CN112773726B - 乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉及其制备方法 - Google Patents
乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉及其制备方法，包括按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂5‑8；保护剂0.05‑0.6；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.05‑0.2；增溶剂0.2‑0.8；缓冲剂0.06‑0.15；积雪草提取物0.3和余下比例的去离子水。通过上述方式，本发明技术所得到的冻干粉，复水溶解后PH范围在6.0‑8.0，方便使用肤感良好，保护了乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物活性，可以长期保存。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉及其制备方法。
背景技术
当前国内相关的技术信息，对于乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物(简称EUK-134，以下统称EUK-134)无论是合成工艺，还是对于EUK-134的应用都是不成熟，相关技术信息少，对于开发EUK-134的应用是市场的需求，也是我们技术工作努力的方向。
EUK-134是一种合成的超氧化歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(Catalase)的模拟物，外观为深棕色粉末，含量98％左右，作用机理是通过模拟2种皮肤天然酶的在皮肤上的活动，结构上带有锰原子的中心座结构，具有抗氧化、清除自由基，抗衰老和亮肤的作用。人体内的Mn-SOD分子量大，代谢太快，稳定性差，容易被蛋白质水解而失活，而模拟Mn-SOD作用的EUK-134，分子量适中，只有416.7道尔顿，稳定性比Mn-SOD要好，活性持续的时间长，更适合在应用在护肤产品中。
EUK-134以中心座结构的锰原子作为活性催化位置点，碰触到超氧阴离子O-2，发生氧化还原反应，Mn2+转化为Mn3+,同时又可以再次发生反应，转化为Mn2+，通过锰原子的价位的循环转化，歧化超氧化阴离子，清除过氧化氢(H2O2)，EUK-134同时具备的超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(Catalase)的双重作用。
EUK-134的价值在于保护脂质和蛋白质的氧化伤害，实现抗衰老，其抗氧化价值的被应用于一些高端护肤品中，作为抗氧化添加剂使用。
EUK-134在化妆品领域的应用，主要是体现在双层功能的抗氧化能力，清除自由基，抗衰老，保护脂质和蛋白质的氧化，抗衰老这些功效上，另外的在保护DNA损伤，抵抗紫外线UV的对皮肤的伤害，也有很好的保护作用。
冻干粉一般作为医药领域为主，护肤冻干粉是最近十几年发展起来的护肤新品，护肤冻干粉的主要功效还是处于以修复为主，附带保湿、祛皱的功能，部分冻干粉兼备美白肌肤的作用(例如维生素C冻干粉)，对于丰富冻干粉的功效诉求，本发明公开了乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉及其制备方法。通常情况下，需要冻干保护的活性成分是自带应用缺点的，以下分析EUK-134的目前在化妆品领域的应用情况，基于EUK-134在日常护肤品剂型的添加有以下方式：
1.低温(35℃)溶解后，调节添加体系的PH值范围在6.0-8.0，直接添加量到产品的配方中，添加体系包括：润肤霜(水包油)、润肤乳液(水包油)、化妆水、精华、原液、面膜精华液等，因为EUK-134具备良好的相容性，添加容易，操作方便。但是，缺点在于配方含有大量的游离水，EUK-134的活性会受配方中游离水的影响，不适合长期保存。通常产品在货架期结束前产品中的EUK-134的活性已经有所下降，或者在配方应用中需要另外添加特殊的稳定剂，影响了EUK-134在产品中的活性。
2.将EUK-134添加到油包水体系(例如：油包水润肤霜、油包水润肤乳)的油相中，外相亲油，内相亲水，对于EUK-134的活性保存处于未知，活性是否能很好保存，关键要看生产工艺的优化和添加特殊稳定剂。
3.将EUK-134直接溶解于多元醇中，并采用遮光的棕色包材作为包装，稀释后再使用，虽然EUK-134在避光和无水体系中活性得到了很好的保护，适合长期保存，有利于保护EUK-134的活性。然而，缺点在于直接涂抹带来的油腻的肤感体验，给消费者带来不愉悦的护肤体验，影响产品的销售。产品直接使用可能引起肌肤感觉发热，使用的便捷性被打折扣。(多元醇包含是甘油、丙二醇、双丙甘醇、丁二醇、1,3-丙二醇、甲基丙二醇中一种或者多种)。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术应用存在不足而提供一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉及其制备方法。本发明给广大消费者提供了一种新的选择——乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，通过将乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物(EUK-134)溶解到去离子水中，然后加入赋形剂和其他活性物，灌装到西林中，通过冷冻干燥技术，冷冻干燥后得到的冻干粉产品复水溶解后，PH范围在6.0-8.0方便使用，肤感良好，保护了乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物活性，适合长期保存。
