CN112760981A - 一种二维Ni-BDC改性纤维织物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二维Ni‑BDC改性纤维织物及其制备方法和应用，属于摩擦材料技术领域。本发明提供的方法包括以下步骤：(1)将Ni‑BDC、酚醛树脂、润滑填料和极性有机溶剂超声混合，得到涂覆液；(2)将纤维织物浸渍于所述涂覆液中，取出后干燥，得到二维Ni‑BDC改性纤维织物。本发明首次将金属‑有机框架材料Ni‑BDC引入纤维织物中，利用Ni‑BDC作为摩擦功能材料，能够在降低纤维织物磨损率的同时提高摩擦系数，所得改性纤维织物摩擦系数在0.265～0.305之间，磨损率在0.0010～0.0025g/h之间，具有良好的摩擦性能，适于作为超声电机摩擦材料。

Description

一种二维Ni-BDC改性纤维织物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及摩擦材料技术领域，特别涉及一种二维Ni-BDC改性纤维织物及其制备方法和应用。
背景技术
超声电机是利用压电材料的逆压电效应，将弹性体的高频微振动通过定转子之间的摩擦驱动转换成转子的宏观运动，具有精度高、响应快、断电自锁、结构可设计性强、不受电磁干扰等独特的优点。国内外已将超声电机成功应用于航空航天、武器装备、精密仪器和生物医疗设备等领域，对推动装备向高精度、高稳定、高可靠、轻量化、低能耗和高度集成化方向发展提供了新型驱动技术。
超声电机依靠摩擦力产生驱动作用，因此，磨损必不可免。摩擦界面的磨损导致超声电机能量传递效率降低、输出力矩减小、使用寿命缩短等问题。提高超声电机摩擦材料耐磨性能的主要方法是在超声电机摩擦界面贴附一层耐磨材料。超声电机用耐磨材料选择依据是高的摩擦系数(一般在0.20～0.40之间)和低的磨损率。
目前，现有技术多使用聚四氟乙烯、石墨等作为填料来降低耐磨材料的磨损率(能降低至0.004g/h左右)，但是由于聚四氟乙烯、石墨具有良好的润滑性能，会大大降低耐磨材料的摩擦系数(摩擦系数＜0.2)，而摩擦系数太低会导致超声电机输出特性下降。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种二维Ni-BDC改性纤维织物及其制备方法和应用。本发明所得二维Ni-BDC改性纤维织物具有较高的摩擦系数和低磨损率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种二维Ni-BDC改性纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni-BDC、酚醛树脂、润滑填料和极性有机溶剂超声混合，得到涂覆液；
(2)将纤维织物浸渍于所述涂覆液中，取出后干燥，得到二维Ni-BDC改性纤维织物。
优选的，所述润滑填料为聚四氟乙烯、石墨、石墨烯和二硫化钼中的一种或几种；所述润滑填料的粒径为400～500nm；
所述极性有机溶剂为乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的一种或几种。
优选的，所述Ni-BDC的粒径为5～10μm。
优选的，所述Ni-BDC、酚醛树脂、润滑填料和极性有机溶剂的质量比为(0.18～0.22):(0.01～0.08):(2～4):(4～8)。
优选的，所述超声混合的功率为450～550W，时间为25～35min。
优选的，所述纤维织物为芳纶纤维和玻璃纤维混编而成的纤维织物；
所述纤维织物的厚度为0.2～0.22mm；所述浸渍的时间为10～20min。
优选的，所述干燥的温度为70～80℃，时间为30～60min。
本发明提供了一种二维Ni-BDC改性纤维织物，包括纤维织物以及负载于所述纤维织物纤维表面的Ni-BDC、润滑填料和酚醛树脂。
优选的，所述二维Ni-BDC改性纤维织物中Ni-BDC的质量为纤维织物质量的1.5～5.5％，润滑填料的质量为纤维织物质量的8～18％。
本发明提供了上述二维Ni-BDC改性纤维织物作为超声电机摩擦材料的应用。
