CN112759887A - 一种隔音聚苯乙烯及其制备方法 - Google Patents

一种隔音聚苯乙烯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种隔音聚苯乙烯及其制备方法；隔音聚苯乙烯按重量份的组分组成为：60～100质量份聚苯乙烯三嵌段共聚物，5～10质量份多孔氧化石墨烯，5～20质量份增韧剂，0.5～1.5质量份抗氧剂，0.5～1质量份润滑剂；本发明通过在聚苯乙烯分子链间嵌段聚氯丁二烯，使聚苯乙烯分子具有柔性增强，且聚苯乙烯与聚氯丁二烯通过共价键连接在一起，使聚苯乙烯具有稳定持久的抗冲击性，同时，聚苯乙烯分子链上嵌段聚硅烷偶联剂，在聚合物材料中加入多孔氧化石墨烯，硅烷偶联剂和多孔氧化石墨烯相互作用，使多孔氧化石墨烯均匀的分散于聚苯乙烯材料中，起到隔音的效果。

Description

一种隔音聚苯乙烯及其制备方法
技术领域
本发明属高分子材料领域，具体涉及一种隔音聚苯乙烯及其制备方法。
背景技术
聚苯乙烯(PS)包括普通聚苯乙烯，发泡聚苯乙烯(EPS)，高抗冲聚苯乙烯(HIPS)及间规聚苯乙烯(SPS)。普通聚苯乙烯树脂为无毒，无臭，无色的透明颗粒，似玻璃状脆性材料，其制品具有极高的透明度，透光率可达90％以上，电绝缘性能好，易着色，加工流动性好，刚性好及耐化学腐蚀性好等。普通聚苯乙烯的不足之处在于性脆，冲击强度低，易出现应力开裂，耐热性差及不耐沸水等；基于上述陈述，本发明提出了一种隔音聚苯乙烯及其制备方法。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种隔音聚苯乙烯及其制备方法，通过在聚苯乙烯分子链间嵌段聚氯丁二烯，使聚苯乙烯分子具有柔性增强，且聚苯乙烯与聚氯丁二烯通过共价键连接在一起，使聚苯乙烯具有稳定持久的抗冲击性，同时，聚苯乙烯分子链上嵌段聚硅烷偶联剂，在聚合物材料中加入多孔氧化石墨烯，硅烷偶联剂和多孔氧化石墨烯相互作用，使多孔氧化石墨烯均匀的分散于聚苯乙烯材料中，起到隔音的效果。
本发明的目的在于提供一种隔音聚苯乙烯。
本发明的另一目在于是提供上述隔音聚苯乙烯的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
隔音聚苯乙烯的制备方法如下：
按重量份的组分组成：60～100质量份聚苯乙烯三嵌段共聚物，5～10质量份多孔氧化石墨烯，5～20质量份增韧剂，0.5～1.5质量份抗氧剂，0.5～1质量份润滑剂在高速混合机中进行常温混合挤出、直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至90℃～100℃，出料冷却和将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，得隔音聚苯乙烯。
所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物。
所述抗氧剂为硫代丙酸酯。
所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
所述聚苯乙烯三嵌段共聚物，其结构式如下式(I)所示：
Figure BDA0002911006830000021
式中，n取值为15～50，m的取值为5～10，p的取值为25～50。
上述聚苯乙烯三嵌段共聚物的反应流程及制备方法如下：
Figure BDA0002911006830000022
1.以四氢呋喃为溶剂，2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酸与SOCl2进行酰氯化反应，再以甲苯为溶剂、吡啶为缚酸剂、再与端羟基聚氯丁二烯进行酯化反应，得到聚氯丁二烯大分子链转移剂。
其中，所述端羟基聚氯丁二烯、2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酸与SOCl2的摩尔比为1:10:15。
2.以甲苯/DMF为溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂、聚氯丁二烯大分子链转移剂为链转移剂、苯乙烯为单体，在70～80℃油浴氮气保护下反应1～3h，提纯，即可得到聚氯丁二烯两嵌段共聚物。
其中，所述偶氮二异丁腈与聚氯丁二烯大分子链转移剂为链转移剂、苯乙烯的摩尔比为1:10:1000。
其中，所述苯乙烯在聚合体系中的摩尔浓度为1mol/L。
其中，所述甲苯/DMF的体积比为10:1。
3.以甲苯/DMF为溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂、聚氯丁二烯两嵌段共聚物为链转移剂、硅烷偶联剂为单体，在70～80℃油浴氮气保护下反应1～3h，提纯，即可得到聚丙烯三嵌段共聚物。
其中，所述的硅烷偶联剂的结构式如下所示：
Figure BDA0002911006830000031
其中，所述偶氮二异丁腈与聚氯丁二烯两嵌段共聚物、硅烷偶联剂的摩尔比为1:10:1000。
