CN112774692A - 一种Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：以共沉淀法合成Ni2V2O7，然后通过光沉积的方法将Ru负载在Ni2V2O7表面。制备方法简单，可重复性高，且适用于大规模生产。控制RuCl3加入的量和沉积时间，可以分别得到Ru单原子、Ru团簇、Ru纳米颗粒负载的Ni2V2O7。经过测试，仅光照无需外加热源的条件下，这类复合催化剂能够将光催化和光热催化进行有效地结合，用于CO2氢化制取甲烷。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域和光热催化领域，具体涉及一种Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
化石燃料的过渡使用，一方面导致能源危机，另一方面排放出过量的CO2，致使空气中CO2含量逐年攀升，从而引起全球气候变暖和海平面上升等相关难题。使用可再生能源产生的氢气氢化CO2不仅能够降低大气中CO2的浓度，同时还能实现氢气的存储，生成有价值的燃料如甲醇、甲烷等。目前文献报道的CO2还原方法主要包括：热催化、电催化和光催化等。热催化是通过高温高压的方式提供能量达到反应所需的活化能，该方法效率高，但是需要高能耗才能满足高温、高压的反应条件，与可持续发展相违背。太阳能因为其取之不尽，用之不竭，被认为是最理想的能源之一。因此，光催化CO2还原得到了人们的关注。虽然经过了四十年的研究，但光催化CO2还原的效率仍然太低，离实际大规模应用有很大的差距。
不同于单一的光催化和热催化技术，光热协同催化能够同时利用光能和热能实现太阳光的全谱利用，进而将光催化和热催化有效的结合起来，实现协同增强的效果。但是，目前光热协同CO2还原的技术仍然不够成熟。已报道很多文献中仍需要外加热源提供热能，与节能减排的初衷相违背。此外，目前已报到的文献中光驱动的CO2还原反应的活性还不够高，反应产物仍不可控，维持催化剂的稳定性也是个难题。本发明旨在通过简单的共沉淀法合成具有全光谱相应的Ni2V2O7载体，通过光沉积的方法在Ni2V2O7载体修饰金属Ru进一步提高CO2的转换率和CH4的选择性。
发明内容
本发明旨在克服现有的光热催化剂未能高效实现光热协同催化性能，提出了一种Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂及其制备方法和应用。本发明以共沉淀法合成Ni2V2O7载体，通过光沉积的方法在Ni2V2O7载体表面修饰金属Ru，得到Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取镍盐和钒盐分别溶于去离子水中，得到含镍的前驱体溶液和含钒的前驱体溶液，然后将含镍的前驱体溶液滴加到含钒的前驱体溶液中，搅拌，并加热至水分完全蒸干，接着将蒸干的样品在320～360℃下预热1～3小时，得到前驱体样品；
(2)将步骤(1)中所得前驱体样品研磨均匀后，在650～850℃下煅烧1～3小时，得到Ni2V2O7；
(3)将步骤(2)中所得Ni2V2O7溶于去离子水中，混合均匀，然后滴加入可溶性钌盐的水溶液和甲醇，超声分散处理，再置于300W氙灯装有420nm截止滤波片下，光照6～12小时，得到含样品的混合溶液，将所得含样品的混合溶液离心洗涤，干燥，即得到所述Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂。
进一步的，步骤(1)所述镍盐包括六水合硝酸镍、六水合氯化镍、六水合硫酸镍或四水合醋酸镍，所述钒盐包括偏钒酸铵。
进一步的，步骤(1)所述镍盐和钒盐的摩尔比为1∶1。
进一步的，步骤(2)所述Ni2V2O7为纳米颗粒，粒径为10～100nm。
进一步的，步骤(3)所述钌盐为三水合氯化钌。
进一步的，步骤(3)中所述钌盐和Ni2V2O7的投料摩尔比为1:75～300。
进一步的，步骤(3)所述混合溶液中钌的质量百分比浓度为0.1～1.0％。
进一步的，步骤(3)所述干燥的温度为70～100℃，干燥的时间为8～12h。
一种由上述的制备方法制得的Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂。
