CN112760967A - 一种具有半溶解性的植物纤维及其制备方法 - Google Patents

一种具有半溶解性的植物纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有半溶解性的植物纤维及其制备方法，涉及纤维技术领域。本发明先将预处理纳米羟基磷灰石、N‑异丙基丙烯酰胺和水混合，制得处理液，将植物纤维经过处理液二浸二轧处理后，再进行辐射处理，制得预处理植物纤维，然后将预处理植物纤维用离子液体进行溶解，得改性植物纤维混合液，最后将改性改性植物纤维混合液与羧甲基壳聚糖混合后，在引发剂和促进剂的作用下进行反应后，制得具有半溶解性的植物纤维。本发明制备的具有半溶解性的植物纤维在具备半溶解性的同时具有优异的力学性能和吸湿性。

Description

一种具有半溶解性的植物纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维技术领域，具体为一种具有半溶解性的植物纤维及其制备方法。
背景技术
植物纤维是广泛分布在种子植物中的一种厚壁组织。它的细胞细长，两端尖锐，具有较厚的次生壁，壁上常有单纹孔，成熟时一般没有活的原生质体。植物纤维是纤维素与各种营养物质结合生成的丝状或者絮状物，对于植物具有支撑、连接、包裹、充填等作用，广泛存在于植物秆茎、根系、果实、果壳中。
植物纤维主要包括以下种类：
种子纤维：是指一些植物种子表皮细胞生长成的单细胞纤维。如棉、木棉。
韧皮纤维：是从一些植物韧皮部取得的单纤维或工艺纤维。如：亚麻、苎麻、黄麻、竹纤维。
叶纤维：是从一些植物的叶子或叶鞘取得的工艺纤维。如：剑麻、蕉麻。
果实纤维：是从一些植物的果实取得的纤维。如：椰子纤维。
传统的植物纤维溶解性不佳，在水溶液中无法溶解，而在离子液体中却能完全溶解，因此，需要研究一种具有半溶解性的植物纤维及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有半溶解性的植物纤维及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种具有半溶解性的植物纤维，其特征在于，包括以下重量份数的原料：50～60份植物纤维，3～10份预处理纳米羟基磷灰石，5～15份N-异丙基丙烯酰胺，4～10份羧甲基壳聚糖，1～5份引发剂和1～2份促进剂。
作为优化，所述预处理纳米羟基磷灰石是由纳米羟基磷灰石经硅烷偶联剂处理后制得；所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570或硅烷偶联剂KH-A171中任意一种。
作为优化，所述植物纤维为棉纤维，麻纤维或椰子纤维中任意一种；优选为棉纤维。
作为优化，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种；所述促进剂为四甲基乙二胺。
作为优化，所述具有半溶解性的植物纤维主要包括以下重量份数的原料组分：55份棉纤维，5份预处理纳米羟基磷灰石，15份N-异丙基丙烯酰胺，12份羧甲基壳聚糖，2份引发剂和1份促进剂。
作为优化，一种具有半溶解性的植物纤维的制备方法，主要包括以下具体步骤：
(1)将预处理纳米羟基磷灰石与水混合，超声分散后，加入N-异丙基丙烯酰胺，搅拌混合，得处理液；
(2)将植物纤维与步骤(1)所得处理液混合处理后，再经辐射处理，得预处理植物纤维；
(3)将步骤(2)所得预处理植物纤维与离子液体混合，搅拌至预处理植物纤维到半溶解，得改性植物纤维混合液；
(4)将步骤(3)所得改性植物纤维混合液与水混合，并加入羧甲基壳聚糖搅拌混合后，再加入引发剂和促进剂，于惰性气体氛围中，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得具有半溶解性的植物纤维。
作为优化，所述具有半溶解性的植物纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将预处理纳米羟基磷灰石与水按质量比1:50～1:80混合于烧杯中，将烧杯于频率为45～55kHz的条件下超声分散10～20min后，向烧杯中加入预处理纳米羟基磷灰石质量2～4倍的N-异丙基丙烯酰胺，于转速为400～600r/min的条件下搅拌混合15～30min后，得处理液；
(2)将棉纤维与步骤(1)所得处理液按质量比1:2～1:4混合处理，得预处理棉纤维坯料，将预处理棉纤维坯料进行辐射处理，得预处理棉纤维；
