CN112778901B - 一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆及其制备方法，各组分原料如下，按重量份数计，包括聚酰胺10‑15份、填料0.5‑1份、抗氧化剂1‑2份、抗静电剂0.3‑0.4份、增塑剂1‑3份、多元胺2‑4份、吡咯烷酮20‑30份、甘油5‑10份，其中抗氧化剂为受阻胺类化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷的混合物。本发明选择使用聚酰胺作为主要的材料进行加工使用，聚酰胺的耐磨性能较强、并且还具有优秀的吸音性能够增加产品的综合性能，加入抗静电剂油酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵，由于抗静电剂中含有卤素，需要对使用的量进行控制，本发明加入抗静电剂后能够保证卤素的含量小于1％，进而保障了使用的安全性，防止环境污染和人体伤害的效果。

Description

一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及覆盖漆制备技术领域，具体为一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆及其制备方法。
背景技术
变压器是常见的电气设备，由于变压器的工作性质导致其具有一定的特殊性，变压器使用的涂料漆需要具有一定的特殊性能。
涂料又被称之为油漆，用来涂敷在保护的物体表面，在物体的表面以膜的形式存在，能够将保护的物体与水、空气等进行简单的隔离，极大地增强了被保护物品的抗氧化、抗腐蚀的能力。涂料的主要的成分是以树脂为主，其中掺杂一些助剂等物质，能够极大地增强产品涂料的各方面性能。
变压器需要常年进行工作，需要具有良好的耐腐蚀、耐冲击性能，市面上常见的涂料漆为了提高性能添加了大量的有机化学物质以及金属元素，导致重金属含量超标、抗静电性能下降等情况的发生，并且变压器使用的涂料漆需要具有一定的抗静电性能，因此发明一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆及其制备方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆，各组分原料如下，按重量份数计，包括聚酰胺10-15份、填料0.5-1份、抗氧化剂1-2份、抗静电剂0.3-0.4份、增塑剂1-3份、多元胺2-4份、吡咯烷酮20-30份、甘油5-10份。
进一步的，所述填料为纳米二氧化硅、氧化钙、三氧化二铝的两种混合物。
进一步的，所述抗氧化剂为受阻胺类化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷的混合物。
进一步的，所述抗静电剂为油酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的多种混合物。
进一步的，所述增塑剂为三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸二丁酯的两种混合物。
进一步的，所述多元胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺的两种混合物。
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，步骤如下，
(1)向反应容器中加入月桂酸，升温，加入多元胺和填料，搅拌加热，温度为120-150℃，反应10-15min，升温，温度为170-190℃，反应20-30min；
(2)加入多元胺，搅拌，加热，温度为200-220℃，反应时间为2-3h，降温，温度为120-130℃，反应10-15min；
(3)加入二甲苯、硫酸二甲酯，降温，温度为90-100℃，反应2-3h，加入甘油、增塑剂和苯酐，搅拌，升温，温度为120-130℃，通入惰性气体，反应时间为15-20min；
(4)继续升温，温度为180-200℃，反应时间为1-2h，开始降温，当温度将至150℃时，加入二甲苯，搅拌，过滤回收填料，将回收的填料用去离子水进行冲洗，反复三次，煅烧，备用；
(5)加入正丁醇和浓硫酸，加热，反应时间为20-30min，加入氢氧化钠，控制pH为7，加入聚酰胺和回收的填料，搅拌，加入抗氧化剂和抗静电剂，加入吡咯烷酮，搅拌，得到耐腐蚀覆盖漆。
进一步的，步骤(3)中通入的惰性气体为氮气、氩气。