一种Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂在CO2氢化反应中的应用，所述Ru@Ni2V2O7催化剂能吸收紫外-可见-近红外光，实现全光谱的利用，在无外加热源的情况下，仅300W氙灯的光照下，15分钟后，通过热电偶测试Ru@Ni2V2O7的表面温度能达到350℃，实现CO2氢化反应的高效进行，氢化后的产物为CH4和CO中的一种或两种。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明制备的高效光热催化剂Ru@Ni2V2O7工艺简单，可重复性高；控制RuCl3加入的量和沉积时间，可以分别得到Ru单原子、Ru团簇、Ru纳米颗粒负载的Ni2V2O7。经过测试下，仅光照无需外加热源的条件下，这类复合催化剂能够将光催化和光热催化有效地结合起来，用于高效地CO2氢化制取甲烷。其中Ru团簇@NiVO复合催化剂在光热协同催化CO2甲烷化实验中展现出最高的活性，在光照20分钟后，甲烷的生成速率达到114.9mmol gcat -1h-1，CO2转换率为93.5％，CH4的选择性为99％。且经过20次循环测试后，仍具有良好的稳定性。
附图说明
图1为不同煅烧温度下制备的Ni2V2O7的粉末X射线衍射图谱；
图2为担载不同量的Ru@Ni2V2O7的紫外-可见-近红外吸收光谱；
图3为Ru@Ni2V2O7的透射电镜照片；
图4为担载不同量的Ru@Ni2V2O7在氙灯下CO2氢化反应活性对比图；
图5为担载不同量的Ru@Ni2V2O7在氙灯下表面温度变化图；
图6为0.35Ru@Ni2V2O7在不同反应条件下的CO2氢化反应活性图，分别为λ<800nm的光照下、300Xe灯光照下、直接加热350℃；
图7为0.35Ru@Ni2V2O720次循环稳定性活性图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例结合附图对本发明做进一步的详细描述。以下实例将有助于相关领域的技术工作人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。同时，这里指出对本领域的普通技术人员来说，本发明中最优的数据只针对本发明，在不脱离本发明构思的前提下，合理地若干调整和改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
称取2.9g Ni(NO3)2·6H2O和1.17g NH4VO3,分别溶于50mL去离子水中，搅拌至澄清，然后在搅拌下，缓慢将Ni(NO3)2溶液滴加到NH4VO3溶液中，加热至80℃,直至溶液蒸干，转移至马弗炉中，350℃，预热1h。然后将所得样品研磨均匀，继续在马弗炉中650℃，煅烧2h，得到所述NVO-650催化剂。
实施例2
与实施例1仅区别在焙烧温度为750℃，其他工艺与实施例1相同，此处不再累述。该实施例制备得到的催化剂标记为NVO-750催化剂。
实施例3
与实施例1仅区别在焙烧温度为850℃，其他工艺与实施例1相同，此处不再累述。该实施例制备得到的催化剂标记为NVO-850催化剂。
实施例4
取0.2gNVO-750催化剂，加入40mL去离子水，超声30min，搅拌，滴加15mL甲醇和20μL 25mg/mL的RuCl3·3H2O溶液。然后置于300W氙灯装有420nm截止滤波片下，光照8小时。将所得样品离心洗涤，真空干燥12h，得到的催化剂标记为0.15Ru@NVO-750催化剂。
实施例5
与实施例4仅区别在滴加RuCl3溶液为40μL，其他工艺与实施例4相同，此处不再累述。该实施例制备得到的催化剂标记为0.35Ru@NVO-750催化剂。
实施例6
与实施例4仅区别在滴加RuCl3溶液为80μL，其他工艺与实施例4相同，此处不再累述。该实施例制备得到的催化剂标记为0.82Ru@NVO-750催化剂。
实施例1-3制备得到的催化剂的XRD图谱如图1所示。从图1中可以看出，随着焙烧温度升高，2θ为31.11°的衍射峰明显变得尖锐，说明样品的结晶性得到了提高。当煅烧温度继续升高至850℃时，26.2°出现了杂质峰。因此煅烧温度优选为750℃。
图2所示实施例1、4、5、6制备得到的催化剂的紫外-可见-近红外吸收光谱图。随着负载钌的量的增加，复合催化剂吸收光的能力逐渐增强，特别是近红外区。图3为实施例5所制备的得到的催化剂的TEM图，可以看到大小约为0.9nm的Ru团簇均匀负载在Ni2V2O7载体表面。