(3)将步骤(2)所得预处理棉纤维与浓度为离子液体按质量比1:45混合，搅拌溶解5min后，得改性棉纤维混合液；
(4)将步骤(3)所得改性棉纤维混合液与水按质量比1：4～1:5混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入步骤(3)所得改性棉纤维混合液质量0.1～0.2倍的羧甲基壳聚糖，搅拌混合10～30min后，再向三口烧瓶中加入步骤(3)所得改性棉纤维混合液质量0.002～0.006倍的过硫酸铵和步骤(3)所得改性棉纤维质量0.001～0.004倍的四甲基乙二胺，向三口烧瓶中以30～60mL/min的速率通入氮气，于温度为25～30℃的条件下恒温反应20～25h后，过滤，得坯料，将坯料用去离子水洗涤2～4次后，并于温度为80℃的条件下干燥2～4h，得具有半溶解性的植物纤维。
作为优化，步骤(1)所述预处理纳纳米羟基磷灰石的制备方法为将纳米羟基磷灰石与硅烷偶联剂KH-570按质量比1:3混合，并加入纳米羟基磷灰石质量10～12倍的无水乙醇，搅拌反应后，过滤，得预处理纳米羟基磷灰石。
作为优化，步骤(2)所述混合处理的方式为二浸二轧，轧余率为35～45％，所述辐射处理的方式为于γ源中进行空气辐射，辐射剂量为30～35kGy。
作为优化，步骤(3)所述离子液体为将1-丁基-3-甲基咪唑加热熔化，将熔化后的1-丁基-3-甲基咪唑与水按质量比97:1～99:1混合，得离子液体。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备具有半溶解性植物纤维时使用预处理纳米羟基磷灰石、N-异丙基丙烯酰胺和羧甲基壳聚糖共同处理植物纤维。
首先，当植物纤维用含有预处理纳米羟基磷灰石和N-异丙基丙烯酰胺的处理液进行二浸二轧处理后，预处理纳米羟基磷灰石和N-异丙基丙烯酰胺可存在植物纤维表面，并在辐射处理后，预处理纳米羟基磷灰石和N-异丙基丙烯酰胺可通过共价键连接于植物纤维表面，在引发剂和促进剂的作用下，N-异丙基丙烯酰胺可在植物纤维表面与预处理纳米羟基磷灰石形成有机-无机交联结构，从而可提高制得的具有半溶解性植物纤维的强度，并且在交联前，植物纤维已处于半溶解状态，因此，在N-异丙基丙烯酰胺和预处理纳米羟基磷灰石的交联形成后，可防止已植物纤维中溶解的纤维素再次堆叠形成再生纤维素，从而影响产品的半溶解性，并且，由于植物纤维表面预处理纳米羟基磷灰石和N-异丙基丙烯酰胺的存在可防止植物纤维用离子液体进行溶解时产生过溶现象，从而再使产品具有半溶解性时保证产品的强度；
其次，本发明在制备半溶解性植物纤维时还加入羧甲基壳聚糖，羧甲基壳聚糖在二浸二轧后，羧甲基壳聚糖中的羧基可与植物纤维中残留的羟基反应从而吸附于植物纤维表面，在引发剂和促进剂的作用下，羧甲基壳聚糖可作为交联剂，促使N-异丙基丙烯酰胺交联，从而羧甲基壳聚糖可与预处理纳米羟基磷灰石和N-异丙基丙烯酰胺在纤维表面形成三维交联网络，进而进一步保证植物纤维的强度，并且由于三维网络的存在，可是植物纤维依旧具有良好的吸水和染色性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的具有半溶解性植物纤维的各指标测试方法如下：
力学性能：用HVI仪测试各实施例所得具有半溶解性植物纤维与对比例所得产品的断裂强度。
吸水性：测量各实施例所得具有半溶解性植物纤维与对比例所得产品的回潮率。
实施例1
一种具有半溶解性的植物纤维，主要包括以下重量份数的原料组分：55份棉纤维，5份预处理纳米羟基磷灰石，15份N-异丙基丙烯酰胺，12份羧甲基壳聚糖，2份引发剂和1份促进剂。
一种具有半溶解性的植物纤维的制备方法，所述具有半溶解性的植物纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将预处理纳米羟基磷灰石与水按质量比1:60混合于烧杯中，将烧杯于频率为50kHz的条件下超声分散15min后，向烧杯中加入预处理纳米羟基磷灰石质量3倍的N-异丙基丙烯酰胺，于转速为500r/min的条件下搅拌混合20min后，得处理液；
(2)将棉纤维与步骤(1)所得处理液按质量比1:3混合处理，得预处理棉纤维坯料，将预处理棉纤维坯料进行辐射处理，得预处理棉纤维；
(3)将步骤(2)所得预处理棉纤维与浓度为离子液体按质量比1:45混合，搅拌溶解5min后，得改性棉纤维混合液；
