CN112749856A - 一种判定石墨电极试验品质量优劣性的定量排序方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种判定石墨电极试验品质量优劣性的定量排序方法，对试验中得到的石墨化指标测试结果，进行指标转换计算和指标单位的转换计算，建立判定石墨电极试验品质量优劣性大小的T值数学经验公式和计算步骤，通过T值计算方法确定石墨电极试验品质量优劣性的排序位置。利用本发明提供的方法，可以快速准确的将不同石墨电极试验品的测试指标进行排序，以方便试验人员能够根据试验测试指标快速认定或选出较优的、较劣的试验品，或质量相近的试验品，解决了不同试验品的技术指标太多而出现相互矛盾的问题，从而使得试验工作可高质量的有序进行，有效提高工作效率和产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及石墨电极生产领域，特别是一种判定石墨电极试验品质量优劣性的定量排序方法。
背景技术
在石墨电极生产中和实验室试验中，经常要做各种对比试验，这些试验的目的各不相同，有的试验是配方不同、但是工序处理过程相同，也有的试验是配方相同，但是工序处理过程不同。这些试验的共同特点是，都要进行配料、混捏、成型、焙烧和石墨化处理、石墨化品理化指标测试、分析试验结果、得出试验结论、选出较优配方、较劣配方、对配方进行优劣性排序。在根据这些石墨化试验品一系列指标进行分析时，经常会遇到这种情况，由于不同试验品的技术指标太多，有时出现相互矛盾的情况，试验人员无法根据测试指标认定或选出较优的、较劣的试验品或质量相近的试验品，无法根据测试指标将这些试验品质量优劣性进行定量化以及排序处理。因此，亟需发明一种方法可以解决石墨电极试验品质量优劣性的定量排序问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种判定石墨电极试验品质量优劣性的定量排序方法，该方法能够解决石墨电极试验品的质量优劣性的定量排序问题。
为达到以上目的，提供以下技术方案：
一种判定石墨电极试验品质量优劣性的定量排序方法，对试验中得到的石墨化指标测试结果，进行指标转换计算和指标单位的转换计算，建立判定石墨电极试验品质量优劣性大小的T值数学经验公式和计算步骤，通过T值计算方法确定石墨电极试验品质量优劣性的排序位置，包括以下步骤：
(1)指标转换计算,根据石墨化指标测试结果，计算抗热震性
纯度ч＝(1-A)、密实度п＝(1-Pt)、电导率σ＝1/ρ、热尺寸稳定性с＝1/α、弹性柔量y＝1/E等指标。
(2)指标的单位转换计算，将纯度ч＝(1-A)、密实度п＝(1-Pt)、电导率σ＝1/ρ、热尺寸稳定性с＝1/α、弹性柔量y＝1/E、真密度Dt、体积密度Db、抗拉强度σt、抗折强度σf、抗热震性M等指标数值除以对应指标的最小值，得到单位是1的相对指标数值。
(3)质量优劣性T值计算,经验公式T值＝[ч/чmin+п/пmin+σ/σmin+с/сmin+ y/ymin+Dt/Dtmin+Db/Dbmin+σt/σtmin+σf/σfmin+M/Mmin]，式中下角标“min”表示纯度чmin、密实度пmin、电导率σmin、热尺寸稳定性сmin、弹性柔量ymin、真密度 Dtmin、体积密度Dbmin、抗拉强度σtmin、抗折强度σfmin、抗热震性Mmin等指标的最小值。
(4)质量优劣性T值排序,根据T值的大小将对应的配方或产品进行质量优劣性排序，T值较大的为质量较优配方或产品，T值较小的为质量较劣配方或产品。
质量优劣性T值的定量排序方法数据处理步骤为：
(1)石墨化试验品测试指标的转换和计算，根据石墨化试验品指标，灰分(A)、总气孔率(Pt)、电阻率(ρ)、线性热膨胀系数(α)、弹性模量(E)、抗拉强度(σt)等，计算其抗热震性(M)、纯度(ч)、密实度(п)、电导率(σ)、热尺寸稳定性(с)、弹性柔量(y)等指标。
