CN112759396A - 一种棒状荧光陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种棒状荧光陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种棒状荧光陶瓷及其制备方法和应用，荧光陶瓷的分子式为Cex:Y3‑xAl5O12，0.02at％≤x≤0.05at％，荧光陶瓷的底面半径为1.5～3.0mm，长度为5.0～10.0mm，在555nm波长下透过率为80.0～84.8％。制备方法：以Al2O3粉末、Y2O3粉末、Ce2O3粉末为原料，按分子式中对应元素的化学计量比称取各原料混合得混合粉末，再向混合粉末中依次加入无水乙醇、Isobam104溶液、柠檬酸铵、聚乙烯亚胺溶液进行球磨得混合浆料；采用凝胶注模成型为素胚，素胚经干燥、预烧和真空烧结，最后经过、退火抛光得到产品。将该棒状荧光陶瓷应用于高功率激光照明器件中，其光学拓展量更低。

Description

一种棒状荧光陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及激光照明用荧光材料领域，具体涉及一种棒状荧光陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
激光照明光源具有高功率、高亮度的特性。随着对照明光源更高功率的追求(>20W)，传统的荧光粉体材料由于较低的热导率逐渐被荧光陶瓷取代。李康、石云等用LD阵列激发Ce:LuAG荧光陶瓷板获得了高亮度光源。(KangLi，Yun Shi*，Fuqiang Jia,ChrisPrice,Yongkang Gong,Jungang Huang,Nigel Copner,Hui Cao,Lingzhen Yang,ShuoChen,Haohong Chen,and Jiang Li,Low Etendue Yellow-Green Solid-State LightGeneration by Laser-pumped LuAG:Ce Ceramic,Photonics Technology Letters,2018,30:939-942)，该方法中公开了如下公式：
G＝n2πAsin2α
其中，G为光学拓展量，n为空气折射率，A为发光面积，α为发散角度；该方法通过优化发散角，使光源的光学拓展量仅为6.1mm2，远比标准的CBT-90光源(26.4mm2)低4倍以上；但上述方法中荧光陶瓷为片状(半径4mm)，发光面积较大，若采用光学元件整形，则光学系统又较为复杂。因此，需要进一步降低荧光陶瓷的尺寸并优化发散角来实现更低的光学拓展量光源。公开号为CN110989278A的专利公开了一种“光纤型”透明陶瓷器件，该器件利用陶瓷的全内反射性质来引导光的传输，且从陶瓷端面出来的光具有极小的光学扩展量。由此来看，棒状的荧光陶瓷材料更具发展前景。
公开号为CN111285675A的专利公开了一种激光照明用浓度渐变荧光陶瓷及其制备方法，设计原理是荧光陶瓷沿激光光源激发入射方向上呈浓度渐变升高分布。这种设计是低浓度发光Ce3+吸收高强激光，高浓度发光Ce3+吸收低强激光，均匀吸收激光能量，从而实现材料温度均匀，解决材料因温差导致的荧光转化效率降低及样品炸裂等问题；另外，蓝光在陶瓷中随传播深度变大而逐渐变弱，这种梯度掺杂能够使发光更均匀。但是，上述陶瓷的Ce3+掺杂浓度设计方案的梯度公差为0.2at.％，最低浓度为0，最大浓度为2at.％，如果做成荧光陶瓷棒，将会导致荧光陶瓷单位面积内Ce3+离子浓度太高，荧光陶瓷将吸收大量的蓝光而出现严重的浓度猝灭；另外，上述方法中陶瓷素坯的制备方法是采用干压成型，即各标准粉体一块压制成型，这会直接导致各种原料粉体比例失调，影响陶瓷烧结，且生产批次不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种棒状荧光陶瓷及其制备方法和应用，该棒状荧光陶瓷中Ce3+离子的掺杂浓度低，陶瓷的底面半径小；采用该制备方法可以提高陶瓷的透明度和生产批次的稳定性；将该棒状荧光陶瓷应用于照明器件中，照明器件可获得较低的光学拓展量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种棒状荧光陶瓷，其分子式为Cex:Y3-xAl5O12，式中，Ce3+离子作为发光离子，x为Ce3+掺杂Y3+位的原子百分含量，0.02at％≤x≤0.05at％，，所述荧光陶瓷的底面半径为1.5～3.0mm，长度为5.0～10.0mm，在555nm的波长下透过率为80.0～84.8％。
