CN113171318A - 一种具有保湿美白舒缓修复的冻干粉制剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品技术领域,具体涉及一种具有保湿美白舒缓修复多效的冻干粉制剂及其制备方法。所述冻干粉制剂的原料包括如下组分:甘露醇、甘草酸二钾、细胞复合生物肽、三肽‑1铜、烟酰胺、光果甘草根提取物和葡萄籽提取物。所述制备方法包括用水将细胞复合生物肽、三肽‑1铜、烟酰胺、光果甘草根提取物和葡萄籽提取物溶解,过滤,真空冷冻干燥即得。本发明冻干粉制剂具有保湿、美白、舒缓和修复四合一功效,可以充分发挥产品的作用,并且避免消费者因不了解产品功效间组合禁忌而得不到好的使用效果。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域,具体涉及一种具有保湿美白舒缓修复的冻干粉制剂及制备方法。
背景技术
冻干粉是采用冷冻干燥机的真空冷冻干燥法预先将药液里面的水分冻结,然后在真空无菌的环境下将药液里面被冻结的水分升华,从而得到冷冻干燥而成。简而言之,在低温环境下抽干药液里面的水份,保留其原有的药物作用。作为一种高效保持活性成分有效性的技术,冻干工艺现已越来也多应用于化妆品行业。
市场上单一功效商品琳琅满目,而消费者的需求又是复杂的。往往皮肤问题并不是一种原因引起的,需要寻求一种多功效产品以同时达到最好的护肤效果,这符合消费者的需求,对社会发展和生活具有积极的意义。与此同时,作为普通消费者很难快速组合出自己所需的功效组合产品,不同功效产品结合使用是否效果协同,同时消费者并不了解产品搭配的禁忌,往往也得不到自己预期的效果。
中国发明专利申请CN108926493A公开了一种护肤用软膜粉组合物及其制备方法与应用。该软膜粉组合物包含藻酸盐、胶凝剂、缓凝剂、调节剂、皮肤调理剂和填充剂。包含以下按质量百分比计的原料:藻酸盐0.1%~10.0%、胶凝剂0.5%~10.0%、缓凝剂0.1%~5.0%、调节剂0.1%~10.0%、皮肤调理剂0.1%~5.0%和填充剂余量,上述原料总计为100%。从而提高软膜粉的美白、保湿、抗氧化、抗衰老和平衡修护的功效,但是功效有待进一步提高,且舒缓作用极弱。
中国发明专利CN103520081B公开了一种调节皮肤免疫力、延缓皮肤老化的外用护肤品,由粉剂、水剂和乳剂组成,其中,所述粉剂包含寡肽-1和人参皂苷,所述水剂包含光果甘草根提取物、茵陈蒿花提取物、桑根提取物、枣果提取物、黄芩根提取物、水解米蛋白和烟酰胺,所述乳剂包含二裂酵母发酵产物溶孢物、肌酸、肌肽、葡糖基橙皮苷、六肽-3、积雪草提取物、辅酶Q10包裹物、仙桃仙人掌茎提取物、红景天提取物、雪莲提取物、三七根提取物和当归提取物包裹物。三者合用,具有减少皱纹、减少皮肤粗糙度,均匀肤色、提高皮肤弹性、紧致皮肤,使皮肤更细腻,更显年轻,但是其美白、修复作用差,且其他作用分属于三个产品,消费者综合使用后,还是无法达到更全面的调理皮肤状态。
中国发明专利CN107669564B公开了一种具有修复再生、补水保湿、延缓衰老的护肤组合物,其包括A组分、B组分和C组分;所述A组分为铁皮石斛提取物、芦荟提取物、佛手柑提取物、积雪草提取物、佛手瓜提取物、卷柏提取物;所述B组分为寡肽;其中所述寡肽选自寡肽-1、寡肽-2、寡肽-3、寡肽-4、寡肽-5、寡肽-6、寡肽-10、棕榈酰五肽-3、棕榈酰三肽-1、棕榈酰三肽-5、棕榈酰四肽-3、肉豆蔻五肽-11、乙酰基四肽-5、乙酰基五肽-1、乙酰基六肽-8、乙酰基二肽-1中的一种或多种;所述C组分为化妆品辅料和化妆品基质。该组合物重在补水和修复,美白、舒缓作用较差,无法综合满足消费者的需求。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明解决的技术问题是提供一种同时解决保湿、美白、舒缓和修复等含有四种功效的冻干粉制剂,可以高效保持各活性成分的活性,充分发挥成分作用及产品的功效,并且避免消费者因不了解功效组合禁忌而得不到想要的使用效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种具有保湿美白舒缓修复多效的冻干粉制剂,其特征在于,所述冻干粉制剂的原料包括如下组分:甘露醇、甘草酸二钾、细胞复合生物肽、三肽-1铜、烟酰胺、光果甘草根提取物和葡萄籽提取物。
细胞复合生物肽为广州艾玫格生物科技有限公司提供,在本发明中具有优良地促进胶原蛋白、弹力蛋白、透明质酸合成的作用。其成分由甘油、丙二醇、胶原、透明质酸、寡肽-1、寡肽-2和寡肽-5组成。
烟酰胺有助于皮肤保持水分、促进成纤维细胞增殖,胶原蛋白合成、转移黑素体至角化细胞,起到美白作用的维生素。
