CN112774644B - 一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112774644B
CN112774644B CN202011513193.2A CN202011513193A CN112774644B CN 112774644 B CN112774644 B CN 112774644B CN 202011513193 A CN202011513193 A CN 202011513193A CN 112774644 B CN112774644 B CN 112774644B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnetic beads
activated carbon
stirring
fly ash
sliding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011513193.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112774644A (zh
Inventor
赵博
徐�明
黄关火
范叶超
顾一飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaoxing Yuexin Environmental Protection Technology Co ltd
Original Assignee
Shaoxing Yuexin Environmental Protection Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaoxing Yuexin Environmental Protection Technology Co ltd filed Critical Shaoxing Yuexin Environmental Protection Technology Co ltd
Priority to CN202011513193.2A priority Critical patent/CN112774644B/zh
Priority to CN202210506881.9A priority patent/CN114768600B/zh
Publication of CN112774644A publication Critical patent/CN112774644A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112774644B publication Critical patent/CN112774644B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28009—Magnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K17/00—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials
    • C09K17/02—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials containing inorganic compounds only

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Soil Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)

Abstract

本发明公开了一种粉煤灰磁珠‑活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(a)从粉煤灰中筛选出磁珠，将磁珠置于碱性溶液中浸渍，得到预处理磁珠；(b)采用去离子水清洗预处理磁珠，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并调节磁珠混合液的质量固液比至1:9～11，然后加入壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span‑80，搅拌、分离后得到改性磁珠；(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水、高分子交联剂，搅拌混合，然后经过滤、干燥后得到磁珠‑活性炭复合吸附剂。本发明制备的产品能够有效吸附土壤污染物，吸附效率高且吸附能力强，避免了采用传统土壤修复剂存在的土壤再次污染的风险。