如上述棒状荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将Al2O3粉末、Y2O3粉末、Ce2O3粉末为原料，按分子式Cex:Y3-xAl5O12中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Ce3+掺杂Y3+位的原子百分含量，0.02at％≤x≤0.05at％，；将上述各原料混合得到混合粉末，再向混合粉末中依次加入无水乙醇、Isobam104溶液、柠檬酸铵、聚乙烯亚胺溶液进行球磨，得到混合浆料；
(2)成型：将混合浆料倒入模具中凝胶注模成型为素胚；
(3)干燥：将素胚放置于马弗炉中干燥20～30min，干燥温度25～50℃；
(4)预烧：将干燥后的素胚置于空气中煅烧，煅烧温度为750～800℃，煅烧时间为6～8h；
(5)真空烧结：预烧后的素胚放入真空烧结炉送烧结，烧结温度为1760～1780℃，烧结时间6～8h；
(6)退火：对真空烧结后的素胚进行空气气氛退火处理，退火温度为1400～1450℃，退火时间10～12h；
(7)抛光：对退火后的素胚的两个底面和四周进行抛光处理得到高功率激光照明使用的透明导光型YAG棒状荧光陶瓷。
优选的，步骤(1)中无水乙醇为混合粉末质量的1～1.5倍；Isobam104溶液为混合粉末质量的0.025～0.06倍；柠檬酸铵为混合粉末质量的0.02～0.05倍。
优选的，步骤(1)中球磨的具体参数为：球磨介质为Al2O3球，球磨转速为160～200r/min，球磨时间为2～3h。
本发明采用的另一技术方案是：一种照明器件，包括上述棒状荧光陶瓷30根据上述方法制备得到的棒状荧光陶瓷30中的至少一种；所述照明器件的光学拓展量为2.1～8.4mm2。
进一步的，所述照明器件还包括激光器10、散热基底Ⅰ20和散热基底Ⅱ40，所述激光器10设置在散热基底Ⅰ20内中央，所述棒状荧光陶瓷30设置在散热基底Ⅱ40的内中央，激光器10与棒状荧光陶瓷30之间上下对应。
进一步的，当激光器10输出的蓝光功率为20W时，在棒状荧光陶瓷30上方可获得3785～4000lm的白光光源，色温为5450～6000K，发光效率为189～200lm/W。
与现有技术方案相比，本发明具有以下优点：
(1)相比高浓度掺杂的片状荧光陶瓷和梯度掺杂的棒状荧光陶瓷，Ce3+掺杂浓度为0.02at％≤x≤0.05at％的棒状荧光陶瓷可承受20W的蓝光激光激发，发光效率大于189lm/W；另一方面，棒状陶瓷材料的尺寸(底面半径为1.5～3.0mm)适应目前市场上的激光光斑(半径≤1.0mm)，并由端面输出极低的光学拓展量(<8.4mm2)，更好的匹配后续的光学元件用于激光照明系统；
(2)当采用干压成型法制备小尺寸棒状陶瓷材料(底面半径为1.5～3.0mm)时，则会无可避免的出现多次加料、多次压实的现象，这会使素坯中存在界面，导致烧结后的陶瓷透明度不高，甚至发生形变；本发明采用一次成型，真空烧结后的陶瓷透明度在555nm的波长下至少达到80％，而且还未发生翘曲；
(3)相比干压成型制备棒状荧光陶瓷，凝胶注模成型制备的棒状材料批次稳定性更高，产业化能力更强。
附图说明
图1是本发明应用于照明器件中的结构示意图；
图2是本发明应用于照明器件中的光路图；
附图中：10、激光器，20、散热基底Ⅰ，30、棒状荧光陶瓷，40、散热基底Ⅱ。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
制备棒状荧光陶瓷Ce0.0002:Y2.9998Al5O12
(1)配料：根据分子式中Ce0.0002:Y2.9998Al5O12元素的化学计量比分别称取原料：25.7639gAl2O3、34.2282gY2O3、0.0104gCe2O3，将上述各原料混合得到混合粉末，再向混合粉末中依次加入无水乙醇、Isobam104溶液、柠檬酸铵、聚乙烯亚胺溶液进行球磨，得到混合浆料；所述无水乙醇为混合粉末质量的1.5倍；Isobam104溶液为混合粉末质量的0.025倍；柠檬酸铵为混合粉末质量的0.02倍；球磨的具体参数为：球磨介质为Al2O3球，球磨转速为160r/min，球磨时间为2h；
(2)成型：将混合浆料倒入模具中凝胶注模成型为素胚；
(3)干燥：将素胚放置于马弗炉中干燥30min，干燥温度50℃；
(4)预烧：将干燥后的素胚置于空气中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为8h；
(5)真空烧结：预烧后的素胚放入真空烧结炉送烧结，烧结温度为1780℃，烧结时间8h；