(2)石墨化试验品测试指标的单位转换，将纯度(ч)、密实度(п)、电导率(σ)、热尺寸稳定性(с)、弹性柔量(y)、真密度(Dt)、体积密度(Db)、抗拉强度(σt)、抗折强度(σf)、抗热震性(M)等指标数值转换为单位是1的相对指标数值。
(3)石墨化试验品质量优劣性T值计算，将纯度(ч)、密实度(п)、电导率(σ)、热尺寸稳定性(с)、弹性柔量(y)、真密度(Dt)、体积密度(Db)、抗拉强度(σt)、抗折强度(σf)、抗热震性(M)等指标数值除以对应指标的最小值，得到单位是1的相对指标数值，再累加求和得到T值。
(4)根据T值的大小将对应的配方或产品进行质量优劣性排序，T值较大的为质量较优配方或产品，T值较小的为质量较劣配方或产品。
本发明的有益效果为：
利用本发明提供的方法，可以快速准确的将不同石墨电极试验品的测试指标进行排序，以方便试验人员能够根据试验测试指标快速认定或选出较优的、较劣的试验品，或质量相近的试验品，解决了不同试验品的技术指标太多而出现相互矛盾的问题，从而使得试验工作可高质量的有序进行，有效提高工作效率和产品质量。
具体实施方式
以下结合实施例对本设计方案进行详细说明。
1.指标计算过程和T值经验计算公式
(1)指标转换计算，根据石墨化指标测试结果，计算抗热震性
纯度ч＝(1-A)、密实度п＝(1-Pt)、电导率σ＝1/ρ、热尺寸稳定性с＝1/α、弹性柔量y＝1/E等指标。
(2)指标的单位转换计算，将纯度ч＝(1-A)、密实度п＝(1-Pt)、电导率σ＝1/ρ、热尺寸稳定性с＝1/α、弹性柔量y＝1/E、真密度Dt、体积密度Db、抗拉强度σt、抗折强度σf、抗热震性M等指标数值除以对应指标的最小值，得到单位是1的相对指标数值。
(3)质量优劣性T值计算,经验公式T值＝[ч/чmin+п/пmin+σ/σmin+с/сmin+ y/ymin+Dt/Dtmin+Db/Dbmin+σt/σtmin+σf/σfmin+M/Mmin]，式中下角标“min”表示纯度чmin、密实度пmin、电导率σmin、热尺寸稳定性сmin、弹性柔量ymin、真密度 Dtmin、体积密度Dbmin、抗拉强度σtmin、抗折强度σfmin、抗热震性Mmin等指标的最小值。
(4)质量优劣性T值排序,根据T值的大小将对应的配方或产品进行质量优劣性排序，T值较大的为质量较优配方或产品，T值较小的为质量较劣配方或产品。
以上公式中，A—灰分，质量分数；Pt—总气孔率，体积分数；ρ—电阻率，μΩ.m；α—线性热膨胀系数，×10-6/K；E—弹性模量，GPa；Dt—真密度，g/cm3；Db—体积密度，g/cm3；σt—抗拉强度，MPa；σf—抗折强度，MPa； M—抗热震性，kW/m；ч—纯度，质量分数；п—密实度，体积分数；σ—电导率，S/μm；с—热尺寸稳定性，m.K/μm；у—弹性柔量，m2/GN；min—指标的最小值；T—质量优劣性，单位1。
2.质量优劣性T值的定量排序方法数据处理步骤
(1)石墨化试验品测试指标的转换和计算，根据石墨化试验品指标，灰分(A)、总气孔率(Pt)、电阻率(ρ)、线性热膨胀系数(α)、弹性模量(E)、抗拉强度(σt)等，计算其抗热震性(M)、纯度(ч)、密实度(п)、电导率(σ)、热尺寸稳定性(с)、弹性柔量(y)等指标。
(2)石墨化试验品测试指标的单位转换，将纯度(ч)、密实度(п)、电导率(σ)、热尺寸稳定性(с)、弹性柔量(y)、真密度(Dt)、体积密度(Db)、抗拉强度(σt)、抗折强度(σf)、抗热震性(M)等指标数值转换为单位是1的相对指标数值。
(3)石墨化试验品质量优劣性T值计算，将纯度(ч)、密实度(п)、电导率(σ)、热尺寸稳定性(с)、弹性柔量(y)、真密度(Dt)、体积密度(Db)、抗拉强度(σt)、抗折强度(σf)、抗热震性(M)等指标数值除以对应指标的最小值，得到单位是1的相对指标数值，再累加求和得到T值。