Description

一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及土壤修复剂技术领域，特别是涉及一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法。
背景技术
现有的土壤修复剂包括重金属固化药剂和有机物降解药剂等，其中重金属固化药剂在原位修复过程中完成固化后仍会以另外一种形式存在于土壤而无法彻底分离，当环境发生变化或者残留药剂受到环境条件的刺激后，仍然有重金属泄漏的风险；而利用有机物降解药剂修复土壤后又将产生部分降解物质残留在土壤中，也存在土壤再次污染的风险。因此，有必要开发一种复合土壤修复剂以解决上述问题。
在制备复合土壤修复剂的过程中，通常需要用到搅拌装置，但现有的搅拌装置搅拌效果并不十分理想，所得产品中仍会存在原料团聚、颗粒分布不均等现象，进而影响土壤修复剂的功效。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，所得产品能够有效吸附土壤污染物，吸附效率高且吸附能力强，且复合吸附剂能够分离回收利用，避免了采用传统土壤修复剂存在的土壤再次污染的风险。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于碱性溶液中浸渍2～5h，得到预处理磁珠；本步骤通过碱液对磁珠进行初步改性，清除或钝化了磁珠中含有的微量元素，增加了磁珠的比表面积，以保证后续壳聚糖对磁珠的包覆；
(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:9～11，然后加入壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在70～90℃下搅拌18～24h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：100～300mL：0.1～0.2g：2.5～5mL；
(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:4～6，然后加入高分子交联剂，在70～80℃及750～800rpm转速下搅拌混合8～10h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、高分子交联剂的质量比为1～5：1：0.05～0.2。
步骤(a)中，碱性溶液为pH值为9～11的氢氧化钠溶液。
步骤(b)中，壳聚糖水溶液的浓度为0.5wt％。
步骤(c)中，高分子交联剂为聚丁二酰亚胺或多聚磷酸钠中的任意一种。
所述搅拌装置包括罐体、通过电机驱动旋转的中心轴、圆周分布于中心轴外圈的转轴、圆周分布于转轴外圈的第一搅拌桨、横向转动安装在罐体下部内的第二搅拌桨，所述中心轴上固装有第一齿轮，所述第一齿轮外围圆周均布有与第一齿轮啮合的第二齿轮，所述第二齿轮上固定穿设转轴，所述罐体上部内固装有连接板和隔板，所述连接板上滑动连接有圆周均布的滑块，所述隔板内圆周均布有柱孔，所述柱孔内滑动嵌设有滑杆，所述第一搅拌桨上端与滑块转动连接，所述第一搅拌桨穿过隔板及滑杆且第一搅拌桨与滑杆转动连接，所述转轴上固装有第一偏心齿轮，所述第一搅拌桨上固装有与第一偏心齿轮相啮合的第二偏心齿轮，所述转轴驱动第一搅拌桨边旋转边内外来回运动，所述滑杆外端与柱孔间设有弹簧，第一搅拌桨向外运动时所述滑杆压缩弹簧，所述中心轴穿过隔板伸入罐体下部内且中心轴与第二搅拌桨垂直传动连接。
所述连接板上设有圆周均布的滑槽，所述滑槽的槽壁凸起形成一对滑轨，所述滑块对应嵌入滑槽内且滑块与一对滑轨滑动连接。
所述隔板上表面凹陷形成圆周均布的贯穿槽，所述贯穿槽与柱孔一一对应垂直连通，所述滑杆沿着柱孔来回滑动且滑杆始终将贯穿槽完全隔断，所述第一搅拌桨穿过贯穿槽并在贯穿槽内来回运动。
所述罐体下部内固装有筒柱，所述中心轴伸入筒柱内并与筒柱转动连接，所述第二搅拌桨垂直穿过筒柱并与筒柱转动连接，所述中心轴下端通过一对伞齿轮与第二搅拌桨啮合传动连接，一对所述伞齿轮设置在筒柱内。
所述转轴转动安装在连接板与隔板之间。
本发明的有益效果是：(1)所制备的复合吸附剂具有磁性并负载有活性炭，能够有效吸附土壤污染物，吸附效率高且吸附能力强；(2)复合吸附剂在吸附土壤污染物后可以进行回收，进而将污染物从土壤中分离出来，避免了采用传统土壤修复剂存在的污染物泄漏或是降解物残留导致的土壤再次被污染的风险，且复合吸附剂经脱附后循环使用，降低了土壤修复成本；(3)各个第一搅拌桨进行内外来回移动搅拌，同时第二搅拌桨在罐体下部进行横向搅拌，能够有效提高磁珠与壳聚糖偶联时的分散性和流动性及受热均匀性，防止磁珠团聚，促进偶联过程的进行，进而改善改性磁珠颗粒大小的均匀性，并能促使壳聚糖对磁珠的均匀包覆，保证改性磁珠的磁相应性，从而确保最终产品的吸附效果。
附图说明
图1为本发明的搅拌装置的结构示意图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为图1中B处的放大图；
图4为本发明的搅拌装置的连接板的立体示意图；
图5为本发明的搅拌装置的隔板的结构示意图；
图6为图5中C-C向的剖面图。
图中：罐体1、筒柱11、中心轴2、第一齿轮21、伞齿轮22、电机23、转轴3、第二齿轮31、第一偏心齿轮32、第一偏心轮33、第一搅拌桨4、第二偏心齿轮41、第二偏心轮42、第二搅拌桨5、连接板6、滑槽61、滑轨62、凸环63、隔板7、柱孔71、贯穿槽72、封板73、滑块8、滑杆9、弹簧91。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于pH值为9的氢氧化钠溶液中浸渍4h，得到预处理磁珠；