进一步的，步骤(1)中加入总质量的2/3的多元胺，步骤(2)中加入总质量的1/3的多元胺。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：为了增强产品的耐磨性能，本发明选择使用聚酰胺作为主要的材料进行加工使用，聚酰胺的耐磨性能较强、并且还具有优秀的吸音性能够增加产品的综合性能，但是聚酰胺也有一定的缺陷，由于聚酰胺抗静电能力较差，并且本发明使用的主要用户群体是变压器，对产品漆的抗静电性能提出了新的要求，本发明选择加入抗静电剂油酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵，由于抗静电剂中含有卤素，需要对使用的量进行控制，本发明加入抗静电剂后能够保证卤素的含量小于1％，进而保障了使用的安全性，防止环境污染和人体伤害。
由于抗静电剂中含有一定的卤素，为了保护环境，提高合格率，需要对其加入量进行一定的限制，导致产品的抗静电能力不足，因此本发明选择加入了多元胺三乙烯四胺、二乙烯三胺，多元胺能够在三氧化二铝作为催化剂的条件下与月桂酸进行反应生成咪唑啉类化合物，咪唑类类化合物具有较强的抗静电能力，减少因为电磁干扰影响变压器元件损坏，进而保护变压器。
在制备过程中为了使多元胺的完全反应，往往需要加入过量的月桂酸，月桂酸具有极性基团和酸性，会将金属腐蚀，并且沸点较高，通过蒸发的方法进行除杂较为困难，因此本发明选择加入甘油、三羟甲基丙烷和苯酐，甘油具有吸湿的性能，能够作为抗静电剂使用，并且还能够吸收月桂酸，转化为具有较高硬度的聚醇酸树脂，能够提高耐候性，增强耐腐蚀能力。
本发明为了保证二甲苯的VOC含量在合理的范围内，本发明选择在制备咪唑啉化合物时，通过使用部分的氧化钙将二甲苯进行替换，氧化钙作为带水剂能替换出部分的二甲苯，进而降低了二甲苯的含量，保证了产品的合格率，降低对环境和人体造成的伤害。本发明在制备聚羧酸时加入了苯酐，苯酐对人体的眼、鼻有强烈的刺激作用，因此本发明选择加入正丁醇将未反应的苯酐进行酯化反应，吸收苯酐，减少剩余的苯酐含量，进而减少苯酐对人体造成的伤害，而且还能够生成邻苯二甲酸二丁酯，新生成的邻苯二甲酸二丁酯能够作为增塑剂，增强凝胶化能力，提高产品的稳定性和附着力。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆，各组分原料如下，按重量份数计，包括聚酰胺10份、填料0.5份、抗氧化剂1份、抗静电剂0.3份、增塑剂1份、多元胺2份、吡咯烷酮20份、甘油5份。
所述填料为纳米二氧化硅、氧化钙、三氧化二铝的两种混合物。
所述抗氧化剂为受阻胺类化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷的混合物。
所述抗静电剂为油酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的多种混合物。
所述增塑剂为三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸二丁酯的两种混合物。
所述多元胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺的两种混合物。
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，步骤如下，
(1)向反应容器中加入月桂酸，升温，加入总质量的2/3的多元胺和填料，搅拌加热，温度为120℃，反应10min，升温，温度为170℃，反应20min；
(2)加入总质量的1/3的多元胺，搅拌，加热，温度为200℃，反应时间为2h，降温，温度为120℃，反应10min；
(3)加入二甲苯、硫酸二甲酯，降温，温度为90℃，反应2h，加入甘油、增塑剂和苯酐，搅拌，升温，温度为120℃，通入氮气、氩气，反应时间为15min；
(4)继续升温，温度为180℃，反应时间为1h，开始降温，当温度将至150℃时，加入二甲苯，搅拌，过滤回收填料，将回收的填料用去离子水进行冲洗，反复三次，煅烧，备用；
(5)加入正丁醇和浓硫酸，加热，反应时间为20min，加入氢氧化钠，控制pH为7，加入聚酰胺和回收的填料，搅拌，加入抗氧化剂和抗静电剂，加入吡咯烷酮，搅拌，得到耐腐蚀覆盖漆。
实施例2
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆，各组分原料如下，按重量份数计，包括聚酰胺13份、填料0.7份、抗氧化剂1.5份、抗静电剂0.35份、增塑剂2份、多元胺3份、吡咯烷酮25份、甘油7份。
所述填料为纳米二氧化硅、氧化钙、三氧化二铝的两种混合物。
所述抗氧化剂为受阻胺类化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷的混合物。
所述抗静电剂为油酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的多种混合物。
所述增塑剂为三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸二丁酯的两种混合物。
所述多元胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺的两种混合物。
