CN112755793A - 一种疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黑滑石基复合渗透汽化膜，按如下方法制备：首先将球磨得到的超细黑滑石粉分散在有机溶剂A中，然后加入硅烷偶联剂，进行反应，将反应得到的粉体离心、洗涤并烘干；然后将硅烷偶联剂改性黑滑石分散在溶剂B中，再加入聚二甲基硅烷搅拌，加入交联剂与催化剂反应一段时间；然后将所述得到的粘稠液体涂于基膜表面，然后室温放置一段时间后，进行热处理得到复合膜。相比于PDMS膜，黑滑石基复合渗透汽化膜具有更好的分离性能，渗透通量与分离因子均得到显著提高，其在挥发性有机物回收方面具有工艺简单、操作简单、回收率高、能耗低、安全性高等优势。

Description

一种疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜及其应用
技术领域
本发明属于功能性膜制备及分离应用的技术领域,具体涉及一种疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜及其应用。
背景技术
近年来，由于化石燃料短缺和环境问题，替代可再生生物燃料备受关注。以生物质为原料生产的生物醇因其能源效率和长期可持续性而被广泛认为是一种很有前途的替代能源。然而，当醇浓度较高时，发酵过程通常会受到抑制，应从水溶液中回收醇以提高醇产量。通常采用常规精馏工艺，能耗高，生产成本高。
渗透汽化(PV)因其能耗低、分离共沸或同分异构体的效率高、环保性能好、操作条件温和等优点，在各个领域受到越来越多的关注。众所周知，膜材料的性能是决定渗透汽化综合性能的关键因素。聚二甲基硅氧烷(PDMS)是醇渗透选择膜的基准材料，得到了许多研究者的广泛研究。然而，纯PDMS膜的分离系数在较低，在通量和选择性之间的平衡限制(Trade-off)，限制了其在工业上的应用。因此，为进一步提升PDMS膜的分离性能，填充疏水性纳米材料逐渐成为了研究的热点。
非金属矿资源的开发与应用水平已成为衡量一个国家科技、经济水平的重要标志之一。然而，我国非金属矿行业整体加工水平与世界发达国家相比仍存在着较大差距。我国滑石产业就面临着这样的问题。截至2016年，世界滑石总年产量基本维持在800万吨左右；其中，我国作为滑石储量及生产大国，约占世界总年产量的1/4。其中，黑滑石储量很大。江西是我国的滑石大省，具有非常丰富的滑石资源，滑石储量多达10亿吨。黑滑石高端产品以及高附加值改性技术，是实现我国黑滑石产业的全面转型升级的关键。从结构上来说，黑滑石是层状材料，单层黑滑石有Si-Mg-Si滑石片组成，同时滑石片层间掺杂类石墨片层。黑滑石的外层硅层以及类石墨有机碳层，与PDMS具有相似的性质，因此将其引入PDMS基质中，有望提高PDMS膜的渗透汽化性能。
发明内容
为了克服现有技术中通量低或选择性低的缺陷，本发明提供一种疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜及其制备方法与在有机物回收中的应用。结合国内黑滑石矿产资源丰富的优势，拓展其在膜分离领域的应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜，所述疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜按如下方法制备：
(1)疏水改性黑滑石粉体的制备：首先将粒径为200～1000μm的超细黑滑石粉体(黑滑石来源于江西广丰)超声分散于有机溶剂A中，加入硅烷偶联剂，60～80℃下搅拌反应12～48h(优选60℃下搅拌24h)，将所得反应后的黑滑石粉体洗涤、离心、干燥，即得所述疏水改性黑滑石粉体；所述有机溶剂A为正己烷、正庚烷或环己烷，优选正己烷；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、氯硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷或正十二烷基三甲氧基硅烷(优选正丙基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷或正十二烷基三甲氧基硅烷)；所述超细黑滑石粉体的质量以有机溶剂A的体积计为0.2～2mg mL-1(优选1mg mL-1)；所述硅烷偶联剂的体积为有机溶剂A的体积的2～4％(优选3％)；由于黑滑石疏水性不是很好，因此为拓展黑滑石在渗透汽化膜方面的应用，需要对黑滑石进行进一步疏水改性。
