CN114393344B - 一种电真空器件多级钎焊用钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电真空器件多级钎焊用钎料及其制备方法。本发明所述钎料各化学成分及质量百分比为：Mn 35‑40％、Ni 9‑11％、B 0.01‑0.03％、Ti 0.01‑0.04％，其余为Cu。本发明通过对钎料成分的限定，特别是对钎料中硼和钛总量的限定，多级冷轧工艺，避免了传统热轧过程中酸洗的影响，制备钎料在多级钎焊中焊接效果较好，焊缝无漏气或开裂现象。
Description
技术领域
本发明涉及电真空器件多级钎焊，尤其是涉及一种电真空器件多级钎焊用钎料及其制备方法。
背景技术
电真空电子器件生产制造中，由于结构设计的需要，焊缝数量多且位置错综复杂。为满足复杂的钎焊结构要求，常需要进行多级钎焊。多级钎焊时，一级钎焊的钎料熔化温度最高，以后各级钎焊温度应低于前级钎焊钎料的熔点，这样可保证后级钎焊时，前级钎焊的焊缝不发生熔化，因此不会产生因后级钎焊时前级钎焊焊缝熔化而发生尺寸变化以及漏气等现象。从而保证器件的尺寸和焊缝质量。
铜锰镍钎料因熔点较高，对W，Mo不锈钢，可伐，铜，镍等金属有良好的润湿性，价格低，已用于真空器件多极钎焊的一级钎焊材料。但铜锰镍钎料的强度较高，一般都先用热轧然后冷轧的方法制成所需的簿带。合金在热轧过程的加热和轧制过程中会产生氧化，导致合金含氧量的增加，而电真空器件对钎料的含氧量要求很严；其次在热轧过程中合金表面产生的氧化层常用酸洗方法去除，酸洗工序对环境产生不良影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种电真空器件多级钎焊用钎料及其制备方法。本发明通过对钎料成分的限定，特别是对钎料中硼和钛总量的限定，结合多级冷轧工艺，制备钎料在多级钎焊中焊接效果较好，避免了热轧过程酸洗对环境的不良影响。
本发明的技术方案如下：
一种电真空器件多级钎焊用钎料，所述钎料各化学成分及质量百分比为：Mn 35-40％、Ni 9-11％、B 0.01-0.03％、Ti 0.01-0.04％，其余为Cu。
进一步地，所述B+Ti<0.05％。
进一步地，所述钎料各化学成分及质量百分比为：Mn40％、Ni11％、B0.03％、Ti0.01％，其余为Cu。
进一步地，所述钎料各化学成分及质量百分比为：Mn35％、Ni9％、B0.01％、Ti0.03％，其余为Cu。
一种所述电真空器件多级钎焊用钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Mn、Cu、Ni、铜硼中间合金、铜钛中间合金按照质量百分比为： Mn 35-40％、Ni 9-11％、B 0.01-0.03％、Ti 0.01-0.04％，其余为Cu，进行配料；
(2)将配好的料放入真空感应炉进行真空熔炼后，冷却，倒入模具得到钎料合金铸锭；
(3)对步骤(2)所得铸锭进行均质化处理后，剥皮，去除铸锭表面的氧化皮、冷轧后，退火处理得到半成品钎料；
(4)将步骤(3)所得半成品钎料重复冷轧、退火工艺8次后，将钎料冷轧至0.1mm，得到电真空器件多级钎焊用钎料。
进一步地，步骤(1)中，所述Mn、Cu、Ni的纯度均为99.9％。
进一步地，步骤(2)中，所述真空熔炼的具体过程为：保持真空感应炉内的真空度为0.1Pa，当温度升至1150-1200℃时，冲入氩气，保温20-30min。
进一步地，步骤(2)中，所述冷却是指冷却到1050-1105℃。
进一步地，步骤(3)中，所述均质化处理的温度为800-870℃。
进一步地，步骤(3)、(4)中，所述退火的温度均为780-820℃。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明通过对钎料中成分的限定，特别是对钎料中硼和钛总量的限定，改善了钎料的含氧量。
(2)本发明采用多级冷轧工艺，避免了传统热轧过程中酸洗的影响，制备钎料在多级钎焊中焊接效果较好。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种电真空器件多级钎焊用钎料，按重量百分比计，包括如下组分：Mn35％，Ni9％，B0.01％，Ti0.03％，余量Cu进行配料。
一种电真空器件多级钎焊用钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铜、电解锰、镍、铜硼中间合金、铜钛中间合金，按上述质量百分比进行混合得到配料；
(2)将步骤(1)的配料在真空感应炉中加热熔炼，真空感应炉内的真空度为0.1Pa；当加热到1150℃时，进行充氩，在氩气保护下保温30min；然后冷却至1100℃左右，倒入模具中，冷却形成20mm厚的钎料合金铸锭。
(3)步骤(2)得到的钎料合金铸锭在在850℃温度下进行均匀化处理。
