CN112748636A - 一种粘合剂组合物的制备方法及其应用 - Google Patents

一种粘合剂组合物的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粘合剂材料技术领域，尤其涉及一种粘合剂组合物的制备方法及其应用。具体制备步骤包括：S1.制备丙烯酸聚合物；S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂搅拌0.5‑2h；S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌1‑3h，得到粘合剂组合物成品。本发明制备得到的粘合剂组合物具有优异的光学灵敏度和感度，且粘合剂组合物的耐高温、耐湿性强，与基材的附着能力好，尤其适用于光刻胶领域，有利于降低生产成本以及延长使用寿命，应用前景广阔。

Description

一种粘合剂组合物的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及粘合剂材料技术领域，尤其涉及一种粘合剂组合物的制备方法及其应用。
背景技术
粘合剂作为一种重要的辅助材料，在包装作业中发挥着广泛的作用。粘合剂又称胶粘剂、粘结剂、粘着剂，是一种通过界面作用(化学力、物理力)将相同或不同物料牢固地连接或贴合在一起的物质。粘合剂的品种多样，适合不同面材和不同应用场合，按照原材料不同，粘合剂可以分为聚氨酯类粘合剂、硅酮类粘合剂、聚酰亚胺类粘合剂以及聚丙烯酸酯类粘合剂等。其中丙烯酸酯类粘合剂根据其单体的差异，能够赋予粘合剂不同的硬度、附着力、耐溶剂性、柔韧性、耐磨性、耐候性等特征，因其原料广泛，合成工艺安全简便，因此被广泛应用于日用化工、纺织助剂、医疗卫生等诸多领域。
光刻胶是微电子技术中微细图形加工的关键材料之一，特别是近年来大规模和超大规模集成电路的发展，更是大大促进了光刻胶的研究开发和应用。印刷工业是光刻胶应用的另一重要领域。印制线路板(PCB,printed circuit board)作为电子工业的重要部件之一，几乎每种电子设备、只要有集成电路等电子元件，为了使各个元件之间的电气互连，都要使用印制线路板。光刻胶是一种有机化合物，它被紫外光曝光后，在显影溶液中的溶解度会发生变化。硅片制造中所用的光刻胶以液态涂在硅片表面，而后被干燥成胶膜。这一特定的应用场景对于光刻胶领域用粘合剂提出了更高的灵敏度、感度、精确度要求，以及更高的抗蚀剥离特性需求。中国专利CN201811236318.4提供了一种丙烯酸酯单体合成的感光树脂组合物，通过特定的引发剂选择降低了聚合交联反应的热引发温度，提高了丙烯酸系树脂材料应用于电子设备的可行性；但该发明制得的感光树脂组合物仍然存在着光学灵敏度、材料尺寸稳定性差强人意的缺陷。基于此，制备一种适用于光刻胶领域的高灵敏度、稳定性粘合剂组合物，成为本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明通过提供一种粘合剂组合物的制备方法，解决了现有技术中粘合剂光学灵敏度低、感度差，尺寸稳定性差的问题；得到了一种适用于光刻胶领域的高灵敏度、稳定性粘合剂组合物。
本发明第一方面提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂搅拌0.5-2h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌反应1-3h，得到粘合剂组合物成品。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，粘合剂组合物的原料包括：丙烯酸聚合物40-56份，增塑剂2-6份，固化剂0.2-3份，溶剂20-42份。
在一种优选的实施方式中，所述增塑剂包括环氧大豆油，邻苯二甲酸二辛酯，己二酸二辛酯，棕榈油，氯化石蜡中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述固化剂为环氧固化剂，粘度为300-400mPa.S，测试温度为25℃。
在一种优选的实施方式中，所述丙烯酸聚合物的制备原料包括聚合单体，引发剂，添加剂和甲苯。
在一种优选的实施方式中，所述聚合单体包括第一单体，第二单体和第三单体。
在一种优选的实施方式中，所述引发剂包括过硫酸盐和/或偶氮类化合物。
在一种优选的实施方式中，所述添加剂为烷基过氧化物。
在一种优选的实施方式中，所述烷基过氧化物为含有叔碳的烷基过氧化物。
