CN112755133A - 一种燕麦生物碱及其萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燕麦生物碱的萃取方法，属于化合物提取技术领域，该萃取方法，使用液氮对燕麦麸皮进行速冻，然后粉碎，得到燕麦麸皮粉；将燕麦麸皮粉真空包装后，于常温下进行超高压处理，得到预处理后的燕麦麸皮粉；再使用乙醇‑水‑冰醋酸为溶剂对预处理后的燕麦麸皮粉进行两次微波萃取，最后经喷雾干燥后得燕麦生物碱。该燕麦生物碱的萃取方法，通过对燕麦麸皮进行液氮冷冻和超高压处理后再进行萃取，能够有效提升燕麦生物碱的得率，且所得粗品中燕麦生物碱的含量更高，同时该萃取方法操作简单、所需试剂和设备常规易得，萃取投入成本低，该萃取方法除了在实验室中进行应用外，也适于企业进行批量化的生产和制备。
Description
技术领域
本发明属于化合物提取技术领域，具体涉及一种燕麦生物碱的萃取方法。
背景技术
燕麦也称莜麦，是全球重要的农作物之一，主要加工成燕麦米、燕麦片、燕麦粉等食品。燕麦中富含燕麦生物碱，燕麦生物碱仅在燕麦谷物和蚕卵中存在，在燕麦中主要存在于籽粒外层的麸皮和次级糊粉层，是一类独特的含氮酚酸类衍生物，燕麦生物碱是这类物质的总称。燕麦生物碱具有显著的生物活性和光学活性，同时具有较强的抗氧化、缓解红斑、抗瘙痒、抗过敏功效，相较于常用的燕麦β-葡聚糖和燕麦肽，更容易透过表皮层，进入真皮层，从而发挥抗组胺、抗过敏的作用。基于燕麦生物碱的这种特性，燕麦生物碱被广泛用于各种外用皮肤乳膏药剂和护肤品中。燕麦生物碱在燕麦中的含量很低，萃取方法对获得燕麦生物碱的得率和品质具有显著的影响。目前常用于提取燕麦生物碱的方法是溶剂法提取，工业上常用的溶剂为甲醇，但由于甲醇的有害性，也逐渐出现了以乙醇为溶剂代替甲醇进行提取的工艺。溶剂法提取具有操作成本低，步骤简单，适于企业批量化生产的优点，但溶剂法提取的燕麦生物碱的得率在5％左右，亟待提高。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：如何提升溶剂法提取的燕麦生物碱的得率。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种燕麦生物碱的萃取方法，包括以下步骤：
步骤1、使用液氮对燕麦麸皮进行速冻，然后粉碎，得到燕麦麸皮粉；
步骤2、将燕麦麸皮粉真空包装后，于常温下进行超高压处理，得到预处理后的燕麦麸皮粉；
所述超高压处理的压力为100-200MPa；
步骤3、使用乙醇-水-冰醋酸为溶剂对预处理后的燕麦麸皮粉进行两次微波萃取，合并两次微波萃取的液体，过滤后得燕麦麸皮萃取液，所得燕麦麸皮萃取液依次经减压浓缩脱醇、中和、减压浓缩和喷雾干燥后得燕麦生物碱。
本发明采用的另一种技术方案为：一种根据上述的燕麦生物碱的萃取方法制备得到的燕麦生物碱。
本发明的有益效果在于：本发明提供的燕麦生物碱的萃取方法通过对燕麦麸皮进行液氮冷冻和超高压处理后再进行萃取，能够有效提升燕麦生物碱的得率，且所得粗品中燕麦生物碱的含量更高，同时该萃取方法操作简单、所需试剂和设备常规易得，萃取投入成本低，该萃取方法除了可在实验室中进行应用外，也适于企业进行批量化的生产和制备。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明提供一种燕麦生物碱的萃取方法，包括以下步骤：
步骤1、使用液氮对燕麦麸皮进行速冻，然后粉碎，得到燕麦麸皮粉；
步骤2、将燕麦麸皮粉真空包装后，于常温下进行超高压处理，得到预处理后的燕麦麸皮粉；
所述超高压处理的压力为100-200MPa；
步骤3、使用乙醇-水-冰醋酸为溶剂对预处理后的燕麦麸皮粉进行两次微波萃取，合并两次微波萃取的液体，过滤后得燕麦麸皮萃取液，所得燕麦麸皮萃取液依次经减压浓缩脱醇、中和、减压浓缩和喷雾干燥后得燕麦生物碱。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：传统方法着眼于对萃取方法中溶剂、萃取固液比、萃取温度等条件的选择和优化，本发明通过利用不同预处理方法处理后的燕麦麸皮进行萃取发现，通过对燕麦麸皮进行液氮冷冻和超高压处理后再进行萃取，能够有效提升燕麦生物碱的得率，且所得粗品中燕麦生物碱的含量不会受到影响反而更高；
本发明提供的萃取方法操作简单、所需试剂和设备常规易得，萃取投入成本低，该萃取方法除了在实验室中进行应用外，也适于企业进行批量化的生产和制备。
本发明提供一种根据上述的燕麦生物碱的萃取方法制备得到的燕麦生物碱。
进一步的，所述步骤1中的速冻为液氮喷淋式速冻，速冻的时间为10-15min。