(4)根据T值的大小将对应的配方或产品进行质量优劣性排序，T值较大的为质量较优配方或产品，T值较小的为质量较劣配方或产品。
实施例1：
试验名称：焙烧碎、针状焦、石墨碎和沥青粘结剂对比试验
一.试验概述
试验目的：通过调整焙烧碎、鞍山针状焦、石墨碎、沥青粘结剂等原料加入比例，进行试验配方的横向比较，选出较优配方，较劣配方。
试验配方：试验品选择φ350短流程电极配方，粘结剂使用石家庄中温改质沥青和山西宏特高温改质沥青，所有配方具有相同的粒度组成。
试验过程：固体原料破碎、磨粉、配料、混捏、压型、焙烧、石墨化、机械加工、石墨化指标测试。使用100t立式油压机挤压成型，挤压制成φ 45mm，L210mm生坯试验品，一次焙烧处理过程在车间工业环式焙烧炉中进行，采用324小时焙烧曲线，石墨化处理过程在车间工业艾奇逊石墨化炉中进行，石墨化温度在2800℃以上。
为了叙述方便，本文将线性热膨胀系数α也用CTE表示，热尺寸稳定性c 也用1/CTE表示，下同。即α＝CTE；c＝1/α＝1/CTE，CTE——coefficient of thermal expansion。
二.试验配方
配方设计：1#、2#、3#、4#配方主要是用于比较焙烧碎、针状焦、石墨碎不同加入比例对于产品性能的影响；7#、8#配方主要用于比较不同粘结剂沥青的种类对于产品性能的影响。
表1粘结剂沥青性能测试结果
表中：沥青1—石家庄中温改制沥青，沥青2—山西宏特高温改制沥青。 A—灰分，％；V—挥发分，％；W—水分，％；TI—甲苯不溶物，％；QI—喹啉不溶物，％；Fc—结焦值，％；SP—软化点，℃。
表2试验配方的粒度组成和球磨粉纯度
表3试验配方原料配比
表注：沥青1—石家庄中温改制沥青；沥青2—山西宏特高温改制沥青。
三.石墨化试验品指标测试结果、指标转换和指标的单位转换
表4石墨化试验品指标测试结果
指标计算举例：
抗热震性计算公式：
式中，M——抗热震性，kW/m；σt——抗拉强度，MPa；α——线性热膨胀系数，×10-6/K；E——弹性模量，GPa；ρ——电阻率，μΩ.m。
例如：对于1#配方，抗热震性计算结果，kW/m；
对于1#配方，纯度ч＝(1-A)＝(1-0.04％)＝0.9996＝99.96％；密实度п＝(1- Pt)＝(1-31.22％)＝0.6878＝68.78％；电导率σ＝1/ρ＝1/9.9＝0.101S/μm；热尺寸稳定性с＝1/α＝1/2.0＝0.500m.K/μm；弹性柔量y＝1/E＝1/6.6＝0.152m2/GN。
表5石墨化试验品测试指标转换和计算结果
将上表中指标数值除以对应指标的最小值，进行指标单位转换，计算T 值。
T值计算过程举例，例如1#配方：
T值＝[ч/чmin+п/пmin+σ/σmin+с/сmin+y/ymin+Dt/Dtmin+Db/Dbmin+ σt/σtmin+σf/σfmin+M/Mmin]＝[99.96/99.92+68.78/66.06+0.101/0.094+0.500/0.417 +0.152/0.137+2.21/2.21+1.52/1.46+2.7/2.7+8.3/7.4+26.8/26.8]＝10.59。
表6石墨化试验品测试指标的单位转换和T值计算结果
四.质量优劣性T值排序
表7石墨化试验品质量优劣性T值从大到小排序
| 配方号 | 8# | 4# | 3# | 2# | 7# | 1# |
| T值 | 11.93 | 11.76 | 11.35 | 11.26 | 11.06 | 10.59 |
五.试验结论
从上表T值大小看出，8#配方T值最大，是最优配方；如果我们选出两个较优配方，显然是8#配方和4#配方的T值较大，是两个较优配方；1#配方T 值最小，是较劣配方；并且1#配方比8#配方质量降低(11.93-10.59)÷ 11.93＝11.23％。