(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:9，然后加入浓度为0.5wt％的壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在70℃下搅拌24h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：100mL：0.12g：3mL；
(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:5，然后加入高分子交联剂聚丁二酰亚胺，在80℃及800rpm转速下搅拌混合10h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、聚丁二酰亚胺的质量比为1：1：0.07。
如图1～图6所示，所述搅拌装置包括罐体1、通过电机23驱动旋转的中心轴2、圆周分布于中心轴2外圈的转轴3、圆周分布于转轴3外圈的第一搅拌桨4、横向转动安装在罐体1下部内的第二搅拌桨5，所述中心轴2上固装有第一齿轮21，所述第一齿轮21外围圆周均布有与第一齿轮21啮合的第二齿轮31，所述第二齿轮31上固定穿设转轴3，第一齿轮21同时与多个第二齿轮31啮合传动连接，进而驱动多个转轴3同时旋转。
所述罐体1上部内固装有连接板6和隔板7，所述转轴3转动安装在连接板6与隔板7之间，所述连接板6上滑动连接有圆周均布的滑块8，所述隔板7内圆周均布有柱孔71，所述柱孔71内滑动嵌设有滑杆9，所述滑杆9外端与柱孔71间设有弹簧91，所述第一搅拌桨4上端与滑块8转动连接，所述第一搅拌桨4穿过隔板7及滑杆9且第一搅拌桨4与滑杆9转动连接，所述转轴3上固装有第一偏心齿轮32，所述第一搅拌桨4上固装有与第一偏心齿轮32相啮合的第二偏心齿轮41，所述转轴3驱动第一搅拌桨4边旋转边内外来回运动，第一搅拌桨4向外运动时所述滑杆9压缩弹簧91；当第一搅拌桨4向外运动至最外端时，第一偏心齿轮32与第二偏心齿轮41间将失去啮合传动作用，而通过弹簧91的设置，使第一搅拌桨4向外运动至最外端时弹簧91处于压缩状态，利用弹簧91的回弹力对滑杆9施加一个向内的推力，就可以使第一偏心齿轮32与第二偏心齿轮41始终保持啮合，进而能够使中心轴2驱动第一搅拌桨4作边旋转边内外平移运动。
转轴3上还固设有第一偏心轮33，第一搅拌桨4上还固设有第二偏心轮42，第一偏心轮33与第二偏心轮42滚动抵接，使得第一搅拌桨4的运转更加顺畅、稳定。为便于滑杆9与弹簧91的安装，隔板7环形外壁凹陷形成圆周分布的圆孔，置入滑杆9与弹簧91后，圆孔的外侧开口端通过封板73封盖且封板73与隔板7固定连接，实际上，柱孔71由上述圆孔与封板73组合形成。
所述中心轴2穿过隔板7伸入罐体1下部内且中心轴2与第二搅拌桨5垂直传动连接，实际上，中心轴2依次穿过连接板6及隔板7且中心轴2与隔板7转动连接。中心轴2与第二搅拌桨5的具体传动安装结构为：所述罐体1下部内固装有筒柱11，所述中心轴2伸入筒柱11内并与筒柱11转动连接，所述第二搅拌桨5垂直穿过筒柱11并与筒柱11转动连接，所述中心轴2下端通过一对伞齿轮22与第二搅拌桨5啮合传动连接，一对所述伞齿轮22设置在筒柱11内。筒柱11由上、下两部分组合而成，筒柱11上部分截面呈大于半圆的环形，筒柱11下部分截面呈小于半圆的环形，筒柱11上、下两部分间通过密封圈密封，中心轴2、第二搅拌桨5与筒柱11的上部分连接，上述筒柱11结构的设置便于中心轴2、第二搅拌桨5的安装，也能对一对伞齿轮22进行保护，防止原料对一对伞齿轮22的运转造成影响。
所述连接板6上设有圆周均布的滑槽61，所述滑槽61的槽壁凸起形成一对滑轨62，所述滑块8对应嵌入滑槽61内且滑块8与一对滑轨62滑动连接。滑槽61为上下贯通且外端开口结构，便于滑块8的安装；滑轨62的设置对滑块8进行上下限位，为第一搅拌桨4的运动进行稳定导向；连接板6上表面边缘凸起形成凸环63，凸环63与罐体1顶部固定连接，凸环63的设置一方面使得连接板6的主体部分与罐体1顶部间留有间隙，保证第一搅拌桨4旋转及来回运动的顺畅，另一方面连接了滑槽61外端的开口，保证了滑槽61的结构稳定性。
所述隔板7上表面凹陷形成圆周均布的贯穿槽72，所述贯穿槽72与柱孔71一一对应垂直连通，所述滑杆9沿着柱孔71来回滑动且滑杆9始终将贯穿槽72完全隔断，所述第一搅拌桨4穿过贯穿槽72并在贯穿槽72内来回运动。柱孔71呈圆柱形，定义沿滑杆9长度方向为贯穿槽72的长度方向，贯穿槽72的宽度小于柱孔71直径，因此滑杆9可以将贯穿槽72完全隔断。隔板7将罐体1分隔成上下两个腔室，第一齿轮21、第二齿轮31、第一偏心齿轮32、第一偏心轮33、第二偏心齿轮41、第二偏心轮42均安装在上腔室内，通过滑杆9将贯穿槽72完全隔断可以防止物料进入上腔室内，以免影响设备的正常运转；罐体1的顶板为可拆卸设置，便于转轴3、第一齿轮21、第二齿轮31、第一偏心齿轮32、第一偏心轮33、第二偏心齿轮41、第二偏心轮42等组件的安装维修。
本发明搅拌装置的工作过程是：电机23驱动中心轴2转动，第一齿轮21带动各个第二齿轮31转动，第二齿轮31带动相应的转轴3转动，转轴3又通过第一偏心齿轮32与第二偏心齿轮41、第一偏心齿轮32与第二偏心轮42带动第一搅拌桨4边转动边内外来回运动，即第一搅拌桨4边旋转边来回平移进行搅拌，与此同时，中心轴2带动第二搅拌桨5转动，从而改善搅拌效果。
实施例2
一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于pH值为11的氢氧化钠溶液中浸渍2h，得到预处理磁珠；
(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:9，然后加入浓度为0.5wt％的壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在80℃下搅拌24h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：300mL：0.15g：4mL；