(2)涂膜液制备：取步骤(1)所述疏水改性黑滑石粉体超声分散于有机溶剂B中，加入聚二甲基硅氧烷(PDMS)、交联剂和催化剂，室温下搅拌反应3～6h，所得混合物经过脱泡、静置后得到所述涂膜液；所述有机溶剂B为正己烷、正庚烷、环己烷、二氯甲烷或三氯甲烷(优选为正庚烷)，所述有机溶剂B的体积以聚二甲基硅氧烷的质量计为8-18mL g-1(优选13mL g-1)；所述交联剂为正硅酸乙酯；所述催化剂为二丁基二月桂酸锡；所述疏水改性黑滑石粉体的质量为聚二甲基硅氧烷质量的0.5～40％(优选10％)；所述聚二甲基硅氧烷、交联剂与催化剂的质量比为5～20：1：0.05～0.4，优选10：1：0.1。
(3)疏水改性黑滑石基复合膜制备：将基膜固定在旋涂仪表面，然后将步骤(2)所述涂膜液倾倒在基膜上，旋涂，待旋涂结束后，室温下静置2～3h，然后60～100℃(优选80℃)热交联得到所述疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜；所述基膜为聚丙烯腈(PAN)、聚砜(PS)、聚醚砜(PES)、聚偏氟乙烯(PVDF)或陶瓷膜，优选聚偏氟乙烯；所述涂膜液的体积以基膜面积计为0.1～0.2mL/cm2(优选0.15mL/cm2)。
优选地，步骤(1)中，所述超细黑滑石粉的粒径为200～1000μm，黑滑石片单片厚度为1～30nm。
进一步，步骤(3)中，所述旋涂转速为500～5000rpm，优选3000rpm。
本发明还提供一种上述疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜作为渗透膜的应用。
进一步,上述疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜作为渗透膜回收挥发性有机物中的应用。
优选地，所述挥发性有机物为甲醇、乙醇或正丁醇，更优选乙醇或正丁醇。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)初次将我国资源丰富的黑滑石矿物引入到渗透汽化膜中，提升了廉价黑滑石的产品附加值；
(2)充分利用了黑滑石的层片状结构，将其作为填充料所制别的有机-无机复合膜，兼具有机材料与无机材料的优势；
(3)经硅烷偶联剂疏水改性后，黑滑石纳米片具有很好的疏水性，同时具有很好的兼容性能，能够大大降低黑滑石与PDMS的不兼容性，有效提高了PDMS膜的分离性能
(4)所述疏水改性黑滑石基复合膜应用在挥发性有机物的分离较其它分离手段如精馏、萃取、吸附等具有工艺设备简单、操作简单、能耗低、回收率高、安全性高等优点，具有很好的应用价值和前景。
(5)本发明发现了一种疏水改性黑滑石改性PDMS膜，所述改性方法能够很好的制备致密无缺陷复合膜，所述的疏水改性黑滑石基复合膜具有良好渗透汽化性能，可应用于渗透汽化回收挥发性有机物如甲醇、乙醇、正丁醇等。
附图说明
图1是疏水改性黑滑石示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明加以详细描述，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离本发明内容和范围内，变化实施都应包含在本发明的技术范围内。
下面实施例中
膜的渗透汽化性能由渗透通量(J)和分离因子(α)两个参数来评价，用以下公式计算：
Figure BDA0002877957740000051
Figure BDA0002877957740000052
其中m是在t小时之后在渗透侧收集的总质量，A为有效膜面积，X和Y分别为进料液与渗透液中正丁醇的质量分数。
下述实施例中黑滑石粉体的制备：
将向江西广丰1g黑滑石粉体中加入20mL丙酮溶剂，然后在600rpm下进行球磨6h，然后进行水洗干燥，得到超细黑滑石粉0.83g。通过SEM观察到，黑化石纵向尺寸为200～1000μm，黑滑石片单片厚度为1～30nm)。
实施例1：
(1)疏水改性黑滑石粉体：首先将球磨得到的超细江西广丰0.1g黑滑石粉体(200～1000μm，黑滑石片单片厚度为1～30nm)超声分散于100mL有机溶剂正己烷中，得到1mgmL-1的黑滑石分散液；取60mL黑滑石分散液，然后将2mL正丙基三甲氧基硅烷加入上述分散液中，在60℃下搅拌反应24h；待反应结束后，采用溶剂己烷进行洗涤与离心，并在60℃下干燥，得到疏水改性黑滑石粉体0.0926g；