实施例2：
试验名称：球状沥青、酚醛树脂和中温改质沥青作为粘结剂对比试验
一.试验概述
试验目的：通过实验室压型试验，将球状沥青和酚醛树脂的试样与空白试样石家庄中温改质沥青作为粘结剂进行比较，了解球状沥青、酚醛树脂与空白试样用沥青相比较而言的材料性能特点，通过测试球状沥青、酚醛树脂自身的材料特性，以及将其作为粘结剂进行石墨电极配方的配料、混捏、压型、焙烧及石墨化处理，测试石墨化试样的技术指标，比较球状沥青和酚醛树脂的材料性能、使用特点。
试验过程：空白试样使用石家庄中温改质沥青；酚醛树脂,型号PF-1902，常温下为固体黄色圆球形颗粒，粒度与黄豆粒相近；球状沥青，平均粒度 0.5mm，最大粒度1mm；混捏设备，15立升混捏锅；成型方式，100t立式油压机；挤压成型，生坯尺寸，Φ45mm，L210mm～L230mm；车间一次焙烧324 小时焙烧曲线、石墨化(2800℃以上)处理在生产车间进行。
二.试验配方
粘结剂测试结果：
表8粘结剂理化指标测试结果
表中：A—灰分，％；V—挥发分，％；W—水分，％；TI—甲苯不溶物，％；
QI—喹啉不溶物，％；Fc—结焦值，％；SP—软化点，℃。
原料和粒度组成：
原料，普通煅后石油焦100％；粘结剂比例26％；三种粘结剂，石家庄中温改质沥青、酚醛树脂和球状沥青。
表9配方粒度组成
三.石墨化试验品指标测试结果、指标转换和指标的单位转换
表10石墨化试验品指标测试结果
指标计算举例：
以空白试样配方指标计算为例，
抗热震性
对于空白试样配方，纯度ч＝(1-A)＝(1-0.08％)＝0.9992＝99.92％；密实度п＝(1-Pt)＝(1-32.74％)＝0.6726＝67.26％；电导率σ＝1/ρ＝1/10.7＝0.093 S/μm；热尺寸稳定性с＝1/α＝1/1.7＝0.588m.K/μm；弹性柔量y＝1/E＝1/5.8＝0.172 m2/GN。
表11石墨化试验品测试指标转换和计算结果
将上表中指标数值除以对应指标的最小值，进行指标单位的转换，T值计算。
T值计算过程省略。
表12石墨化试验品测试指标的单位转换和T值计算结果
备注：空白样为中温改质沥青作为粘结剂
四.质量优劣性T值排序
表13石墨化试验品质量优劣性T值从大到小排序
| 配方名称 | 球状沥青 | 空白样 | 酚醛树脂 |
| T值 | 13.19 | 11.22 | 10.24 |
五.试验结论
从T值大小看出，球状沥青试样配方优于空白试样配方，其质量与空白样相比高出(13.19-11.22)÷11.22＝17.56％；酚醛树脂试样配方劣于空白试样配方，其质量与空白样相比降低(11.22-10.24)÷11.22＝8.73％。
实施例3：
试验名称：石墨电极中添加炭纤维对比试验
一.试验概述
试验目的：利用炭纤维在石墨化之后仍然具有较大抗拉强度特性，通过实验室小型试验，将少量炭纤维添加到混捏糊料中，经过挤压成型、焙烧、石墨化，测试石墨化试样的理化指标，确定最佳的添加比例和长度，以提高石墨电极的抗拉强度。
试验过程：混捏设备，15立升混捏锅；成型方式，100t立式油压机，挤压成型，生坯尺寸，Φ45mm,L210mm～L230mm；车间一次焙烧324小时焙烧曲线，石墨化(2800℃以上)处理在生产车间进行。
二.实验配方
采用
普通电极配方；
原料：普通石油焦：100％；石家庄中温改质沥青：25.5％；
试验配方粒度组成：
表14配方粒度组成
试验配方：
表15实验配方
三.石墨化试验品指标测试结果、指标转换和指标的单位转换
表16石墨化试验品指标测试结果
指标计算举例：
以1#试样指标计算为例，抗热震性计算为：
对于1#配方，纯度ч＝(1-A)＝(1-0.05％)＝0.9995＝99.95％；密实度п＝(1-Pt)＝(1-32.58％)＝0.6742＝67.42％；电导率σ＝1/ρ＝1/9.3＝0.108S/μm；热尺寸稳定性с＝1/α＝1/1.6＝0.625m.K/μm；弹性柔量y＝1/E＝1/5.7＝0.175m2/GN。