(4)对铸锭进行剥皮，去除铸锭表面的氧化皮。
(5)将剥皮后的合金重复冷轧，退火得到电真空器件多级钎焊用钎料。具体过程为：将剥皮后的合金冷轧到16mm左右，进行两到三次轧制，总变形量约为20％，然后在氮气炉中退火，退火温度800℃。再次将合金冷轧到12mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为25％，然后在氮气炉中退火，退火温度800℃。将合金冷轧到8.5mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为30％，然后在氮气炉中退火，退火温度800℃。再将合金冷轧到5mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为40％，然后在氮气炉中退火，退火温度800℃。将合金冷轧到3mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为40％，然后在氮气炉中退火，退火温度800℃。将合金冷轧到1.5mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度800℃。将合金冷轧到0.8mm 厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度800℃。将合金冷轧到0.4mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为 50％，然后在氮气炉中退火，退火温度800℃。将合金冷轧到0.2mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度800℃。最后将合金一次冷轧到0.1mm厚的薄带，总变形量约为50％得到电真空器件多级钎焊用钎料。
实施例2
一种电真空器件多级钎焊用钎料，按重量百分比计，包括如下组分：Mn40％，Ni11％，B0.03％，Ti0.01％，余量Cu进行配料。
一种电真空器件多级钎焊用钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铜、电解锰、镍、铜硼中间合金、铜钛中间合金，按上述质量百分比进行混合得到配料；
(2)将步骤(1)的配料在真空感应炉中加热熔炼，真空感应炉内的真空度为0.1Pa；当加热到1200℃时，进行充氩，在氩气保护下保温20min；然后冷却至 1050℃左右，倒入模具中，冷却形成20mm厚的钎料合金铸锭。
(3)步骤(2)得到的钎料合金铸锭在在850℃温度下进行均匀化处理。
(4)对铸锭进行剥皮，去除铸锭表面的氧化皮。
(5)将剥皮后的合金重复冷轧，退火得到电真空器件多级钎焊用钎料。具体过程为：将剥皮后的合金冷轧到16mm左右，进行两到三次轧制，总变形量约为 20％，然后在氮气炉中退火，退火温度820℃。再次将合金冷轧到12mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为25％，然后在氮气炉中退火，退火温度820℃。将合金冷轧到8.5mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为30％，然后在氮气炉中退火，退火温度820℃。再将合金冷轧到5mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为40％，然后在氮气炉中退火，退火温度820℃。将合金冷轧到3mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为40％，然后在氮气炉中退火，退火温度820℃。将合金冷轧到1.5mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度820℃。将合金冷轧到0.8mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度 820℃。将合金冷轧到0.4mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度820℃。将合金冷轧到0.2mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度820℃。最后将合金一次冷轧到0.1mm厚的薄带，总变形量约为50％得到电真空器件多级钎焊用钎料。
实施例3
一种电真空器件多级钎焊用钎料，按重量百分比计，包括如下组分：Mn37％，Ni10％，B0.02％，Ti0.02％，余量Cu进行配料。
一种电真空器件多级钎焊用钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铜、电解锰、镍、铜硼中间合金、铜钛中间合金，按上述质量百分比进行混合得到配料；