(4)将步骤(3)所得改性棉纤维混合液与水按质量比1：4.5混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入步骤(3)所得改性棉纤维混合液质量0.15倍的羧甲基壳聚糖，搅拌混合20min后，再向三口烧瓶中加入步骤(3)所得改性棉纤维混合液质量0.003倍的过硫酸铵和步骤(3)所得改性棉纤维质量0.002倍的四甲基乙二胺，向三口烧瓶中以50mL/min的速率通入氮气，于温度为28℃的条件下恒温反应24h后，过滤，得坯料，将坯料用去离子水洗涤3次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得具有半溶解性的植物纤维。
作为优化，步骤(1)所述预处理纳纳米羟基磷灰石的制备方法为将纳米羟基磷灰石与硅烷偶联剂KH-570按质量比1:3混合，并加入纳米羟基磷灰石质量11倍的无水乙醇，搅拌反应后，过滤，得预处理纳米羟基磷灰石。
作为优化，步骤(2)所述混合处理的方式为二浸二轧，轧余率为40％，所述辐射处理的方式为于γ源中进行空气辐射，辐射剂量为32kGy。
作为优化，步骤(3)所述离子液体为将1-丁基-3-甲基咪唑加热熔化，将熔化后的1-丁基-3-甲基咪唑与水按质量比98:1混合，得离子液体。
实施例2
一种具有半溶解性的植物纤维，主要包括以下重量份数的原料组分：55份棉纤维，15份N-异丙基丙烯酰胺，12份羧甲基壳聚糖，2份引发剂和1份促进剂。
一种具有半溶解性的植物纤维的制备方法，所述具有半溶解性的植物纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将N-异丙基丙烯酰胺与水按质量比1:20混合，于转速为500r/min的条件下搅拌混合20min后，得处理液；
(2)将棉纤维与步骤(1)所得处理液按质量比1:3混合处理，得预处理棉纤维坯料，将预处理棉纤维坯料进行辐射处理，得预处理棉纤维；
(3)将步骤(2)所得预处理棉纤维与浓度为离子液体按质量比1:45混合，搅拌溶解5min后，得改性棉纤维混合液；
(4)将步骤(3)所得改性棉纤维混合液与水按质量比1：4.5混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入步骤(3)所得改性棉纤维混合液质量0.15倍的羧甲基壳聚糖，搅拌混合20min后，再向三口烧瓶中加入步骤(3)所得改性棉纤维混合液质量0.003倍的过硫酸铵和步骤(3)所得改性棉纤维质量0.002倍的四甲基乙二胺，向三口烧瓶中以50mL/min的速率通入氮气，于温度为28℃的条件下恒温反应24h后，过滤，得坯料，将坯料用去离子水洗涤3次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得具有半溶解性的植物纤维。
作为优化，步骤(2)所述混合处理的方式为二浸二轧，轧余率为40％，所述辐射处理的方式为于γ源中进行空气辐射，辐射剂量为32kGy。
作为优化，步骤(3)所述离子液体为将1-丁基-3-甲基咪唑加热熔化，将熔化后的1-丁基-3-甲基咪唑与水按质量比98:1混合，得离子液体。
实施例3
一种具有半溶解性的植物纤维，主要包括以下重量份数的原料组分：55份棉纤维，5份预处理纳米羟基磷灰石，15份N-异丙基丙烯酰胺，2份引发剂和1份促进剂。
一种具有半溶解性的植物纤维的制备方法，所述具有半溶解性的植物纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将预处理纳米羟基磷灰石与水按质量比1:60混合于烧杯中，将烧杯于频率为50kHz的条件下超声分散15min后，向烧杯中加入预处理纳米羟基磷灰石质量3倍的N-异丙基丙烯酰胺，于转速为500r/min的条件下搅拌混合20min后，得处理液；
(2)将棉纤维与步骤(1)所得处理液按质量比1:3混合处理，得预处理棉纤维坯料，将预处理棉纤维坯料进行辐射处理，得预改性棉纤维；
(3)将步骤(2)所得预改性棉纤维与浓度为离子液体按质量比1:45混合，搅拌溶解5min后，得改性棉纤维混合液；
(4)将步骤(3)所得改性棉纤维混合液与水按质量比1：4.5混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入步骤(3)所得改性棉纤维混合液质量0.003倍的过硫酸铵和步骤(3)所得改性棉纤维质量0.002倍的四甲基乙二胺，向三口烧瓶中以50mL/min的速率通入氮气，于温度为28℃的条件下恒温反应24h后，过滤，得坯料，将坯料用去离子水洗涤3次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得具有半溶解性的植物纤维。