本发明第二方面提供了一种如上所述的粘合剂组合物的制备方法的应用，所述粘合剂组合物的制备方法应用于光刻胶技术领域。
有益效果：
通过本发明提供的方法制备得到的粘合剂组合物具有优异的光学灵敏度和感度，且粘合剂组合物的耐高温、耐湿性强，与基材的附着能力好，该方法尤其适用于光刻胶领域，有利于降低生产成本以及延长使用寿命，应用前景广阔。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂搅拌0.5-2h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌反应1-3h，得到粘合剂组合物成品。
在一些优选的实施方式中，S2和S3步骤在65-80℃条件下进行。
进一步优选，S2和S3步骤在68-75℃条件下进行。
按重量份计，粘合剂组合物的原料包括：丙烯酸聚合物40-56份，增塑剂2-6份，固化剂0.2-3份，溶剂20-42份。
在一些优选的实施方式中，所述增塑剂包括环氧大豆油，邻苯二甲酸二辛酯，己二酸二辛酯，棕榈油，氯化石蜡中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述固化剂为环氧固化剂，粘度为300-400mPa.S，测试温度为25℃。
在一些优选的实施方式中，所述丙烯酸聚合物的制备原料包括聚合单体，引发剂，添加剂和甲苯。
进一步优选，所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体40-53份，引发剂0.1-2份，添加剂0.01-1.2份，甲苯40-60份。
在一些优选的实施方式中，所述聚合单体包括第一单体，第二单体和第三单体。
进一步优选，所述第一单体包括甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯中的至少一种。
更进一步优选，所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的重量比为1：(3-6)。
进一步优选，所述第二单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸2乙基己酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
进一步优选，所述第三单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、N羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油醚、邻苯二甲酸二烯丙酯中的至少一种。
更进一步优选，所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯。
甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的重量比为(0.2-8)
在一些优选的实施方式中，第一单体，第二单体和第三单体的重量比为(1-1.5)：(0.05-0.2)：1。
在一些优选的实施方式中，所述引发剂包括过硫酸盐和/或偶氮类化合物。
在一些优选的实施方式中，所述添加剂为烷基过氧化物。
在一些优选的实施方式中，所述烷基过氧化物为含有叔碳的烷基过氧化物。
进一步优选，所述含有叔碳的烷基过氧化物包括二叔戊基过氧化物、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至80-92℃，加入第一单体，第三单体，保温搅拌3-5h；加入引发剂，保温搅拌0.5-1h；以6-15℃/min的速度升温，在温度升高至95-103℃时加入第二单体，继续搅拌1.5-3h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至60-80℃，加入添加剂，保温1-2h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
本发明发现，当设定如上所述的加料顺序和工艺条件时，得到的丙烯酸聚合物与粘合剂组合物中的增塑剂、固化剂的相容性更佳，制得的粘合剂组合物具有优异的光学灵敏度和精确度，显影效果好，且粘合剂组合物的尺寸稳定性强，耐温、耐水汽能力提升，粘合剂组合物应用于光刻胶时的寿命较长。
本发明第二方面提供了一种如上所述的粘合剂组合物的制备方法的应用，所述粘合剂组合物的制备方法应用于光刻胶技术领域。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。
实施例1.
