CN107365477A - 织物型自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

织物型自润滑复合材料及其制备方法，属于树脂基复合材料领域。本发明解决现有聚四氟乙烯衬垫同样存在表面活性低，表面光滑，与黏合剂的浸润性不好的问题。本发明将聚四氟乙烯与芳纶纤维进行编织，钠萘络合液进行表面处理，环氧树脂和酚醛树脂的混合物浸渍后热压成型，得到织物型自润滑复合材料。本发明产品减磨耐磨性能优异，粘接性能好。

Description

织物型自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于树脂基复合材料领域；具体涉及织物型自润滑复合材料及其制备方法
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)是现有材料中摩擦系数最低的材料之一，并且具有自润滑性能，作为自润滑关节轴承润滑层材料而广泛应用于机械制造，航天航空等领域。但是聚四氟乙烯的力学性能较差，机械强度低，磨损率高，所以需要与其他材料进行复合，一般通过向聚四氟乙烯基体内填充纤维、无机粉末和有机高分子填料提高了复合材料耐磨性、硬度和刚度，使其具有良好的抗蠕变性和尺寸稳定性，但磨损量降低的同时，摩擦系数也有所升高。随着自润滑关节轴承的迅速发展，一种具有特殊润滑功能的材料的需求性越来越急迫，传统PTFE自润滑衬垫已经满足不了高温低速重载的工况要求。并且PTFE的表面能低，化学稳定性好，不溶解或溶胀于任何已知溶剂中，润湿性能差，几乎与所有的物质都不能粘结。聚四氟乙烯衬垫同样存在表面活性低，表面光滑，与黏合剂的浸润性不好的问题。
发明内容
本发明要解决现有聚四氟乙烯衬垫同样存在表面活性低，表面光滑，与黏合剂的浸润性不好的问题；而提供了织物型自润滑复合材料及其制备方法。本发明方法对聚四氟乙烯表面进行处理，从而提高粘结度，进而提高衬垫材料的耐磨性。
为解决上述技术问题，本发明中的织物型自润滑复合材料是将聚四氟乙烯纤维和芳纶纤维混合编织后，清洗，干燥，再依次用钠萘络合液和丙酮浸渍，水洗后烘干，然后用混合树脂浸渍后热压成型制成的；其中，所述的混合树脂是环氧树脂和酚醛树脂的混合物，是将环氧树脂与酚醛树脂在60℃条件下混合均匀得到的；具体是按下述步骤进行的：
步骤一、聚四氟乙烯纤维和芳纶纤维混合编织，用无水乙醇清洗后干燥，置于钠萘络合液中浸渍，取出后浸渍于丙酮中，再取出后水洗，烘干；
步骤二、然后置于混合树脂中，取出后热压成型，即得到织物型自润滑复合材料。
在上述方案的基础上，进一步限定，聚四氟乙烯纤维占聚四氟乙烯纤维和芳纶纤维总质量的30％～80％。
所述环氧树脂占混合树脂质量的55％～65％。
上述钠萘络合液的配制方法如下：向250ml的四氢呋喃装加入32g萘，待萘完全溶于四氢呋喃后，室温下慢慢加入2-3g的金属钠(丝或片)，搅拌至钠溶解为止(耗时3-4小时)，即得到钠萘络合液，金属钠溶解过程，溶液慢慢变为深蓝色，最终络合液呈黑色，暗处保存备用。
采用二维编织方式进行混合编织，具体可采用平纹编织进行混合编织，经纱为聚四氟乙烯纤维，纬纱为芳纶纤维。
用钠萘络合液进行浸渍至少30秒。
步骤一中在80～120℃条件下烘干30分钟。
热压成型的温度150～160℃，热压成型时间至少是4小时。