本发明提供了一种二维Ni-BDC改性纤维织物的制备方法，包括以下步骤：(1)将Ni-BDC、酚醛树脂、润滑填料和极性有机溶剂超声混合，得到涂覆液；(2)将纤维织物浸渍于所述涂覆液中，取出后干燥，得到二维Ni-BDC改性纤维织物。本发明首次将Ni-BDC(镍离子和对苯二甲酸形成的有机框架材料)引入纤维织物中，利用Ni-BDC作为摩擦功能材料，能够在降低改性纤维织物磨损率的同时提高摩擦系数，这是因为，Ni-BDC具有发达的孔道结构和高的比表面积，发达的孔道结构能够使涂覆液中的其余成分进入孔道，高的比表面积可以提高涂覆液与Ni-BDC的接触作用，两种作用结合可以提高纤维织物的承载能力，能够降低改性纤维织物的磨损率；Ni-BDC具有独特的孔道结构，在一定程度上能够约束润滑填料向摩擦界面的转移，从而提高摩擦系数。本发明使用酚醛树脂作为涂覆液的成分之一，一方面在固化后可以将Ni-BDC、润滑填料与纤维织物牢固结合，另一方面，当将Ni-BDC改性纤维织物贴超声电机摩擦界面时，能够与贴附使用的粘结剂发生交联，增加改性纤维织物的贴附牢固度。实施例结果表明，本发明提供的二维Ni-BDC改性纤维织物摩擦系数在0.265～0.305之间，磨损率在0.0010～0.0025g/h之间，具有良好的摩擦性能，适于作为超声电机摩擦材料。
附图说明
图1是实施例1中Ni-BDC的SEM图；
图2是实施例1中Ni-BDC的空间结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种二维Ni-BDC改性纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni-BDC、酚醛树脂、润滑填料和极性有机溶剂超声混合，得到涂覆液；
(2)将纤维织物浸渍于所述涂覆液中，取出后干燥，得到二维Ni-BDC改性纤维织物。
本发明将Ni-BDC、酚醛树脂、润滑填料和极性有机溶剂超声混合，得到涂覆液。在本发明中，所述Ni-BDC的粒径优选为5～10μm，更优选为6～8μm。本发明对所述Ni-BDC的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售的Ni-BDC即可；作为本发明的一个具体实施例，所述Ni-BDC购自杭州纳猫科技有限公司。
Ni-BDC(Ni2+和对苯二甲酸形成的有机框架材料)属于金属-有机框架材料的一种，以镍离子为连接位点，对苯二甲酸作为配体支撑。本发明首次将Ni-BDC引入纤维织物中，利用Ni-BDC作为摩擦功能材料，能够在降低纤维织物磨损率的同时提高摩擦系数。
本发明对所述酚醛树脂没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的酚醛树脂即可。作为本发明的一个具体实施例，所述酚醛树脂为上海新光化工有限公司生产的铁锚牌204酚醛树脂。
在本发明中，所述润滑填料优选为聚四氟乙烯、石墨、石墨烯和二硫化钼中的一种或几种；所述润滑填料的粒径优选为400～500nm，更优选为420～480nm。在本发明中，所述润滑填料能够降低负荷材料磨损率，延长复合材料使用寿命。
在本发明中，所述极性有机溶剂优选为乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的一种或几种，更优选为乙酸乙酯。
本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的如搅拌混合。在本发明中，所述Ni-BDC、酚醛树脂、润滑填料和极性有机溶剂的质量比优选为(0.18～0.22)：(0.01～0.08)：(2～4)：(4～8)，更优选为(0.19～0.21)：(0.03～0.05)：(2.5～3.5)：(5～6)，进一步优选为0.2:0.04:3:6。
在本发明中，所述超声混合的功率优选为450～550W，更优选为500W，时间优选为25～35min，更优选为30min。
得到所述涂覆液后，本发明将纤维织物浸渍于所述涂覆液中，取出后干燥，得到二维Ni-BDC改性纤维织物。在本发明中，所述纤维织物优选为芳纶纤维和玻璃纤维混编而成的纤维织物。作为本发明的一个具体实施例，所述纤维织物购自富碳纤维制品有限公司。在本发明中，所述纤维织物的厚度优选为0.2～0.22mm，更优选为0.21mm。本发明对所述纤维织物的长、宽尺寸没有特殊的要求，根据使用需求进行相应的设计即可。作为本发明的一个具体实施例，所述纤维织物的宽幅为25cm。
在本发明中，所述浸渍的时间优选为10～20min，更优选为12～18min，进一步优选为15min；所述浸渍的温度优选为室温。在本发明中，所述干燥的温度优选为70～80℃，更优选为75℃；所述干燥的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。
在本发明中，所述二维Ni-BDC改性纤维织物相比原纤维织物优选增重50～60％，更优选增重52～58％，进一步优选增重55％。当纤维织物的增重不能达到50～60％时，本发明优选重复进行上述浸渍和干燥的操作，直至增重达到要求即可。
