CN111519153A - Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层及制备方法 - Google Patents

Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，通过预先制备尖晶石结构的陶瓷靶材并使用Ni靶材同时射频磁控溅射在基体上制备于Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层。该涂层能够在中高温环境中应用，能够有效提高吸附层与基体之间的结合力、防止涂层脱落，而且可以精确控制金属元素的掺杂含量。本发明采用两个靶材，都连接射频源。两个射频源既可以同时工作，又可以独立工作。两个靶材的靶距、溅射功率、溅射时间都可以根据需要独立调节。当两个靶材同时开启工作时，两个靶材中的原子将同时溅射出来，从而可以原位进行掺杂。可以通过调节掺杂靶的靶距和溅射功率很方便地控制掺杂浓度。

Description

Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及一种太阳能吸收涂层，尤其涉及一种Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层及制备方法。
背景技术
尖晶石型氧化物的结构式为AB2O4或者(A，B)3O4，其点阵结构属于立方晶系Fd3m空间群。A、B原子是金属原子，其化合价分别是+2价和+3价。在尖晶石的结构中金属元素和氧原子以较强的离子键结合，结合力强，故尖晶石材料硬度大、熔点高(熔点在2000摄氏度左右)、化学性能稳定，耐热性和抗氧化性很强。尖晶石的导热性和热膨胀性具有各项同性，在光学特性方面，尖晶石属于光学均质体的。尖晶石材料的热胀系数小，作为在高温环境下工作的涂层。以上这些性质使得它成为一种理想的太阳光谱选择性吸收材料。现有技术中也有大量的相关研究。然而主要集中在热喷涂法、溶胶凝胶法、电镀法等先制备、然后再通过热处理和/或氧化处理形成尖晶石结构。
中国专利CN109504954A公开了一种太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，为制备于不锈钢基体上的单层Ni掺杂于CuCoMnOx黑色溶胶所形成的Nix(CuCoMnOx)1-x涂层。本发明的选择性吸收涂层，使用具有高熔点和本征吸收特性的过渡族Ni金属对CoCuMnOx溶胶进行掺杂，提高CoCuMnOx涂层的光谱选择性能和高温稳定性能。使用过渡族金属Ni对其进行掺杂改性，过渡族金属因为其最外围半充满的3d轨道，电子跃迁十分活跃，是良好的选择吸收材料，同时Ni本身在中高温下较为稳定，熔点达1455℃，在对铜锰涂层进行掺杂后可以同时提高涂层的光谱选择性能和中高温稳定性能。按照其说明中的CuCoMnOx黑色溶胶中金属阳离子比例为Cu:Co:Mn＝3:1:3，其化学结构式采用“Nix(CuCoMnOx)1-x”表述也有待商榷。
“Solar absorber coatings based on CoCuMnOx spinels prepared via thesol-gel process:structural and optical properties”研究通过溶胶-凝胶工艺在Al基体表面制备了钛金属元素掺杂尖晶石CuCoMnOx太阳能选择性吸收涂层。然而凝胶-溶胶法配制溶胶过程繁琐、溶胶需要长时间陈化，而且成本高、成膜均匀性差，吸收层与基体之间结合力弱。在制备掺杂类型的尖晶石涂层在掺杂含量上无法准确控制。另外，溶胶凝胶法制备工艺还需要对涂层进行后续的高温热处理。
“磁控溅射制备Mn-Co-Ni-O热敏红外探测薄膜”研究了射频磁控溅射法在非晶Al2O3衬底上制备了Mn1.56Co0.96Ni0.48O4(MCNO)多晶薄膜。经750℃空气中退火后薄膜表面变得致密，晶粒分布均匀，所制备的薄膜形成了单一的立方尖晶石结构。然而对于采用磁控溅射制备CuCoMnOx涂层现有技术中并没有涉猎。
如何寻找其他方法制备尖晶石CuCoMnOx选择性吸收涂层也是太阳能选择性吸收层技术领域的研究方向。
发明内容
基于现有技术中存在的缺陷，本发明的目的之一是提供一种Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层。该涂层能够在中高温环境中应用，能够有效提高吸附层与基体之间的结合力、防止涂层脱落，而且可以精确控制金属元素的掺杂含量。
