CN112754763A - 液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法 - Google Patents

液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112754763A
CN112754763A CN202011619581.9A CN202011619581A CN112754763A CN 112754763 A CN112754763 A CN 112754763A CN 202011619581 A CN202011619581 A CN 202011619581A CN 112754763 A CN112754763 A CN 112754763A
Authority
CN
China
Prior art keywords
collagen
freezing
liquid
liquid nitrogen
silica gel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011619581.9A
Other languages
English (en)
Inventor
潘佳成
顾晨阳
沙圣阳
谢勇超
闻枫
郑兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Juyuan Medical Technology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Juyuan Medical Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Juyuan Medical Technology Co ltd filed Critical Jiangsu Juyuan Medical Technology Co ltd
Priority to CN202011619581.9A priority Critical patent/CN112754763A/zh
Publication of CN112754763A publication Critical patent/CN112754763A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
    • A61F13/00051—Accessories for dressings
    • A61F13/00063—Accessories for dressings comprising medicaments or additives, e.g. odor control, PH control, debriding, antimicrobic
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F25D3/00—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies
    • F25D3/10—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies using liquefied gases, e.g. liquid air
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
    • A61F2013/00089—Wound bandages
    • A61F2013/0017—Wound bandages possibility of applying fluid

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法。所述方法先将胶原蛋白粉加入水制成胶原蛋白液，再将胶原蛋白液注入内腔为球形的硅胶模具中，然后将点胶完成的硅胶模具置于液氮冷冻库中进行冷冻，冷冻结束后取出模具，拨开模具，得到胶原蛋白冰球。本发明通过液氮的低温大大加快了冷冻速度，缩短冷冻时间，加快了生产速度，缩短生产周期，提升冰球的合格率，适合工业化生产。