本发明提供了一种二维Ni-BDC改性纤维织物，包括纤维织物以及负载于所述纤维织物表面的Ni-BDC、润滑填料和酚醛树脂。在本发明中，所述二维Ni-BDC改性纤维织物中Ni-BDC的质量优选为纤维织物质量的1.5～5.5％，优选为3～5％；所述润滑填料的质量为纤维织物质量的8～18％，优选为10～15％。在本发明中，所述润滑填料的种类与上文相同，在此不再赘述。
本发明提供了上述二维Ni-BDC改性纤维织物作为超声电机摩擦材料的应用。
在本发明中，所述二维Ni-BDC改性纤维织物的使用方法优选包括以下步骤：
使用粘接剂将二维Ni-BDC改性纤维织物粘贴于金属件表面，在施加压力的条件下进行固化。
在本发明中，所述粘接剂优选为酚醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚醚醚酮树脂中的一种或几种。本发明对所述粘接剂的用量没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的用量即可。在本发明中，所述金属件的材质优选为钛合金、304钢、铝合金或轴承钢。
在本发明中，所述施加的压力优选为0.1～0.3MPa，更优选为0.2MPa。在本发明中，所述固化的温度优选为120～150℃，更优选为130～140℃；升温至所述固化温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为6～8℃/min。在本发明中，所述固化的时间优选为2～5h，更优选为3～4h；本发明从升温至所述固化温度后开始计算固化时间。
在本发明中，在固化的过程中，二维Ni-BDC改性纤维织物中的酚醛树脂与粘接剂发生交联，能够提高二维Ni-BDC改性纤维织物在金属件表面的粘接强度。
下面结合实施例对本发明提供的二维Ni-BDC改性纤维织物及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将酚醛树脂、乙醇、粒径为5μm的Ni-BDC、粒径为400nm的四氟乙烯按质量20g：40g：0.8g：1.8g混合，在450W超声条件下分散25min得到涂覆液；
(2)将芳纶纤维和玻璃纤维混编而成的纤维织物浸渍于上述涂覆液之中10min，然后移至70℃鼓风烘箱中干燥30min，重复该浸渍过程至混纺纤维布增重50％，得到二维Ni-BDC改性纤维织物，其中Ni-BDC的负载量为纤维布重量的5.3％；
(3)用酚醛树脂将上述复合材料贴于铝合金表面，并施加0.1MPa的压力，以5℃/min的速度从室温升至120℃，固化2h后成型，记为1#样品。
其中Ni-BDC的SEM图如图1所示，由图1可以看出，Ni-BDC是一种二维的网孔状金属-有机骨架。
Ni-BDC的空间结构图如图2所示，由图2可以看出，Ni-BDC属于金属-有机框架材料的一种，以镍离子为连接位点。
实施例2
(1)将酚醛树脂、丙酮、粒径为8μm的Ni-BDC、粒径为400nm的石墨按质量40g：80g：0.6g：2.2g混合，在550W超声条件下分散35min，得到涂覆液；
(2)将芳纶纤维和玻璃纤维混编而成的纤维织物浸渍于上述涂覆液之中20min，然后移至80℃鼓风烘箱中干燥60min，重复该浸渍过程至混纺纤维布增重60％，得到二维Ni-BDC改性纤维织物，其中Ni-BDC的负载量为纤维布重量的2.8％；
(3)用酚醛树脂将上述改性纤维织物贴于钛合金表面，并施加0.3MPa的压力，以10℃/min的速度从室温升至150℃，固化3h后成型，记为2#样品。
实施例3
(1)将酚醛树脂、乙酸乙酯、粒径为10μm的Ni-BDC、粒径为500nm的二硫化钼按照质量30g：60g：0.7g：2.0g混合，在500W超声条件下分散30min，得到涂覆液；
(2)将芳纶纤维和玻璃纤维混编而成的纤维织物浸渍于上述涂覆液之中15min，然后移至75℃鼓风烘箱中干燥40min，重复该浸渍过程至混纺纤维布增重55％，得到二维Ni-BDC改性纤维织物，其中Ni-BDC的负载量为纤维布重量的3.8％；
(3)用酚醛树脂将上述改性纤维织物贴于304钢表面，并施加0.2MPa的压力，以7℃/min的速度从室温升至130℃，固化4h后成型，记为3#样品。
实施例4
(1)将酚醛树脂、乙酸乙酯与乙醇等质量混合成的有机溶剂、粒径为10μm的Ni-BDC、粒径为450nm聚四氟乙烯和粒径为450nm石墨烯等质量混合形成的润滑填料按质量40g：40g：0.4g：1.9g混合，在550W超声条件下分散25min，得到涂覆液；
(2)将芳纶纤维和玻璃纤维混编而成的纤维织物浸渍于上述涂覆液之中12min，然后移至70℃鼓风烘箱中干燥50min，重复该浸渍过程至混纺纤维布增重55％，得到二维Ni-BDC改性纤维织物，其中Ni-BDC的负载量为纤维布重量的1.8％；