为了解决上述技术问题，本发明的Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层，其包括基体以及Ni掺杂所形成的Niy(CuCoMnOx)1-y涂层，所述Niy(CuCoMnOx)1-y涂层为Ni含量由远离基体方向逐渐增大，所述Ni掺杂含量y的范围为0＜y＜10。
进一步地，所述基体为不锈钢、铝、铜中的一种。
进一步地，所述Niy(CuCoMnOx)1-y涂层厚度为1-10μm。
进一步地，选择吸收涂层还包括SiO2或TiO2层作为减反射层。
进一步地，所述减反射层厚度为0.1-0.5μm。
本发明的目的之二是提供一种Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体预处理：将基体浸入酸洗除油液，依次污水乙醇、去离子水超声洗涤10-20min，烘干备用。
(2)陶瓷靶材制备：采用粒径为5-30μm的氧化铜粉末、5-30μm的氧化钴粉末、5-30μm的氧化锰粉末按照一定的摩尔比混合、加入聚乙烯醇进行球磨5-7h、造粒、筛分、将粉末置于模具中在15-30MPa压力下冷等静压成型、升温至500-600℃保温2-5h后升温至1000-1200℃烧结制得尖晶石结构的陶瓷靶材。
(3)离子轰击处理：将基体置于射频磁控溅射系统的旋转样品架、纯镍靶材、尖晶石结构的陶瓷靶材分别相对安装在靶材位置；基体加热至500-600℃、开启真空泵对腔体抽真空至2×10-4-5×10-4Pa，通入Ar，控制腔体压力2-5Pa、开启基体负偏压100-200V，对基体进行离子轰击处理5-10min，关闭偏压。
(4)吸收涂层沉积：继续通入O2、控制腔体压力4-8Pa、开启陶瓷靶材、纯镍靶材电源，设置陶瓷靶材功率为600-800W、纯镍靶材功率为80-100W，其中保持陶瓷靶材功率不变，纯镍靶材功率随着时间线性增加、样品架旋转速度为5-10r/min、溅射时间为60-90min。
(5)关闭电源、停止通入Ar、O2，冷却至室温取出基体，即可获得所述Niy(CuCoMnOx)1-y涂层。
进一步，所述线性增加It＝I0+kt，其中0.5≤k≤0.8，t为溅射时间。
进一步，所述制备方法还包括步骤(6)：通过磁控溅射SiO2或TiO2层作为减反射层。
本发明相对于现有技术的有益效果在于：
(1)通过射频磁控溅射制备的涂层晶粒尺寸均匀，表面平整，结晶度好，能有效避免粗糙涂层对选择吸收涂层的吸收率和发射率的影响。
(2)本发明采用两个靶材，都连接射频源。两个射频源既可以同时工作，又可以独立工作。两个靶材的靶距、溅射功率、溅射时间都可以根据需要独立调节。当两个靶材同时开启工作时，两个靶材中的原子将同时溅射出来，从而可以原位进行掺杂。可以通过调节掺杂靶的靶距和溅射功率很方便地控制掺杂浓度。
(3)由于在靶材制备过程中获得了尖晶石结构靶材，而且在射频磁控溅射过程中基体沉积温度在500-600℃，保证了形成的选择吸收涂层为尖晶石结构。所以本发明并不需要对选择吸收涂层进行后续的热处理。
(4)本发明制备的Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层具有优异的发射率和吸收率，并且能够稳定应用于中高温环境。
附图说明
图1为射频磁控溅射系统示意图；1：腔体、2：旋转样品架、3：陶瓷靶才、4：纯镍靶材。
图2为实施例1-4制备的Niy(CuCoMnOx)1-y涂层的扫描电镜图。
图3为实施例1-4制备的Niy(CuCoMnOx)1-y涂层的反射曲线图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但本发明的实施方式不限如此。
实施例1
一种Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体预处理：将不锈钢基体浸入酸洗除油液，依次污水乙醇、去离子水超声洗涤15min，烘干备用。
(2)陶瓷靶材制备：采用粒径为20μm的氧化铜粉末、20μm的氧化钴粉末、20μm的氧化锰粉末按照一定的摩尔比混合、加入聚乙烯醇进行球磨5h、造粒、筛分、将粉末置于模具中在15MPa压力下冷等静压成型、升温至500℃保温2h后升温至1000℃烧结制得尖晶石结构的陶瓷靶材。
(3)离子轰击处理：将基体置于射频磁控溅射系统的旋转样品架、纯镍靶材、尖晶石结构的陶瓷靶材分别相对安装在靶材位置；基体加热至500℃、开启真空泵对腔体抽真空至2×10-4Pa，通入Ar，控制腔体压力2Pa、开启基体负偏压100V，对基体进行离子轰击处理5min，关闭偏压。