(2)涂膜液制备：取0.07624g改性黑滑石粉通过超声的方式将其分散于溶剂10mL正庚烷中；然后向上述溶液中加入0.7624g聚二甲基硅氧烷(PDMS)、0.0762g正硅酸乙酯和0.0076g二丁基二月桂酸锡，然后在室温下搅拌反应4.5h，然后经过脱泡、静置后得到涂膜液9.2250g。
(3)疏水改性黑滑石基复合膜制备：将PVDF基膜(直径为5cm)固定在旋涂仪表面，然后将步骤(2)得到的涂膜液3mL倾倒在基膜上，3000rpm下进行旋涂，待旋涂结束后，将膜室温下静置2.5h，然后80℃热交联得到复合膜。
制备的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜在分离挥发性有机物中应用如下：
将浓度为5wt％的乙醇-水溶液作为渗透侧料液，渗透汽化的操作条件为温度60℃，真空度为100-200Pa，进料速度为0.4L/min，操作时间为1h，得到该条件下所制备膜的总渗透通量为2341g m-2h-1，分离因子为15.6。
实施例2：
(1)疏水改性黑滑石粉体：首先将球磨得到的超细江西广丰0.1g黑滑石粉体(200～1000μm，黑滑石片单片厚度为1～30nm)超声分散于100mL有机溶剂正己烷中，得到1mgmL-1的黑滑石分散液；取60mL黑滑石分散液，然后将2mL正辛基三甲氧基硅烷加入上述分散液中，在60℃下搅拌反应24h；待反应结束后，采用溶剂己烷进行洗涤与离心，并在60℃下干燥，得到疏水改性黑滑石粉体0.0958g；
(2)涂膜液制备：取0.0762g改性黑滑石粉通过超声的方式将其分散于溶剂10mL正庚烷中；然后向上述溶液中加入0.7624g聚二甲基硅氧烷(PDMS)、0.0762g正硅酸乙酯和0.0076g二丁基二月桂酸锡，然后在室温下搅拌反应4.5h，然后经过脱泡、静置后得到涂膜液9.2250g。
(3)疏水改性黑滑石基复合膜制备：将PVDF基膜(直径为5cm)固定在旋涂仪表面，然后将步骤(2)得到的涂膜液3mL倾倒在基膜上，3000rpm下进行旋涂，待旋涂结束后，将膜室温下静置2.5h，然后80℃热交联得到复合膜。
制备的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜在分离挥发性有机物中应用如下：
将浓度为1wt％的正丁醇-水溶液作为渗透侧料液，渗透汽化的操作条件为温度60℃，真空度为100-200Pa，进料速度为0.4L/min，操作时间为1h，得到该条件下所制备膜的总渗透通量为1546g m-2h-1，分离因子为48.7。
实施例3：
(1)疏水改性黑滑石粉体：首先将球磨得到的超细江西广丰0.1g黑滑石粉体(200～1000μm，黑滑石片单片厚度为1～30nm)超声分散于100mL有机溶剂正己烷中，得到1mgmL-1的黑滑石分散液；取60mL黑滑石分散液，然后将2mL正十二烷基三甲氧基硅烷加入上述分散液中，在60℃下搅拌反应24h；待反应结束后，采用溶剂己烷进行洗涤与离心，并在60℃下干燥，得到疏水改性黑滑石粉体0.0988g；
(2)涂膜液制备：取0.7624g改性黑滑石粉通过超声的方式将其分散于溶剂10mL正庚烷中；然后向上述溶液中加入0.7624g聚二甲基硅氧烷(PDMS)、0.0762g正硅酸乙酯和0.0076g二丁基二月桂酸锡，然后在室温下搅拌反应4.5h，然后经过脱泡、静置后得到涂膜液9.2250g。
(3)疏水改性黑滑石基复合膜制备：将PVDF基膜(直径为5cm)固定在旋涂仪表面，然后将步骤(2)得到的涂膜液3mL倾倒在基膜上，3000rpm下进行旋涂，待旋涂结束后，将膜室温下静置2.5h，然后80℃热交联得到复合膜。
制备的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜在分离挥发性有机物中应用如下：
将浓度为1wt％的正丁醇-水溶液作为渗透侧料液，渗透汽化的操作条件为温度60℃，真空度为100-200Pa，进料速度为0.4L/min，操作时间为1h，得到该条件下所制备膜的总渗透通量为1863g m-2h-1，分离因子为52.4。
对比例1：
(1)涂膜液制备：向10mL正庚烷中加入0.7624g聚二甲基硅氧烷(PDMS)、0.0762g正硅酸乙酯和0.0076g二丁基二月桂酸锡，然后在室温下搅拌反应4.5h，然后经过脱泡、静置后得到涂膜液8.4626g。