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，步骤如下，
(1)向反应容器中加入月桂酸，升温，加入总质量的2/3的多元胺和填料，搅拌加热，温度为130℃，反应13min，升温，温度为180℃，反应25min；
(2)加入总质量的1/3的多元胺，搅拌，加热，温度为210℃，反应时间为2-3h，降温，温度为125℃，反应13min；
(3)加入二甲苯、硫酸二甲酯，降温，温度为95℃，反应2.5h，加入甘油、增塑剂和苯酐，搅拌，升温，温度为125℃，通入氮气、氩气，反应时间为18min；
(4)继续升温，温度为190℃，反应时间为1.5h，开始降温，当温度将至150℃时，加入二甲苯，搅拌，过滤回收填料，将回收的填料用去离子水进行冲洗，反复三次，煅烧，备用；
(5)加入正丁醇和浓硫酸，加热，反应时间为25min，加入氢氧化钠，控制pH为7，加入聚酰胺和回收的填料，搅拌，加入抗氧化剂和抗静电剂，加入吡咯烷酮，搅拌，得到耐腐蚀覆盖漆。
实施例3
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆，各组分原料如下，按重量份数计，包括聚酰胺15份、填料1份、抗氧化剂2份、抗静电剂0.4份、增塑剂3份、多元胺4份、吡咯烷酮30份、甘油10份。
所述填料为纳米二氧化硅、氧化钙、三氧化二铝的两种混合物。
所述抗氧化剂为受阻胺类化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷的混合物。
所述抗静电剂为油酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的多种混合物。
所述增塑剂为三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸二丁酯的两种混合物。
所述多元胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺的两种混合物。
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，步骤如下，
(1)向反应容器中加入月桂酸，升温，加入总质量的2/3的多元胺和填料，搅拌加热，温度为150℃，反应15min，升温，温度为190℃，反应30min；
(2)加入总质量的1/3的多元胺，搅拌，加热，温度为220℃，反应时间为3h，降温，温度为130℃，反应15min；
(3)加入二甲苯、硫酸二甲酯，降温，温度为100℃，反应3h，加入甘油、增塑剂和苯酐，搅拌，升温，温度为130℃，通入氮气、氩气，反应时间为20min；
(4)继续升温，温度为200℃，反应时间为2h，开始降温，当温度将至150℃时，加入二甲苯，搅拌，过滤回收填料，将回收的填料用去离子水进行冲洗，反复三次，煅烧，备用；
(5)加入正丁醇和浓硫酸，加热，反应时间为30min，加入氢氧化钠，控制pH为7，加入聚酰胺和回收的填料，搅拌，加入抗氧化剂和抗静电剂，加入吡咯烷酮，搅拌，得到耐腐蚀覆盖漆。
对比例1
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆，各组分原料如下，按重量份数计，包括聚酰胺15份、填料1份、抗氧化剂2份、抗静电剂0.4份、增塑剂3份、多元胺4份、吡咯烷酮30份、甘油10份。
所述填料为纳米二氧化硅、三氧化二铝的两种混合物。
所述抗氧化剂为受阻胺类化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷的混合物。
所述抗静电剂为油酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的多种混合物。
所述增塑剂为三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸二丁酯的两种混合物。
所述多元胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺的两种混合物。
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，步骤如下，
(1)向反应容器中加入月桂酸，升温，加入总质量的2/3的多元胺、二甲苯和填料，搅拌加热，温度为150℃，反应15min，升温，温度为190℃，反应30min；
(2)加入总质量的1/3的多元胺，搅拌，加热，温度为220℃，反应时间为3h，降温，温度为130℃，反应15min；
(3)加入二甲苯、硫酸二甲酯，降温，温度为100℃，反应3h，加入甘油、增塑剂和苯酐，搅拌，升温，温度为130℃，通入氮气、氩气，反应时间为20min；