本发明将聚四氟乙烯与芳纶纤维进行编织，钠萘络合液进行表面处理，用环氧树脂和酚醛树脂浸渍热压成型，最终制备出减磨耐磨性能优异，粘接性能好的织物型自润滑复合材料，钠萘络合液表面处理，由于钠的最外层3s轨道只有一个电子，容易失去形成Na+稳定结构，在溶解过程中萘的电子空轨道接受钠失去的最外层电子，成为阴离子自由基，再与带正电荷的Na+结合形成离子对。聚四氟乙烯表面层分子失去氟离子与萘基阴离子生成一个中性基团，也可能形成C＝C双键。所以，聚四氟乙烯表层分子中的C-F键被处理液中的钠所破坏，使表面丢失氟离子并形成碳化层，进而改善其粘结性能。经此方法改性的PTFE表面存在着大量的羧基、羰基和羟基等活性基团，从而大大的改善了PTFE表面的粘接性能。另外，由具有低摩擦系数的聚四氟乙烯纤维和粘接性能较好的功能纤维构成的，并用具有抗变形的性能的热塑型酚醛树脂作为基体把编织材料固化而成为一体。这种编织方式，使得多数减摩纤维(聚四氟乙烯纤维)处在工作面的同时黏结性较好的纤维(芳纶纤维)处于黏结面，这样这种润滑材料可同时具有很好的减摩性和保持性。这种织物无论自润滑性能还是耐磨损性能都很好，同时力学性能也十分优异，耐腐蚀，置室外15年无老化现象。在重载荷摩擦磨损过程中，PTFE纤维织物中的PTFE材料在轴承内、外圈之间形成聚四氟乙烯的转移膜，转移膜使内圈外球面之间的摩擦得到明显减轻，显著降低轴承内、外圈之间的摩擦系数。
附图说明
图1是无表面处理35％PTFE样品不同载荷下的摩擦曲线；
图2是无表面处理35％PTFE样品在不同转速下的摩擦曲线，a——150N载荷，b——300N载荷；
图3无表面处理35％PTFE样品在不同转速下的稳定摩擦系数；
图4无表面处理57％PTFE样品不同载荷下的摩擦曲线；
图5是无表面处理57％PTFE样品在不同转速下的摩擦曲线，a——150N载荷，b——300N载荷；
图6是不同PTFE纤维含量样品的稳定摩擦系数，(a)摩擦系数随载荷变化，(b)摩擦系数随转速变化；
图7(a)是络合液处理35％PTFE样品在不同载荷下的摩擦曲线，
图7(b)是两种35％PTFE样品摩擦系数与载荷关系对比；
图8是络合液处理35％PTFE样品在不同转速下的摩擦曲线，a——150N载荷，b——300N载荷；
图9是两种35％PTFE样品摩擦系数与转速关系对比；
图10(a)是57％PTFE样品不同载荷下的摩擦曲线；
图10(b)是经处理两种PTFE纤维含量样品不同载荷下的摩擦系数；
图11是57％PTFE样品不同转速下的摩擦曲线，(a)——150N载荷，(b)——300N载荷；
图12是两种PTFE纤维含量样品在不同转速下的动摩擦系数。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中的织物型自润滑复合材料是按下述步骤进行的：
步骤一、将聚四氟乙烯纤维和芳纶纤维采用平纹编织进行混合编织，经纱为聚四氟乙烯纤维，选用山东森荣国产聚四氟乙烯长丝纤维200D，纬纱为芳纶纤维，选用进口杜邦凯夫拉纤维3000D，然后用90％(体积)的乙醇清洗后干燥，置于钠萘络合液中浸渍30秒，取出后浸渍于丙酮中(清洗5分钟)，后取出水洗，在100℃条件下烘干30分钟；
聚四氟乙烯纤维占聚四氟乙烯纤维和芳纶纤维总质量的30％或80％；
其中，钠萘络合液的配制方法如下：向250ml的四氢呋喃装加入32g萘，待萘完全溶于四氢呋喃后，室温下慢慢加入3g的金属钠片，搅拌至钠溶解为止(耗时3-4小时)，即得到钠萘络合液，金属钠溶解过程，溶液慢慢变为深蓝色，最终络合液呈黑色，暗处保存备用)。
步骤二、然后置于混合树脂中，取出后在155℃条件下热压成型4小时，即得到织物型自润滑复合材料。
步骤二中所述环氧树脂与酚醛树脂的质量比为60:40，是将环氧树脂与酚醛树脂在60℃条件下混合均匀得到的。
对比例：将聚四氟乙烯纤维和芳纶纤维采用平纹编织进行混合编织，经纱为聚四氟乙烯纤维，选用山东森荣国产聚四氟乙烯长丝纤维200D，纬纱为芳纶纤维，选用进口杜邦凯夫拉纤维3000D，然后用90％(体积)的乙醇清洗后干燥；
步骤二、然后置于混合树脂中，取出后在155℃条件下热压成型4小时，其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
采用下述试验验证发明效果：
1.胶黏剂配制：将7.5g环氧树脂与6.0g酚醛树脂混合加热到60℃，加入2.5g邻苯二甲酸二丁酯，充分搅拌使其混合均匀。待冷至室温后加入1g乙二胺并搅拌均匀。