为了实现上述的目的，本发明采用的技术方案为：一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂5-8；保护剂0.05-0.6；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.05-0.2；增溶剂0.2-0.8；缓冲剂0.06-0.15；积雪草提取物0.3和余下比例的去离子水。
本发明还公开了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的冻干粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将上述冻干粉的原料配制成冻干粉的溶液，加入适量10％氢氧化钠调节冻干粉溶液的PH，使冻干粉溶液的PH范围在6.0-8.0，用不锈钢精密膜过滤器过滤后静置；
步骤二：将冻干粉溶液灌装到西林瓶内，进行冷冻干燥处理，得到所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉。
所述的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述冷冻干燥处理条件为：
①设置冷冻干燥设备，隔板温度为-42～-35℃，120分钟时间内，使制品温度下降至-42～-35℃，保温30分钟；
②设置隔板温度为-42～-35℃，升温30分钟，使制品温度下降到-42～-35℃，保温120分钟；
③上述处理条件②中的最后30分钟，开始抽真空，真空必须在30分钟内抽到压强指数为20～25Pa,开始升华脱水；
④设置冷冻干燥设备的隔板温度为-25～-20℃，升温30分钟，保温60分钟，
⑤设置冷冻干燥设备的隔板温度为-15～-10℃，升温30分钟，保温180分钟；
⑥设置冷冻干燥设备的隔板温度为-10～0℃,升温30分钟，保温210分钟；
⑦设置冷冻干燥设备的隔板温度为35～37℃，升温30分钟，保温480分钟；
⑧上述处理条件⑧中的最后60分钟，保温结束前，关闭冷冻干燥设备的中隔阀，停止抽真空，测试压强指数，每分钟回升不超过4-8Pa为标准，达到判定干燥结束；
⑨真空加塞，出锅，取样送检，满足样品复水溶解后，PH值范围在6.0-8.0，即可得到所述的冻干粉。
上述主要原料在体系中的机理如下:
1.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述赋形剂包括甘露糖醇、山梨糖醇、乳糖、多聚葡萄糖、海藻糖、葡萄糖、氯化钠和葡聚糖中的1种或者2种，赋形剂在冻干粉体系中起到一个支架和保护作用，形成疏松海绵状粉块支架和保护活性物的稳定性。
2.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述保护剂包括铁皮石斛提取物、银耳多糖、丝胶蛋白、糖蛋白中的任意1种，所述保护剂主要是作用在于保护乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的活性，使其适合长期保存活性。
3.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物一种合成的超氧化歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(Catalase)的模拟物，作用机理是通过模拟2种皮肤天然酶的在皮肤上的活动，结构上带有锰原子的中心座结构，具有抗氧化、抗自由基损伤和抗衰老，防护UV损伤，防护脂质和蛋白质氧化，晒后修复的作用，可以显著提亮肤色，美白淡斑，抗光老化的功效。
4.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述增溶剂包括PEG-40氢化蓖麻油、PEG-50氢化蓖麻油、PEG-35蓖麻油、壬基酚聚醚-12、十三烷醇聚醚-9、聚山梨醇酯-20、聚山梨醇酯-80中的1种或者2种，在该冻干粉体系中主要帮助乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物溶解，间接性改边体系张力的作用。
5.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述缓冲剂包括磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的1种或2种，磷酸氢二钠和磷酸二氢钠作为体系的缓冲剂，使体系的PH稳定在一定范围，利于保护活性物的稳定性。
6.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述积雪草提取物主要成分积雪草苷，对瘢痕成纤维细胞活力有促进作用，有祛疤的作用，与磷脂物质聚合效果很好；对葡萄苷醛酸酶有抑制作用，促进皮肤成纤维细胞生长，促进皮肤胶原合成，修复已断裂的弹力纤维，促进细胞组织新生，抗氧化和抗糖化，舒缓与抑制炎症，抗氧化和抗糖化。在此冻干粉配方中的主要作用是舒缓修护的皮肤调理剂。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明的技术方案可以得到以下效果：1.上述所得冻干粉，复水溶解后PH范围在6.0-8.0；2.产品方便使用，肤感良好；3.保护了乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物活性，可以长期保存。