(4)继续升温，温度为200℃，反应时间为2h，开始降温，当温度将至150℃时，加入二甲苯，搅拌，过滤回收填料，将回收的填料用去离子水进行冲洗，反复三次，煅烧，备用；
(5)加入正丁醇和浓硫酸，加热，反应时间为30min，加入氢氧化钠，控制pH为7，加入聚酰胺和回收的填料，搅拌，加入抗氧化剂和抗静电剂，加入吡咯烷酮，搅拌，得到耐腐蚀覆盖漆。
对比例2
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆，各组分原料如下，按重量份数计，包括聚酰胺15份、填料1份、抗氧化剂2份、抗静电剂0.4份、增塑剂3份、多元胺4份、吡咯烷酮30份、甘油10份。
所述填料为纳米二氧化硅、氧化钙、三氧化二铝的两种混合物。
所述抗氧化剂为受阻胺类化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷的混合物。
所述抗静电剂为油酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的多种混合物。
所述增塑剂为三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸二丁酯的两种混合物。
所述多元胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺的两种混合物。
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，步骤如下，
(1)向反应容器中加入月桂酸，升温，加入总质量的2/3的多元胺和填料，搅拌加热，温度为150℃，反应15min，升温，温度为190℃，反应30min；
(2)加入总质量的1/3的多元胺，搅拌，加热，温度为220℃，反应时间为3h，降温，温度为130℃，反应15min；
(3)加入二甲苯、硫酸二甲酯，降温，温度为100℃，反应3h，加入增塑剂，搅拌，升温，温度为130℃，通入氮气、氩气，反应时间为20min；
(4)继续升温，温度为200℃，反应时间为2h，开始降温，当温度将至150℃时，加入二甲苯，搅拌，过滤回收填料，将回收的填料用去离子水进行冲洗，反复三次，煅烧，备用；
(5)加入聚酰胺和回收填料，搅拌，加入抗氧化剂和抗静电剂，加入吡咯烷酮，搅拌，得到耐腐蚀覆盖漆。
对比例3
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆，各组分原料如下，按重量份数计，包括聚酰胺15份、填料1份、抗氧化剂2份、抗静电剂0.4份、增塑剂3份、多元胺4份、吡咯烷酮30份、甘油10份。
所述填料为纳米二氧化硅、氧化钙、三氧化二铝的两种混合物。
所述抗氧化剂为受阻胺类化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷的混合物。
所述抗静电剂为油酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的多种混合物。
所述增塑剂为三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸二丁酯的两种混合物。
所述多元胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺的两种混合物。
一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，步骤如下，
(1)向反应容器中加入月桂酸，升温，加入总质量的2/3的多元胺和填料，搅拌加热，温度为150℃，反应15min，升温，温度为190℃，反应30min；
(2)加入总质量的1/3的多元胺，搅拌，加热，温度为220℃，反应时间为3h，降温，温度为130℃，反应15min；
(3)加入二甲苯、硫酸二甲酯，降温，温度为100℃，反应3h，加入甘油、增塑剂和苯酐，搅拌，升温，温度为130℃，通入氮气、氩气，反应时间为20min；
(4)继续升温，温度为200℃，反应时间为2h，开始降温，当温度将至150℃时，加入二甲苯，搅拌，过滤回收填料，将回收的填料用去离子水进行冲洗，反复三次，煅烧，备用；
(5)加入聚酰胺和回收填料，搅拌，加入抗氧化剂和抗静电剂，加入吡咯烷酮，搅拌，得到耐腐蚀覆盖漆。
实验
以实施例3为对照设置对比例1、对比例2、对比例3进行对照实验，其中对比例1中没有将部分的二甲苯替换成氧化钙，对比例2中不加入苯酐，对比例3中不加入正丁醇。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3进行对照实验，按照GB/T1732-93测试耐冲击性，按照GB/T 6739-1996进行涂抹硬度和表面电阻测试结果如下，
实验组 标准 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
耐冲击性 ≥50kg·cm 62 61 62 57 61 54
