CN112795134B - 一种二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料及其制备方法，属于自润滑复合材料技术领域。本发明将片层Fe2O3纳米颗粒引入碳纤维织物复合材料中，二维片层Fe2O3尺寸为纳米级，能够在碳纤维织物表面形成涂层。而且，片层Fe2O3纳米颗粒具有高的比表面积，提高了其与碳纤维织物的界面接触，因此与碳纤维织物紧密连接；另外，片层Fe2O3纳米颗粒为二维片层状结构，在摩擦过程中发生层间滑移，能够降低界面剪切强度、降低摩擦系数，从而更好的传递应力，提高材料的载荷承载力，而且片层Fe2O3纳米颗粒能够增加碳纤维织物的刚度，进而提高复合材料的耐磨性以及使用寿命。

Description

一种二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及自润滑复合材料技术领域，尤其涉及一种二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维织物具有良好的导热性，有助于防止树脂基体降解及纤维分层，因具有加工周期短、可回收再次利用、破损可修复等特点而受到业界的喜爱。近年来，碳纤维织物摩擦磨损性能同样得到了一定的改善，但是，为了实现碳纤维织物的进一步发展和应用，如何进一步提高其摩擦磨损性能是一个亟需解决的关键难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料及其制备方法，所述方法制备的二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料具有优异的摩擦学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将酚醛树脂、片层Fe2O3纳米颗粒和有机溶剂混合，进行分散，得到浸渍液；
将碳纤维织物浸渍于所述浸渍液中，将所得浸渍后织物进行固化成型，得到二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。
优选的，所述片层Fe2O3纳米颗粒的粒径为70～100nm。
优选的，所述片层Fe2O3纳米颗粒、酚醛树脂和有机溶剂的质量比为(0.01～0.06):(2～4):(4～8)。
优选的，所述分散在超声条件下进行，所述超声的功率为500W，所述分散的时间为25～35min。
优选的，所述碳纤维织物的厚度为0.20～0.22mm。
优选的，所述碳纤维织物的规格为1K，经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2。
优选的，将碳纤维织物浸渍于所述浸渍液中的方式为多次重复浸渍，直至所述碳纤维织物增重40～60％。
优选的，所述固化成型的压力为0.1～0.3MPa，温度为120～150℃，时间为2～5h；升温至所述固化成型的温度的升温速率为5～10℃/min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。
优选的，所述二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料的摩擦系数为0.115～0.134，磨痕宽度≤327μm。
本发明提供了一种二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：将酚醛树脂、片层Fe2O3纳米颗粒和有机溶剂混合，进行分散，得到浸渍液；将碳纤维织物浸渍于所述浸渍液中，将所得浸渍后织物进行固化成型，得到二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。本发明将片层Fe2O3纳米颗粒引入碳纤维织物复合材料中，二维片层Fe2O3尺寸为纳米级，能够在碳纤维织物表面形成涂层；而且，片层Fe2O3纳米颗粒具有高的比表面积，提高了其与碳纤维织物的界面接触，因此片层Fe2O3纳米颗粒与碳纤维织物紧密连接，有助于提高碳纤维织物复合材料的耐磨性。另外，片层Fe2O3纳米颗粒为二维片层状结构，在摩擦过程中发生层间滑移，能够降低界面剪切强度、降低摩擦系数，从而更好的传递应力，提高材料的载荷承载力，而且片层Fe2O3纳米颗粒能够增加碳纤维织物的刚度，进而提高复合材料的耐磨性以及使用寿命。
本发明将片层Fe2O3纳米颗粒应用到碳纤维织物自润滑复合材料中，所得复合材料的摩擦系数为0.115～0.134，磨痕宽度≤327μm，取得了极佳的效果。因此，片层Fe2O3纳米颗粒在二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料方面具有极大的应用价值。
附图说明
图1为本发明所用片层Fe2O3纳米颗粒的表面形貌图；
图2为本发明所用碳纤维织物的表面形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将酚醛树脂、片层Fe2O3纳米颗粒和有机溶剂混合，进行分散，得到浸渍液；
将碳纤维织物浸渍于所述浸渍液中，将所得浸渍后织物进行固化成型，得到二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将酚醛树脂、片层Fe2O3纳米颗粒和有机溶剂混合，进行分散，得到浸渍液。本发明对所述酚醛树脂的来源没有特殊的限定，本领域熟知的市售商品即可；在本发明的实施例中，具体为上海新光化工有限公司生产的铁锚牌204酚醛树脂胶。