具体实施方式
实施例1
1.本实施例提供了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂5-8；保护剂0.05-0.6；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.05-0.2；增溶剂0.2-0.8；缓冲剂0.06-0.15；积雪草提取物0.3和余下比例的去离子水。
2.本实施例中所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂6；保护剂0.2；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.05；增溶剂0.2；缓冲剂0.09；积雪草提取物0.3和93.16的去离子水。
3.进一步，所述的赋形剂是甘露醇。
4.进一步，所述的保护剂是丝胶蛋白。
5.进一步，所述的增溶剂是PEG-40氢化蓖麻油。
6.进一步，所述的缓冲剂是磷酸氢二钠和磷酸二氢钠，其含量按100％重量百分比计：磷酸氢二钠0.06，磷酸二氢钠0.03。
7.本发明还公开了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的冻干粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将上述冻干粉的原料配制成冻干粉的溶液，加入适量10％氢氧化钠调节冻干粉溶液的PH，使冻干粉溶液的PH范围在6.0-8.0，用不锈钢精密膜过滤器过滤后静置；
步骤二：将冻干粉溶液灌装到西林瓶内，进行冷冻干燥处理，得到所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉。
8.所述的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述冷冻干燥处理条件为：
①设置冷冻干燥设备，隔板温度为-42～-35℃，120分钟时间内，使制品温度下降至-42～-35℃，保温30分钟；
②设置隔板温度为-42～-35℃，升温30分钟，使制品温度下降到-42～-35℃，保温120分钟；
③上述处理条件②中的最后30分钟，开始抽真空，真空必须在30分钟内抽到压强指数为20～25Pa,开始升华脱水；
④设置冷冻干燥设备的隔板温度为-25～-20℃，升温30分钟，保温60分钟，
⑤设置冷冻干燥设备的隔板温度为-15～-10℃，升温30分钟，保温180分钟；
⑥设置冷冻干燥设备的隔板温度为-10～0℃,升温30分钟，保温210分钟；
⑦设置冷冻干燥设备的隔板温度为35～37℃，升温30分钟，保温480分钟；
⑧上述处理条件⑧中的最后60分钟，保温结束前，关闭冷冻干燥设备的中隔阀，停止抽真空，测试压强指数，每分钟回升不超过4-8Pa为标准，达到判定干燥结束；
⑨真空加塞，出锅，取样送检，满足样品复水溶解后，PH值范围在6.0-8.0，即可得到所述的冻干粉。
上述主要原料在体系中的机理如下:
9.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述赋形剂包括甘露糖醇、山梨糖醇、乳糖、多聚葡萄糖、海藻糖、葡萄糖、氯化钠中的1种或者2种，赋形剂在冻干粉体系中起到一个支架和保护作用，形成疏松海绵状粉块支架和保护活性物的稳定性。
10.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述保护剂包括铁皮石斛提取物、银耳多糖、丝胶蛋白、糖蛋白中的任意1种，所述保护剂主要是作用在于保护乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的活性，使其适合长期保存活性。
11.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物一种合成的超氧化歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(Catalase)的模拟物，作用机理是通过模拟2种皮肤天然酶的在皮肤上的活动，结构上带有锰原子的中心座结构，具有抗氧化、抗自由基损伤和抗衰老，防护UV损伤，防护脂质和蛋白质氧化，晒后修复的作用，可以显著提亮肤色，美白淡斑，抗光老化的功效。
12.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述增溶剂包括PEG-40氢化蓖麻油、PEG-50氢化蓖麻油、PEG-35蓖麻油、壬基酚聚醚-12、十三烷醇聚醚-9、聚山梨醇酯-20、聚山梨醇酯-80中的1种或者2种，在该冻干粉体系中主要帮助乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物溶解，间接性改边体系张力的作用。
13.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述缓冲剂包括磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的1种或2种，磷酸氢二钠和磷酸二氢钠作为体系的缓冲剂，使体系的PH稳定在一定范围，利于保护活性物的稳定性。