(2)将步骤(1)的配料在真空感应炉中加热熔炼，真空感应炉内的真空度为0.1Pa；当加热到1170℃时，进行充氩，在氩气保护下保温24min；然后冷却至 1105℃左右，倒入模具中，冷却形成20mm厚的钎料合金铸锭。
(3)步骤(2)得到的钎料合金铸锭在在870℃温度下进行均匀化处理。
(4)对铸锭进行剥皮，去除铸锭表面的氧化皮。
(5)将剥皮后的合金重复冷轧，退火得到电真空器件多级钎焊用钎料。具体过程为：将剥皮后的合金冷轧到16mm左右，进行两到三次轧制，总变形量约为 20％，然后在氮气炉中退火，退火温度780℃。再次将合金冷轧到12mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为25％，然后在氮气炉中退火，退火温度780℃。将合金冷轧到8.5mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为30％，然后在氮气炉中退火，退火温度780℃。再将合金冷轧到5mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为40％，然后在氮气炉中退火，退火温度780℃。将合金冷轧到3mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为40％，然后在氮气炉中退火，退火温度780℃。将合金冷轧到1.5mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度780℃。将合金冷轧到0.8mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度 780℃。将合金冷轧到0.4mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度780℃。将合金冷轧到0.2mm厚左右，进行两到三次轧制，总变形量约为50％，然后在氮气炉中退火，退火温度780℃。最后将合金一次冷轧到0.1mm厚的薄带，总变形量约为50％得到电真空器件多级钎焊用钎料。
对比例1：
与实施例1相同，不同在于原料中未加B和Ti。
对比例2：
与实施例1相同，不同仅在于原料中硼和钛的含量，本对比例中所述钎料，按重量百分比计，包括如下组分：Mn35％、Ni9％、B 0.2％、Ti 0.4％，余量Cu 进行配料。
本发明实施例1-3制备的钎料在钎焊真空器件时焊缝平整，没有漏气或开裂等现象，对器件尺寸没有明显影响。对比例1未加硼和钛制备的钎料，在第一次冷轧时当变形量达到10％，铸锭开裂。对比例2添加了硼和钛，但当硼和钛的百分含量不在本发明限定的范围内时，所制备的钎料在第一次冷轧时当变形量达到15％，铸锭开裂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进何润饰，这些改进何润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种电真空器件多级钎焊用钎料，其特征在于，所述钎料各化学成分及质量百分比为：Mn 35-40％、Ni 9-11％、B 0.01-0.03％、Ti0.01-0.04％，其余为Cu；
所述B+Ti<0.05％；
所述电真空器件多级钎焊用钎料的制备方法包括如下步骤：
(1)将Mn、Cu、Ni、铜硼中间合金、铜钛中间合金按照质量百分比为：Mn 35-40％、Ni 9-11％、B 0.01-0.03％、Ti 0.01-0.04％，其余为Cu，进行配料；
(2)将配好的料放入真空感应炉进行真空熔炼后，冷却，倒入模具得到钎料合金铸锭；
(3)对步骤(2)所得铸锭进行均质化处理后，剥皮，去除铸锭表面的氧化皮、冷轧后，退火处理得到半成品钎料；
(4)将步骤(3)所得半成品钎料重复冷轧、退火工艺8次后，将钎料冷轧至0.1mm，得到电真空器件多级钎焊用钎料；
步骤(2)中，所述真空熔炼的具体过程为：保持真空感应炉内的真空度为0.1Pa，当温度升至1150-1200℃时，冲入氩气，保温20-30min；
步骤(2)中，所述冷却是指冷却到1050-1105℃；
步骤(3)、(4)中，所述退火的温度均为780-820℃。
2.根据权利要求1所述的钎料，其特征在于，所述钎料各化学成分及质量百分比为：Mn40％、Ni11％、B0.03％、Ti0.01％，其余为Cu。
3.根据权利要求1所述的钎料，其特征在于，所述钎料各化学成分及质量百分比为：Mn35％、Ni9％、B0.01％、Ti0.03％，其余为Cu。
4.根据权利按要求1所述的钎料，其特征在于，步骤(1)中，所述Mn、Cu、Ni的纯度均为99.9％。
5.根据权利要求1所述的钎料，其特征在于，步骤(3)中，所述均质化处理的温度为800-870℃。
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