进一步的，所述步骤1中燕麦麸皮粉的粒径为100-150目。
由上述描述可知，由于后期还需要进行超高压处理，无需将燕麦麸皮粉碎至极细的粒径的前提下也能够取得良好的萃取效果。
进一步的，所述步骤2中的超高压处理的时间为4-10min。
进一步的，所述步骤3中溶剂中乙醇、水和冰醋酸的质量比为65-72：25-33：2-3。
进一步的，所述步骤3中燕麦麸皮粉和溶剂的质量比为1:11-13。
由上述描述可知，上述料液比是经单因素实验和正交实验后确定的较优范围。
进一步的，所述步骤3中微波萃取的频率为1500-1800MHz。
进一步的，所述步骤3中微波萃取的温度为50-60℃，每次微波萃取的时间为3-5min。
由上述描述可知，上述微波萃取的条件是经单因素实验和正交实验后确定的较优范围。
本发明的实施例一为：
一种燕麦生物碱的萃取方法，具体包括以下步骤：
步骤1、使用液氮对燕麦麸皮进行液氮喷淋式速冻，速冻的时间为10min，然后粉碎，得到100目的燕麦麸皮粉；
步骤2、将燕麦麸皮粉真空包装后，于常温下进行超高压处理，得到预处理后的燕麦麸皮粉；
所述超高压处理的压力为200MPa，时间为4min；
步骤3、使用12kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为68：30：2)为溶剂对1kg的预处理后的燕麦麸皮粉进行第一次微波萃取，第一次微波萃取的频率为1800MHz，温度为60℃，时间为4min，得到残余固体和第一次微波萃取液；
步骤4、向残余固体中加入12kg的乙醇-水-冰醋酸(乙醇、水和冰醋酸的质量比为68：30：2)进行第二次微波萃取，第二次微波萃取的频率为1800MHz，温度为60℃，时间为4min，得到残余固体和第二次微波萃取液；
步骤5、合并第一次微波萃取液和第二次微波萃取液，超滤膜过滤后得燕麦麸皮萃取液，所得燕麦麸皮萃取液减压浓缩脱醇后滴加氢氧化钠至pH为7.1±0.1，然后减压浓缩，最后经喷雾干燥后得燕麦生物碱，喷雾干燥中进风口温度为160℃，出风口温度为80℃。
本发明的实施例二为：
一种燕麦生物碱的萃取方法，具体包括以下步骤：
步骤1、使用液氮对燕麦麸皮进行液氮喷淋式速冻，速冻的时间为12min，然后粉碎，得到150目的燕麦麸皮粉；
步骤2、将燕麦麸皮粉真空包装后，于常温下进行超高压处理，得到预处理后的燕麦麸皮粉；
所述超高压处理的压力为120MPa，时间为8min；
步骤3、使用11kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为72：25：3)为溶剂对1kg的预处理后的燕麦麸皮粉进行第一次微波萃取，第一次微波萃取的频率为1800MHz，温度为60℃，时间为3min，得到残余固体和第一次微波萃取液；
步骤4、向残余固体中加入11kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为72：25：3)进行第二次微波萃取，第二次微波萃取的频率为1800MHz，温度为60℃，时间为3min，得到残余固体和第二次微波萃取液；
步骤5、合并第一次微波萃取液和第二次微波萃取液，超滤膜过滤后得燕麦麸皮萃取液，所得燕麦麸皮萃取液减压浓缩脱醇后滴加氢氧化钠至pH为7.1±0.1，然后减压浓缩，最后经喷雾干燥后得燕麦生物碱，喷雾干燥中进风口温度为165℃，出风口温度为80℃。
本发明的实施例三为：
一种燕麦生物碱的萃取方法，具体包括以下步骤：
步骤1、使用液氮对燕麦麸皮进行液氮喷淋式速冻，速冻的时间为15min，然后粉碎，得到130目的燕麦麸皮粉；
步骤2、将燕麦麸皮粉真空包装后，于常温下进行超高压处理，得到预处理后的燕麦麸皮粉；
所述超高压处理的压力为100MPa，时间为10min；
步骤3、使用13kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为65：33：2)为溶剂对1kg的预处理后的燕麦麸皮粉进行第一次微波萃取，第一次微波萃取的频率为1500MHz，温度为55℃，时间为5min，得到残余固体和第一次微波萃取液；
步骤4、向残余固体中加入13kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为65：33：2)进行第二次微波萃取，第二次微波萃取的频率为1500MHz，温度为55℃，时间为5min，得到残余固体和第二次微波萃取液；