14.作为本发明所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉的优选实施方式，所述积雪草提取物主要成分积雪草苷，对瘢痕成纤维细胞活力有促进作用，有祛疤的作用，与磷脂物质聚合效果很好；对葡萄苷醛酸酶有抑制作用，促进皮肤成纤维细胞生长，促进皮肤胶原合成，修复已断裂的弹力纤维，促进细胞组织新生，抗氧化和抗糖化，舒缓与抑制炎症，抗氧化和抗糖化。在此冻干粉配方中的主要作用是舒缓修护的皮肤调理剂。
本发明的技术方案可以得到以下效果：
1.上述所得冻干粉，复水溶解后PH范围在6.0-8.0；
2.产品方便使用，肤感良好；
3.保护了乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物活性，可以长期保存。
实施例2
1.本实施例提供了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂5-8；保护剂0.05-0.6；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.05-0.2；增溶剂0.2-0.8；缓冲剂0.06-0.15；积雪草提取物0.3和余下比例的去离子水。
2.本实施例中所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂8；保护剂0.3；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.1；增溶剂0.4；缓冲剂0.06；积雪草提取物0.3和90.84的去离子水。
3.进一步，所述的赋形剂是山梨糖醇。
4.进一步，所述的保护剂是可溶胶原交联聚合物。
5.进一步，所述的增溶剂是聚山梨醇酯-20。
6.进一步，所述的缓冲剂是磷酸二氢钠。
7.本发明还公开了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的冻干粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将上述冻干粉的原料配制成冻干粉的溶液，加入适量10％氢氧化钠调节冻干粉溶液的PH，使冻干粉溶液的PH范围在6.0-8.0，用不锈钢精密膜过滤器过滤后静置；
步骤二：将冻干粉溶液灌装到西林瓶内，进行冷冻干燥处理，得到所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉。
8.所述的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述冷冻干燥处理条件为：
①设置冷冻干燥设备，隔板温度为-42～-35℃，120分钟时间内，使制品温度下降至-42～-35℃，保温30分钟；
②设置隔板温度为-42～-35℃，升温30分钟，使制品温度下降到-42～-35℃，保温120分钟；
③上述处理条件②中的最后30分钟，开始抽真空，真空必须在30分钟内抽到压强指数为20～25Pa,开始升华脱水；
④设置冷冻干燥设备的隔板温度为-25～-20℃，升温30分钟，保温60分钟，
⑤设置冷冻干燥设备的隔板温度为-15～-10℃，升温30分钟，保温180分钟；
⑥设置冷冻干燥设备的隔板温度为-10～0℃,升温30分钟，保温210分钟；
⑦设置冷冻干燥设备的隔板温度为35～37℃，升温30分钟，保温480分钟；
⑧上述处理条件⑧中的最后60分钟，保温结束前，关闭冷冻干燥设备的中隔阀，停止抽真空，测试压强指数，每分钟回升不超过4-8Pa为标准，达到判定干燥结束；
⑨真空加塞，出锅，取样送检，满足样品复水溶解后，PH值范围在6.0-8.0，即可得到所述的冻干粉。
9.经测试，本实施得到的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，PH范围在6.0-8.0，产品方便使用，肤感良好，保护了乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物活性，适合长期保存。,
实施例3
1.本实施例提供了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂5-8；保护剂0.05-0.6；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.05-0.2；增溶剂0.2-0.8；缓冲剂0.06-0.15；积雪草提取物0.3和余下比例的去离子水。
2.本实施例中所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂7；保护剂0.2；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.15；增溶剂0.6；缓冲剂0.09；积雪草提取物0.3和91.66的去离子水。
3.进一步，所述的赋形剂是葡萄糖和乳糖，其含量按100％重量百分比计：葡萄糖5，乳糖2。
4.进一步，所述的保护剂是水解胶原。
5.进一步，所述的增溶剂是聚山梨醇酯-80。
6.进一步，所述的缓冲剂是磷酸氢二钠和磷酸二氢钠，其含量按100％重量百分比计：磷酸氢二钠0.06，磷酸氢二钠0.03。