三肽-1铜是一种具有促进ECM(细胞外基质)生成,促进纤维母细胞增殖,促进表皮细胞更新,促进基底细胞更新的活性肽等。
光果甘草(GLYCYRRHIZA GLABRA)根提取物可高效抑制DHICA氧化酶(5,6-二羟基吲哚2-羧酸氧化酶,TRP-1)活性、抑制多巴色素互变酶(TRP-2)活性、抑制a-MSH促黑激素活性从而抑制黑色素合成。
葡萄籽提取物(GRAPE SEED EXTRACT),从葡萄籽中提取分离得到的一类多酚类物质,具有高效抗自由基,抗氧化能力等。
甘草酸二钾在本发明中与甘露醇及其他活性成分配伍,可加速皮肤对它们的吸收而增效,可用于协助美白、舒缓刺激、调节皮脂等。
优选地,所述冻干粉制剂的原料包括如下重量份数的组分:甘露醇1-8份,甘草酸二钾0.01-0.5份、细胞复合生物肽0.1-2份、三肽-1铜0.05-0.2份、烟酰胺0.1-5份、光果甘草根提取物0.1-5份和葡萄籽提取物0.1-2份。
优选地,所述冻干粉制剂的原料包括如下重量份数的组分:甘露醇1-2份,甘草酸二钾0.1-0.5份、细胞复合生物肽1-2份、三肽-1铜0.1-0.2份、烟酰胺3-5份、光果甘草根提取物3-5份和葡萄籽提取物1-2份。
优选地,所述冻干粉制剂的原料还包括水;
优选地,以重量份数计,所述水为70-100份;优选为80-95份。
优选地,所述细胞复合生物肽包括甘油、丙二醇、胶原、透明质酸、寡肽-1、寡肽-2和寡肽-5;
优选地,所述甘露醇和细胞复合生物肽的质量比为0.5-10:1。
本发明的再一目的是提供上述冻干粉制剂的制备方法,所述制备方法包括用水将甘露醇溶解,再将甘草酸二钾、细胞复合生物肽、三肽-1铜、烟酰胺、光果甘草根提取物和葡萄籽提取物溶解,过滤,真空冷冻干燥即得。
优选地,所述真空冷冻干燥包括如下步骤:
(1)将温度降至-40--50℃冷冻,保持8-12min;
(2)然后升温至-32--37℃,保温140-160min;
(3)再升温至-12--18℃,保温850-950min,真空度为12Pa±3Pa;
(4)最后升温至28-35℃,保温340-380min,真空度为12Pa±3Pa。
优选地,步骤(2)中所述升温为在160-200min内升温至-32-37℃。
优选地,步骤(3)中所述升温为在在350-370min内升温至-12--18℃;
优选地,步骤(4)中所述升温为在350-370min内升温至28-35℃。
本发明还有一个目的是提供上述任一冻干粉制剂在制备具有保湿、美白、舒缓和修复的产品中的应用。
本发明的有益效果:
(1)本发明采用特定的组分及科学合理的配伍,通过将光果甘草根提取物、葡萄籽提取物和三肽1-铜配伍,达到了明显的美白肌肤、修复受损肌肤的效果,对酪氨酸酶的抑制率可达到98%及以上,实验研究表明,三种活性成分在冻干粉中发挥了显著的协同增效作用。
(2)本发明的组分在发挥保湿、美白、舒缓和修复四合一功效间相辅相成。将细胞复合生物肽、三肽1-铜和烟酰胺有机组合,在对皮肤的保湿、舒缓、修复中效果明显。三者在修复受损肌肤过程中,还可以提高皮肤对外界刺激的抵抗力,进一步促进保湿和美白的功效。
(3)本发明还对甘露醇的添加量做了大量研究,实践证明,甘露醇与冻干粉中的细胞复合生物肽的比例需适中,比例小于0.5:1时,冻干过程中细胞复合生物肽的结构易发生变性,明显降低冻干粉的功效。
(4)本发明采用特定的冻干升华梯度,最佳的升华速率,使制得的冻干粉制剂含水量少,性质稳定,可最大程度的保护原料中肽类物质结构的稳定,可以更好的发挥其功效。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。
下表1为实施例1-3与对比例1-6制备的多效冻干粉制剂所用的原料及配比。
其中,细胞复合生物肽为广州艾玫格生物科技有限公司提供,其成分由甘油、丙二醇、胶原、透明质酸、寡肽-1、寡肽-2和寡肽-5组成;三肽-1铜为维琪(广州)科技有限公司提供;烟酰胺为帝斯曼(荷兰)有限公司提供;光果甘草(GLYCYRRHIZA GLABRA)根提取物为上海奥利有限公司提供;葡萄籽提取物(GRAPE SEED EXTRACT)为韩国百朗德有限公司提供;甘草酸二钾为TOKIWA PHYTOCHEMICAL CO,LTD.公司提供。
表1实施例1-3与对比例1-6制备的多效冻干制剂所用的原料配比
实施例1
本实施例的原料如表1所示,其制备工艺如下:
(1)使用去离子水将上述各种成分搅拌溶解均匀,过滤除菌分装于西林瓶中,半加塞置于真空冷冻干燥机中;
(2)将温度降至-40℃,保持12min;
(3)在160min内升温至-37℃,在-37℃中保温160min;