Description

液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法
技术领域
本发明涉及医疗器械敷料领域，涉及一种液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法。
背景技术
液体伤口敷料，是通过将敷料涂于创口处，在创面表面形成保护层，起到物理屏障作用，同时通过其药理特性，促进伤口愈合，具有无需包扎的特点，极大地方便了患者的使用。
现有的液体伤口敷料是通过胶原蛋白球和定量液体混合后制得，其胶原蛋白球为直径12±0.5mm的固态球体。在实际生产中，胶原蛋白球主要是通过固体冰球冻干生产，在胶原蛋白液制成蛋白球冰球的过程中必须通过固定模具冷冻。上述方法的生产周期长且冰球收率低。因此急需寻找一种快速冷冻的方法以达到快速生产增加效率，提高成品收率的目的。
发明内容
为解决现有的胶原蛋白冻球生产工艺周期长、冰球收率低的问题，本发明提供一种液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法。
本发明的技术方案如下：
液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法，包括以下步骤：
(1)按胶原蛋白冻干粉和水的比例为1:10～1:20，在胶原蛋白冻干粉中加入水，均质，过滤得到胶原蛋白液；
(2)将胶原蛋白液注入内腔为球形的硅胶模具内，置于液氮环境下，设置冷冻温度为-80℃～-95℃，冷冻时间为25min～30min，得到胶原蛋白冰球。
优选地，步骤(1)中，采用均质机进行均质，搅拌速度为1500r/min，均质时间为35min。
优选地，步骤(1)中，采用0.22μm滤芯过滤，过滤温度为5～20℃，过滤压力为0.2～0.5MPa。
优选地，步骤(2)中，通过点胶机将胶原蛋白液注入内腔为球形的硅胶模具内。
优选地，步骤(2)中，所述的硅胶模具为250mm*250mm*20mm(长*宽*高)结构，内部球形内腔直径为12±0.5mm，模具内部呈15*15共225个分布。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用液氮冷冻的方法，通过控制液氮冷冻温度和时间，快速获得成型好、无胶原蛋白液残留的胶原蛋白冰球。本发明工艺简单，大程度的节约冻球时间，明显缩短生产周期，同时提升冰球的收率，生产效率显著提高。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
(1)将胶原蛋白冻干粉按重量比1:15加入蒸馏水，用均质机搅拌机在1500r/min转速下均质30min，然后用0.22μm滤芯过滤，操作温度为15℃，操作压力0.2MPa，得到胶原蛋白液。
(2)通过点胶机将步骤(1)得到的胶原蛋白液定量注入硅胶模具内，硅胶模具内腔球形容积为0.9ml，所以灌装定量为0.9ml，制模个数为225个。
(3)将点胶结束的模具放入液氮冷库中，关好库门后，将液氮从喷口喷入冷库中，气化降温，分别设置不同的冷冻温度(-50℃、-65℃、-80℃、-95℃、-110℃、)和冷冻时间(10min、15min、20min、25min、30min、35min)进行液氮快速冷冻。
(4)将步骤(3)得到的模具从冷库中取出，拨开模具，取出成型的冰球。
根据冷冻后冰球成型情况以及开模情况进行感官评价，表1为评价表，表2为结果表。
表1评价及指标表
等级 指标
D 没有冷冻或者部分冷冻伴随液体
C 已经冷冻但是冰球偏软不结实
A 冰球冷冻结实，模具打开正常
B 冰球冷冻结实，模具打开困难
表2实验结论表
Figure BDA0002873803610000021