本实施例提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂，继续搅拌1h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌2h，得到粘合剂组合物成品。
S2和S3步骤在72℃条件下进行
粘合剂组合物的原料包括：按照重量份计，丙烯酸聚合物52份，增塑剂3.5份，固化剂1.7份，溶剂34份。
所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体46份，引发剂1.2份，添加剂0.6份，甲苯50份。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的质量比为1：4.5。
所述第二单体为丙烯酸2乙基己酯。
所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯，甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的质量比为1：0.4。
所述第一单体，第二单体和第三单体的重量比为1：0.09：1。
所述引发剂为偶氮二异庚腈，CAS号为4419-11-8。
所述添加剂为二叔戊基过氧化物，CAS号为10508-09-5。
所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至86℃，加入第一单体，第三单体，保温搅拌4h；加入引发剂，保温搅拌0.5h；以10℃/min的速度升温，在温度升高至98℃时加入第二单体，继续搅拌2h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至75℃，加入添加剂，在75℃保温1.5h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
所述增塑剂为环氧大豆油，购买自苏州华策环保科技有限公司。
所述固化剂为D.E.H.530，购买自上海凯茵化工有限公司。
所述溶剂为甲苯，CAS号为108-88-3。
实施例2.
本实施例提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂，继续搅拌1h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌2h，得到粘合剂组合物成品。
S2和S3步骤在65℃条件下进行
粘合剂组合物的原料包括：按照重量份计，丙烯酸聚合物52份，增塑剂3.5份，固化剂1.7份，溶剂34份。
所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体46份，引发剂1.2份，添加剂0.6份，甲苯50份。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的质量比为1：4.5。
所述第二单体为丙烯酸2乙基己酯。
所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯，甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的质量比为1：0.4。
所述第一单体，第二单体和第三单体的重量比为1：0.09：1。
所述引发剂为偶氮二异庚腈，CAS号为4419-11-8。
所述添加剂为二叔戊基过氧化物，CAS号为10508-09-5。
所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至86℃，加入第一单体，第三单体，保温搅拌4h；加入引发剂，保温搅拌0.5h；以10℃/min的速度升温，在温度升高至98℃时加入第二单体，继续搅拌2h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至75℃，加入添加剂，在75℃保温1.5h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
所述增塑剂为环氧大豆油，购买自苏州华策环保科技有限公司。
所述固化剂为D.E.H.530，购买自上海凯茵化工有限公司。
所述溶剂为甲苯，CAS号为108-88-3。
实施例3.
本实施例提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂，继续搅拌1h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌2h，得到粘合剂组合物成品。
S2和S3步骤在85℃条件下进行
粘合剂组合物的原料包括：按照重量份计，丙烯酸聚合物52份，增塑剂3.5份，固化剂1.7份，溶剂34份。
所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体46份，引发剂1.2份，添加剂0.6份，甲苯50份。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的质量比为1：4.5。
所述第二单体为丙烯酸2乙基己酯。
所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯，甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的质量比为1：0.4。
所述第一单体，第二单体和第三单体的重量比为1：0.09：1。
所述引发剂为偶氮二异庚腈，CAS号为4419-11-8。
所述添加剂为二叔戊基过氧化物，CAS号为10508-09-5。
所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至86℃，加入第一单体，第三单体，保温搅拌4h；加入引发剂，保温搅拌0.5h；以10℃/min的速度升温，在温度升高至98℃时加入第二单体，继续搅拌2h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至75℃，加入添加剂，在75℃保温1.5h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
所述增塑剂为环氧大豆油，购买自苏州华策环保科技有限公司。
所述固化剂为D.E.H.530，购买自上海凯茵化工有限公司。
所述溶剂为甲苯，CAS号为108-88-3。
实施例4.