(2)PDMS膜制备：将PVDF基膜(直径为5cm)固定在旋涂仪表面，然后将步骤(1)得到的涂膜液3mL倾倒在基膜上，3000rpm下进行旋涂，待旋涂结束后，将膜室温下静置2.5h，然后80℃热交联得到复合膜。
制备的纯PDMS渗透汽化膜在分离挥发性有机物中应用如下：
将浓度为5wt％的乙醇-水溶液作为渗透侧料液，渗透汽化的操作条件为温度60℃，真空度为100-200Pa，进料速度为0.4L/min，操作时间为1h，得到该条件下所制备膜的总渗透通量为827g m-2h-1，分离因子为10.1。
对比例2：
(1)涂膜液制备：向10mL正庚烷中加入0.7624g聚二甲基硅氧烷(PDMS)、0.0762g正硅酸乙酯和0.0076g二丁基二月桂酸锡然后在室温下搅拌反应4.5h，然后经过脱泡、静置后得到涂膜液8.4626g。
(2)PDMS膜制备：将PVDF基膜(直径为5cm)固定在旋涂仪表面，然后将步骤(1)得到的涂膜液3mL倾倒在基膜上，3000rpm下进行旋涂，待旋涂结束后，将膜室温下静置2.5h，然后80℃热交联得到复合膜。
制备的纯PDMS渗透汽化膜在分离挥发性有机物中应用如下：
将浓度为1wt％的正丁醇-水溶液作为渗透侧料液，渗透汽化的操作条件为温度60℃，真空度为100-200Pa，进料速度为0.4L/min，操作时间为1h，得到该条件下所制备膜的总渗透通量为654g m-2h-1，分离因子为35.7。
对比例3：
(1)涂膜液制备：取0.0762g球磨得到的超细江西广丰黑滑石粉(200～1000μm，黑滑石片单片厚度为1～30nm)通过超声的方式将其分散于10mL溶剂正庚烷中；然后向上述溶液中加入0.7624g聚二甲基硅氧烷(PDMS)、0.0762g正硅酸乙酯和0.0076g二丁基二月桂酸锡，然后在室温下搅拌反应4.5h，然后经过脱泡、静置后得到涂膜液9.2250g。
(2)黑滑石复合膜制备：将PVDF基膜(直径为5cm)固定在旋涂仪表面，然后将步骤(1)得到的涂膜液3mL倾倒在基膜上，3000rpm下进行旋涂，待旋涂结束后，将膜室温下静置2.5h，然后80℃热交联得到复合膜。
制备的黑滑石复合渗透汽化膜在分离挥发性有机物中应用如下：
将浓度为5wt％的乙醇-水溶液作为渗透侧料液，渗透汽化的操作条件为温度60℃，真空度为100-200Pa，进料速度为0.4L/min，操作时间为1h，得到该条件下所制备膜的总渗透通量为1174g m-2h-1，分离因子为12.2。
对比例4：
(1)涂膜液制备：取0.0762g球磨得到的超细江西广丰黑滑石粉(200～1000μm，黑滑石片单片厚度为1～30nm)通过超声的方式将其分散于10mL溶剂正庚烷中；然后向上述溶液中加入0.7624g聚二甲基硅氧烷(PDMS)、0.0762g正硅酸乙酯和0.0076g二丁基二月桂酸锡，然后在室温下搅拌反应4.5h，然后经过脱泡、静置后得到涂膜液9.2250g。
(2)黑滑石复合膜制备：将PVDF基膜(直径为5cm)固定在旋涂仪表面，然后将步骤(1)得到的涂膜液3mL倾倒在基膜上，3000rpm下进行旋涂，待旋涂结束后，将膜室温下静置2.5h，然后80℃热交联得到复合膜。
制备的黑滑石复合渗透汽化膜在分离挥发性有机物中应用如下：
将浓度为1wt％的正丁醇-水溶液作为渗透侧料液，渗透汽化的操作条件为温度60℃，真空度为100-200Pa，进料速度为0.4L/min，操作时间为1h，得到该条件下所制备膜的总渗透通量为956g m-2h-1，分离因子为39.4。
对比例5：
(1)涂膜液制备：取0.0762g球磨得到的水滑石粉(靖江市广胜橡塑材料厂，FM300)，粒径为200～1000μm水滑石片单片厚度为1～30nm，通过超声的方式将其分散于10mL溶剂正庚烷中；然后向上述溶液中加入0.7624g聚二甲基硅氧烷(PDMS)、0.0762g正硅酸乙酯和0.0076g二丁基二月桂酸锡，然后在室温下搅拌反应4.5h，然后经过脱泡、静置后得到涂膜液9.2250g。
(2)黑滑石复合膜制备：将PVDF基膜(直径为5cm)固定在旋涂仪表面，然后将步骤(1)得到的涂膜液3mL倾倒在基膜上，3000rpm下进行旋涂，待旋涂结束后，将膜室温下静置2.5h，然后80℃热交联得到复合膜。
制备的水滑石复合渗透汽化膜在分离挥发性有机物中应用如下：
将浓度为1wt％的正丁醇-水溶液作为渗透侧料液，渗透汽化的操作条件为温度60℃，真空度为100-200Pa，进料速度为0.4L/min，操作时间为1h，得到该条件下所制备膜的总渗透通量为963g m-2h-1，分离因子为25.7。