2.金属基体表面(45钢块)处理：钢块试样得尺寸为25mm×125mm×13mm；用600#水砂纸打磨，乙醇清洗，放入恒温干燥箱中，在恒温185℃保温1.5h。
3.粘结工艺：将45钢块试样预热到50～60℃，在其表面均匀涂一层胶黏剂，待气泡消失胶黏剂在金属表面上充分扩散渗透，将PTFE/芳纶纤维织物粘贴其上，加压1公斤/cm2，常温固化8小时以上。
4摩擦磨损实验：测试设备为MWW-1万能摩擦磨损试验机，试验参数为：100r/min转速下，在载荷分别为50N、100N、150N、200N、250N、300N条件下摩擦1h的摩擦曲线图；经试验试样的摩擦系数随时间变化趋势为：起始阶段时摩擦系数逐渐增大，增大到一定值时摩擦系数开始降低并最终保持稳定。
对热压成型的PTFE/Kevlar混合织物增强复合材料(35％)进行摩擦磨损实验，记录摩擦过程中摩擦力矩、摩擦系数随时间的变化，结果如下图1，图1为PTFE纤维含量为35％，未使用萘-钠络合液表面改性处理的复合材料板在100r/min转速下，在载荷分别为50N、100N、150N、200N、250N、300N条件下摩擦1h的摩擦曲线图。取每组实验最后2min摩擦系数的均值作为材料在该条件下稳定的摩擦系数。
由图1可知，每组实验中材料的摩擦系数都随着时间推移缓慢地增大。对比6条曲线可以看到，随着载荷逐渐增大，材料的摩擦系数呈现出明显的下降趋势，而但载荷增加到200N以后，材料的摩擦系数最终趋于定值，稳定在0.20左右。可以推测，如果继续增大载荷，材料的摩擦系数将不会出现明显变化。
为研究摩擦转速对材料摩擦系数的影响，还需要固定载荷将试样在不同转速下测量摩擦曲线。分别将载荷固定在150N与300N，设置转速分别为100r/min,200r/min,300r/min与400r/min，干摩擦1h，记录各试样摩擦系数随时间的变化情况，整理数据绘制如2所示，由图2可看到，对于未经表面处理的PTFE/Kevlar混织物增强复合材料(35％)，摩擦转速对于试样展现的润滑性能有十分明显的影响。同一载荷下，转速越大时材料的摩擦系数越大，而且摩擦曲线的上下波动越大，400r/min组的最大波动值可以达到0.15。在低转速下，150N组试样的摩擦曲线基本为水平线，摩擦系数为定值。而当转速增大到300r/min时，材料的摩擦系数随时间呈现出明显的上升趋势，说明在高转速条件下润滑成分PTFE纤维应该出现了速度较快的损耗，转移膜的消耗速度远远超过生成速度。然而，由图3对比不同转速下的摩擦系数，高载荷实验组不仅摩擦系数低于150N载荷组，而且摩擦曲线也更加平滑，可以推测，较高的载荷可能促进了PTFE转移膜的生成，或者保护转移膜，降低其损耗速度。
为确定PTFE纤维含量对材料润滑减磨性能的影响，需要对PTFE纤维含量为57％的织物型自润滑试样进行同样条件下的测试，高PTFE纤维含量组的摩擦曲线如图4和图5可所示。
结合图4与图5可以看到，对于PTFE纤维含量较高的织物增强复合材料，载荷与摩擦转速两个因素对材料摩擦系数的影响大致相同。固定转速时，随着载荷增大，样品的摩擦系数都会逐随之渐减小最终趋于定值。而逐组增大转速，摩擦系数亦会随之逐渐增大。在高摩擦速度的条件下摩擦曲线会呈现出上升趋势与更大的波动性。这说明对于无表面处理的织物增强复合材料，载荷与摩擦转速对摩擦系数的影响与材料成分无关，均呈现出相同的实验规律。
将两种成分的摩擦数据进行对比，由图6对比可以发现，不论何种转速与载荷的组合，同条件下含57％PTFE的试样摩擦系数均低于30％PTFE组。尤其在固定转速为100r/min时，低润滑纤维含量组的摩擦系数随载荷增大最终接近0.21，而高PTFE含量组的摩擦系数趋近0.14.这说明增加PTFE含量对于材料的润滑性能有增强作用可以认为当材料中PTFE含量较高时，Kevlar纤维在摩擦时有更多的比例被PTFE纤维形成的转移膜覆盖保护。