(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:4，然后加入高分子交联剂多聚磷酸钠，在75℃及750rpm转速下搅拌混合10h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、多聚磷酸钠的质量比为5：1：0.1。
实施例3
一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于pH值为9的氢氧化钠溶液中浸渍5h，得到预处理磁珠；
(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:11，然后加入浓度为0.5wt％的壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在90℃下搅拌20h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：200mL：0.1g：3mL；
(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:6，然后加入高分子交联剂聚丁二酰亚胺，在75℃及800rpm转速下搅拌混合9h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、聚丁二酰亚胺的质量比为2：1：0.05。
实施例4
一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于pH值为10的氢氧化钠溶液中浸渍4h，得到预处理磁珠；
(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:10，然后加入浓度为0.5wt％的壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在90℃下搅拌18h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：260mL：0.2g：4mL；
(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:5，然后加入高分子交联剂多聚磷酸钠，在75℃及800rpm转速下搅拌混合8h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、多聚磷酸钠的质量比为3：1：0.2。
实施例5
一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于pH值为11的氢氧化钠溶液中浸渍2h，得到预处理磁珠；
(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:9，然后加入浓度为0.5wt％的壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在80℃下搅拌24h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：200mL：0.18g：5mL；
(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:5，然后加入高分子交联剂多聚磷酸钠，在80℃及750rpm转速下搅拌混合8h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、多聚磷酸钠的质量比为2：1：0.15。
实施例6
一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于pH值为9的氢氧化钠溶液中浸渍3h，得到预处理磁珠；
(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:10，然后加入浓度为0.5wt％的壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在70℃下搅拌18h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：220mL：0.11g：2.5mL；
(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:4，然后加入高分子交联剂聚丁二酰亚胺，在70℃及800rpm转速下搅拌混合10h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、聚丁二酰亚胺的质量比为4：1：0.15。
分别采用实施例1-6制备的复合吸附剂对重金属及有机物污染土壤进行修复处理，分析修复后的土壤中的重金属、有机物含量，计算得出重金属的去除率分别为93％、91.5％、90％、92.1％、90.8％、92.7％，有机物的去除率分别为94.5％、92.6％、91.4％、93.7％、91.3％、93.1％。
对比例1-6
分别按照实施例1-6的方法及配比制备复合吸附剂，不同之处在于，步骤(b)中采用传统搅拌装置进行搅拌，将所得复合吸附剂同样用于重金属及有机物污染土壤的修复处理，分析修复后的土壤中的重金属、有机物含量，计算得出重金属的去除率分别为85.2％、84.7％、84.1％、83.5％、84.2％、85.3％，有机物的去除率分别为86.7％、84.1％、82.4％、82.9％、83.6％、85.5％，由此可知，改进的搅拌装置能够有效改善土壤修复剂的修复效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于碱性溶液中浸渍2～5h，得到预处理磁珠；