7.本发明还公开了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的冻干粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将上述冻干粉的原料配制成冻干粉的溶液，加入适量10％氢氧化钠调节冻干粉溶液的PH，使冻干粉溶液的PH范围在6.0-8.0，用不锈钢精密膜过滤器过滤后静置；
步骤二：将冻干粉溶液灌装到西林瓶内，进行冷冻干燥处理，得到所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉。
8.所述的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述冷冻干燥处理条件为：
①设置冷冻干燥设备，隔板温度为-42～-35℃，120分钟时间内，使制品温度下降至-42～-35℃，保温30分钟；
②设置隔板温度为-42～-35℃，升温30分钟，使制品温度下降到-42～-35℃，保温120分钟；
③上述处理条件②中的最后30分钟，开始抽真空，真空必须在30分钟内抽到压强指数为20～25Pa,开始升华脱水；
④设置冷冻干燥设备的隔板温度为-25～-20℃，升温30分钟，保温60分钟，
⑤设置冷冻干燥设备的隔板温度为-15～-10℃，升温30分钟，保温180分钟；
⑥设置冷冻干燥设备的隔板温度为-10～0℃,升温30分钟，保温210分钟；
⑦设置冷冻干燥设备的隔板温度为35～37℃，升温30分钟，保温480分钟；
⑧上述处理条件⑧中的最后60分钟，保温结束前，关闭冷冻干燥设备的中隔阀，停止抽真空，测试压强指数，每分钟回升不超过4-8Pa为标准，达到判定干燥结束；
⑨真空加塞，出锅，取样送检，满足样品复水溶解后，PH值范围在6.0-8.0，即可得到所述的冻干粉。
9.经测试，本实施得到的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，PH范围在6.0-8.0，产品方便使用，肤感良好，保护了乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物活性，适合长期保存。
实施例4
1.本实施例提供了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂5-8；保护剂0.05-0.6；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.05-0.2；增溶剂0.2-0.8；缓冲剂0.06-0.15；积雪草提取物0.3和余下比例的去离子水。
2.本实施例中所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂7.5；保护剂0.3；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.1；增溶剂0.4；缓冲剂0.15；积雪草提取物0.3和90.75的去离子水。
3.进一步，所述的赋形剂是甘露糖醇和多聚葡萄糖，其含量按100％重量百分比计：甘露糖醇6，多聚葡萄糖1.5。
4.进一步，所述的保护剂是糖蛋白。
5.进一步，所述的增溶剂是PEG-50氢化蓖麻油。
6.进一步，所述的缓冲剂是磷酸氢二钠和磷酸二氢钠，其含量按100％重量百分比计：磷酸氢二钠0.1，磷酸氢二钠0.05。
7.本发明还公开了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的冻干粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将上述冻干粉的原料配制成冻干粉的溶液，加入适量10％氢氧化钠调节冻干粉溶液的PH，使冻干粉溶液的PH范围在6.0-8.0，用不锈钢精密膜过滤器过滤后静置；
步骤二：将冻干粉溶液灌装到西林瓶内，进行冷冻干燥处理，得到所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉。
8.所述的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述冷冻干燥处理条件为：
①设置冷冻干燥设备，隔板温度为-42～-35℃，120分钟时间内，使制品温度下降至-42～-35℃，保温30分钟；
②设置隔板温度为-42～-35℃，升温30分钟，使制品温度下降到-42～-35℃，保温120分钟；
③上述处理条件②中的最后30分钟，开始抽真空，真空必须在30分钟内抽到压强指数为20～25Pa,开始升华脱水；
④设置冷冻干燥设备的隔板温度为-25～-20℃，升温30分钟，保温60分钟，
⑤设置冷冻干燥设备的隔板温度为-15～-10℃，升温30分钟，保温180分钟；
⑥设置冷冻干燥设备的隔板温度为-10～0℃,升温30分钟，保温210分钟；
⑦设置冷冻干燥设备的隔板温度为35～37℃，升温30分钟，保温480分钟；
⑧上述处理条件⑧中的最后60分钟，保温结束前，关闭冷冻干燥设备的中隔阀，停止抽真空，测试压强指数，每分钟回升不超过4-8Pa为标准，达到判定干燥结束；
⑨真空加塞，出锅，取样送检，满足样品复水溶解后，PH值范围在6.0-8.0，即可得到所述的冻干粉。
9.经测试，本实施得到的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，PH范围在6.0-8.0，产品方便使用，肤感良好，保护了乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物活性，适合长期保存。