Figure BDA0002873803610000031
从表2可以看出，液氮冷冻时间和温度对最终冰球成型情况影响较大。温度过低、时间过短时，冰球无法冷冻成型。温度过高、时间过长时，会导致模具与冰球间冻死难以开模，取球困难，易损坏模具。因此必须控制冷冻温度以及模具的冷冻时间。综上所述，温度越低，用时越短，但低于一定温度后，模具冷冻结实难以打开，使得冰球收率降低，严重影响模具的使用寿命，且温度越低，液氮使用量越大，因此冷冻温度选择为-80℃～-95℃，冷冻时间为25min～30min。
实施例2
(1)将胶原蛋白冻干粉按重量比1:15加入蒸馏水，用均质机搅拌机在1500r/min转速下均质30min，然后用0.22μm滤芯过滤，操作温度为15℃，操作压力0.2MPa，得到胶原蛋白液。
(2)通过点胶机将步骤(1)得到的胶原蛋白液定量注入硅胶模具内，硅胶模具内腔球形容积为0.9ml，所以灌装定量为0.9ml，制模个数为225个。
(3)将点胶结束的模具放入液氮冷库中，关好库门后，将液氮从喷口喷入冷库中，气化降温，温度为-80℃，用时25min。
(4)将步骤(3)得到的模具从冷库中取出，拨开模具，冰球形状规则，质地很硬，按压不变形，无液体剩余，开模容易，模具与冰球无粘连现象。得到完整冰球个数为215个，收率为95.6％。
实施例3
(1)将胶原蛋白冻干粉按重量比1:15加入蒸馏水，用均质机搅拌机在1500r/min转速下均质30min，然后用0.22μm滤芯过滤，操作温度为15℃，操作压力0.2MPa，得到胶原蛋白液。
(2)通过点胶机将步骤(1)得到的胶原蛋白液定量注入硅胶模具内，硅胶模具内腔球形容积为0.9ml，所以灌装定量为0.9ml，制模个数为225个。
(3)将点胶结束的模具放入液氮冷库中，关好库门后，将液氮从喷口喷入冷库中，气化降温，温度为-80℃，用时30min。
(4)将步骤(3)得到的模具从冷库中取出，拨开模具，冰球形状规则，质地很硬，按压不变形，无液体剩余，开模容易，模具与冰球无粘连现象。得到完整冰球个数为210个，收率为93.3％。
实施例4
(1)将胶原蛋白冻干粉按重量比1:15加入蒸馏水，用均质机搅拌机在1500r/min转速下均质30min，然后用0.22μm滤芯过滤，操作温度为15℃，操作压力0.2MPa，得到胶原蛋白液。
(2)通过点胶机将步骤(1)得到的胶原蛋白液定量注入硅胶模具内，硅胶模具内腔球形容积为0.9ml，所以灌装定量为0.9ml，制模个数为225个。
(3)将点胶结束的模具放入液氮冷库中，关好库门后，将液氮从喷口喷入冷库中，气化降温，温度为-90℃，用时25min。
(4)将步骤(3)得到的模具从冷库中取出，拨开模具，冰球形状规则，质地很硬，按压不变形，无液体剩余，开模容易，模具与冰球无粘连现象。得到完整冰球个数为216个，收率为96.0％。
实施例5
(1)将胶原蛋白冻干粉按重量比1:15加入蒸馏水，用均质机搅拌机在1500r/min转速下均质30min，然后用0.22μm滤芯过滤，操作温度为15℃，操作压力0.2MPa，得到胶原蛋白液。
(2)通过点胶机将步骤(1)得到的胶原蛋白液定量注入硅胶模具内，硅胶模具内腔球形容积为0.9ml，所以灌装定量为0.9ml，制模个数为225个。
(3)将点胶结束的模具放入液氮冷库中，关好库门后，将液氮从喷口喷入冷库中，气化降温，温度为-90℃，用时30min。
(4)将步骤(3)得到的模具从冷库中取出，拨开模具，冰球形状规则，质地很硬，按压不变形，无液体剩余，开模容易，模具与冰球无粘连现象。得到完整冰球个数为211个，收率为93.8％。
实施例6
(1)将胶原蛋白冻干粉按重量比1:10加入蒸馏水，用均质机搅拌机在1500r/min转速下均质30min，然后用0.22μm滤芯过滤，操作温度为15℃，操作压力0.2MPa，得到胶原蛋白液。
