空度不再升高时可判定蒸发已经结束。然后关机，放气，取出工件，然后将镀膜玻璃置于烘箱内，加热至390至420℃，作为优选加热至400℃，并保温10～15分钟后，自然降温得成品。
本发明提供的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的制备方法，可以方便控制金属的蒸发速度和蒸发时间，并且可以根据实际需要，调整第一层三氧化二铝金属膜的厚度，然后再在三氧化二铝金属膜上镀上二氧化钛金属膜层，从而最终得到性质稳定、致密、附着力好、耐用，并具有自清洁功能的玻璃产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①对玻璃进行清洗、干燥，然后装在工件架上，将纯铝丝剪成一定长度装入位于真空室内的第一组钨蒸发器中，将纯钛丝剪成一定长度装入位于真空室内的第二组钨蒸发器中；
②将工件架送入真空室，抽真空至≤10Pa；
③对真空室充氩气使真空度下降到10～40Pa，调节轰击电流至0.1～1A，对工件进行离子轰击2～10分钟后，然后对真空室抽真空使真空度达到1×10-2～4×10-2Pa；
④对真空室充氧，使真空度达到5×10-2～2×10-1Pa，然后开启第一组钨蒸发器，调节蒸发电流至600～1200A，蒸发铝丝，使铝蒸汽和氧气发生氧化反应，然后在玻璃表面镀上一层三氧化二铝薄膜；
⑤关闭进氧阀门，继续对真空室抽真空使真空度达到2×10-2～4×10-2Pa，然后切换蒸发电源至第二组钨蒸发器；
⑥对真空室充氧，使真空度达到5×10-2～2×10-1Pa，然后开启第二组钨蒸发器，调节电流至800～1600A，蒸发钛丝，使钛蒸汽和氧气发生氧化反应，然后在三氧化二铝薄膜上再镀上一层二氧化钛薄膜；
⑦关机，放气，取出工件；
⑧将镀膜玻璃置于烘箱内，加热至390至420℃，并保温10～15分钟，降温后得成品。
2.根据权利要求1所述的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其特征在于，步骤②中抽真空至3至8Pa。
3.根据权利要求1所述的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其特征在于，步骤③中调节的轰击电流为0.3～0.8A，离子轰击时间为4～8分钟。
4.根据权利要求1所述的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其特征在于，步骤④中第一组钨蒸发器蒸发铝丝的时间为5至30分钟。
5.根据权利要求1所述的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其特征在于，步骤⑥中第二组钨蒸发器蒸发钛丝的时间为5至30分钟。
6.根据权利要求1所述的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其特征在于，步骤⑧加热的温度为400℃。
7.权利要求1至6任一项所述的用真空镀膜机制作自清洁玻璃的方法，其特征在于，所用到的玻璃原材料为白色浮法玻璃。
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