CN112779431A - 一种改善钯银铜溅散性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于钎焊材料技术领域的一种改善钯银铜溅散性的方法。该方法包括以下步骤：(1)银、铜先经熔炼、精炼、浇铸，得到银铜合金；(2)向步骤(1)所得银铜合金中加入钯，经熔炼、精炼、浇铸，得到钯银铜合金。本发明通过特殊的铸锭熔铸工艺，铸锭内部气体含量减少，加工性能稳定优良，可批量生产出性能满足要求的丝材、带材。

Description

一种改善钯银铜溅散性的方法
技术领域
本发明属于钎焊材料技术领域，特别涉及一种改善钯银铜溅散性的方法。
背景技术
随着电真空器件的发展和广泛应用，其需求量日益增大，同时对其技术和可靠性要求越来越高，器件结构也越加复杂，尤其是大功率微波电真空器件，脉冲输出功率和平均输出功率指标都数倍于以往水平，因此器件在焊接过程中涉及到无氧铜和纯铁等不同材料的大面积气密焊接，焊接结构不仅复杂，还需要多次焊接，每次焊接对钎料的性能要求也有所不同，且要求钎焊材料有更好的焊接性能和可靠性.。这就需要在不同的温区内选择相应的焊料，以实现阶梯焊接。
目前常使用金基钎料来实现阶梯焊接，但由于金基梯度钎料成本太高，同时速调管的其它性能要求与极靴的焊接为大面积平面焊接，使原有的金基钎料焊接时由于浸蚀无氧铜母材造成焊接失败，这些都极大限制了其在电真空器件阶梯焊接中的应用，亟待需要研究出替代金基梯度钎料。
含钯焊料具有良好的润湿性能，逐渐应用于电真空器件的焊接，特别是Ag-Cu-Pd系列钎料，不仅蒸气压低、塑性高、无腐蚀，而且对常用母材(无氧铜、镍及镍基合金、不锈钢、耐热钢、钴基合金、钛及钛合金、钨、钼等)具有优良的润湿性和漫流性。目前现有技术中是将钯、银、铜直接混合熔炼，熔炼得到的钯银铜合金含气量大，溅散性不合格，导致在真空钎焊过程中焊料熔化时产生溅散，钎焊后焊缝不致密，气密性差，焊件间相互接触不良，致使器件短路，造成“烧管”现象，严重影响电真空器件的可靠性、稳定性和使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善钯银铜溅散性的方法，具体技术方案如下：
本发明提供的改善钯银铜溅散性的方法，包括以下步骤：
(1)银、铜先经熔炼、精炼、浇铸，得到银铜合金；
(2)向步骤(1)所得银铜合金中加入钯，经熔炼、精炼、浇铸，得到钯银铜合金。
进一步地，以质量百分数计，原料包括5～25％钯、19～33％铜和余量银。本发明所用原料银、铜、钯均先经熔炼预处理。进一步地，本发明所述铜均为无氧铜。
所述步骤(1)中熔炼为真空熔炼，熔炼的真空度为6.5×10-2～6.9×10-2Pa；步骤(1)中精炼时间为3～10min，充分排除熔体中的气体。精炼后浇铸，对步骤(1)所得银铜合金取样进行分析，溅散性达到A级。
步骤(2)中熔炼均为真空熔炼，熔炼的真空度小于5×10-2Pa。步骤(2)中精炼为：在合金熔融状态应进行精炼除气以提高铸锭的致密度。步骤(2)浇铸后进行淬水冷却，冷却后钯银铜合金经轧制、拉丝处理得到钯银铜丝材或钯银铜带材。进一步地，所述轧制、拉丝后进行退火处理，退火处理的时机为加工率达到30％～50％，退火热处理为真空热处理，退火温度为640～660℃，退火时间为25～35min，真空度为10-3Pa；以减少合金表面氧化发生。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过中间合金熔炼法，改善熔炼方式和热处理方式，改善钯银铜合金的溅散性，有效避免了气体含量的杂质，提高铸锭致密性，降低合金含氧量至≤6ppm。
(2)本发明通过特殊的铸锭熔铸工艺，铸锭内部气体含量减少，加工性能稳定优良，可批量生产出溅散性达到A级的丝材、带材。
具体实施方式
本发明提供了一种改善钯银铜溅散性的方法，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
一种改善钯银铜溅散性的方法包括以下步骤：
(1)将银、铜装入真空熔炼炉的坩埚中，抽真空至6.5×10-2～6.9×10-2Pa后进行熔炼：加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；然后精炼3～10min，充分排除熔体中的气体；完成后进行浇铸，取样进行分析测试，溅散性达到A级；
进一步地，以质量百分数计，原料包括5～25％钯、19～33％铜和余量银。本发明所用原料银、铜、钯均先经熔炼预处理。进一步地，本发明所述铜均为无氧铜。
进一步地，溅散性达到A级表示符合GB/T18762-2017《贵金属及其合金钎料规范》中对焊料溅散性要求，检测方法按照标准SJ/T 10755-96《电子器件用金、银及其合计钎焊料检验方法溅散性检验方法》执行，标准要求无目视可见的溅散点，溅散性即为A级。
(2)将银铜合金放置于真空感应熔炼炉中并加入钯，抽真空至小于5×10-2Pa进行熔炼：开始送电、加电熔化：加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；停电，保持20min±2min，等待凝固；再次送电加热，至全部熔化且化清；提温浇铸；浇铸后等待冷却出炉或淬水冷却出炉，得到钯银铜合金铸锭。
经熔炼后的钯银铜合金加工性能良好，且清洁性、溅散性合格，可批量生产满足要求的丝材、带材，产品质量稳定。所得钯银铜合金铸锭经轧制或拉丝处理，加工率达到30％～50％时，使用真空退火炉，对银铜钯合金进行退火处理，减少合金表面氧化发生。最终得到钯银铜丝材或钯银铜带材。
实施例1
将准确称取65wt％银、30wt％铜、5wt％钯，其中银、钯为已经经过一次熔炼的块状物料。
(1)首先将银、铜装入真空熔炼炉的坩埚中，抽真空至6.5×10-2Pa后加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；精炼后浇铸，取样进行分析测试，溅散性合格；
(2)将银铜合金放置于真空感应熔炼炉中并加入钯，抽真空至2×10-2Pa，开始送电；加电熔化：加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；停电，保持20min，等待凝固；再次送电加热，至全部熔化且化清；提温浇铸；浇铸后等待冷却出炉；铸锭经过孔轧、拉拔，制成直径为0.3mm的丝材，且在加工率达到30％时，使用真空退火炉，对银铜钯合金进行退火处理，减少合金表面氧化发生，经检验钯银铜合金丝材溅散性达到A级，氧含量5ppm，合金密度达到10.02g/cm3。