(6)退火：对真空烧结后的素胚进行空气气氛退火处理，退火温度为1450℃，退火时间12h；
(7)抛光：对退火后的素胚的两个底面和四周进行抛光处理得到高功率激光照明使用的透明导光型YAG棒状荧光陶瓷，该荧光陶瓷的底面半径为1.5mm，长度为10.0mm，在555nm的波长下透过率为84.8％。
一种照明器件，包括上述棒状荧光陶瓷Ce0.0002:Y2.9998Al5O12，该照明器件的光学拓展量为2.1mm2；如图1所示，所述照明器件还包括激光器10、散热基底Ⅰ20和散热基底Ⅱ40，所述激光器10设置在散热基底Ⅰ20内中央，所述棒状荧光陶瓷30设置在散热基底Ⅱ40的内中央，激光器10与棒状荧光陶瓷30之间上下对应；如图2所示，激光器10发出蓝光远程激发棒状荧光陶瓷30，棒状荧光陶瓷30产生的黄光一部分沿垂直于上端面的方向直接出射，另一部分由于内全反射效应从与上端面呈一定出射角度的方向出射，出射角度小于33°；激光器10未被荧光材料吸收完的蓝光与棒状荧光陶瓷30产生的黄光混合，产生高亮度白光光源用于照明。当激光器10输出的蓝光功率为20W时，在棒状荧光陶瓷30上方可获得4000lm的白光光源，色温为5450K，发光效率为200lm/W。
实施例二
制备棒状荧光陶瓷Ce0.0005:Y2.9995Al5O12
(1)配料：根据分子式中Ce0.0005:Y2.9995Al5O12元素的化学计量比分别称取原料：25.7633gAl2O3、34.2170gY2O3、0.0261gCe2O3，将上述各原料混合得到混合粉末，再向混合粉末中依次加入无水乙醇、Isobam104溶液、柠檬酸铵、聚乙烯亚胺溶液进行球磨，得到混合浆料；所述无水乙醇为混合粉末质量的1.0；Isobam104溶液为混合粉末质量的0.06倍；柠檬酸铵为混合粉末质量的0.05倍；球磨的具体参数为：球磨介质为Al2O3球，球磨转速为200r/min，球磨时间为3h；
(2)成型：将混合浆料倒入模具中凝胶注模成型为素胚；
(3)干燥：将素胚放置于马弗炉中干燥20min，干燥温度25℃；
(4)预烧：将干燥后的素胚置于空气中煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为6h；
(5)真空烧结：预烧后的素胚放入真空烧结炉送烧结，烧结温度为1760℃，烧结时间6h；
(6)退火：对真空烧结后的素胚进行空气气氛退火处理，退火温度为1400℃，退火时间10h；
(7)抛光：对退火后的素胚的两个底面和四周进行抛光处理得到高功率激光照明使用的透明导光型YAG棒状荧光陶瓷，该荧光陶瓷的底面半径为3.0mm，长度为5.0mm，在555nm的波长下透过率为80.0％。
一种照明器件，包括上述棒状荧光陶瓷Ce0.0005:Y2.9995Al5O12，该照明器件的光学拓展量为8.4mm2；如图1所示，所述照明器件还包括激光器10、散热基底Ⅰ20和散热基底Ⅱ40，所述激光器10设置在散热基底Ⅰ20内中央，所述棒状荧光陶瓷30设置在散热基底Ⅱ40的内中央，激光器10与棒状荧光陶瓷30之间上下对应；如图2所示，激光器10发出蓝光远程激发棒状荧光陶瓷30，棒状荧光陶瓷30产生的黄光一部分沿垂直于上端面的方向直接出射，另一部分由于内全反射效应从与上端面呈一定出射角度的方向出射，出射角度小于33°；激光器10未被荧光材料吸收完的蓝光与棒状荧光陶瓷30产生的黄光混合，产生高亮度白光光源用于照明。当激光器10输出的蓝光功率为20W时，在棒状荧光陶瓷30上方可获得3785lm的白光光源，色温为6000K，发光效率为189lm/W。
对比例
制备棒状荧光陶瓷Ce0.0002:Y2.9998Al5O12
(1)配料：根据分子式中Ce0.0002:Y2.9998Al5O12元素的化学计量比分别称取原料：25.7639gAl2O3、34.2282gY2O3、0.0104gCe2O3，将上述各原料混合得到混合粉末，再向混合粉末中依次加入无水乙醇、Isobam104溶液、柠檬酸铵、聚乙烯亚胺溶液进行球磨，得到混合浆料；所述无水乙醇为混合粉末质量的1.5倍；Isobam104溶液为混合粉末质量的0.025倍；柠檬酸铵为混合粉末质量的0.02倍；球磨的具体参数为：球磨介质为Al2O3球，球磨转速为160r/min，球磨时间为2h；
(2)成型：将混合浆料倒入模具中凝胶注模成型为素胚；
(3)干燥：将素胚放置于马弗炉中干燥30min，干燥温度50℃；
(4)预烧：将干燥后的素胚置于空气中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为8h；
(5)真空烧结：预烧后的素胚放入真空烧结炉送烧结，烧结温度为1790℃，烧结时间8h；