在本发明中，所述片层Fe2O3纳米颗粒的粒径优选为70～100nm；本发明对所述片层Fe2O3纳米颗粒的来源没有特殊的限定，本领域熟知的市售商品即可；在本发明的实施例中，所述片层Fe2O3纳米颗粒具体来源于杭州纳猫科技有限公司。本发明所用片层Fe2O3纳米颗粒的表面形貌图如图1所示，由图1可知，Fe2O3纳米颗粒为片层结构。
在本发明中，所述有机溶剂优选为乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的一种或几种；当所述有机溶剂为上述中的几种时，本发明对不同种类有机溶剂的配比没有特殊的限定，任意配比均可。
在本发明中，所述片层Fe2O3纳米颗粒、酚醛树脂和有机溶剂的质量比为(0.01～0.06):(2～4):(4～8)，更优选为(0.02～0.05):(2.5～3.5):(5～7)，进一步优选为(0.03～0.04):(2.8～3.2):(5.5～6.5)。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程能够将原料混合均匀即可。本发明利用酚醛树脂作为粘结剂，利用有机溶剂分散酚醛树脂和片层Fe2O3纳米颗粒。
在本发明中，所述分散优选在超声条件下进行，所述超声的功率优选为500W，所述分散的时间优选为25～35min，更优选为30min。本发明通过超声条件下的分散得到混合均匀的浸渍液。
得到浸渍液后，本发明将碳纤维织物浸渍于所述浸渍液中，将所得浸渍后织物进行固化成型，得到二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。
在本发明中，所述碳纤维织物的厚度优选为0.20～0.22mm，更优选为0.21mm；所述碳纤维织物的规格优选为1K，经向密度优选为10根/10mm，纬向密度优选为10根/10mm，单位面积质量优选为125±5g/m2。本发明对所述碳纤维织物的来源没有特殊的限定，选用本领域熟知的满足上述规格的市售商品即可。本发明所用碳纤维织物的表面形貌图如图2所示，由图2可知，所述碳纤维织物结构紧密，能够作为自润滑复合材料的基底。
在本发明中，将碳纤维织物浸渍于所述浸渍液中的方式为多次重复浸渍，直至所述碳纤维织物增重40～60％，更优选增重至45～55％，进一步优选增重至50％。在所述多次重复浸渍过程中，每完成一次浸渍，本发明优选将浸渍后的织物进行干燥30～60min，再进行下一次浸渍，直至达到目标增重。在本发明中，每次浸渍的时间优选为10～20min，更优选为15min。在本发明中，所述干燥优选在鼓风烘箱中进行；所述干燥的温度优选为70～80℃，更优选为75℃。本发明对所述浸渍的具体过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的方式将碳纤维织物充分浸润即可。
完成所述浸渍后，本发明优选将所得干燥后的碳纤维织物进行固化成型。在本发明中，所述固化成型的压力优选为0.1～0.3MPa，更优选为0.15～0.25MPa，温度优选为120～150℃，更优选为130～140℃，时间优选为2～5h，更优选为3～4h；自室温升温至所述固化成型的温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为6～8℃/min。本发明对所述固化成型的设备没有特殊的限定，选用本领域熟知的设备即可。
为了便于测试所述二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料的性能，在本发明的实施例中，将所得浸渍后织物进行固化成型之前，本发明优选先使用酚醛树脂将浸渍后的织物贴于金属表面，施加压力，自室温升温至固化成型的温度，将所得浸渍后织物进行固化成型。在本发明中，所述金属优选为铝合金、304钢或轴承钢；本发明对所述金属的具体规格和来源没有特殊的限定，本领域熟知的市售商品即可。在所述固化成型过程中，酚醛发生固化，将碳纤维织物与金属粘在一起。
在本发明中，完成所述固化成型后，无需进行后处理，即可得到二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。在所述二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料中，浸渍液中的成分均匀分布于碳纤维织物表面，即片层Fe2O3纳米颗粒均匀分布于碳纤维织物表面。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。本发明制备的二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料的摩擦系数为0.115～0.134；磨痕宽度≤327μm，具有优异的摩擦学性能且使用寿命长。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，酚醛树脂具体为上海新光化工有限公司生产的铁锚牌204酚醛树脂胶；片层Fe2O3纳米颗粒来源于杭州纳猫科技有限公司，片层Fe2O3纳米颗粒的粒径为70～100nm；所述碳纤维织物的规格为1K，经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2。
实施例1
将酚醛树脂、乙醇、片层Fe2O3纳米颗粒分别按质量20g、40g、0.2g混合，进行超声(500W)分散30min，得到浸渍液；将碳纤维织物(碳纤维织物的厚度为0.20～0.22mm)浸渍于所述浸渍液中15min，然后移至70℃鼓风烘箱中干燥30min，多次重复浸渍-干燥的步骤，直至碳纤维织物增重40％，将所得干燥后织物用酚醛树脂贴于铝合金表面，并施加0.1MPa的压力，以5℃/min的速度从室温升至120℃，固化2h后成型，得到二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。
