CN115558291A - 一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法 - Google Patents

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王明阳
史建胜
黄志鹏
柳之乔
朱超云
冯美丽
关琦
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Abstract

本发明公开了一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，包括以下步骤：将片状白炭黑在分散液丙酮中分散，再将分散后的溶液加入到MOFs材料的合成溶液中，反应得到白炭黑@MOFs材料，洗涤、烘干；将偶联剂与分散液丙酮混合均匀，将芳纶浆粕加入上述偶联剂稀溶液并进行搅拌，得到的混合溶液；将白炭黑@MOFs材料加入上述混合溶液，烘干后得到芳纶浆粕混合物；将上述混合物放入瓷舟中，在管式炉中碳化，得到片状白炭黑改性的芳纶浆粕。本发明通过MOfs作为载体，将片状白炭黑插设于芳纶浆粕上，起到隔离作用，从而提高了芳纶浆粕的分散性，使用该方法得到的片状白炭黑改性的芳纶浆粕，其制成的地铁闸片表面无白点，摩擦性能稳定，平均摩擦系数波动小，磨耗量低。

Description

一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法
技术领域
本发明涉及芳纶改性的技术领域，具体涉及一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法。
背景技术
地铁轻量化是未来的发展趋势，轻量化会降低能耗，实现资源的高效利用。此时，传统的铸铁盘被铝基刹车盘取而代之。原先与铸铁配套的刹车片并不能满足铝基刹车盘的需求，需要开发新的配方体系。此时需要在地铁刹车片中加入弹性体来增加压缩性能，而采用密炼等工艺。芳纶浆粕容易团聚，在密炼工艺中更加难以分散，因此开发具有优异分散性能的芳纶浆粕意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，包括以下步骤：
将片状白炭黑在分散液丙酮中分散，再将分散后的溶液加入到MOFs材料的合成溶液中，反应得到白炭黑@MOFs材料，洗涤、烘干；
将偶联剂与分散液丙酮混合均匀，将芳纶浆粕加入上述偶联剂稀溶液并进行搅拌，得到的混合溶液静置12-24h；
将白炭黑@MOFs材料加入上述混合溶液，混合均匀，烘干后得到芳纶浆粕混合物；
将上述混合物放入瓷舟中，在管式炉中碳化，其中，碳化温度高于MOFs分解温度50-150℃，保温12-24h，得到片状白炭黑改性的芳纶浆粕。
在一些实施方式中，所述MOFs材料为UiO-66。
在一些实施方式中，MOFs材料的合成溶液为氯化锆的DMF溶液和对苯二甲酸的甲醇溶液。
在一些实施方式中，所述分散后的溶液中白炭黑的浓度为0.5 mg/mL-2.5 mg/mL。
在一些实施方式中，所述分散后的溶液与MOFs材料的合成溶液的体积比例为1:2-1:5。
在一些实施方式中，所述偶联剂与分散液丙酮的体积比为1:10-1:40。
在一些实施方式中，所述偶联剂为KH-590、KH-580、KH-570、KH-560或KH-550中一种。
在一些实施方式中，所述芳纶浆粕与所述偶联剂稀溶液的固液比为1:5-1:20。
在一些实施方式中，所述白炭黑@MOFs材料与所述混合溶液的固液比为1:5-1:20。
在一些实施方式中，所述碳化气体为N2或Ar，冷却至室温。
本发明的有益效果：
本发明通过MOfs作为载体，将片状白炭黑插设于芳纶浆粕上，起到隔离作用，从而提高了芳纶浆粕的分散性，而使用该方法得到的片状白炭黑改性的芳纶浆粕，由于其分散性好，使其制成的地铁闸片表面无白点，摩擦性能稳定，平均摩擦系数波动小，磨耗量低。
附图说明
图1为实施例1中制备的片状白炭黑改性的芳纶浆粕的SEM图；
图2为样品1的图片；