(6)退火：对真空烧结后的素胚进行空气气氛退火处理，退火温度为1450℃，退火时间12h；
(7)抛光：对退火后的素胚的两个底面和四周进行抛光处理得到高功率激光照明使用的透明导光型YAG棒状荧光陶瓷，该荧光陶瓷的底面半径为1.5mm，长度为10.0mm，在555nm的波长下透过率为60.3％。
一种照明器件，包括上述棒状荧光陶瓷Ce0.0002:Y2.9998Al5O12，该照明器件的光学拓展量为2.1mm2；如图1所示，所述照明器件还包括激光器10、散热基底Ⅰ20和散热基底Ⅱ40，所述激光器10设置在散热基底Ⅰ20内中央，所述棒状荧光陶瓷30设置在散热基底Ⅱ40的内中央，激光器10与棒状荧光陶瓷30之间上下对应；如图2所示，激光器10发出蓝光远程激发棒状荧光陶瓷30，棒状荧光陶瓷30产生的黄光一部分沿垂直于上端面的方向直接出射，另一部分由于内全反射效应从与上端面呈一定出射角度的方向出射，出射角度小于33°；激光器10未被荧光材料吸收完的蓝光与棒状荧光陶瓷30产生的黄光混合，产生高亮度白光光源用于照明。当激光器10输出的蓝光功率为20W时，在棒状荧光陶瓷30上方可获得2900lm的黄光光源，色温为4556K，发光效率为145lm/W。这主要是由于荧光陶瓷的烧结温度太高，造成缺陷增多，陶瓷透过率下降，对蓝光的吸收能力更强，产生的热量也随之增多，造成发光效率下降，色温偏低。

Claims (7)

1.一种棒状荧光陶瓷，其特征在于，其分子式为Cex:Y3-xAl5O12，式中，Ce3+离子作为发光离子，x为Ce3+掺杂Y3+位的原子百分含量，0.02at％≤x≤0.05at％，所述荧光陶瓷的底面半径为1.5～3.0mm，长度为5.0～10.0mm，在555nm的波长下透过率为80.0～84.8％。
2.一种如权利要求1所述的棒状荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配料：将Al2O3粉末、Y2O3粉末、Ce2O3粉末为原料，按分子式Cex:Y3-xAl5O12中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Ce3+掺杂Y3+位的原子百分含量，0.02at％≤x≤0.05at％；将上述各原料混合得到混合粉末，再向混合粉末中依次加入无水乙醇、Isobam104溶液、柠檬酸铵、聚乙烯亚胺溶液进行球磨，得到混合浆料；
(2)成型：将混合浆料倒入模具中凝胶注模成型为素胚；
(3)干燥：将素胚放置于马弗炉中干燥20～30min，干燥温度25～50℃；
(4)预烧：将干燥后的素胚置于空气中煅烧，煅烧温度为750～800℃，煅烧时间为6～8h；
(5)真空烧结：预烧后的素胚放入真空烧结炉送烧结，烧结温度为1760～1780℃，烧结时间6～8h；
(6)退火：对真空烧结后的素胚进行空气气氛退火处理，退火温度为1400～1450℃，退火时间10～12h；
(7)抛光：对退火后的素胚的两个底面和四周进行抛光处理得到高功率激光照明使用的透明导光型YAG棒状荧光陶瓷。
3.根据权利要求书2所述的一种棒状荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中无水乙醇为混合粉末质量的1～1.5倍；Isobam104溶液为混合粉末质量的0.025～0.06倍；柠檬酸铵为混合粉末质量的0.02～0.05倍。
4.根据权利要求书2或3所述的一种棒状荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中球磨的具体参数为：球磨介质为Al2O3球，球磨转速为160～200r/min，球磨时间为2～3h。
5.一种照明器件，其特征在于，包括权利要求1所述的棒状荧光陶瓷(30)、根据权利要求2至权利要求4任一项所述的方法制备得到的棒状荧光陶瓷(30)中的至少一种；所述照明器件的光学拓展量为2.1～8.4mm2。
6.根据权利要求5所述的一种照明器件，其特征在于，还包括激光器(10)、散热基底Ⅰ(20)和散热基底Ⅱ(40)，所述激光器(10)设置在散热基底Ⅰ(20)内中央，所述棒状荧光陶瓷(30)设置在散热基底Ⅱ(40)的内中央，激光器(10)与棒状荧光陶瓷(30)之间上下对应。
7.根据权利要求5或6所述的一种照明器件，其特征在于，当激光器(10)输出的蓝光功率为20W时，在棒状荧光陶瓷(30)上方可获得3785～4000lm的白光光源，色温为5450～6000K，发光效率为189～200lm/W。
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