实施例5
1.本实施例提供了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂5-8；保护剂0.05-0.6；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.05-0.2；增溶剂0.2-0.8；缓冲剂0.06-0.15；积雪草提取物0.3和余下比例的去离子水。
2.本实施例中所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂6.3；保护剂0.05；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.1；增溶剂0.4；缓冲剂0.06；积雪草提取物0.3和92.79的去离子水。
3.进一步，所述的赋形剂是山梨糖醇和多聚葡萄糖，其含量按100％重量百分比计：山梨糖醇6，多聚葡萄糖1.5。
4.进一步，所述的保护剂是银耳多糖。
5.进一步，所述的增溶剂是十三烷醇聚醚-9。
6.进一步，所述的缓冲剂是磷酸二氢钠。
7.本发明还公开了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的冻干粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将上述冻干粉的原料配制成冻干粉的溶液，加入适量10％氢氧化钠调节冻干粉溶液的PH，使冻干粉溶液的PH范围在6.0-8.0，用不锈钢精密膜过滤器过滤后静置；
步骤二：将冻干粉溶液灌装到西林瓶内，进行冷冻干燥处理，得到所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉。
8.所述的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述冷冻干燥处理条件为：
①设置冷冻干燥设备，隔板温度为-42～-35℃，120分钟时间内，使制品温度下降至-42～-35℃，保温30分钟；
②设置隔板温度为-42～-35℃，升温30分钟，使制品温度下降到-42～-35℃，保温120分钟；
③上述处理条件②中的最后30分钟，开始抽真空，真空必须在30分钟内抽到压强指数为20～25Pa,开始升华脱水；
④设置冷冻干燥设备的隔板温度为-25～-20℃，升温30分钟，保温60分钟，
⑤设置冷冻干燥设备的隔板温度为-15～-10℃，升温30分钟，保温180分钟；
⑥设置冷冻干燥设备的隔板温度为-10～0℃,升温30分钟，保温210分钟；
⑦设置冷冻干燥设备的隔板温度为35～37℃，升温30分钟，保温480分钟；
⑧上述处理条件⑧中的最后60分钟，保温结束前，关闭冷冻干燥设备的中隔阀，停止抽真空，测试压强指数，每分钟回升不超过4-8Pa为标准，达到判定干燥结束；
⑨真空加塞，出锅，取样送检，满足样品复水溶解后，PH值范围在6.0-8.0，即可得到所述的冻干粉。
9.经测试，本实施得到的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，PH范围在6.0-8.0，产品方便使用，肤感良好，保护了乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物活性，适合长期保存。
实施例6
1.本实施例提供了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂5-8；保护剂0.05-0.6；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.05-0.2；增溶剂0.2-0.8；缓冲剂0.06-0.15；积雪草提取物0.3和余下比例的去离子水。
2.本实施例中所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，包含按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂7；保护剂0.5；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.1；增溶剂0.4；缓冲剂0.06；积雪草提取物0.3和91.64的去离子水。
3.进一步，所述的赋形剂是山梨糖醇和乳糖，其含量按100％重量百分比计：山梨糖醇5，乳糖2。
4.进一步，所述的保护剂是可溶性蛋白多糖。
5.进一步，所述的增溶剂是PEG-35蓖麻油。
6.进一步，所述的缓冲剂是磷酸氢二钠。
7.本发明还公开了一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的冻干粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将上述冻干粉的原料配制成冻干粉的溶液，加入适量10％氢氧化钠调节冻干粉溶液的PH，使冻干粉溶液的PH范围在6.0-8.0，用不锈钢精密膜过滤器过滤后静置；
步骤二：将冻干粉溶液灌装到西林瓶内，进行冷冻干燥处理，得到所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉。
8.所述的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，所述冷冻干燥处理条件为：
①设置冷冻干燥设备，隔板温度为-42～-35℃，120分钟时间内，使制品温度下降至-42～-35℃，保温30分钟；