采用实施例1、4、5、6制备的催化剂对CO2进行催化加氢实验，反应条件为：CO2为2mmol,H2为8mmol,300W氙灯(光强为～2.0W cm-2)光照30min所得结果如图4所示。当Ru负载量由0增加到0.35％时，催化性能提升，而继续增加Ru的负载量时，性能提升不明显。实施例5制备的0.35Ru@NVO-750催化剂在光照20min后，甲烷的生成速率达到114.9mmol gcat -1h-1，CO2转换率为93.5％，CH4的选择性为99％，性能均高于实施例1、4、6所制备的催化剂。且用热电偶分别监测了光照下不同催化剂表面温度的变化，所得结果如图5所示。从图5可知，实施例5所制备的催化剂在光照20min后表面温度高达350℃，进一步证明了该材料能将吸收的光能转换成热能。分别在λ<800nm的光照(单纯光催化)、300Xe灯光照(光热协同催化)、直接加热350℃(单纯热催化)这三种条件下，对实施例5进行了CO2氢化反应活性的测试，结果如图6所示。施例5制备的0.35Ru@NVO-750催化剂在光热催化下CO2氢化反应活性要远远高于单纯光催化和热催化CO2氢化反应活性的总合，说明存在一种光热协同催化的效果。并对施例5制备的0.35Ru@NVO-750催化剂进行了长达20次循环稳定性性能测试，结果如图7所示，表明所制备的催化剂具有良好的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取镍盐和钒盐分别溶于去离子水中，得到含镍的前驱体溶液和含钒的前驱体溶液，然后将含镍的前驱体溶液滴加到含钒的前驱体溶液中，搅拌，并加热至水分完全蒸干，接着将蒸干的样品在320～360℃下预热1～3小时，得到前驱体样品；
(2)将步骤(1)中所得前驱体样品研磨均匀后，在650～850℃下煅烧1～3小时，得到Ni2V2O7；
(3)将步骤(2)中所得Ni2V2O7溶于去离子水中，混合均匀，然后滴加入可溶性钌盐的水溶液和甲醇，超声分散处理，再置于300W氙灯装有420nm截止滤波片下，光照6～12小时，得到含样品的混合溶液，将所得含样品的混合溶液离心洗涤，干燥，即得到所述Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂。
2.根据权利要求1所述的Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镍盐包括六水合硝酸镍、六水合氯化镍、六水合硫酸镍或四水合醋酸镍，所述钒盐包括偏钒酸铵。
3.根据权利要求1所述的Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镍盐和钒盐的摩尔比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述Ni2V2O7为纳米颗粒，粒径为10～100nm。
5.根据权利要求1所述的Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述钌盐为三水合氯化钌。
6.根据权利要求1所述的Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述钌盐和Ni2V2O7投料的摩尔比为1:75～300。
7.根据权利要求1所述的Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述混合溶液中钌的质量百分比浓度为0.1～1.0％。
8.根据权利要求1所述的Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的温度为70～100℃，干燥的时间为8～12h。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂。
10.根据权利要求9所述的Ru@Ni2V2O7高效光热协同催化剂在CO2氢化反应中的应用，其特征在于，所述Ru@Ni2V2O7催化剂能吸收紫外-可见-近红外光，实现全光谱的利用，在无外加热源的情况下，仅300W氙灯的光照下，15分钟后，通过热电偶测试Ru@Ni2V2O7的表面温度能达到350℃，实现CO2氢化反应的高效进行，氢化后的产物为CH4和CO中的一种或两种。
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