实施例2
将酚醛树脂、丙酮、片层Fe2O3纳米颗粒分别按质量40g、50g、0.4g混合，进行超声(500W)分散35min，得到浸渍液；将碳纤维织物(碳纤维织物的厚度为0.20～0.22mm)浸渍于所述浸渍液中20min，然后移至75℃鼓风烘箱中干燥40min，多次重复浸渍-干燥的步骤，直至碳纤维织物增重50％，将所得干燥后织物用酚醛树脂贴于轴承钢表面，并施加0.3MPa的压力，以10℃/min的速度从室温升至150℃，固化5h后成型，得到二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。
实施例3
将酚醛树脂、乙酸乙酯、片层Fe2O3纳米颗粒分别按质量30g、80g、0.5g混合，进行超声(500W)分散25min，得到浸渍液；将碳纤维织物(碳纤维织物的厚度为0.20～0.22mm)浸渍于所述浸渍液中10min，然后移至80℃鼓风烘箱中干燥50min，多次重复浸渍-干燥的步骤，直至碳纤维织物增重60％，将所得干燥后织物用酚醛树脂贴于304钢表面，并施加0.2MPa的压力，以8℃/min的速度从室温升至140℃，固化3h后成型，得到二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。
实施例4
将酚醛树脂、乙酸乙酯与乙醇混合溶剂(质量比为1:1)、片层Fe2O3纳米颗粒分别按质量30g、60g、0.6g混合，进行超声(500W)分散28min，得到浸渍液；将碳纤维织物(碳纤维织物的厚度为0.20～0.22mm)浸渍于所述浸渍液中12min，然后移至70℃鼓风烘箱中干燥60min，多次重复浸渍-干燥的步骤，直至碳纤维织物增重60％，将所得干燥后织物用酚醛树脂贴于轴承钢表面，并施加0.16MPa的压力，以10℃/min的速度从室温升至130℃，固化4h后成型，得到二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。
对比例1
将酚醛树脂和丙酮按质量42.4g、50g混合，在500W超声中分散35min得到浸渍液，其余部分与实施例2完全相同。
性能测试
测试条件为：将实施例1～4和对比例1制备的碳纤维织物自润滑复合材料与钢球对磨，试验加载力5N，转速5cm/s，运行时间1h，测定其摩擦系数和磨痕宽度，其中摩擦系数和磨痕宽度为3～5次测试的平均值，具体结果见表1。
表1实施例1～4和对比例1制备的复合材料的摩擦系数和磨痕宽度
Figure BDA0002882325950000061
Figure BDA0002882325950000071
由表1可知，对比例1未添加片层Fe2O3纳米颗粒，制备的复合材料摩擦系数偏高，磨痕宽度较大，而本发明的实施例1～4添加片层Fe2O3纳米颗粒后，复合材料的摩擦系数下降，磨痕宽度明显降低，说明添加片层Fe2O3纳米颗粒能够在降低摩擦系数的同时极大地提高织物复合材料的耐磨性，即提高二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料的摩擦学性能和使用寿命。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将酚醛树脂、片层Fe2O3纳米颗粒和有机溶剂混合，进行分散，得到浸渍液；
将碳纤维织物浸渍于所述浸渍液中，将所得浸渍后织物进行固化成型，得到二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料；
所述片层Fe2O3纳米颗粒、酚醛树脂和有机溶剂的质量比为 (0.01~0.06):(2~4):(4~8)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述片层Fe2O3纳米颗粒的粒径为70~100nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散在超声条件下进行，所述超声的功率为500W，所述分散的时间为25~35min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维织物的厚度为0.20~0.22mm。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维织物的规格为1K，经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将碳纤维织物浸渍于所述浸渍液中的方式为多次重复浸渍，直至所述碳纤维织物增重40~60%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化成型的压力为0.1~0.3MPa，温度为120~150℃，时间为2~5h；升温至所述固化成型的温度的升温速率为5~10℃/min。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料。
9.根据权利要求8所述的二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料，其特征在于，所述二维纳米材料改性碳纤维织物自润滑复合材料的摩擦系数为0.115~0.134，磨痕宽度≤327μm，所述摩擦系数和磨痕宽度的测试条件为：将碳纤维织物自润滑复合材料与钢球对磨，试验加载力5N，转速5cm/s，运行时间1h，测定其摩擦系数和磨痕宽度，取3~5次测试的平均值。
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