除了对摩擦系数稳定值大小的影响以外，从图5还可以观察到两点。首先，高润滑纤维含量的材料在高转速下摩擦系数更稳定，曲线的波动性越小。其次，PTFE含量较高的试样在较高转速下摩擦曲线仍然保持水平，摩擦系数并未随着时间推移呈现明显的增大趋势，说明在该条件下PTFE膜的大小与质量基本保持稳定，转移膜的消耗速率与补充速率基本保持平衡。
为研究萘-钠络合液法表面处理对于PTFE/Kevlar混合织物增强材料表面减磨性能的影响，对部分纤维布在浸胶前用萘-钠络合液改性处理15s，再使用相同的热压工艺参数模压成型。对两种成分纤维布预处理增强的复合板进行同样的摩擦磨损实验，记录不同条件下的摩擦曲线，结果分析如图7所示。
图7(a)为含35％PTFE织物增强材料在不同载荷下的摩擦曲线。磨头的转速为100r/min，各组对应载荷分别为50N、100N、150N、200N、250N、300N。可以看到经表面处理后的试样的摩擦曲线与之前样品大致相同。摩擦系数同样随着载荷增大，摩擦系数呈现出逐渐减小并最终趋近于定值。根据图7(b)对比未经改性处理的试样数据可以看到，不同载荷下，未经络合液表面处理的样品摩擦系数均比处理过的样品减磨性能更好，但是随着载荷逐渐增大，两种样品之间摩擦系数的差距逐渐缩小。
图8为经过萘-钠络合液改性处理的纤维混织物增强复合材料分别在载荷为150N、300N下，摩擦转速为100r/min至400r/min的摩擦曲线。可以看到经过表面改性处理的样品的摩擦曲线与未处理的样品相比，明显变得更加平滑，曲线的波动性更小。说明材料在经过萘-钠络合液表面处理后摩擦性能更加稳定。另外，经过处理的样品摩擦曲线在各个转速下都没有明显的上升趋势，可以推测表面改性一定程度上对PTFE转移膜起到了遮盖或固定作用，使得材料在长时间摩擦时不会迅速将PTFE润滑纤维消耗完全，保证了材料润滑性能的稳定。
图9显示了含35％PTFE的两种样品在不同载荷下稳定动摩擦系数随转速增加的变化。由图9对比可以看到，经过萘-钠络合液表面改性的样品的摩擦系数变化与未经处理的样品有明显区别。两种样品在低转速下的稳定动摩擦系数大致相同，约为0.26(对应载荷150N)和0.19(对应载荷300N)。而当逐渐增大摩擦转速时，未经试剂处理的样品摩擦系数随转速的增加迅速上升。而经过萘-钠络合液处理的试样的稳定摩擦系数则逐渐下降，转速为实验最大值400r/min时，经过改性处理的试样动摩擦系数明显小于原试样，差距可达0.21和0.1。这说明表面化学处理剂改变了材料摩擦系数随转速的变化规律。对于经过萘-钠络合液改性处理的样品，材料反而在较高转速下形成并保持了质量较好的PTFE转移膜。表面处理剂在低转速下会降低材料的润滑性能，但在高转速下反而会提高润滑性能，同时稳定材料的摩擦系数，在实际应用中可以起到稳定试件运行的作用。
为确定PTFE纤维含量对改性处理后材料摩擦磨损性能的影响，对含PTFE57％的混合织物同样适用萘-钠络合液浸泡处理5s之后采用相同的热压工艺模压成型。对制备得到的改性PTFE/Kevlar混合织物增强复合材料进行同样的摩擦磨损实验，实验结果如图10所示。
由图10(a)可知，增大PTFE纤维含量后，材料的摩擦曲线随载荷增大仍保持与低PTFE纤维含量样品相同的变化规律。随着载荷增大，试样的摩擦系数不断下降，而当载荷增大到一定程度时载荷对摩擦系数的影响则逐渐减小。图10(b)为经过络合液表面处理，不同PTFE纤维含量样品的稳定动摩擦系数随载荷变化情况。对比两条曲线可看到，与无改性处理实验结果不同的是，有改性样品在低载荷下的动摩擦系数基本相同，而随着载荷逐渐增大，两种成分样品的摩擦系数则逐渐产生区别，高PTFE纤维含量的样品摩擦系数逐渐小于另一成分样品，且两者之间的差距随着载荷增加越来越大。可以合理推测，在低载荷下材料的主要受摩擦成分并非PTFE纤维，或PTFE纤维转移膜生成不全。而随着载荷加大，PTFE转移膜逐渐成为主要的受摩擦成分，因此转移膜的大小与质量开始成为影响材料摩擦系数的主要因素，故高PTFE纤维含量的样品的动摩擦系数明显更小，减磨润滑性能更好。