其中，所述硅烷偶联剂在聚合体系中的摩尔浓度为1mol/L。
其中，所述甲苯/DMF的体积比为10:1。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供了一种隔音聚苯乙烯，通过在聚苯乙烯分子链间嵌段聚氯丁二烯，使聚苯乙烯分子具有柔性增强，且聚苯乙烯与聚氯丁二烯通过共价键连接在一起，使聚苯乙烯具有稳定持久的抗冲击性
(2)，同时，聚苯乙烯分子链上嵌段聚硅烷偶联剂，在聚合物材料中加入多孔氧化石墨烯，硅烷偶联剂和多孔氧化石墨烯相互作用，使多孔氧化石墨烯均匀的分散于聚苯乙烯材料中，起到隔音的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
将2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酸(10mmol)和20ml无水四氢呋喃THF加入反应器中，待反应温度升到70℃后，缓慢滴加SOCl2(15mmol)，滴加完毕反应2h，结束反应后，减压蒸馏除去SOCl2和THF，得到2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酰氯。
将端羟基聚氯丁二烯(1mmol)加入到50ml Schlenk瓶中，抽充氮气三次后，N2保护下，一次性注射器加入30ml无水甲苯，升温至70℃，待端羟基聚氯丁二烯完全溶解后注射入1ml吡啶，搅拌30min后，滴加上述溶于甲苯的2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酰氯，升温至80℃继续反应2.5h，产物冷却到室温，经甲苯/甲醇不断溶解/沉淀循环两次后，真空45℃下烘干至恒重，得到聚氯丁二烯大分子链转移剂。
实施例2
称取聚氯丁二烯大分子链转移剂(0.1mmol)、偶氮二异丁腈(0.01mmol)、苯乙烯(10.0mmol)加入25ml Schlenk瓶中，抽充氮气3次后，N2保护下，加入10mL甲苯/DMF(v/v＝10:1)，将反应器温度升高至70℃，反应1h，将产物放入液氮中猝冷使反应停止，将产物滴加入甲醇/水中沉淀出来，然后再甲苯溶解产物，不断溶解沉淀3次，过滤，并用甲醇洗涤，真空45℃下烘干至恒重，得聚苯乙烯两嵌段共聚物。
实施例3
称取聚苯乙烯两嵌段共聚物(0.1mmol)、偶氮二异丁腈(0.01mmol)、硅烷偶联剂(10.0mmol)加入25ml Schlenk瓶中，抽充氮气3次后，N2保护下，加入10mL甲苯/DMF(v/v＝10:1)，将反应器温度升高至70℃，反应1h，将产物放入液氮中猝冷使反应停止，将产物滴加入甲醇/水中沉淀出来，然后再甲苯溶解产物，不断溶解沉淀3次，过滤，并用甲醇洗涤，真空45℃下烘干至恒重，得聚苯乙烯三嵌段共聚物。
实施例4
100质量份聚苯乙烯三嵌段共聚物，5质量份多孔氧化石墨烯，10质量份增韧剂，1质量份抗氧剂，1质量份润滑剂在高速混合机中进行常温混合挤出、直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至95℃，出料冷却和将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，得隔音聚苯乙烯。
实施例5
80质量份聚苯乙烯三嵌段共聚物，5质量份多孔氧化石墨烯，10质量份增韧剂，1质量份抗氧剂，1质量份润滑剂在高速混合机中进行常温混合挤出、直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至95℃，出料冷却和将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，得隔音聚苯乙烯。
实施例6
60质量份聚苯乙烯三嵌段共聚物，5质量份多孔氧化石墨烯，10质量份增韧剂，1质量份抗氧剂，1质量份润滑剂在高速混合机中进行常温混合挤出、直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至95℃，出料冷却和将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，得隔音聚苯乙烯。
对比例1
100质量份聚苯乙烯，5质量份多孔氧化石墨烯，10质量份增韧剂，1质量份抗氧剂，1质量份润滑剂在高速混合机中进行常温混合挤出、直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至95℃，出料冷却和将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，得隔音聚苯乙烯。
对比例2
80质量份聚苯乙烯，5质量份多孔氧化石墨烯，10质量份增韧剂，1质量份抗氧剂，1质量份润滑剂在高速混合机中进行常温混合挤出、直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至95℃，出料冷却和将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，得隔音聚苯乙烯。