本实施例提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂，继续搅拌20min；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌2h，得到粘合剂组合物成品。
S2和S3步骤在72℃条件下进行
粘合剂组合物的原料包括：按照重量份计，丙烯酸聚合物52份，增塑剂3.5份，固化剂1.7份，溶剂34份。
所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体46份，引发剂1.2份，添加剂0.6份，甲苯50份。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的质量比为1：4.5。
所述第二单体为丙烯酸2乙基己酯。
所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯，甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的质量比为1：0.4。
所述第一单体，第二单体和第三单体的重量比为1：0.09：1。
所述引发剂为偶氮二异庚腈，CAS号为4419-11-8。
所述添加剂为二叔戊基过氧化物，CAS号为10508-09-5。
所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至86℃，加入第一单体，第三单体，保温搅拌4h；加入引发剂，保温搅拌0.5h；以10℃/min的速度升温，在温度升高至98℃时加入第二单体，继续搅拌2h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至75℃，加入添加剂，在75℃保温1.5h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
所述增塑剂为环氧大豆油，购买自苏州华策环保科技有限公司。
所述固化剂为D.E.H.530，购买自上海凯茵化工有限公司。
所述溶剂为甲苯，CAS号为108-88-3。
实施例4.
本实施例提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂，继续搅拌1h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌5h，得到粘合剂组合物成品。
S2和S3步骤在72℃条件下进行
粘合剂组合物的原料包括：按照重量份计，丙烯酸聚合物52份，增塑剂3.5份，固化剂1.7份，溶剂34份。
所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体46份，引发剂1.2份，添加剂0.6份，甲苯50份。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的质量比为1：4.5。
所述第二单体为丙烯酸2乙基己酯。
所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯，甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的质量比为1：0.4。
所述第一单体，第二单体和第三单体的重量比为1：0.09：1。
所述引发剂为偶氮二异庚腈，CAS号为4419-11-8。
所述添加剂为二叔戊基过氧化物，CAS号为10508-09-5。
所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至86℃，加入第一单体，第三单体，保温搅拌4h；加入引发剂，保温搅拌0.5h；以10℃/min的速度升温，在温度升高至98℃时加入第二单体，继续搅拌2h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至75℃，加入添加剂，在75℃保温1.5h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
所述增塑剂为环氧大豆油，购买自苏州华策环保科技有限公司。
所述固化剂为D.E.H.530，购买自上海凯茵化工有限公司。
所述溶剂为甲苯，CAS号为108-88-3。
实施例6.
本实施例提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂，继续搅拌1h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌2h，得到粘合剂组合物成品。
S2和S3步骤在72℃条件下进行
粘合剂组合物的原料包括：按照重量份计，丙烯酸聚合物52份，增塑剂3.5份，固化剂1.7份，溶剂34份。
所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体46份，引发剂1.2份，添加剂0.6份，甲苯50份。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的质量比为1：4.5。
所述第二单体为丙烯酸2乙基己酯。
所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯，甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的质量比为1：0.4。
所述第一单体，第二单体和第三单体的重量比为1：0.09：1。
所述引发剂为偶氮二异庚腈，CAS号为4419-11-8。
所述添加剂为二叔戊基过氧化物，CAS号为10508-09-5。
所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至86℃，加入第一单体，第三单体，保温搅拌2h；加入引发剂，保温搅拌0.5h；以10℃/min的速度升温，在温度升高至98℃时加入第二单体，继续搅拌2h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至75℃，加入添加剂，在75℃保温1.5h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
所述增塑剂为环氧大豆油，购买自苏州华策环保科技有限公司。
所述固化剂为D.E.H.530，购买自上海凯茵化工有限公司。
所述溶剂为甲苯，CAS号为108-88-3。
实施例7.