表17石墨化试验品测试指标转换和计算结果
将上表中指标数值除以对应指标的最小值，进行指标单位的转换，T值计算。
T值计算过程省略。
表18石墨化试验品测试指标的单位转换和T值计算结果
四.质量优劣性T值排序
表19石墨化试验品质量优劣性T值从大到小排序
| 配方号 | 4# | 3# | 6# | 2# | 1# | 5# |
| T值 | 13.71 | 13.70 | 13.67 | 13.57 | 11.83 | 10.23 |
五.试验结论
根据T值大小可知，最优配方是4#配方，最劣配方是5#配方。除了5#配方以外，其余配方均优于空白试样即1#配方，4#配方比空白样配方质量提高(13.71-11.83)÷11.83＝15.89％，5#配方比空白样配方质量降低(11.83- 10.23)÷11.83＝13.52％。
Claims (2)
1.一种判定石墨电极试验品质量优劣性的定量排序方法，对试验中得到的石墨化指标测试结果，进行指标转换计算和指标单位的转换计算，建立判定石墨电极试验品质量优劣性大小的T值数学经验公式和计算步骤，通过T值计算方法确定石墨电极试验品质量优劣性的排序位置，其特征在于，包括以下步骤：
(1)指标转换计算,根据石墨化指标测试结果，计算抗热震性
纯度ч＝(1-A)、密实度п＝(1-Pt)、电导率σ＝1/ρ、热尺寸稳定性с＝1/α、弹性柔量y＝1/E等指标。
(2)指标的单位转换计算，将纯度ч＝(1-A)、密实度п＝(1-Pt)、电导率σ＝1/ρ、热尺寸稳定性с＝1/α、弹性柔量y＝1/E、真密度Dt、体积密度Db、抗拉强度σt、抗折强度σf、抗热震性M等指标数值除以对应指标的最小值，得到单位是1的相对指标数值。
(3)质量优劣性T值计算,经验公式T值＝[ч/чmin+п/пmin+σ/σmin+с/сmin+y/ymin+Dt/Dtmin+Db/Dbmin+σt/σtmin+σf/σfmin+M/Mmin]，式中下角标“min”表示纯度чmin、密实度пmin、电导率σmin、热尺寸稳定性сmin、弹性柔量ymin、真密度Dtmin、体积密度Dbmin、抗拉强度σtmin、抗折强度σfmin、抗热震性Mmin等指标的最小值。
(4)质量优劣性T值排序,根据T值的大小将对应的配方或产品进行质量优劣性排序，T值较大的为质量较优配方或产品，T值较小的为质量较劣配方或产品。
2.根据权利要求1所述的一种判定石墨电极试验品质量优劣性的定量排序方法，其特征在于，质量优劣性T值的定量排序方法数据处理步骤为：
(1)石墨化试验品测试指标的转换和计算，根据石墨化试验品指标，灰分(A)、总气孔率(Pt)、电阻率(ρ)、线性热膨胀系数(α)、弹性模量(E)、抗拉强度(σt)等，计算其抗热震性(M)、纯度(ч)、密实度(п)、电导率(σ)、热尺寸稳定性(с)、弹性柔量(y)等指标。
(2)石墨化试验品测试指标的单位转换，将纯度(ч)、密实度(п)、电导率(σ)、热尺寸稳定性(с)、弹性柔量(y)、真密度(Dt)、体积密度(Db)、抗拉强度(σt)、抗折强度(σf)、抗热震性(M)等指标数值转换为单位是1的相对指标数值。
(3)石墨化试验品质量优劣性T值计算，将纯度(ч)、密实度(п)、电导率(σ)、热尺寸稳定性(с)、弹性柔量(y)、真密度(Dt)、体积密度(Db)、抗拉强度(σt)、抗折强度(σf)、抗热震性(M)等指标数值除以对应指标的最小值，得到单位是1的相对指标数值，再累加求和得到T值。
(4)根据T值的大小将对应的配方或产品进行质量优劣性排序，T值较大的为质量较优配方或产品，T值较小的为质量较劣配方或产品。
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