(4)吸收涂层沉积：继续通入O2、控制腔体压力4Pa、开启陶瓷靶材、纯镍靶材电源，设置陶瓷靶材功率为600W、纯镍靶材功率为80W，其中保持陶瓷靶材功率不变，纯镍靶材功率随着时间线性增加(It＝80+0.5t)、样品架旋转速度为5r/min、溅射时间为90min。
(5)关闭电源、停止通入Ar、O2，冷却至室温取出基体，即可获得所述Niy(CuCoMnOx)1-y涂层。
实施例2
一种Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体预处理：将铝基体浸入酸洗除油液，依次污水乙醇、去离子水超声洗涤10min，烘干备用。
(2)陶瓷靶材制备：采用粒径为10μm的氧化铜粉末、20μm的氧化钴粉末、30μm的氧化锰粉末按照一定的摩尔比混合、加入聚乙烯醇进行球磨6h、造粒、筛分、将粉末置于模具中在20MPa压力下冷等静压成型、升温至550℃保温3h后升温至1200℃烧结制得尖晶石结构的陶瓷靶材。
(3)离子轰击处理：将基体置于射频磁控溅射系统的旋转样品架、纯镍靶材、尖晶石结构的陶瓷靶材分别相对安装在靶材位置；基体加热至550℃、开启真空泵对腔体抽真空至3×10-4Pa，通入Ar，控制腔体压力4Pa、开启基体负偏压120V，对基体进行离子轰击处理5min，关闭偏压。
(4)吸收涂层沉积：继续通入O2、控制腔体压力4Pa、开启陶瓷靶材、纯镍靶材电源，设置陶瓷靶材功率为700W、纯镍靶材功率为90W，其中保持陶瓷靶材功率不变，纯镍靶材功率随着时间线性增加(It＝90+0.6t)、样品架旋转速度为10r/min、溅射时间为80min。
(5)关闭电源、停止通入Ar、O2，冷却至室温取出基体，即可获得所述Niy(CuCoMnOx)1-y涂层。
实施例3
一种Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体预处理：将铜基体浸入酸洗除油液，依次污水乙醇、去离子水超声洗涤10min，烘干备用。
(2)陶瓷靶材制备：采用粒径为30μm的氧化铜粉末、20μm的氧化钴粉末、10μm的氧化锰粉末按照一定的摩尔比混合、加入聚乙烯醇进行球磨7h、造粒、筛分、将粉末置于模具中在25MPa压力下冷等静压成型、升温至600℃保温3h后升温至1100℃烧结制得尖晶石结构的陶瓷靶材。
(3)离子轰击处理：将基体置于射频磁控溅射系统的旋转样品架、纯镍靶材、尖晶石结构的陶瓷靶材分别相对安装在靶材位置；基体加热至600℃、开启真空泵对腔体抽真空至5×10-4Pa，通入Ar，控制腔体压力5Pa、开启基体负偏压150V，对基体进行离子轰击处理7min，关闭偏压。
(4)吸收涂层沉积：继续通入O2、控制腔体压力4Pa、开启陶瓷靶材、纯镍靶材电源，设置陶瓷靶材功率为800W、纯镍靶材功率为90W，其中保持陶瓷靶材功率不变，纯镍靶材功率随着时间线性增加(It＝90+0.8t)、样品架旋转速度为10r/min、溅射时间为60min。
(5)关闭电源、停止通入Ar、O2，冷却至室温取出基体，即可获得所述Niy(CuCoMnOx)1-y涂层。
实施例4
一种Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体预处理：将铜基体浸入酸洗除油液，依次污水乙醇、去离子水超声洗涤20min，烘干备用。
(2)陶瓷靶材制备：采用粒径为5μm的氧化铜粉末、5μm的氧化钴粉末、5μm的氧化锰粉末按照一定的摩尔比混合、加入聚乙烯醇进行球磨5h、造粒、筛分、将粉末置于模具中在15MPa压力下冷等静压成型、升温至500℃保温2h后升温至1000℃烧结制得尖晶石结构的陶瓷靶材。
(3)离子轰击处理：将基体置于射频磁控溅射系统的旋转样品架、纯镍靶材、尖晶石结构的陶瓷靶材分别相对安装在靶材位置；基体加热至500℃、开启真空泵对腔体抽真空至4×10-4Pa，通入Ar，控制腔体压力3Pa、开启基体负偏压200V，对基体进行离子轰击处理6min，关闭偏压。
(4)吸收涂层沉积：继续通入O2、控制腔体压力6Pa、开启陶瓷靶材、纯镍靶材电源，设置陶瓷靶材功率为750W、纯镍靶材功率为100W，其中保持陶瓷靶材功率不变，纯镍靶材功率随着时间线性增加(It＝100+0.5t)、样品架旋转速度为10r/min、溅射时间为80min。
(5)关闭电源、停止通入Ar、O2，冷却至室温取出基体，即可获得所述Niy(CuCoMnOx)1-y涂层。