本实施例提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂，继续搅拌1h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌2h，得到粘合剂组合物成品。
S2和S3步骤在72℃条件下进行
粘合剂组合物的原料包括：按照重量份计，丙烯酸聚合物52份，增塑剂3.5份，固化剂1.7份，溶剂34份。
所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体46份，引发剂1.2份，添加剂0.6份，甲苯50份。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的质量比为1：4.5。
所述第二单体为丙烯酸2乙基己酯。
所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯，甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的质量比为1：0.4。
所述第一单体，第二单体和第三单体的重量比为1：0.09：1。
所述引发剂为偶氮二异庚腈，CAS号为4419-11-8。
所述添加剂为二叔戊基过氧化物，CAS号为10508-09-5。
所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至86℃，加入第一单体，第三单体，保温搅拌4h；加入引发剂，保温搅拌0.5h；以25℃/min的速度升温，在温度升高至98℃时加入第二单体，继续搅拌2h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至75℃，加入添加剂，在75℃保温1.5h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
所述增塑剂为环氧大豆油，购买自苏州华策环保科技有限公司。
所述固化剂为D.E.H.530，购买自上海凯茵化工有限公司。
所述溶剂为甲苯，CAS号为108-88-3。
实施例8.
本实施例提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂，继续搅拌1h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌2h，得到粘合剂组合物成品。
S2和S3步骤在72℃条件下进行
粘合剂组合物的原料包括：按照重量份计，丙烯酸聚合物52份，增塑剂3.5份，固化剂1.7份，溶剂34份。
所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体46份，引发剂1.2份，添加剂0.6份，甲苯50份。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的质量比为1：4.5。
所述第二单体为丙烯酸2乙基己酯。
所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯，甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的质量比为1：0.4。
所述第一单体，第二单体和第三单体的重量比为1：0.09：1。
所述引发剂为偶氮二异庚腈，CAS号为4419-11-8。
所述添加剂为二叔戊基过氧化物，CAS号为10508-09-5。
所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至65℃，加入第一单体，第三单体，保温搅拌4h；加入引发剂，保温搅拌0.5h；以10℃/min的速度升温，在温度升高至98℃时加入第二单体，继续搅拌2h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至75℃，加入添加剂，在75℃保温1.5h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
所述增塑剂为环氧大豆油，购买自苏州华策环保科技有限公司。
所述固化剂为D.E.H.530，购买自上海凯茵化工有限公司。
所述溶剂为甲苯，CAS号为108-88-3。
实施例9.
本实施例提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂，继续搅拌1h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌2h，得到粘合剂组合物成品。
S2和S3步骤在72℃条件下进行
粘合剂组合物的原料包括：按照重量份计，丙烯酸聚合物52份，增塑剂3.5份，固化剂1.7份，溶剂34份。
所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体46份，引发剂1.2份，添加剂0.6份，甲苯50份。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的质量比为1：4.5。
所述第二单体为丙烯酸2乙基己酯。
所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯，甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的质量比为1：0.4。
所述第一单体，第二单体和第三单体的重量比为1：0.09：1。
所述引发剂为偶氮二异庚腈，CAS号为4419-11-8。
所述添加剂为二叔戊基过氧化物，CAS号为10508-09-5。
所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至86℃，加入第一单体，第二单体，第三单体，搅拌6.5h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至75℃，加入添加剂，在75℃保温1.5h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
所述增塑剂为环氧大豆油，购买自苏州华策环保科技有限公司。
所述固化剂为D.E.H.530，购买自上海凯茵化工有限公司。
所述溶剂为甲苯，CAS号为108-88-3。
实施例10.