②设置隔板温度为-42～-35℃，升温30分钟，使制品温度下降到-42～-35℃，保温120分钟；
③上述处理条件②中的最后30分钟，开始抽真空，真空必须在30分钟内抽到压强指数为20～25Pa,开始升华脱水；
④设置冷冻干燥设备的隔板温度为-25～-20℃，升温30分钟，保温60分钟，
⑤设置冷冻干燥设备的隔板温度为-15～-10℃，升温30分钟，保温180分钟；
⑥设置冷冻干燥设备的隔板温度为-10～0℃,升温30分钟，保温210分钟；
⑦设置冷冻干燥设备的隔板温度为35～37℃，升温30分钟，保温480分钟；
⑧上述处理条件⑧中的最后60分钟，保温结束前，关闭冷冻干燥设备的中隔阀，停止抽真空，测试压强指数，每分钟回升不超过4-8Pa为标准，达到判定干燥结束；
⑨真空加塞，出锅，取样送检，满足样品复水溶解后，PH值范围在6.0-8.0，即可得到所述的冻干粉。
9.经测试，本实施得到的一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，PH范围在6.0-8.0，产品方便使用，肤感良好，保护了乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物活性，适合长期保存。
所述本发明的实施例1-6得到的冻干粉，产品复水溶解的速度、PH值如下表：
上述所用的去离子水统一PH为6.38，复水溶解所用的溶剂为去离子水。
由此表数据可知，本发明所得冻干粉产品的PH范围在6.0-8.0。
所述本发明通过实施例1-3得到的冻干粉进行对比，产品中乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的活性测试如下表：
由此数据可知，本发明所得冻干粉的活性得到了保护，适合长期保存。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (1)
1.一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉，其特征在于：
所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉包括按100％重量百分比计的以下原料：赋形剂5-8；保护剂0.05-0.6；乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物0.05-0.2；增溶剂0.2-0.8；缓冲剂0.06-0.15；积雪草提取物0.3和余下比例的去离子水；
所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉通过以下步骤制得：
步骤一：将上述冻干粉的原料配制成冻干粉的溶液，加入适量10％氢氧化钠调节冻干粉溶液的PH，使冻干粉溶液的PH范围在6.0-8.0，用不锈钢精密膜过滤器过滤后静置；
步骤二：将冻干粉溶液灌装到西林瓶内，进行冷冻干燥处理，得到所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉；
所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物为来自IFF-Lucas Meyer Cosmetics Inc.的EUK-134；
所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉肤色溶解后PH范围6.0-8.0；
所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物冻干粉具有抗氧化、抗自由基损伤和抗衰老，防护UV损伤，防护脂质和蛋白质氧化，晒后修复的作用，可以显著提亮肤色，美白淡斑，抗光老化的功效；
所述的赋形剂包括甘露糖醇、山梨糖醇、乳糖、多聚葡萄糖、葡萄糖中的1种或者2种；
所述保护剂包括银耳多糖、丝胶蛋白、糖蛋白、水解胶原中的任意1种；
所述增溶剂包括PEG-40氢化蓖麻油、PEG-50氢化蓖麻油、PEG-35蓖麻油、十三烷醇聚醚-9、聚山梨醇酯-20、聚山梨醇酯-80中的1种或者2种；
所述缓冲剂包括磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的1种或2种；
所述冷冻干燥处理条件为：
①设置冷冻干燥设备，隔板温度为-42～-35℃，120分钟时间内，使制品温度下降至-42～-35℃，保温30分钟；
②设置隔板温度为-42～-35℃，升温30分钟，使制品温度下降到-42～-35℃，保温120分钟；
③上述处理条件②中的最后30分钟，开始抽真空，真空必须在30分钟内抽到压强指数为20～25Pa,开始升华脱水；
④设置冷冻干燥设备的隔板温度为-25～-20℃，升温30分钟，保温60分钟，
⑤设置冷冻干燥设备的隔板温度为-15～-10℃，升温30分钟，保温180分钟；
⑥设置冷冻干燥设备的隔板温度为-10～0℃,升温30分钟，保温210分钟；
⑦设置冷冻干燥设备的隔板温度为35～37℃，升温30分钟，保温480分钟；
⑧上述处理条件⑦中的最后60分钟，保温结束前，关闭冷冻干燥设备的中隔阀，停止抽
真空，测试压强指数，每分钟回升不超过4-8Pa为标准，达到判定干燥结束；
⑨真空加塞，出锅，取样送检，满足样品复水溶解后，PH值范围在6.0-8.0，即可得到所述的冻干粉。
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