1、采用场发射扫描电子显微镜对Niy(CuCoMnOx)1-y涂层形貌进行观察。图2(a)-(d)分别对应实施例1-4制备的涂层。从图可知，Niy(CuCoMnOx)1-y涂层表面晶粒尺寸均匀，表面平整。
2、通过X射线光电子能谱仪(XPS)对Niy(CuCoMnOx)1-y涂层进行Ni掺杂含量检测，对涂层厚度进行测量。结果记录于表1。
由于XPS检测的是涂层表面一定厚度元素含量，越接近基体，Ni含量越低。然而在制备的过程中Ni靶材的功率线性增加，故涂层Ni含量在远离基体方向是增加的。
3、使用紫外-可见-近红外分光光度计测试上述实施例中的涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试发射率。实施例的测试结果记录于表1。
表1
厚度(μm) Ni含量(％) 吸收率 发射率
实施例1 7.1 8.7 0.918 0.187
实施例2 6.3 6.9 0.922 0.181
实施例3 7.4 7.6 0.915 0.167
实施例4 8.8 8.1 0.921 0.185
图3中1-4对应实施例1-4制备的Niy(CuCoMnOx)1-y涂层的反射曲线图。从图中可以看出，在可见光波段反射率较低，太阳吸收率较高，在红外波段反射率高，发射率低，具有较好的太阳光谱选择性。

Claims (8)

1.一种Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层，其特征在于，包括基体以及Ni掺杂所形成的Niy(CuCoMnOx)1-y涂层，所述Niy(CuCoMnOx)1-y涂层为Ni含量由远离基体方向逐渐增大，所述Ni掺杂含量y的范围为0＜y＜10。
2.根据权利要求1所述Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层，其特征在于：所述基体为不锈钢、铝、铜中的一种。
3.根据权利要求1-2任一项所述Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层，其特征在于：所述Niy(CuCoMnOx)1-y涂层厚度为1-10μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层，其特征在于：选择吸收涂层还包括SiO2或TiO2层作为减反射层。
5.根据权利要求1-4任一项所述Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层，其特征在于：所述减反射层厚度为0.1-0.5μm。
6.一种权利要求1-5任一项所述Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基体预处理：将基体浸入酸洗除油液，依次污水乙醇、去离子水超声洗涤10-20min，烘干备用；
(2)陶瓷靶材制备：采用粒径为5-30μm的氧化铜粉末、5-30μm的氧化钴粉末、5-30μm的氧化锰粉末按照一定的摩尔比混合、加入聚乙烯醇进行球磨5-7h、造粒、筛分、将粉末置于模具中在15-30MPa压力下冷等静压成型、升温至500-600℃保温2-5h后升温至1000-1200℃烧结制得尖晶石结构的陶瓷靶材；
(3)离子轰击处理：将基体置于射频磁控溅射系统的旋转样品架、纯镍靶材、尖晶石结构的陶瓷靶材分别相对安装在靶材位置；基体加热至500-600℃、开启真空泵对腔体抽真空至2×10-4-5×10-4Pa，通入Ar，控制腔体压力2-5Pa、开启基体负偏压100-200V，对基体进行离子轰击处理5-10min，关闭偏压；
(4)吸收涂层沉积：继续通入O2、控制腔体压力4-8Pa、开启陶瓷靶材、纯镍靶材电源，设置陶瓷靶材功率为600-800W、纯镍靶材功率为80-100W，其中保持陶瓷靶材功率不变，纯镍靶材功率随着时间线性增加、样品架旋转速度为5-10r/min、溅射时间为60-90min；
(5)关闭电源、停止通入Ar、O2，冷却至室温取出基体，即可获得所述Niy(CuCoMnOx)1-y涂层。
7.根据权利要求6所述Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述线性增加It＝I0+kt，其中0.5≤k≤0.8，t为溅射时间。
8.根据权利要求7所述Ni掺杂CuCoMnOx尖晶石结构太阳能选择吸收涂层的制备方法，所述制备方法还包括步骤(6)：通过磁控溅射SiO2或TiO2层作为减反射层。
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