本实施例提供了一种粘合剂组合物的制备方法，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂，继续搅拌1h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌2h，得到粘合剂组合物成品。
S2和S3步骤在72℃条件下进行
粘合剂组合物的原料包括：按照重量份计，丙烯酸聚合物52份，增塑剂3.5份，固化剂1.7份，溶剂34份。
所述丙烯酸聚合物的制备原料包括：按照重量份计，聚合单体46份，引发剂1.2份，甲苯50份。
所述第一单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，其中甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的质量比为1：4.5。
所述第二单体为丙烯酸2乙基己酯。
所述第三单体为甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯，甲基丙烯酸和邻苯二甲酸二烯丙酯的质量比为1：0.4。
所述第一单体，第二单体和第三单体的重量比为1：0.09：1。
所述引发剂为偶氮二异庚腈，CAS号为4419-11-8。
所述丙烯酸聚合物的制备方法包括：在氮气氛下，向反应釜中加入甲苯，升温至86℃，加入第一单体，第三单体，保温搅拌4h；加入引发剂，保温搅拌0.5h；以10℃/min的速度升温，在温度升高至98℃时加入第二单体，继续搅拌2h，得到丙烯酸聚合物粗料；冷却至75℃保温1.5h，冷却过滤，得到丙烯酸聚合物成品。
所述增塑剂为环氧大豆油，购买自苏州华策环保科技有限公司。
所述固化剂为D.E.H.530，购买自上海凯茵化工有限公司。
所述溶剂为甲苯，CAS号为108-88-3。
性能测试方法
将实施例1-10制得的粘合剂组合物均匀涂抹于玻璃基板，置于烘箱中85℃加热48h，取出得到待测膜样。
感度：
取待测膜样进行I-Line曝光以及显影，其中显影系以氢氧化四甲基铵(2.38wt％)作为显影剂进行60秒，然后观察在何种能量下无残膜，所得的能量即为感度。
稳定性：
将待测膜样置于相对湿度为85％的环境中保存96h，量测感光树脂组合物在保存前后的粘度变化量，定义变化量＜10％为稳定性优，变化量在10-20％之间为稳定性量，变化量＞20％为稳定性差。
附着力：
通过百格刀测试测定待测试样与基板的结合能力。百格刀测试是用百格刀均匀划出一定规格尺寸的方格，通过评定方格内涂膜的完整程度来评定涂膜对基材附着程度，以ASTM等级表示。具体为：
5级：切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；
4级：在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过划格区的5％；
3级：切口的边缘和/或相交处有剥落现象，剥落面积在划格区的5-15％之间；
2级：切口边缘有部分剥落或整片剥落，及/或者部分格子被整片剥落；被剥落的面积在划格区的15-35％之间；
1级：切口边缘大片剥落/或者一些方格全部剥落，被剥落面积在划格区的35-65％之间；
0级：被剥落面积在划格区的65％以上。
性能测试数据
表1.实施例1-10的性能测试结果
Figure BDA0002859172630000151
Figure BDA0002859172630000161
最后指出，前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种粘合剂组合物的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
S1.制备丙烯酸聚合物；
S2.依次将S1步骤制得的丙烯酸聚合物和溶剂投入反应装置中，搅拌均匀，加入增塑剂搅拌0.5-2h；
S3.向反应装置中加入固化剂，继续搅拌1-3h，得到粘合剂组合物成品。
2.根据权利要求1所述的一种粘合剂组合物，其特征在于，按重量份计，其原料包括：丙烯酸聚合物40-56份，增塑剂2-6份，固化剂0.2-3份，溶剂20-42份。
3.根据权利要求1所述的一种粘合剂组合物，其特征在于，所述增塑剂包括环氧大豆油，邻苯二甲酸二辛酯，己二酸二辛酯，棕榈油，氯化石蜡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种粘合剂组合物，其特征在于，所述固化剂为环氧固化剂，运动粘度为300-400mPa.S，测试温度为25℃。
5.根据权利要求1所述的一种粘合剂组合物，其特征在于，所述丙烯酸聚合物的制备原料包括聚合单体，引发剂，添加剂和甲苯。
6.根据权利要求5所述的一种粘合剂组合物，其特征在于，所述聚合单体包括第一单体，第二单体和第三单体。
7.根据权利要求5所述的一种粘合剂组合物，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸盐和/或偶氮类化合物。
8.根据权利要求5所述的一种粘合剂组合物，其特征在于，所述添加剂为烷基过氧化物。
9.根据权利要求8所述的一种粘合剂组合物，其特征在于，所述烷基过氧化物为含有叔碳的烷基过氧化物。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的粘合剂组合物的制备方法的应用，其特征在于，所述粘合剂组合物的制备方法应用于光刻胶技术领域。
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