(4)在350min内升温至-18℃,开始升华脱水,在-18℃保温950min,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为12Pa,升华脱水;
(5)在350min内升温至28℃,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为13Pa,继续升华脱水;
(6)在28℃保温380min,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为13Pa,继续升华脱水;
(7)降温至26℃,关闭净化空气,保持30min,停止加热;
(8)当气压大到0.8Pa时,停止抽真空,测压力升高10Pa/2min为标准,升至正常气压完成整个冻干操作,即得所述冻干制剂。
实施例2
本实施例的原料如表1所示,其制备工艺如下:
(1)使用去离子水将上述各种成分搅拌溶解均匀,过滤除菌分装于西林瓶中,半加塞置于真空冷冻干燥机中;
(2)将温度降至-50℃,保持8min;
(3)在200min内升温至-32℃,在-32℃中保温140min;
(4)在370min内升温至-12℃,开始升华脱水,在-12℃保温850min,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为12Pa,升华脱水;
(5)在370min内升温至35℃,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为12Pa,继续升华脱水;
(6)在35℃保温340min,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为12Pa,继续升华脱水;
(7)降温至25℃,关闭净化空气,保持30min,停止加热;
(8)当气压大到0.8Pa时,停止抽真空,测压力升高20Pa/3min为标准,升至正常气压完成整个冻干操作,即得所述冻干制剂。
实施例3
本实施例的原料如表1所示,其制备工艺如下:
(1)使用去离子水将上述各种成分搅拌溶解均匀,过滤除菌分装于西林瓶中,半加塞置于真空冷冻干燥机中;
(2)将温度降至-44℃,保持10min;
(3)在180min内升温至-35℃,在-35℃中保温150min;
(4)在360min内升温至-15℃,开始升华脱水,在-15℃保温900min,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为12Pa,升华脱水;
(5)在360min内升温至30℃,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为12Pa,继续升华脱水;
(6)在30℃保温360min,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为13Pa,继续升华脱水;
(7)降温至27℃,关闭净化空气,保持30min,停止加热;
(8)当气压大到0.8Pa时,停止抽真空,测压力升高15Pa/2min为标准,升至正常气压完成整个冻干操作,即得。
对比例1
本对比例与实施例3的区别仅在于不含三肽-1铜,光果甘草根提取物为3.05份,葡萄籽提取物为1.05份,其余与实施例3保持一致。
对比例2
本对比例与实施例3的区别仅在于不含光果甘草根提取物,三肽-1铜为1.6份,葡萄籽提取物为2.5份,其余与实施例3保持一致。
对比例3
本对比例与实施例3的区别仅在于不含葡萄籽提取物,三肽-1铜为0.6份,光果甘草根提取物为3.5份,其余与实施例3保持一致。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于原料各份数不同,其余与实施例3保持一致。
对比例5
本对比例与实施例3的区别是甘露醇与细胞复合生物肽的质量比不同,甘露醇调整为0.2份,去离子水调整为81.8份,其余与实施例3保持一致。
对比例6
本对比例与实施例3的区别在于冻干粉制剂的制备工艺不同,冻干升华的梯度,升华的速率不同,具体制备工艺如下:
(1)使用去离子水将上述各种成分搅拌溶解均匀,过滤除菌分装于西林瓶中,半加塞置于真空冷冻干燥机中;
(2)将温度降至-44℃,保持30min;
(3)在130min内升温至-35℃,在-30℃中保温200min;
(4)在180min内升温至-25℃,开始升华脱水,在-10℃保温450min,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为12Pa,升华脱水;