(2)通过点胶机将步骤(1)得到的胶原蛋白液定量注入硅胶模具内，硅胶模具内腔球形容积为0.9ml，所以灌装定量为0.9ml，制模个数为225个。
(3)将点胶结束的模具放入液氮冷库中，关好库门后，将液氮从喷口喷入冷库中，气化降温，温度为-95℃，用时25min。
(4)将步骤(3)得到的模具从冷库中取出，拨开模具，冰球形状规则，质地很硬，按压不变形，无液体剩余，开模容易，模具与冰球无粘连现象。得到完整冰球个数为213个，收率为94.7％。
实施例7
(1)将胶原蛋白冻干粉按重量比1:10加入蒸馏水，用均质机搅拌机在1500r/min转速下均质30min。然后用0.22μm滤芯过滤，操作温度为15℃，操作压力0.2MPa，得到胶原蛋白液。
(2)通过点胶机将步骤(1)得到的胶原蛋白液定量注入硅胶模具内，硅胶模具内腔球形容积为0.9ml，所以灌装定量为0.9ml，制模个数为225个。
(3)将点胶结束的模具放入液氮冷库中，关好库门后，将液氮从喷口喷入冷库中，气化降温，温度为-95℃，用时30min。
(4)将步骤(3)得到的模具从冷库中取出，拨开模具，冰球形状规则，质地很硬，按压不变形，无液体剩余，开模容易，模具与冰球无粘连现象。得到完整冰球个数为209个，收率为92.9％。
对比例1
(1)将胶原蛋白冻干粉按重量比1:15加入蒸馏水，用均质机搅拌机在1500r/min转速下均质30min，然后用0.22μm滤芯过滤，操作温度为15℃，操作压力0.2MPa，得到胶原蛋白液。
(2)通过点胶机将步骤(1)得到的胶原蛋白液定量注入硅胶模具内，硅胶模具内腔球形容积为0.9ml，所以灌装定量为0.9ml，制模个数为225个。
(3)将点胶结束的模具放入冰箱冷冻4h，温度-30℃，用时240min。
(4)将步骤(3)得到的模具从冷库中取出，拨开模具，冰球形状规则，质地偏软，按压变形，有少量液体剩余，开模容易，模具与冰球无粘连现象。得到完整冰球个数为145个，收率为64.4％。
对比例2
(1)将胶原蛋白冻干粉按重量比1:15加入蒸馏水，用均质机搅拌机在1500r/min转速下均质30min，然后用0.22μm滤芯过滤，操作温度为15℃，操作压力0.2MPa，得到胶原蛋白液。
(2)通过点胶机将步骤(1)得到的胶原蛋白液定量注入硅胶模具内，硅胶模具内腔球形容积为0.9ml，所以灌装定量为0.9ml，制模个数为225个。
(3)将点胶结束的模具放入冰箱冷冻8h，温度-30℃，用时480min。
(4)将步骤(3)得到的模具从冷库中取出，拨开模具，冰球形状规则，质地较硬，按压轻微变形，无液体剩余，开模容易，模具与冰球无粘连现象。得到完整冰球个数为171个，收率为76.0％。
对比例3
(1)将胶原蛋白冻干粉按重量比1:15加入蒸馏水，用均质机搅拌机在1500r/min转速下均质30min，然后用0.22μm滤芯过滤，操作温度为15℃，操作压力0.2MPa，得到胶原蛋白液。
(2)通过点胶机将步骤(1)得到的胶原蛋白液定量注入硅胶模具内，硅胶模具内腔球形容积为0.9ml，所以灌装定量为0.9ml，制模个数为225个。
(3)将点胶结束的模具放入冰箱冷冻12h，温度-30℃，用时720min。
(4)将步骤(3)得到的模具从冷库中取出，拨开模具，冰球形状规则，质地很硬，按压不变形，无液体剩余，开模容易，模具与冰球无粘连现象。得到完整冰球个数为185个，收率为82.2％。
将实施例2-6和对比例1-3的开模后结果进行对比，具体如下：
表3各实施例2-6和对比例1-3的开模后结果
Figure BDA0002873803610000061
综上所述，本发明采用液氮快速冷冻制备胶原蛋白冰球，大程度的节约了冻球时间，使得生产周期更短，有利于工业化生产，且提升冰球的合格率。