对比例3
60质量份聚苯乙烯，5质量份多孔氧化石墨烯，10质量份增韧剂，1质量份抗氧剂，1质量份润滑剂在高速混合机中进行常温混合挤出、直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至95℃，出料冷却和将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，得隔音聚苯乙烯。
采用简支梁摆锤冲击强度试验机测定样块(试样尺寸为80mm×20m20mm)的冲击强度；依据GB/T50121中构件计权隔声量评价方法，检测试样的隔声性能。
表1为隔音聚苯乙烯的抗冲击性能和隔音性能。
样品 冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) 计权隔音量(dB)
实施例4 0.679 53
实施例5 0.766 59
实施例6 0.897 66
对比例1 0.496 40
对比例2 0.501 39
对比例3 0.513 42
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种隔音聚苯乙烯，其特征在于，所述隔音聚苯乙烯按质量份组成为60～100质量份聚苯乙烯三嵌段共聚物，5～10质量份多孔氧化石墨烯，5～20质量份增韧剂，0.5～1.5质量份抗氧剂，0.5～1质量份润滑剂，其中，聚苯乙烯三嵌段共聚物具有式(I)所示结构：
Figure FDA0002911006820000011
式中，n取值为15～50，m的取值为5～10，p的取值为25～50。
2.根据权利要求1所述的一种隔音聚苯乙烯，其特征在于，所述聚苯乙烯三嵌段共聚物的制备方法包括如下步骤：
(1)以四氢呋喃为溶剂，2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酸与SOCl2进行酰氯化反应，再以甲苯为溶剂、吡啶为缚酸剂、再与端羟基聚氯丁二烯进行酯化反应，得到聚氯丁二烯大分子链转移剂；
(2)以甲苯/DMF为溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂、聚氯丁二烯大分子链转移剂为链转移剂、苯乙烯为单体，在70～80℃油浴氮气保护下反应1～3h，提纯，即可得到聚氯丁二烯两嵌段共聚物；
(3)以甲苯/DMF为溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂、聚氯丁二烯两嵌段共聚物为链转移剂、硅烷偶联剂为单体，在70～80℃油浴氮气保护下反应1～3h，提纯，即可得到聚丙烯三嵌段共聚物。
3.根据权利要求2所述的一种隔音聚苯乙烯，其特征在于，步骤(1)中，所述端羟基聚氯丁二烯、2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酸与SOCl2的摩尔比为1:10:15。
4.根据权利要求2所述的一种隔音聚苯乙烯，其特征在于，步骤(2)中，所述偶氮二异丁腈与聚氯丁二烯大分子链转移剂为链转移剂、苯乙烯的摩尔比为1:10:1000；苯乙烯在聚合体系中的摩尔浓度为1mol/L；甲苯/DMF的体积比为10:1。
5.根据权利要求2所述的一种隔音聚苯乙烯，其特征在于，步骤(3)中，所述的硅烷偶联剂的结构式如下所示：
Figure FDA0002911006820000021
6.根据权利要求2所述的一种隔音聚苯乙烯，其特征在于，步骤(3)中，所述偶氮二异丁腈与聚氯丁二烯两嵌段共聚物、硅烷偶联剂的摩尔比为1:10:1000；硅烷偶联剂在聚合体系中的摩尔浓度为1mol/L；甲苯/DMF的体积比为10:1。
7.根据权利要求1所述的一种隔音聚苯乙烯，其特征在于，所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物。
8.根据权利要求1所述的一种隔音聚苯乙烯，其特征在于，所述抗氧剂为硫代丙酸酯。
9.根据权利要求1所述的一种隔音聚苯乙烯，其特征在于，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
10.根据权利要求1所述的隔音聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将100质量份聚苯乙烯接枝氮磷阻燃剂，5～20质量份增韧剂，0.5～1.5质量份抗氧剂，0.5～1质量份润滑剂在高速混合机中进行常温混合挤出、直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至90℃～100℃，出料冷却和将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，得隔音聚苯乙烯。
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