步骤5、合并第一次微波萃取液和第二次微波萃取液，超滤膜过滤后得燕麦麸皮萃取液，所得燕麦麸皮萃取液减压浓缩脱醇后滴加氢氧化钠至pH为7.1±0.1，然后减压浓缩，最后经喷雾干燥后得燕麦生物碱，喷雾干燥中进风口温度为160℃，出风口温度为78℃。
本发明的实施例四为：
一种燕麦生物碱的萃取方法，具体包括以下步骤：
步骤1、使用液氮对燕麦麸皮进行液氮喷淋式速冻，速冻的时间为13min，然后粉碎，得到150目的燕麦麸皮粉；
步骤2、将燕麦麸皮粉真空包装后，于常温下进行超高压处理，得到预处理后的燕麦麸皮粉；
所述超高压处理的压力为150MPa，时间为8min；
步骤3、使用12kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为70：28：2)为溶剂对1kg的预处理后的燕麦麸皮粉进行第一次微波萃取，第一次微波萃取的频率为1600MHz，温度为50℃，时间为5min，得到残余固体和第一次微波萃取液；
步骤4、向残余固体中加入12kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为70：28：2)进行第二次微波萃取，第二次微波萃取的频率为1800MHz，温度为55℃，时间为5min，得到残余固体和第二次微波萃取液；
步骤5、合并第一次微波萃取液和第二次微波萃取液，超滤膜过滤后得燕麦麸皮萃取液，所得燕麦麸皮萃取液减压浓缩脱醇后滴加氢氧化钠至pH为7.1±0.1，然后减压浓缩，最后经喷雾干燥后得燕麦生物碱，喷雾干燥中进风口温度为170℃，出风口温度为75℃。
本发明的实施例五为：
一种燕麦生物碱的萃取方法，具体包括以下步骤：
步骤1、使用液氮对燕麦麸皮进行液氮喷淋式速冻，速冻的时间为10min，然后粉碎，得到100目的燕麦麸皮粉；
步骤2、将燕麦麸皮粉真空包装后，于常温下进行超高压处理，得到预处理后的燕麦麸皮粉；
所述超高压处理的压力为200MPa，时间为4min；
步骤3、使用12kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为68：30：2)为溶剂对1kg的预处理后的燕麦麸皮粉进行第一次微波萃取，第一次微波萃取的频率为1800MHz，温度为60℃，时间为8min，得到微波萃取液，超滤膜过滤后得燕麦麸皮萃取液，所得燕麦麸皮萃取液减压浓缩脱醇后滴加氢氧化钠至pH7.1±0.1，然后减压浓缩，最后经喷雾干燥后得燕麦生物碱，喷雾干燥中进风口温度为160℃，出风口温度为80℃。
本发明的实施例六为：
一种燕麦生物碱的萃取方法，具体包括以下步骤：
步骤1、使用液氮对燕麦麸皮进行液氮喷淋式速冻，速冻的时间为10min，然后粉碎，得到100目的燕麦麸皮粉；
步骤2、使用12kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为68：30：2)为溶剂对1kg的燕麦麸皮粉进行第一次微波萃取，第一次微波萃取的频率为1800MHz，温度为60℃，时间为4min，得到残余固体和第一次微波萃取液；
步骤3、向残余固体中加入12kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为68：30：2)进行第二次微波萃取，第二次微波萃取的频率为1800MHz，温度为60℃，时间为4min，得到残余固体和第二次微波萃取液；
步骤4、合并第一次微波萃取液和第二次微波萃取液，超滤膜过滤后得燕麦麸皮萃取液，所得燕麦麸皮萃取液减压浓缩脱醇后滴加氢氧化钠至pH为7.1±0.1，然后减压浓缩，最后经喷雾干燥后得燕麦生物碱，喷雾干燥中进风口温度为160℃，出风口温度为80℃。
本发明的实施例七为：
一种燕麦生物碱的萃取方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将燕麦麸皮粉碎，得到100目的燕麦麸皮粉；
步骤2、将燕麦麸皮真空包装后，于常温下进行超高压处理，得到预处理后的燕麦麸皮粉；
所述超高压处理的压力为200MPa，时间为4min；
步骤3、使用12kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为68：30：2)为溶剂对1kg的预处理后的燕麦麸皮粉进行第一次微波萃取，第一次微波萃取的频率为1800MHz，温度为60℃，时间为4min，得到残余固体和第一次微波萃取液；
步骤4、向残余固体中加入12kg的乙醇-水-冰醋酸(质量比为68：30：2)进行第二次微波萃取，第二次微波萃取的频率为1800MHz，温度为60℃，时间为4min，得到残余固体和第二次微波萃取液；
