CN112774619A - 一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺 - Google Patents

一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺。首先将商业化纳米二氧化铈在氢气气氛下等离子体处理，使其表面产生氧缺陷，将具有氧缺陷的纳米二氧化铈材料与硝酸盐溶液等体积浸渍得到吸附剂前驱体，再次利用低温等离子体放电技术，以氮气作为载气中，在高压放电条件下，高能自由基与前驱体材料碰撞使活性中心占据二氧化铈表面的氧空缺位，从而得到分散度良好的MOx/二氧化铈脱汞吸附剂。本发明提供的制备方法通过用金属氧化物占据纳米二氧化铈表面的氧缺陷，进一步提高了脱汞效率，同时克服了传统制备法中导致的吸附剂表面活性中心团聚等问题，具有重要的工业应用意义。

Description

一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺
技术领域
本发明属于吸附剂制备领域，涉及一种高效烟气脱汞吸附剂制备的新工艺，具体涉及到低温等离子体制备脱汞吸附剂的技术。
背景技术
汞是一种常温下呈液态的有毒重金属。自然界中，汞的存在形式主要单质汞、无机汞和有机汞三种，其中单质汞具有高挥发性，且不溶于水，因此较难去除且能在大气中长期存在。环境中的汞可以通过呼吸、进食或皮肤接触等方式进入人体内，对人体神经系统、心脏、肝脏等造成一定的危害。汞排放源主要分为自然活动排放源和人为活动排放源。燃煤电气是大气汞排放的主要固定源之一，作为燃煤大国，煤炭在我国的一次能源结构中占比巨大，并且在未来几十年内，我国以煤为主的能源结构不会发生改变。中国已成为世界大气汞排放第一大国，因此汞的排放治理迫在眉睫。当前对汞的脱除治理主要有两个方向：吸附剂法脱汞技术和氧化法氧化脱汞技术。活性炭因其比表面积大的优良特性，常作为吸附剂应用于吸附脱汞技术。但用活性炭去除汞存在效率低，耗量大，再利用困难，运行成本高等问题。有研究表明，用三氧化二铝、二氧化钛等无机材料能够代替活性炭作为脱汞吸附剂。为了进一步提升脱汞性能，往往会将氧活性中心负载于载体上。目前，多数文献采用的方法是高温煅烧或利用氢气高温还原。但是，高温处理工艺会导致纳米级的活性中心与纳米级的载体发生团聚，从而严重影响活性。因此，为了满足工业上对烟气脱汞的要求，吸附剂的制备方法亟待改进。
基于一般制备方法的局限性，本发明提出一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺。首先，选用纳米级二氧化铈为载体，相比于非纳米级载体，纳米级载体比表面积更大，且外表面性质更活泼。然后，用氢气等离子体放电法在纳米材料表面制造氧缺陷，同时防止纳米载体团聚。最后，选用适当的活性中心以高分散的形式填补到氧空位中，得到高性能脱汞吸附剂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有脱汞吸附剂制备法的不足，采用纳米级二氧化铈为吸附剂，选定铁、钴或铬等氧化物为金属活性中心。以等离子体为处理技术，以惰性气体为载气，提出一种高效的MOx/CeO2脱汞吸附剂的制备方法。
本发明是以商业化纳米二氧化铈为载体，利用等离子体放电法使其表面产生氧缺陷，使过渡金属占据缺陷位点制得负载型纳米二氧化铈吸附剂，具体通过以下方案实现：
步骤(1)、将纳米级二氧化铈放入低温等离子体反应器中，固定二氧化铈使其处在放电区中；
步骤(2)、向低温等离子体反应器中通入氢气，在一定功率下放电2h后停止，得到缺陷型纳米二氧化铈；
步骤(3)、根据负载比例，将该缺陷型纳米二氧化铈与硝酸盐M(NO3)x溶液充分混合，室温浸渍12h后，再于100℃下干燥至水分完全蒸发，得到吸附剂前驱体；
步骤(4)、将前驱体放入等离子体反应器中，在氮气氛围、一定的放电功率下处理2h，得到负载金属活性中心的负载型纳米级二氧化铈基吸附剂MOx/CeO2。
过渡金属M为铁、钴或铬中的至少一种。
作为优选，步骤(2)中等离子体放电功率为3-15W，氢气的气体流速为10-100mL/min。
作为优选，步骤(3)中硝酸盐溶液为硝酸铁、硝酸钴或硝酸铬中的一种；
作为优选，步骤(3)中纳米级二氧化铈基吸附剂中金属活性中心的负载量为0.1％-7.5％(质量含量)。
作为优选，步骤(4)中等离子体放电功率为10-30W，氮气的气体流速为10-100mL/min。
相对于现有技术，本发明的有益之处是：以纳米级二氧化铈为载体，用氢气低温等离子体法轰击二氧化铈使其表面形成氧缺陷，同时有效避免了常规高温工艺导致的纳米载体颗粒团聚的问题。等体积浸渍得到吸附剂前驱体后，利用氮气低温等离子体放电技术将金属氧化物活性中心补充到二氧化铈表面缺陷中，得到脱汞吸附剂。一方面，利用部分氧缺陷使得金属氧化物活性中心被限域，从而起到活性中心高分散作用，同时也有效避免了常规高温工艺导致的纳米载体颗粒团聚的问题。因放电产生的高能活性自由基极为活泼，而体系温度又在150℃以下，所以低温等离子体法的二次利用使得金属氧化物活性中心在二氧化铈表面分散均匀，同时又克服了高温煅烧下活性中心团聚的缺点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明