作为优化，步骤(1)所述预处理纳纳米羟基磷灰石的制备方法为将纳米羟基磷灰石与硅烷偶联剂KH-570按质量比1:3混合，并加入纳米羟基磷灰石质量11倍的无水乙醇，搅拌反应后，过滤，得预处理纳米羟基磷灰石。
作为优化，步骤(2)所述混合处理的方式为二浸二轧，轧余率为40％，所述辐射处理的方式为于γ源中进行空气辐射，辐射剂量为32kGy。
作为优化，步骤(3)所述离子液体为将1-丁基-3-甲基咪唑加热熔化，将熔化后的1-丁基-3-甲基咪唑与水按质量比98:1混合，得离子液体。
对比例
一种具有半溶解性的植物纤维，主要包括以下重量份数的原料组分：55份棉纤维，15份N-异丙基丙烯酰胺，2份引发剂和1份促进剂。
一种具有半溶解性的植物纤维的制备方法，所述具有半溶解性的植物纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将N-异丙基丙烯酰胺与水按质量比1:20混合，于转速为500r/min的条件下搅拌混合20min后，得处理液；
(2)将棉纤维与步骤(1)所得处理液按质量比1:3混合处理，得预处理棉纤维坯料，将预处理棉纤维坯料进行辐射处理，得预改性棉纤维；
(3)将步骤(2)所得预改性棉纤维与浓度为离子液体按质量比1:45混合，搅拌溶解5min后，得改性棉纤维混合液；
(4)将步骤(3)所得改性棉纤维混合液与水按质量比1：4.5混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入步骤(3)所得改性棉纤维混合液质量0.003倍的过硫酸铵和步骤(3)所得改性棉纤维质量0.002倍的四甲基乙二胺，向三口烧瓶中以50mL/min的速率通入氮气，于温度为28℃的条件下恒温反应24h后，过滤，得坯料，将坯料用去离子水洗涤3次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得具有半溶解性的植物纤维。
作为优化，步骤(1)所述预处理纳纳米羟基磷灰石的制备方法为将纳米羟基磷灰石与硅烷偶联剂KH-570按质量比1:3混合，并加入纳米羟基磷灰石质量11倍的无水乙醇，搅拌反应后，过滤，得预处理纳米羟基磷灰石。
作为优化，步骤(2)所述混合处理的方式为二浸二轧，轧余率为40％，所述辐射处理的方式为于γ源中进行空气辐射，辐射剂量为32kGy。
作为优化，步骤(3)所述离子液体为将1-丁基-3-甲基咪唑加热熔化，将熔化后的1-丁基-3-甲基咪唑与水按质量比98:1混合，得离子液体。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例所制备的具有半溶解性的植物纤维的性能分析结果
表1
Figure BDA0002886335300000091
Figure BDA0002886335300000101
从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现，当在制备具有半溶解性的植物纤维时加入预处理纳米羟基磷灰石和羧甲基葡聚糖时可有效提高产品的强度，并使产品具有良好的吸水性；从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现，当在制备有半溶解性的植物纤维时不加入预处理纳米羟基磷灰石时，无法在植物纤维表面形成三维网络，且没有无机物的存在，N-异丙基丙烯酰胺形成的交联网络力学性能较差；从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现，当在制备具有半溶解性的植物纤维时不加入羧甲基壳聚糖时，植物纤维表面无法形成有效的三维网络，且在离子液体溶解过程时，纤维溶解度会增大，从而影响产品的性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有半溶解性的植物纤维，其特征在于，包括以下重量份数的原料：50～60份植物纤维，3～10份预处理纳米羟基磷灰石，5～15份N-异丙基丙烯酰胺，4～10份羧甲基壳聚糖，1～5份引发剂和1～2份促进剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有半溶解性的植物纤维，其特征在于，所述预处理纳米羟基磷灰石是由纳米羟基磷灰石经硅烷偶联剂处理后制得；所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570或硅烷偶联剂KH-A171中任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种具有半溶解性的植物纤维，其特征在于，所述植物纤维为棉纤维，麻纤维或椰子纤维中任意一种；优选为棉纤维。