Claims (10)

1.一种疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜，其特征在于所述疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜按如下方法制备：
(1)疏水改性黑滑石粉体的制备：首先将粒径为200～1000μm的超细黑滑石粉体超声分散于有机溶剂A中，加入硅烷偶联剂，60～80℃下搅拌反应12～48h，将所得反应后的黑滑石粉体洗涤、离心、干燥，即得所述疏水改性黑滑石粉体；所述有机溶剂A为正己烷、正庚烷或环己烷；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、氯硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷或正十二烷基三甲氧基硅烷；所述超细黑滑石粉体的质量以有机溶剂A的体积计为0.2～2mg mL-1；所述硅烷偶联剂的体积为有机溶剂A的体积的2～4％；
(2)涂膜液制备：取步骤(1)所述疏水改性黑滑石粉体超声分散于有机溶剂B中，加入聚二甲基硅氧烷、交联剂和催化剂，室温下搅拌反应3～6h，所得混合物经过脱泡、静置后得到涂膜液；所述有机溶剂B为正己烷、正庚烷、环己烷、二氯甲烷或三氯甲烷，所述有机溶剂B的体积以聚二甲基硅氧烷的质量计为8-18mL g-1；所述交联剂为正硅酸乙酯；所述催化剂为二丁基二月桂酸锡；所述疏水改性黑滑石粉体的质量为聚二甲基硅氧烷质量的0.5～40％；所述聚二甲基硅氧烷、交联剂与催化剂的质量比为5～20：1：0.05～0.4；
(3)疏水改性黑滑石基复合膜制备：将基膜固定在旋涂仪表面，然后将步骤(2)所述涂膜液倾倒在基膜上，旋涂，待旋涂结束后，室温下静置2～3h，然后60～100℃热交联得到所述疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜；所述基膜为聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯或陶瓷膜；所述涂膜液的体积以基膜面积计为0.1～0.2mL/cm2。
2.如权利要求1所述的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂A为正己烷。
3.如权利要求1所述的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜，其特征在于：步骤(1)中所述硅烷偶联剂为正丙基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷或正十二烷基三甲氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜，其特征在于：所述超细黑滑石粉体的质量以有机溶剂A的体积计为1mg mL-1。
5.如权利要求1所述的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜，其特征在于：步骤(1)中所述硅烷偶联剂的体积为有机溶剂A的体积的3％。
6.如权利要求1所述的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜，其特征在于：步骤(2)中所述疏水改性黑滑石粉体的质量为聚二甲基硅氧烷质量的10％。
7.如权利要求1所述的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜，其特征在于：步骤(3)中所述基膜为聚偏氟乙烯。
8.如权利要求1所述的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜，其特征在于：步骤(3)中，所述旋涂转速为500～5000rpm。
9.如权利要求1所述的疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜作为渗透膜的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述疏水改性黑滑石基复合渗透汽化膜作为渗透膜在回收挥发性有机物中的应用。
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