实施例1
将纳米级二氧化铈放入低温等离子体反应器中，固定二氧化铈使其处在放电区中；室温下以20mL/min流速向反应器中通入氢气，在一定功率下放电2h后停止；将二氧化铈与一定量的硝酸盐溶液充分混合，室温浸渍12h后，再于100℃下干燥至水分完全蒸发，得到负载量为2.5％的吸附剂前驱体；室温下将前驱体放入等离子体反应器中，以20mL/min的流速通入氮气，在放电功率为20W条件下处理2h，得到负载活性中心的纳米级二氧化铈吸附剂。将所得吸附剂进行模拟烟气脱汞实验。处理氧缺陷时的不同放电功率对吸附剂脱汞效率的影响如表1所示。
表1处理氧缺陷时不同硝酸盐对吸附剂脱汞效率的影响
硝酸盐 脱汞效率(％)
硝酸铁 70.31
硝酸钴 92.52
硝酸铬 87.11
实施例2
将纳米级二氧化铈放入低温等离子体反应器中，固定二氧化铈使其处在放电区中；室温下以20mL/min流速向反应器中通入氢气，在一定功率下放电2h后停止；将二氧化铈与一定量的硝酸钴溶液充分混合，室温浸渍12h后，再于100℃下干燥至水分完全蒸发，得到负载量为2.5％的吸附剂前驱体；室温下将前驱体放入等离子体反应器中，以20mL/min的流速通入氮气，在放电功率为20W条件下处理2h，得到负载活性中心钴的纳米级二氧化铈吸附剂。将所得吸附剂进行模拟烟气脱汞实验。处理氧缺陷时的不同放电功率对吸附剂脱汞效率的影响如表2所示。
表2处理氧缺陷时不同放电功率对吸附剂脱汞效率的影响
Figure BDA0002880356650000031
Figure BDA0002880356650000041
实施例3
将纳米级二氧化铈放入低温等离子体反应器中，固定二氧化铈使其处在放电区中；室温下以一定的流速向反应器中通入氢气，在10W功率下放电2h后停止；将二氧化铈与一定量的硝酸钴溶液充分混合，室温浸渍12h后，再于100℃下干燥至水分完全蒸发，得到负载量为2.5％的吸附剂前驱体；室温下将前驱体放入等离子体反应器中，以20mL/min的流速通入氮气，在放电功率为20W条件下处理2h，得到负载活性中心钴的纳米级二氧化铈吸附剂。将所得吸附剂进行模拟烟气脱汞实验。处理氧缺陷时不同的氢气流速对吸附剂脱汞效率的影响如表3所示。
表3处理氧缺陷时不同的氢气流速对吸附剂脱汞效率的影响
气体流速(mL/min) 脱汞效率(％)
10 80.20
20 91.33
50 84.53
80 79.28
100 74.59
实施例4
将纳米级二氧化铈放入低温等离子体反应器中，固定二氧化铈使其处在放电区中；以20mL/min的流速向反应器中通入氢气，在10W功率下放电2h后停止；根据负载比例，将该缺陷型纳米二氧化铈与硝酸钴溶液充分混合，室温浸渍12h后，再于100℃下干燥至水分完全蒸发，得到一定比例的吸附剂前驱体；将前驱体放入等离子体反应器中，以20mL/min的流速通入氮气，在放电功率为20W条件下处理2h，得到负载活性中心钴的纳米级二氧化铈吸附剂。将所得吸附剂进行模拟烟气脱汞实验。不同负载比例对吸附剂脱汞效率的影响如表4所示。
表4不同负载比例对吸附剂脱汞效率的影响
负载比例(％) 脱汞效率
0.1 72.69
0.5 82.11
2.5 94.74
5 90.28
7.5 80.35
实施例5
将纳米级二氧化铈放入低温等离子体反应器中，固定二氧化铈使其处在放电区中；以20mL/min的流速向反应器中通入氢气，在10W功率下放电2h后停止；将二氧化铈与一定量的硝酸钴溶液充分混合，室温浸渍12h后，再于100℃下干燥至水分完全蒸发，得到负载量为2.5％的吸附剂前驱体；将前驱体放入等离子体反应器中，以20mL/min的流速通入氮气，在一定放电功率下处理2h，得到负载活性中心钴的纳米级二氧化铈吸附剂。将所得吸附剂进行模拟烟气脱汞实验。处理吸附剂前驱体时的不同放电功率对吸附剂脱汞效率的影响如表5所示。
表5处理吸附剂前驱体时的不同放电功率对吸附剂脱汞效率的影响
放电功率(W) 脱汞效率
10 81.27
20 89.93
30 77.83
实施例6
将纳米级二氧化铈放入低温等离子体反应器中，固定二氧化铈使其处在放电区中；以20mL/min的流速向反应器中通入氢气，在10W功率下放电2h后停止；将二氧化铈与一定量的硝酸钴溶液充分混合，室温浸渍12h后，再于100℃下干燥至水分完全蒸发，得到负载量为2.5％的吸附剂前驱体；将前驱体放入等离子体反应器中，以一定流速通入氮气，在放电功率为20W条件下处理2h，得到负载活性中心钴的氧缺陷型纳米级二氧化铈吸附剂。将所得吸附剂进行模拟烟气脱汞实验。处理吸附剂前驱体时的不同氮气流速对吸附剂脱汞效率的影响如表6所示。
表6处理吸附剂前驱体时的不同氮气流速对吸附剂脱汞效率的影响
气体流速(mL/min) 脱汞效率
10 84.42
20 92.19
50 79.39
80 75.42
100 72.88