步骤5、合并第一次微波萃取液和第二次微波萃取液，超滤膜过滤后得燕麦麸皮萃取液，所得燕麦麸皮萃取液减压浓缩脱醇后滴加氢氧化钠至pH为7.1±0.1，然后减压浓缩，最后经喷雾干燥后得燕麦生物碱，喷雾干燥中进风口温度为160℃，出风口温度为80℃。
本发明的实施例八为：
在乙醇/水/冰醋酸(80/19.9/0.1)为溶剂，60℃为提取温度，1:8为料液比，2h为提取时间的条件下，采用热回流对1kg的粉碎至100目燕麦麸皮粉进行提取，得第一次的提取液，残渣在最佳条件下再次提取，得第二次的提取液，合并，浓缩干燥，得到燕麦生物碱。
对实施例一至实施例八所得燕麦生物碱的得率进行计算，并对其中的燕麦生物碱含量进行测定，结果见表1所示。其中燕麦生物碱的得率＝燕麦生物碱质量/燕麦麸皮粉质量*100％，燕麦生物碱含量采用高效液相色谱法进行检测。
表1
| 得率(％) | 燕麦生物碱含量(％) | |
| 实施例一 | 9.79 | 6.88 |
| 实施例二 | 9.26 | 6.59 |
| 实施例三 | 9.43 | 6.71 |
| 实施例四 | 9.65 | 6.67 |
| 实施例五 | 8.56 | 5.47 |
| 实施例六 | 6.78 | 4.87 |
| 实施例七 | 7.03 | 5.21 |
| 实施例八 | 5.32 | 1.31 |
从表1中可以看出，实施例一至四的方法，在对燕麦生物碱进行提取时得率更高，本发明提供的方法通过对燕麦麸皮进行冷冻和超高压的预处理，能够有效提升对燕麦生物碱的得率和所得燕麦生物碱粗提取物中生物碱的含量。
综上所述，本发明提供的通过利用不同预处理方法处理后的燕麦麸皮进行萃取发现，通过对燕麦麸皮进行液氮冷冻和超高压处理后再进行萃取，能够有效提升燕麦生物碱的得率，且所得粗品中燕麦生物碱的含量不会受到影响反而更高；通过对液氮冷冻、超高压处理以及后续萃取中各个条件的进一步选择优化，得到一个优选的燕麦生物碱的萃取方法；
本发明提供的萃取方法操作简单、所需试剂和设备常规易得，萃取投入成本低，该萃取方法除了在实验室中进行应用外，也适于企业进行批量化的生产和制备。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种燕麦生物碱的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、使用液氮对燕麦麸皮进行速冻，然后粉碎，得到燕麦麸皮粉；
步骤2、将燕麦麸皮粉真空包装后，于常温下进行超高压处理，得到预处理后的燕麦麸皮粉；
所述超高压处理的压力为100-200MPa；
步骤3、使用乙醇-水-冰醋酸为溶剂对预处理后的燕麦麸皮粉进行两次微波萃取，合并两次微波萃取的液体，过滤后得燕麦麸皮萃取液，所得燕麦麸皮萃取液依次经减压浓缩脱醇、中和、减压浓缩和喷雾干燥后得燕麦生物碱。
2.根据权利要求1所述的燕麦生物碱的萃取方法，其特征在于，所述步骤1中的速冻为液氮喷淋式速冻，速冻的时间为10-15min。
3.根据权利要求1所述的燕麦生物碱的萃取方法，其特征在于，所述步骤1中燕麦麸皮粉的粒径为150-200目。
4.根据权利要求1所述的燕麦生物碱的萃取方法，其特征在于，所述步骤2中的超高压处理的时间为4-10min。
5.根据权利要求1所述的燕麦生物碱的萃取方法，其特征在于，所述步骤3中溶剂中乙醇、水和冰醋酸的质量比为65-72：25-33：2-3。
6.根据权利要求1所述的燕麦生物碱的萃取方法，其特征在于，所述步骤3中燕麦麸皮粉和溶剂的质量比为1:11-13。
7.根据权利要求1所述的燕麦生物碱的萃取方法，其特征在于，所述步骤3中微波萃取的频率为1500-1800MHz。
8.根据权利要求1所述的燕麦生物碱的萃取方法，其特征在于，所述步骤3中微波萃取的温度为50-60℃，每次微波萃取的时间为3-5min。
9.一种根据权利要求1-8任意一项所述的燕麦生物碱的萃取方法制备得到的燕麦生物碱。
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| CN112021571A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-04 | 广州贝塔健康生物科技有限公司 | 一种燕麦生物碱的提取方法 |
-
2021
- 2021-02-03 CN CN202110147789.3A patent/CN112755133A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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