Claims (5)

1.液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按胶原蛋白冻干粉和水的比例为1:10～1:20，在胶原蛋白冻干粉中加入水，均质，过滤得到胶原蛋白液；
(2)将胶原蛋白液注入内腔为球形的硅胶模具内，置于液氮环境下，设置冷冻温度为-80℃～-95℃，冷冻时间为25min～30min，得到胶原蛋白冰球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用均质机进行均质，搅拌速度为1500r/min，均质时间为35min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用0.22μm滤芯过滤，过滤温度为5～20℃，过滤压力为0.2～0.5MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，通过点胶机将胶原蛋白液注入内腔为球形的硅胶模具内。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的硅胶模具为250mm*250mm*20mm结构，内部球形内腔直径为12±0.5mm，模具内部呈15*15共225个分布。
CN202011619581.9A 2020-12-30 2020-12-30 液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法 Pending CN112754763A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011619581.9A CN112754763A (zh) 2020-12-30 2020-12-30 液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011619581.9A CN112754763A (zh) 2020-12-30 2020-12-30 液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112754763A true CN112754763A (zh) 2021-05-07

Family

ID=75698175

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011619581.9A Pending CN112754763A (zh) 2020-12-30 2020-12-30 液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112754763A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040214991A1 (en) * 2003-04-22 2004-10-28 Jo-Yi Hsiao Method for meanufacturing a composite collagen film
US20060135921A1 (en) * 2003-04-04 2006-06-22 Wiercinski Robert A Porous particulate collagen sponges
CN103435837A (zh) * 2013-09-06 2013-12-11 杨树林 一种重组人源胶原蛋白生物海绵的制备方法
CN106581741A (zh) * 2016-12-27 2017-04-26 西安惠普生物科技有限公司 一种重组人源胶原蛋白敷料及其制备方法
CN109675085A (zh) * 2019-02-26 2019-04-26 百澳瑞派（天津）生物科技有限公司 一种用于烧伤创面修复的复合胶原敷料及其制备方法
CN109796529A (zh) * 2019-04-01 2019-05-24 武汉轻工大学 一种胶原蛋白及其提取方法
CN110075363A (zh) * 2019-05-07 2019-08-02 江苏地韵医疗科技有限公司 一种具有全向通孔结构胶原蛋白支架及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060135921A1 (en) * 2003-04-04 2006-06-22 Wiercinski Robert A Porous particulate collagen sponges
US20040214991A1 (en) * 2003-04-22 2004-10-28 Jo-Yi Hsiao Method for meanufacturing a composite collagen film
CN103435837A (zh) * 2013-09-06 2013-12-11 杨树林 一种重组人源胶原蛋白生物海绵的制备方法
CN106581741A (zh) * 2016-12-27 2017-04-26 西安惠普生物科技有限公司 一种重组人源胶原蛋白敷料及其制备方法
CN109675085A (zh) * 2019-02-26 2019-04-26 百澳瑞派（天津）生物科技有限公司 一种用于烧伤创面修复的复合胶原敷料及其制备方法
CN109796529A (zh) * 2019-04-01 2019-05-24 武汉轻工大学 一种胶原蛋白及其提取方法
CN110075363A (zh) * 2019-05-07 2019-08-02 江苏地韵医疗科技有限公司 一种具有全向通孔结构胶原蛋白支架及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102773306B (zh) 挤压管通件的填充介质及其挤压管通件的制作工艺
CN108404219B (zh) 一种基于冷冻铸造技术的小口径人工血管及其制备方法
CN106113428A (zh) 一种pp‑lgf30材料前端模块的注塑工艺
CN105920678B (zh) 一种具有三维梯度孔结构的海藻酸盐多孔材料的制备方法
WO2016134568A1 (zh) 一种自结皮抗疲劳地垫及其制备工艺
CN112754763A (zh) 液氮冷冻快速制备胶原蛋白冰球的方法
CN208681932U (zh) 一种新型冰箱发泡层用发泡模具
CN104927071B (zh) 一种高取向多糖纤维膜的制备方法
CN106039400B (zh) 冰晶模板法制备规则片层结构三维生物支架的方法和应用
CN105920679B (zh) 一种具有三维梯度孔结构的皮肤支架材料的制备方法
CN109866401A (zh) 一种注塑加工过程的改进工艺
CN101920562A (zh) 酚醛树脂基复杂型面产品净尺寸模压成型方法
CN206467127U (zh) 一种微晶玻璃基体成型的装置
CN110978368A (zh) 提高epp产品表面硬度性能及外观质量的方法
CN113398338B (zh) 一种引导组织再生的双层修复膜及其制备方法
CN105920677B (zh) 一种三维梯度孔结构的功能性人造皮肤支架材料的制备方法
CN101664569B (zh) 高强度多聚磷酸钠/壳聚糖中空复合棒材的制备方法
CN111761775B (zh) 一种具有较高表面硬度的epp产品的制备工艺
CN101195266A (zh) 注塑机双重压缩成型方法
CN113801365A (zh) 一种乳胶发泡文胸垫的制作方法
CN107361880A (zh) 一种仿生颈动脉血管的制备方法
CN111716619A (zh) 一种高清理效率的发泡模具加工方法
CN1504101A (zh) 雪糕表面冻结立体装饰造型的工艺方法
CN112245330A (zh) 一种化妆品原料的冻干产品的非制冷成型的方法及复溶方法
CN1274628C (zh) 一种工艺品原料及使用该原料制备产品的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210507

RJ01 Rejection of invention patent application after publication