涂抹硬度 ≥3H 4 4 4 3 4 3
表面电阻 10<sup>4</sup>≤Ω≤10<sup>11</sup> 2.6×10<sup>7</sup> 5.7×10<sup>6</sup> 3.1×10<sup>6</sup> 3.5×10<sup>6</sup> 4.1×10<sup>6</sup> 3.9×10<sup>6</sup>
表一
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例2、对比例3进行对照实验，测试附着力，按照GB/T1763-1979进行耐碱性能测试，结果如下，
实验组 实施例1 实施例2 实施例3 对比例2 对比例3
附着力 4 5 5 4 3
耐碱性480h 5 4 4 2 4
表二注：外观评价等级分为1-5等级，5级为不起泡、干裂，不起皱，可以轻微变色；1级为严重起泡、干裂，严重起皱，严重变色。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3进行对照实验，测试其有害物质含量，结果如下，
实验组 卤代烃 二甲苯 铅 汞 VOC
实施例1 ≤1％ 18％ -- -- 154g/L
实施例2 ≤1％ 16％ -- -- 135g/L
实施例3 ≤1％ 13％ -- -- 147g/L
对比例1 ≤1％ 28％ -- -- 247g/L
对比例2 ≤1％ 17％ -- -- 118g/L
对比例3 ≤1％ 15％ -- -- 235g/L
表三
对比例1中没有将部分的二甲苯替换成氧化钙，导致二甲苯在产品中残留，虽然本发明的制备温度在二甲苯的沸点至上，但是差值过小，依旧会导致二甲苯发生残留，进而导致VOC、二甲苯含量增加，耐冲击性和硬度降低。
对比例2中不加入苯酐使得产品中的有机物含量降低，可以降低产品的VOC，但是没有苯酐的参与导致多余的月桂酸残留，月桂酸的沸点较高，无法挥发，进一步导致产品的综合性能下降。
对比例3中不加入正丁醇使得产品中苯酐发生了残留，苯酐的沸点较高，无法挥发除去，导致产品的VOC增加，苯酐作为杂质残留影响了产品的附着力。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，其特征在于：步骤如下，
(1)向反应容器中加入月桂酸，升温，加入多元胺和填料，搅拌加热，温度为120-150℃，反应10-15min，升温，温度为170-190℃，反应20-30min；
(2)加入多元胺，搅拌，加热，温度为200-220℃，反应时间为2-3h，降温，温度为120-130℃，反应10-15min；
(3)加入二甲苯、硫酸二甲酯，降温，温度为90-100℃，反应2-3h，加入甘油、增塑剂和苯酐，搅拌，升温，温度为120-130℃，通入惰性气体，反应时间为15-20min；
(4)继续升温，温度为180-200℃，反应时间为1-2h，开始降温，当温度降至150℃时，加入二甲苯，搅拌，过滤回收填料，将回收的填料用去离子水进行冲洗，反复三次，煅烧，备用；
(5)加入正丁醇和浓硫酸，加热，反应时间为20-30min，加入氢氧化钠，控制pH为7，加入聚酰胺和回收的填料，搅拌，加入抗氧化剂和抗静电剂，加入吡咯烷酮，搅拌，得到耐腐蚀覆盖漆；
所述耐腐蚀覆盖漆各组分原料如下，按重量份数计，包括聚酰胺10-15份、填料0.5-1份、抗氧化剂1-2份、抗静电剂0.3-0.4份、增塑剂1-3份、多元胺2-4份、吡咯烷酮20-30份、甘油5-10份；
所述填料为氧化钙、三氧化二铝的两种混合物。
2.根据权利要求1所述的一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂为受阻胺类化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，其特征在于：所述抗静电剂为油酸钠、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸二丁酯的两种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，其特征在于：所述多元胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺的两种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，其特征在于：步骤(3)中通入的惰性气体为氮气、氩气。
7.根据权利要求1所述的一种变压器铁芯用耐腐蚀覆盖漆的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入总质量的2/3的多元胺，步骤(2)中加入总质量的1/3的多元胺。
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