图3为样品2的图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
实施例1
将片状白炭黑（赢创德固赛公司采购）在分散液丙酮中分散，分散后的溶液中白炭黑的浓度为1 mg/mL，再将分散后的溶液加入到氯化锆（20mM）的DMF溶液和对苯二甲酸（20mM）的甲醇溶液中，所述分散后的溶液与MOFs材料的合成溶液的体积比例为1:3，反应得到白炭黑@MOFs材料，洗涤、烘干；
将偶联剂KH-550与分散液丙酮混合均匀，所述偶联剂KH-550与分散液丙酮的体积比为1:20，将芳纶浆粕加入上述偶联剂稀溶液并进行搅拌，所述芳纶浆粕与所述偶联剂稀溶液的固液比为1:10，得到的混合溶液静置18h；
将白炭黑@MOFs材料加入上述混合溶液，所述白炭黑@MOFs材料与所述混合溶液的固液比为1:10，混合均匀，烘干后得到芳纶浆粕混合物；
将上述混合物放入瓷舟中，在管式炉中N2气氛下碳化，其中，碳化温度为550℃，UiO-66热分解温度约为450 ℃，碳化温度高于MOFs分解温度100℃，保温18h，得到片状白炭黑改性的芳纶浆粕。
实施例1得到的片状白炭黑改性的芳纶浆粕的电镜图如图1所示：白炭黑以片状结构插设于芳纶浆粕中。
对比例1：将偶联剂KH-550与分散液丙酮混合均匀，所述偶联剂KH-550与分散液丙酮的体积比为1:20，将芳纶浆粕加入上述偶联剂稀溶液并进行搅拌，所述芳纶浆粕与所述偶联剂稀溶液的固液比为1:10，得到的混合溶液静置18h；
将白炭黑加入上述混合溶液，所述白炭黑与所述混合溶液的固液比为1:10，混合均匀，烘干后得到白炭黑芳纶浆粕混合物。
将实施例1得到的片状白炭黑改性的芳纶浆粕以及对比例1得到的白炭黑芳纶浆粕混合物根据下表调配配方，并压制成地铁闸瓦进行性能测试，分别记为样品1和样品2。
地铁闸瓦的配方如下：
样品1 样品2 加入量（份）
实施例1得到的片状白炭黑改性的芳纶浆粕 白炭黑芳纶浆粕混合物 5
玻璃纤维 玻璃纤维 10
酚醛树脂 酚醛树脂 5
石墨 石墨 10
钛酸钾镁 钛酸钾镁 15
六钛酸钾 六钛酸钾 10
填料 填料 45
如图2和图3所示，图2为样品1的地铁闸瓦，图3为样品2的地铁闸瓦；从图2和图3可知，由于样品1使用实施例1得到的片状白炭黑改性的芳纶浆粕，地铁闸瓦表面无白点，说明芳纶浆粕分散性好；样品2使用白炭黑芳纶浆粕混合物，地铁闸瓦表面有明显的白点，说明芳纶浆粕分散性能差。
将样品1和样品2进行摩擦性能测试；
测试的主要技术参数：
最高试验速度：135km/h；每套轮装制动盘上的制动质量：7.5t；轮径：840mm；制动盘类型：轮装制动盘；制动盘材料：铸铁；制动盘摩擦半径：247mm；闸片材料：样品1和样品2；闸片安装方式：燕尾安装方式。
测试内容：干燥工况下制动试验、静摩擦试验、潮湿工况制动试验、连续制动试验、持续制动试验、100km/h模拟运营试验、120km/h模拟运营试验、紧急制动试验以及试验前后磨损量测试。
测量设备：高速1:1制动动力试验台以及电子天平。
样品1的试验数据如表1所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表1：样品1制动动力试验数据
从上表可知：样品1在干燥工况下制动平均摩擦系数、静摩擦平均摩擦系数、潮湿工况制动平均摩擦系数、连续制动平均摩擦系数、持续制动平均摩擦系数、100km/h模拟运营平均摩擦系数、120km/h模拟运营平均摩擦系数、紧急制动平均摩擦系数均符合标准要求。且连续两次紧急制动工况，两次制动平均摩擦系数波动不超过15%。
标准参考：《标准地铁车辆铸铁轮装制动盘用合成闸片摩擦磨耗试验大纲》参考《BZDT0011-FA-7324-001系列化中国标准地铁列车研制及试验项目闸片简统方案（02版）》B型车中规定的摩擦磨耗试验检测项目。
样品2的试验数据如表2所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表2：样品2制动动力试验数据