(3)用酚醛树脂将上述改性纤维织物贴于轴承钢表面，并施加0.3MPa的压力，以9℃/min的速度从室温升至140℃，固化5h后成型，记为4#样品。
实施例5
(1)将酚醛树脂、乙酸乙酯与丙酮等质量混合成的有机溶剂、粒径为5μm的Ni-BDC、聚四氟乙烯和二硫化钼等质量混合成的粒径为500nm的润滑填料按照质量20g：80g：0.2g：2.1g混合，在500W超声中分散28min，得到涂覆液；
(2)将芳纶纤维和玻璃纤维混编而成的纤维织物浸渍于上述涂覆液之中17min，然后移至75℃鼓风烘箱中干燥60min，重复该浸渍过程至混纺纤维布增重60％，得到二维Ni-BDC改性纤维织物，其中Ni-BDC的负载量为纤维布重量的1.6％；
(3)用酚醛树脂将上述改性纤维织物贴于铝合金表面，并施加0.1MPa的压力，以10℃/min的速度从室温升至135℃，固化4h后成型，记为5#样品。
对比例1
对比例1与实施例3的区别在于，省略Ni-BDC的加入，其余操作均相同，得到6#样品。
对比例2
将酚醛树脂、乙酸乙酯分别替换为32.7g、60g，在500W超声条件下分散30min，得到涂覆液，其余操作与实施例3相同，得到7#样品。
性能测试
分别测试实施例1～5和对比例1～2所得样品的摩擦系数和磨损率，将所得结果列于表1中，其中摩擦系数通过CSM摩擦机按照公式μ＝F/N测得，其中μ为摩擦系数，F为摩擦力，N为正压力。
磨损率由以下公式计算：
Ws＝ΔM/ρFL
其中Ws为磨损率；ΔM为磨损前后摩擦材料的质量变化；ρ为摩擦材料的密度；F为预压力；L为滑移距离。
将实施例1～5和对比例1～2所得样品贴有纤维织物复合材料的一侧与磷青铜对偶对磨，试验加载力50N，转速200rpm，运行时间10h，摩擦系数和磨损率为5次测试的平均值。
表1实施例1～5和对比例1～2所得样品的摩擦系数和磨损率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
摩擦系数 0.285 0.290 0.305 0.265 0.274 0.199 0.421
磨损率(g/h) 0.0024 0.00258 0.0010 0.0015 0.0012 0.0043 0.0065
从对比例1和2中可知，润滑填料能够降低摩擦系数，但是降低后的摩擦系数太低(小于0.2)，会导致超声电机输出特性下降。Ni-BDC的加入能够提高摩擦系数和耐磨性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二维Ni-BDC改性纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ni-BDC、酚醛树脂、润滑填料和极性有机溶剂超声混合，得到涂覆液；
(2)将纤维织物浸渍于所述涂覆液中，取出后干燥，得到二维Ni-BDC改性纤维织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述润滑填料为聚四氟乙烯、石墨、石墨烯和二硫化钼中的一种或几种；所述润滑填料的粒径为400～500nm；
所述极性有机溶剂为乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ni-BDC的粒径为5～10μm。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述Ni-BDC、酚醛树脂、润滑填料和极性有机溶剂的质量比为(0.18～0.22):(0.01～0.08):(2～4):(4～8)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声混合的功率为450～550W，时间为25～35min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维织物为芳纶纤维和玻璃纤维混编而成的纤维织物；
所述纤维织物的厚度为0.2～0.22mm；所述浸渍的时间为10～20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为70～80℃，时间为30～60min。
8.一种二维Ni-BDC改性纤维织物，包括纤维织物以及负载于所述纤维织物纤维表面的Ni-BDC、润滑填料和酚醛树脂。
9.根据权利要求8所述的二维Ni-BDC改性纤维织物，其特征在于，所述二维Ni-BDC改性纤维织物中Ni-BDC的质量为纤维织物质量的1.5～5.5％，润滑填料的质量为纤维织物质量的8～18％。
10.权利要求9或10所述二维Ni-BDC改性纤维织物作为超声电机摩擦材料的应用。
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