分别固定载荷为150N和300N，改变转速为100r/min，200r/min，300r/min和400r/min，讨论含PTFE纤维57％样品的摩擦曲线，结果如图11。可以看到，与低润滑纤维含量相似，样品在经过表面改性处理后在不同转速下的摩擦曲线都变得更加平滑，波动性越好。而且随着转速的逐渐增大，摩擦系数基本保持稳定，没有明显的上升趋势。图12为两种成分的萘-钠络合液改性复合材料在不同载荷下的动摩擦系数随转速变化情况。
对比图11中的四条曲线可以看到，经过处理的混合织物复合材料对PTFE纤维含量依然敏感。PTFE纤维含量越高，材料的摩擦系数普遍更小，润滑减磨性能更好。而对于四组样品，材料的摩擦系数都随着转速增大出现了下降趋势。可以认为对于表面改性的材料试样，高转速对于PTFE转移膜的生成反而有促进作用，经过化学试剂处理后材料生成的PTFE转移膜可以承受更高的摩擦速度，400r/min的摩擦转速不足以破坏有改性剂的PTFE转移膜。而低转速下摩擦的主要承受部分可能并非PTFE转移膜，因此材料的动摩擦系数反而比未改性样品略高。

Claims (9)

1.织物型自润滑复合材料，其特征在于所述的织物型自润滑复合材料是将聚四氟乙烯纤维和芳纶纤维混合编织后，清洗，干燥，再依次用钠萘络合液和丙酮浸渍，水洗后烘干，然后用混合树脂浸渍后热压成型制成的；其中，所述的混合树脂是环氧树脂和酚醛树脂的混合物。
2.根据权利要求1所述的织物型自润滑复合材料，其特征在于聚四氟乙烯纤维占聚四氟乙烯纤维和芳纶纤维总质量的30％～80％。
3.根据权利要求2所述的织物型自润滑复合材料，其特征在于环氧树脂占混合树脂质量的55％～65％。
4.根据权利要求3所述的织物型自润滑复合材料，其特征在于所述钠萘络合液的配制方法如下：向250ml的四氢呋喃装加入32g萘，待萘完全溶于四氢呋喃后，室温下慢慢加入2g～3g的金属钠(丝或片)，搅拌至钠溶解为止；即得到钠萘络合液。根据权利要求4所述的织物型自润滑复合材料，其特征在于采用二维编织方式进行混合编织，经纱为聚四氟乙烯纤维，纬纱为芳纶纤维。
5.根据权利要求5所述的织物型自润滑复合材料，其特征在于所述的二维编织为平纹编织。
6.如权利要求1-5任意一项权利要求所述的织物型自润滑复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方式是按下述步骤进行的：
步骤一、聚四氟乙烯纤维和芳纶纤维混合编织，用90％～95％(体积)的乙醇清洗后干燥，置于钠萘络合液中浸渍，取出后浸渍于丙酮中，再取出后水洗，烘干；
步骤二、然后置于混合树脂中，取出后热压成型，即得到织物型自润滑复合材料。
7.根据权利要求6所述的织物型自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤一根据权利要求6所述的织物型自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中钠萘络合液中浸渍30秒。
8.根据权利要求6所述的织物型自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中在80～120℃条件下烘干30分钟。
9.根据权利要求6所述的织物型自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中在150～160℃下热压成型至少4小时。
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