(5)在180min内升温至-10℃,开始升华脱水,在-10℃保温450min,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为12Pa,升华脱水;
(5)在180min内升温至15℃,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为12Pa,继续升华脱水;
(6)在180min内升温至30℃,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为12Pa,继续升华脱水;
(7)在30℃保温360min,抽真空的同时补充净化空气,保持真空度为13Pa,继续升华脱水;
(8)降温至27℃,关闭净化空气,保持30min,停止加热;
(9)当气压大到0.8Pa时,停止抽真空,测压力升高15Pa/2min为标准,升至正常气压完成整个冻干操作,即的所述冻干制剂。
效果例1样品斑贴测试
选用身体健康的30名志愿者,分为3组,在其右前臂屈侧标记5cm×10cm区域,使用生理盐水清洁,对标记区域斑贴。
斑贴方法为:先用生理盐水清洁需测试区域皮肤,待干5min后;将实施例1-3分别放入已编号的斑试器孔格内,用量0.020-0.025g(制成0.2g/mL的溶液),询问受试者感受,受试期间禁止沐浴;24h后去除斑试器,压痕消失后观察皮肤反应。
结果讨论:
按照如表1所示的分级标准,对上述30名志愿者进行评价,结果均无不良反应,表明本发明冻干粉制剂对人体皮肤无潜在的不良反应,安全性好。
表1皮肤不良反应分级标准
效果例2本发明组合物保湿效果测试
将实施例1-3与对比例1-6制得的冻干粉样品按质量体积比1:5g/mL加入去离子水溶解均匀得各样品溶液。
分别将上述各样品溶液置于直径90mm的称量瓶,称重M0,将此称量瓶半开盖置于温度为25℃,RH为40%的低湿度环境中,由前期基础实验可得48h后吸湿率基本达到饱和,因此静置48h后测定称量瓶的重量M1,计算吸湿率%=[(M1-M0)/M0]×100%;
将上述48h后称重的样品继续放回温度为25℃,RH为40%的低湿度环境中,48h后精确称取各称量瓶的质量M2,计算保湿率%=[(M2-M0)/(M1-M0)]×100%。
各组样品保湿率结果见表2。
表2各组样品的保湿效果
组别 | 吸湿率% | 保湿率% |
实施例1 | 68% | 91% |
实施例2 | 72% | 93% |
实施例3 | 73% | 91% |
对比例1 | 56% | 75% |
对比例2 | 62% | 83% |
对比例3 | 58% | 81% |
对比例4 | 61% | 86% |
对比例5 | 57% | 79% |
对比例6 | 63% | 82% |
效果例3本发明冻干粉美白效果测试
6.1配制磷酸盐缓冲液0.01mol/1,pH6.8(NaH2PO4·H20 15.6g,NaOH1.9 g溶于10ml双蒸水中);
6.2样品的制备:将实施例1-3和对比例1-6制备的冻干粉制各剂加入去离子按质量体积比1:5g/mL溶解。
6.2酶的活性测定
在数支干燥的比色皿中加入实施例1-3和对比例1-6各1mL,用缓冲溶液加至4.5ml,再加入酪氨酸酶0.5mL,将比色皿放入波长475nm以双蒸水为参比,测其5min后的吸光度A1,用同样的方法测其未加入酪氨酸酶的吸光度A2,用下面公式计算酶的抑制率。抑制率(%)=(A2-A1)/A2 x 100%。结果见表3。
表3本发明冻干粉对酪氨酸酶的抑制率
组别 | 酶的抑制率% |
实施例1 | 98.51% |
实施例2 | 99.28% |
实施例3 | 98.36% |
对比例1 | 86.55% |
对比例2 | 84.16% |
对比例3 | 82.71% |
对比例4 | 92.52% |
对比例5 | 88.04% |
对比例6 | 91.37% |
效果例4本发明多效冻干制剂对皮肤舒缓修复功效的研究
4.1试验样品
实施例1-3组、对比例1-6组制备得到的冻干粉,将各冻干粉加5倍量的去离子水制成溶液,即得试验样品。
4.2试验分组
选取20-40岁健康志愿者90名,既往无过敏性疾病,对化妆品无严重过敏史,最近一个月无使用激素类或免疫抑制剂药物。随机将志愿者分为9组,每组10人,分别为实施例1-3组、对比例1组至对比例6组。
4.2试验方法
选择志愿者受试者手臂内侧作为测试部位,分别在左右手前臂内侧相应位置各标记一个15mm的圆形区域,右手臂区域B为实验组,左手臂区域A为不涂自身对照组,对左、右手前臂内侧划定区域内分别用质量分数1%的十二烷基硫酸钠溶液做斑贴试验,24h诱导红斑,然后去除斑试器,待压痕消失后,测定斑贴部位0天的皮肤酸碱度、经表皮失水量、皮肤血红色素含量。