(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:9～11，然后加入壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在70～90℃下搅拌18～24h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：100～300mL：0.1～0.2g：2.5～5mL；
所述搅拌装置包括罐体(1)、通过电机(23)驱动旋转的中心轴(2)、圆周分布于中心轴(2)外圈的转轴(3)、圆周分布于转轴(3)外圈的第一搅拌桨(4)、横向转动安装在罐体(1)下部内的第二搅拌桨(5)，所述中心轴(2)上固装有第一齿轮(21)，所述第一齿轮(21)外围圆周均布有与第一齿轮(21)啮合的第二齿轮(31)，所述第二齿轮(31)上固定穿设转轴(3)，所述罐体(1)上部内固装有连接板(6)和隔板(7)，所述连接板(6)上滑动连接有圆周均布的滑块(8)，所述隔板(7)内圆周均布有柱孔(71)，所述柱孔(71)内滑动嵌设有滑杆(9)，所述第一搅拌桨(4)上端与滑块(8)转动连接，所述第一搅拌桨(4)穿过隔板(7)及滑杆(9)且第一搅拌桨(4)与滑杆(9)转动连接，所述转轴(3)上固装有第一偏心齿轮(32)，所述第一搅拌桨(4)上固装有与第一偏心齿轮(32)相啮合的第二偏心齿轮(41)，所述转轴(3)驱动第一搅拌桨(4)边旋转边内外来回运动，所述滑杆(9)外端与柱孔(71)间设有弹簧(91)，第一搅拌桨(4)向外运动时所述滑杆(9)压缩弹簧(91)，所述中心轴(2)穿过隔板(7)伸入罐体(1)下部内且中心轴(2)与第二搅拌桨(5)垂直传动连接；
(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:4～6，然后加入高分子交联剂，在70～80℃及750～800rpm转速下搅拌混合8～10h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、高分子交联剂的质量比为1～5：1：0.05～0.2。
2.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，碱性溶液为pH值为9～11的氢氧化钠溶液。
3.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，壳聚糖水溶液的浓度为0.5wt％。
4.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，高分子交联剂为聚丁二酰亚胺或多聚磷酸钠中的任意一种。
5.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述连接板(6)上设有圆周均布的滑槽(61)，所述滑槽(61)的槽壁凸起形成一对滑轨(62)，所述滑块(8)对应嵌入滑槽(61)内且滑块(8)与一对滑轨(62)滑动连接。
6.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述隔板(7)上表面凹陷形成圆周均布的贯穿槽(72)，所述贯穿槽(72)与柱孔(71)一一对应垂直连通，所述滑杆(9)沿着柱孔(71)来回滑动且滑杆(9)始终将贯穿槽(72)完全隔断，所述第一搅拌桨(4)穿过贯穿槽(72)并在贯穿槽(72)内来回运动。
7.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述罐体(1)下部内固装有筒柱(11)，所述中心轴(2)伸入筒柱(11)内并与筒柱(11)转动连接，所述第二搅拌桨(5)垂直穿过筒柱(11)并与筒柱(11)转动连接，所述中心轴(2)下端通过一对伞齿轮(22)与第二搅拌桨(5)啮合传动连接，一对所述伞齿轮(22)设置在筒柱(11)内。
8.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述转轴(3)转动安装在连接板(6)与隔板(7)之间。
CN202011513193.2A 2020-12-21 2020-12-21 一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法 Active CN112774644B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011513193.2A CN112774644B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法
CN202210506881.9A CN114768600B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种制备粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的搅拌装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011513193.2A CN112774644B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210506881.9A Division CN114768600B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种制备粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的搅拌装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112774644A CN112774644A (zh) 2021-05-11
CN112774644B true CN112774644B (zh) 2022-06-17