4.根据权利要求3所述的一种具有半溶解性的植物纤维，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种，所述促进剂为四甲基乙二胺。
5.根据权利要求4所述的一种具有半溶解性的植物纤维，其特征在于，所述具有半溶解性的植物纤维主要包括以下重量份数的原料组分：55份棉纤维，5份预处理纳米羟基磷灰石，15份N-异丙基丙烯酰胺，12份羧甲基壳聚糖和2份引发剂和1份引发剂。
6.一种具有半溶解性的植物纤维的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将预处理纳米羟基磷灰石与水混合，超声分散后，加入N-异丙基丙烯酰胺，搅拌混合，得处理液；
(2)将植物纤维与步骤(1)所得处理液混合处理后，再经辐射处理，得预处理植物纤维；
(3)将步骤(2)所得预处理植物纤维与离子液体混合，搅拌至预处理植物纤维到半溶解，得改性植物纤维混合液；
(4)将步骤(3)所得改性植物纤维混合液与水混合，并加入羧甲基壳聚糖搅拌混合后，再加入引发剂和促进剂，于惰性气体氛围中，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得具有半溶解性的植物纤维。
7.根据权利要求6所述的一种具有半溶解性的植物纤维的制备方法，其特征在于，所述具有半溶解性的植物纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将预处理纳米羟基磷灰石与水按质量比1:50～1:80混合于烧杯中，将烧杯于频率为45～55kHz的条件下超声分散10～20min后，向烧杯中加入预处理纳米羟基磷灰石质量2～4倍的N-异丙基丙烯酰胺，于转速为400～600r/min的条件下搅拌混合15～30min后，得处理液；
(2)将棉纤维与步骤(1)所得处理液按质量比1:2～1:4混合处理，得预处理棉纤维坯料，将预处理棉纤维坯料进行辐射处理，得预处理棉纤维；
(3)将步骤(2)所得预处理棉纤维与浓度为离子液体按质量比1:45混合，搅拌溶解5min后，得改性棉纤维混合液；
(4)将步骤(3)所得改性棉纤维混合液与水按质量比1：4～1:5混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入步骤(3)所得改性棉纤维混合液质量0.1～0.2倍的羧甲基壳聚糖，搅拌混合10～30min后，再向三口烧瓶中加入步骤(3)所得改性棉纤维混合液质量0.002～0.006倍的过硫酸铵和步骤(3)所得改性棉纤维质量0.001～0.004倍的四甲基乙二胺，向三口烧瓶中以30～60mL/min的速率通入氮气，于温度为25～30℃的条件下恒温反应20～25h后，过滤，得坯料，将坯料用去离子水洗涤2～4次后，并于温度为80℃的条件下干燥2～4h，得具有半溶解性的植物纤维。
8.根据权利要求6所述的一种具有半溶解性的植物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理纳纳米羟基磷灰石的制备方法为将纳米羟基磷灰石与硅烷偶联剂KH-570按质量比1:3混合，并加入纳米羟基磷灰石质量10～12倍的无水乙醇，搅拌反应后，过滤，得预处理纳米羟基磷灰石。
9.根据权利要求6所述的一种具有半溶解性的植物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合处理的方式为二浸二轧，轧余率为35～45％，所述辐射处理的方式为于γ源中进行空气辐射，辐射剂量为30～35kGy。
10.根据权利要求6所述的一种具有半溶解性的植物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述离子液体为将1-丁基-3-甲基咪唑加热熔化，将熔化后的1-丁基-3-甲基咪唑与水按质量比97:1～99:1混合，得离子液体。
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