去除斑试器之后的各组受试者,自第二天开始,每日在右手臂斑贴部位用所在组的试验样品早晚各涂抹一次作为实验组,连续涂抹10天,自身左手臂不涂抹试验样品,作对照组。
4.3结果测试
在第11天对受试者斑贴部位进皮肤酸碱度、经表皮失水量、皮肤血红色素测定,并对结果进行配对t检验做统计分析,结果见表4、5和6。
表4使用前后斑贴部位酸碱度(pH值)
组别 | 0天对照组 | 11天对照组 | 0天实验组 | 11天实验组 |
实施例1组 | 4.67 | 5.21 | 4.64 | 4.66 |
实施例2组 | 4.59 | 5.18 | 4.59 | 4.61 |
实施例3组 | 4.62 | 5.24 | 4.61 | 4.63 |
对比例1组 | 4.53 | 5.17 | 4.51 | 4.69 |
对比例2组 | 4.60 | 5.25 | 4.62 | 4.79 |
对比例3组 | 4.66 | 5.29 | 4.65 | 4.78 |
对比例4组 | 4.58 | 5.16 | 4.59 | 4.84 |
对比例5组 | 4.56 | 5.27 | 4.56 | 4.81 |
对比例6组 | 4.59 | 5.26 | 4.58 | 4.80 |
表5使用前后斑贴部位经表皮失水量(TEWL)
表6使用前后斑贴部位血红素含量
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明,该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种具有保湿美白舒缓修复的冻干粉制剂,其特征在于,所述冻干粉制剂的原料包括如下组分:甘露醇、甘草酸二钾、细胞复合生物肽、三肽-1铜、烟酰胺、光果甘草根提取物和葡萄籽提取物。
2.根据权利要求1所述的冻干粉制剂,其特征在于,所述冻干粉制剂的原料包括如下重量份数的组分:甘露醇1-8份,甘草酸二钾0.01-0.5份、细胞复合生物肽0.1-2份、三肽-1铜0.05-0.2份、烟酰胺0.1-5份、光果甘草根提取物0.1-5份和葡萄籽提取物0.1-2份。
3.根据权利要求1所述的冻干粉制剂,其特征在于,所述冻干粉制剂的原料包括如下重量份数的组分:甘露醇1-2份,甘草酸二钾0.1-0.5份、细胞复合生物肽1-2份、三肽-1铜0.1-0.2份、烟酰胺3-5份、光果甘草根提取物3-5份和葡萄籽提取物1-2份。
4.根据权利要求1所述的冻干粉制剂,其特征在于,所述冻干粉制剂的原料还包括水;优选地,以重量份数计,所述水为70-100份;优选为80-95份。
5.根据权利要求1所述的冻干粉制剂,其特征在于,所述细胞复合生物肽包括甘油、丙二醇、胶原、透明质酸、寡肽-1、寡肽-2和寡肽-5;优选地,所述甘露醇和细胞复合生物肽的质量比为0.5-10:1。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的冻干粉制剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括用水将甘露醇溶解,再将甘草酸二钾、细胞复合生物肽、三肽-1铜、烟酰胺、光果甘草根提取物和葡萄籽提取物溶解,过滤,真空冷冻干燥即得。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述真空冷冻干燥包括如下步骤:
(1)将温度降至-40--50℃冷冻,保持8-12min;
(2)然后升温至-32--37℃,保温140-160min;
(3)再升温至-12--18℃,保温850-950min,真空度为12Pa±3Pa;
(4)最后升温至28-35℃,保温340-380min,真空度为12Pa±3Pa。
8.根据权利要求7所述的冻干粉制剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述升温为在160-200min内升温至-32-37℃。
9.根据权利要求7所述的冻干粉制剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述升温为在350-370min内升温至-12--18℃;步骤(4)中所述升温为在350-370min内升温至28-35℃。
10.权利要求1-5任意一项所述的冻干粉制剂在制备具有保湿、美白、舒缓和修复的产品中的应用。
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