从上表可知：样品2在潮湿工况制动平均摩擦系数小于0.32，不符合标准要求；静摩擦平均摩擦数符合标准要求的不低于0.32；两次制动平均摩擦系数波动比较大；且干燥工况下制动平均摩擦系数、静摩擦平均摩擦系数、潮湿工况制动平均摩擦系数、连续制动平均摩擦系数、持续制动平均摩擦系数、100km/h模拟运营平均摩擦系数、120km/h模拟运营平均摩擦系数数据波动均比较大。
样品2由于芳纶浆粕的分散性能差，导致其摩擦系数相对于样品1波动大，且在潮湿工况制动平均摩擦系数不符合标准要求。
样品1和2制动动力试验磨耗数据如表3所示：
序号 称重位置 外侧重量g 内侧重量g 外侧减重g 内测减重g 总减重g
1 样品1磨合后 2681.5 2649.7 0 0 0
2 样品1试验后 2644.2 2608.1 37.3 41.6 78.9
3 样品2磨合后 2628.5 2580.3 0 0 0
4 样品2试验后 2533.3 2467.6 95.2 112.7 207.9
表3：样品1和2制动动力试验磨耗数据
样品2的磨耗量明显高于样品1，说明样品2由于芳纶浆粕的分散性能差，导致其磨耗严重。
综上：加入实施例1得到的片状白炭黑改性的芳纶浆粕的样品1，由于芳纶浆粕分散性好，使其制成的地铁闸片表面无白点，摩擦性能稳定，平均摩擦系数波动小，磨耗量低；加入白炭黑芳纶浆粕混合物的样品2，由于芳纶浆粕分散性差，使其制成的地铁闸片表面有白点，摩擦性能不稳定，平均摩擦系数波动大，磨耗量高。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将片状白炭黑在分散液丙酮中分散，再将分散后的溶液加入到MOFs材料的合成溶液中，反应得到白炭黑@MOFs材料，洗涤、烘干；
将偶联剂与分散液丙酮混合均匀，将芳纶浆粕加入上述偶联剂稀溶液并进行搅拌，得到的混合溶液静置12-24h；
将白炭黑@MOFs材料加入上述混合溶液，混合均匀，烘干后得到芳纶浆粕混合物；
将上述混合物放入瓷舟中，在管式炉中碳化，其中，碳化温度高于MOFs分解温度50-150℃，保温12-24h，得到片状白炭黑改性的芳纶浆粕。
2.根据权利要求1所述的一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述MOFs材料为UiO-66。
3.根据权利要求2所述的一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，MOFs材料的合成溶液为氯化锆的DMF溶液和对苯二甲酸的甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述分散后的溶液中白炭黑的浓度为0.5 mg/mL-2.5 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述分散后的溶液与MOFs材料的合成溶液的体积比例为1:2-1:5。
6.根据权利要求1所述的一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述偶联剂与分散液丙酮的体积比为1:10-1:40。
7.根据权利要求1所述的一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为KH-590、KH-580、KH-570、KH-560或KH-550中一种。
8.根据权利要求1所述的一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述芳纶浆粕与所述偶联剂稀溶液的固液比为1:5-1:20。
9.根据权利要求1所述的一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述白炭黑@MOFs材料与所述混合溶液的固液比为1:5-1:20。
10.根据权利要求1所述的一种片状白炭黑改性的芳纶浆粕的制备方法，其特征在于，所述碳化气体为N2或Ar，冷却至室温。
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