实施例2
将准确称取58wt％银、32wt％铜、10wt％钯，其中银、钯为已经经过一次熔炼的块状物料。
(1)首先将银、铜装入真空熔炼炉的坩埚中，抽真空至6.9×10-2Pa后加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；精炼后浇铸，取样进行分析测试，溅散性合格；
(2)将银铜合金放置于真空感应熔炼炉中并加入钯，抽真空至5×10-2Pa，开始送电加热；加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；停电，保持18min，等待凝固；再次送电加热，至全部熔化且化清；提温浇铸；浇铸后等待冷却出炉；铸锭经过二辊轧、四辊轧轧至厚度为0.03mm的带材，在加工率达到40％时，使用真空退火炉，对银铜钯合金进行退火处理，减少合金表面氧化发生，经检验钯银铜合金丝材溅散性达到A级，氧含量4.5ppm，合金密度达到10.04g/cm3。
实施例3
将准确称取65wt％银、20wt％铜、15wt％钯，其中银、钯为已经经过一次熔炼的块状物料。
(1)首先将银、铜装入真空熔炼炉的坩埚中，抽真空至6.8×10-2Pa后加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；精炼后浇铸，取样进行分析测试，溅散性合格；
(2)将银铜合金放置于真空感应熔炼炉中并加入钯，抽真空至4.5×10-2Pa，开始送电加热；加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；停电，保持18min，等待凝固；再次送电加热，至全部熔化且化清；提温浇铸；浇铸后等待冷却出炉；铸锭经过二辊轧、四辊轧轧至厚度为0.05mm的带材，在加工率达到40％时，使用真空退火炉，对银铜钯合金进行退火处理，减少合金表面氧化发生，经检验钯银铜合金带材溅散性达到A级，氧含量4.8ppm，合金密度达到10.32g/cm3。
实施例4
将准确称取52wt％银、28wt％铜、20wt％钯，其中银、钯为已经经过一次熔炼的块状物料。
(1)首先将银、铜装入真空熔炼炉的坩埚中，抽真空至6.9×10-2Pa后加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；精炼后浇铸，取样进行分析测试，溅散性A级；
(2)将银铜合金放置于真空感应熔炼炉中并加入钯，抽真空至5×10-2Pa，开始送电加热；加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；停电，保持18min，等待凝固；再次送电加热，至全部熔化且化清；提温浇铸；浇铸后等待冷却出炉；铸锭经过二辊轧、四辊轧轧至厚度为0.3mm的带材，在加工率达到40％时，使用真空退火炉，对银铜钯合金进行退火处理，减少合金表面氧化发生，经检验钯银铜合金带材溅散性达到A级，氧含量5.8ppm，合金密度达到10.24g/cm3。
对比例1
准确称取52wt％银、28wt％铜、20wt％钯，直接将银、铜、钯装入真空熔炼炉的坩埚中，抽真空至5×10-2Pa后加电升温，功率从低到高缓慢输送，直至全部熔化清；精炼后浇铸。浇铸后等待冷却出炉；铸锭经过二辊轧、四辊轧轧至厚度为0.3mm的带材，在加工率达到40％时，使用箱式退火炉，对银铜钯合金进行退火处理，进行溅散性检验实验，实验表明熔化合金熔化后飞溅严重，氧含量20ppm，合金密度达到10.05g/cm3，不满足电真空焊料对溅散性要求。

Claims (10)

1.一种改善钯银铜溅散性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)银、铜先经熔炼、精炼、浇铸，得到银铜合金；
(2)向步骤(1)所得银铜合金中加入钯，经熔炼、精炼、浇铸，得到钯银铜合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)银、铜均先经熔炼预处理，步骤(2)钯先经熔炼预处理。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铜为无氧铜。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔炼和步骤(2)中熔炼均为真空熔炼，步骤(1)中精炼时间为3～10min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中熔炼的真空度为6.5×10-2～6.9×10-2Pa，步骤(2)中熔炼的真空度小于5×10-2Pa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所得银铜合金溅散性为A级。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量百分数计，原料包括5～25％钯、19～33％铜和余量银。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)浇铸后进行淬水冷却。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，冷却后钯银铜合金铸锭经轧制处理得到钯银铜带材，或者冷却后钯银铜合金铸锭经拉丝处理得到钯银铜丝材。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述轧制或拉丝后进行退火处理，退火处理的时机为加工率达到30％～50％，退火热处理为真空热处理，退火温度为640～660℃，退火时间为25～35min，真空度为10-3Pa。
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GR01 Patent grant
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