Claims (8)

1.一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)、将纳米级二氧化铈放入低温等离子体反应器中，固定二氧化铈使其处在放电区中；
步骤(2)、向低温等离子体反应器中通入氢气，在一定功率下放电一段时间，得到缺陷型纳米二氧化铈；
步骤(3)、根据负载比例，将缺陷型纳米二氧化铈与硝酸盐M(NO3)x溶液充分混合，浸渍一段时间后干燥至水分完全蒸发，得到吸附剂前驱体；其中过渡金属M为铁、钴或铬中至少一种；
步骤(4)、将前驱体放入等离子体反应器中，在氮气氛围、一定功率下放电一段时间，得到负载金属活性中心的负载型纳米级二氧化铈基吸附剂MOx/CeO2。
2.根据权利要求1所述的一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺，其特征在于步骤(2)中等离子体放电功率为3-15W。
3.根据权利要求1或2所述的一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺，其特征在于步骤(2)中等离子体放电时间为2h。
4.根据权利要求1或2所述的一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺，其特征在于步骤(2)中氢气的气体流速为10-100mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺，其特征在于步骤(3)中纳米级二氧化铈基吸附剂中金属活性中心的负载量为0.1％-7.5％。
6.根据权利要求1所述的一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺，其特征在于步骤(4)中等离子体放电功率为10-30W。
7.根据权利要求1所述的一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺，其特征在于步骤(4)中等离子体放电时间为2h。
8.根据权利要求1或6所述的一种高效烟气脱汞吸附剂的制备新工艺，其特征在于氮气的气体流速为10-100mL/min。
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