Family

ID=75751324

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011513193.2A Active CN112774644B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法
CN202210506881.9A Active CN114768600B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种制备粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的搅拌装置

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210506881.9A Active CN114768600B (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种制备粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的搅拌装置

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN112774644B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115212774B (zh) * 2022-07-18 2024-01-26 深圳市金泉益科技有限公司 一种可持续振动混合的钛蚀刻液储存容器

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101940910A (zh) * 2010-10-22 2011-01-12 福州大学 一种磁分离型复合吸附材料及其制备方法
CN103908947A (zh) * 2014-04-03 2014-07-09 上海应用技术学院 一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合材料的制备方法
CN104722282A (zh) * 2015-04-08 2015-06-24 安徽理工大学 一种壳聚糖包覆的粉煤灰磁珠磁性吸附剂的合成方法
CN105709698A (zh) * 2016-04-07 2016-06-29 浙江科技学院 一种n-羧乙基壳聚糖纳米磁珠及其制备方法和应用

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2915850B2 (ja) * 1996-09-03 1999-07-05 川崎重工業株式会社 攪拌装置
KR100733829B1 (ko) * 2006-12-05 2007-07-02 (주)효광건설 교반 효율이 우수한 심층혼합처리장비
CN107901227A (zh) * 2017-11-01 2018-04-13 郑州航空工业管理学院 一种建筑施工用混凝土砂浆搅拌混合装置
CN208320544U (zh) * 2018-02-01 2019-01-04 张妮 一种粘稠状化工物料高效搅拌混合装置
CN108097101A (zh) * 2018-02-01 2018-06-01 张妮 一种粘稠状化工物料高效搅拌混合装置
CN211074185U (zh) * 2019-10-17 2020-07-24 叶东 一种市政道路施工用水泥搅拌设备
CN210079362U (zh) * 2019-11-28 2020-02-18 天津迈基生物科技有限公司 一种磁珠搅拌装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101940910A (zh) * 2010-10-22 2011-01-12 福州大学 一种磁分离型复合吸附材料及其制备方法
CN103908947A (zh) * 2014-04-03 2014-07-09 上海应用技术学院 一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合材料的制备方法
CN104722282A (zh) * 2015-04-08 2015-06-24 安徽理工大学 一种壳聚糖包覆的粉煤灰磁珠磁性吸附剂的合成方法
CN105709698A (zh) * 2016-04-07 2016-06-29 浙江科技学院 一种n-羧乙基壳聚糖纳米磁珠及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN114768600B (zh) 2023-11-14
CN112774644A (zh) 2021-05-11
CN114768600A (zh) 2022-07-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106745645A (zh) 纳米零价铁复合材料的制备方法及其应用
CN205133342U (zh) 一种污水过滤设备
CN112774644B (zh) 一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法
CN105080506A (zh) 一种海藻酸钠微球的制备方法及其的应用
CN104961223B (zh) 一种以负载型纳米零价铁为填料的可渗透反应墙及应用
WO2022227832A1 (zh) 一种钠基膨润土负载零价铁的制备方法与处理复合污染地下水的应用
CN102274716A (zh) 一种水处理材料复合改性矿化垃圾的制备方法
CN114478058A (zh) 一种提高化工废水可生化性的污泥炭基微电解填料及其制法和应用
CN113649410B (zh) 一种利用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺
CN204148233U (zh) 一种模块式优化集成型高浓度铬污染土壤修复系统
CN107262055B (zh) 一种用于吸附土霉素的蒙脱石-胡敏酸复合胶体颗粒制备方法及应用
CN110550720A (zh) 一种用槐花米制备复合零价铁脱氯药剂的方法及应用
CN112709990B (zh) 一种用于热解的节能废盐球的制备方法
CN112760098B (zh) 一种用于重金属与有机物复合污染土壤的新型修复剂
CN112121776A (zh) 一种用于去除印染废水中锑的吸附剂及其制备方法和应用
CN113797885A (zh) 一种有机改性蒙脱石复合材料及其应用
CN112429830A (zh) 一种原位构建骨炭催化Fe(OH)2去除氯代烃的环境修复方法
CN215467026U (zh) 一种重金属污染土壤稳定化固化处理装置
CN109205939A (zh) 一种利用吸附剂处理氨氮废水的方法
CN219239364U (zh) 一种污水处理用重金属吸附装置
CN115611484B (zh) 垃圾焚烧发电厂污水处理重金属中和混凝去除设备及工艺
CN205368185U (zh) 2-羟基-3-萘甲酸树脂吸附回收装置
CN115784361B (zh) 活性炭与磁性铁氧体复合材料协同处理工业废水的方法
CN117696020B (zh) 一种基于固废处理复杂环境泥相污染物的材料及制备方法
CN218968948U (zh) 一种用于污泥处理的脱水机

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant