CN112745182B - 一种异丁烯叠合工艺的开工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异丁烯叠合工艺的开工方法。（1）反应器内装填树脂催化剂，所述树脂催化剂的含水量为5%~65%；（2）用氮气吹扫串联的反应器（3）将反应系统抽真空至负压；（4）将抑制剂加热后送入串联的反应器内，抑制剂在反应器内气化，直至反应系统压力达到常压；（5）抑制剂与混合碳四充分混合，并达到反应器入口温度后，进入反应器内与树脂催化剂接触，进行叠合反应，开工结束。本发明开工方法可以有效避免在开工过程中发生气相异丁烯聚合反应失控造成的床层飞温现象。
Description
技术领域
本发明涉一种异丁烯叠合工艺的开工方法。
背景技术
MTBE作为汽油辛烷值改进剂，增加汽油含氧量，促进清洁燃烧，有效减少汽车有害物的排放，已在世界各国广泛应用。但MTBE易溶于水，长时间无法降解，美国在地下水中发现微量的MTBE，且其有可能存在致癌性，导致MTBE的生产受到极大限制。
随着人们环保意识不断增强，汽车业对车用无铅汽油技术标准不断提升，汽油改质工作的重要性日益突出。2017年起我国多个省市推广使用乙醇汽油，并将于2020年实现全国基本全覆盖，MTBE面临全面禁用。汽油的改质转型势在必行，为了弥补炼油加工业因MTBE禁用带来的汽油的高辛烷值调油组分的减少，将已有的、被闲置的MTBE生产装置来用于产业转型，是炼油加工产业面临的一大技术难题，异丁烯叠合工艺与合成MTBE工艺的原料相同，并采用相同类型的树脂催化剂，可将现有MTBE装置改造成异丁烯叠合装置，解决上述问题。
异丁烯叠合反应为酸催化的链增长式反应，其放热量为合成MTBE的二倍，并且反应速率快，难以控制，着火点低，可在短时间内大量聚合，放出大量热，迅速推升床层温度，超出树脂催化剂使用温度上限，致使树脂的磺酸根基团大量流失而失活。因此，通常采用在原料碳四中加入抑制剂的方式来控制反应程度，进而控制放热量和床层温度。
异丁烯叠合工艺与合成MTBE装置采用同一混合碳四为原料，并采用相同类型的树脂催化剂。在合成MTBE装置开工时，先用甲醇置换掉树脂催化剂中的水分（含水量约为50%~55%），再通入混合碳四进行醚化反应，除置换催化剂中水分外，还可避免碳四烯烃先与酸性催化剂接触而发生聚合反应，剧烈放热。而异丁烯叠合工艺中，无甲醇参与反应，只能直接用混合碳四原料来置换树脂催化剂中的水。但在通入碳四原料前，反应器内为常压状态，碳四原料进入反应器后呈气态，而抑制剂在常压下为液态，即使原料中混有抑制剂，气相的碳四传质速率也要高于液相的抑制剂，进而优先与树脂催化剂接触，发生聚合反应。在酸性的树脂催化剂上，异丁烯的聚合反应可在较低的温度下（22℃左右）发生。因此，无论在原料中加入多少抑制剂，都难以阻止气相异丁烯优先发生聚合反应，进而导致聚合反应的程度失控，放热量失控，床层温度迅速升高，直至超出树脂催化剂使用温度上限，使树脂催化剂达到温度上限（75℃左右），而使催化剂上的磺酸基团流失而加速失活，甚至烧毁。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种异丁烯叠合工艺的开工方法，可避免在开工过程中发生气相异丁烯聚合反应失控造成的床层飞温现象。
本发明的一种异丁烯叠合工艺的开工方法，包括以下内容：
（1）反应器内装填树脂催化剂，所述树脂催化剂的含水量为5%~65%；
（2）用氮气吹扫串联的反应器；
（3）将反应系统抽真空至负压；
（4）将抑制剂加热后送入串联的反应器内，抑制剂在反应器内气化，直至反应系统压力达到常压；
（5）抑制剂与混合碳四充分混合，并达到反应器入口温度后，进入反应器内与树脂催化剂接触，进行叠合反应，开工结束。
进一步的，步骤（1）所述的树脂催化剂含水量为5%~65%，优选20%~60%。所述树脂可以是常温型树脂或耐温树脂。其中常温树脂的交换当量2.0mmol/g~6.0 mmol/g，优选4.0mmol/g~6.0 mmol/g。
步骤（2）所述的氮气通常是指高纯氮气。高纯氮气的纯度一般为99.99v%。氮气吹扫时间视最后一个反应器出口尾气的氧含量而定，出口尾气氧含量要求为0.01%~0.1%，优选0.01%~0.05%。氮气吹扫的体积空速以氮气穿过催化剂的空速为500h-1～5000h-1，优选1000h-1～4000h-1。
步骤（3）所述的反应系统压力达到负压，通常是指表压压力为-0.025MPa~-0.08MPa，优选-0.05MPa~-0.07MPa。
步骤（4）所述的抑制剂在反应器内的气体浓度范围在10%~30%，优选10%~20%。所述的抑制剂可以是乙醇、丙醇或叔丁醇，优选叔丁醇。步骤（4）中抑制剂的加热温度一般为50℃~150℃，优选70℃~120℃。
步骤（5）所述的混合碳四中异丁烯的质量百分含量一般为5%~25%。抑制剂占混合碳四进料总量的比例在0.5wt%-3wt%，优选1wt%-2wt%。
步骤（5）中反应器的入口温度一般为30℃~50℃，优选35℃~45℃；入口压力为0.7MPa~2.0MPa，优选0.8MPa~1.5MPa。进料总空速为0.5h-1~2.0h-1，优选0.8h-1~1.5h-1。
与现有技术相比，本发明的开工方法具有如下优点：
现有技术中，由于异丁烯叠合装置无甲醇参与反应，需直接用碳四原料置换树脂催化剂中水份，而在通入碳四原料前，反应器内为常压状态，碳四原料进入反应器后呈气态，而抑制剂在常压下为液态，即使原料中混有抑制剂，气相的碳四传质速率也要高于液相的抑制剂，进而优先与树脂催化剂接触，发生聚合反应。导致聚合反应的程度失控，放热量失控，床层温度迅速升高，直至超出树脂催化剂使用温度上限，使磺酸基团流失而失活，甚至烧毁。本发明开工方法先将抑制剂气化后，使气相的抑制剂在整个反应系统达到一定浓度后，再通入碳四原料进行叠合反应，可有效避免烯烃因聚合反应的程度失控、放热量失控、床层温度迅速升高而导致对树脂催化剂产生的一系列损害。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
实施例1包括四个串联的叠合反应器。将树脂催化剂装入反应器内，树脂催化剂含水率为50%，交换容量为5.0mmol/g。用高纯氮气对反应系统进行吹扫，氮气吹扫空速为3000h-1，再用真空泵将系统抽为微负压-0.03MPa，关真空泵，将抑制剂由泵输送至预热器预热至100℃后进入串联反应器内，直至反应系统达到常压。此时进料，原料碳四与抑制剂在静态混合器内混合均匀后，抑制剂占进料的质量百分比为1.0%。经预热器换热至37℃后进入第一反应器，入口压力为1.0MPa，进料总空速为1.0h-1。一反床层温度由室温开始上升至50℃后不再升高；调节循环水流量，使二反入口温度为40℃，物料进入R-102后，床层温度由室温升至55℃后不再升高；调节循环水流量，使三反入口温度为42℃，床层温度由室温升至61℃后不再升高；调节循环水流量，使四反入口温度为45℃，床层温度由室温升到64℃后不再升高。在四反出口取样分析，异丁烯转化率为92.13%，碳八烯烃选择性为90.56%。
比较例1
将树脂催化剂装入串联的反应器内，树脂催化剂含水率为50%，交换容量为5.0mmol/g，用高纯氮气对反应系统进行吹扫。将原料混合碳四与抑制剂在静态混合器内混合均匀后，抑制剂占进料的质量百分比为1.0%。经预热器换热至37℃后进入一反，进料总空速为1.0h-1，反应系统床层温度由室温迅速上升，在20分钟内由室温升至105℃，床层飞温，超过树脂催化剂使用温度上限。
实施例2
本实施例包括四个串联的叠合反应器。将树脂催化剂装入反应器内，树脂催化剂含水率为40%，交换容量为5.2mmol/g。用高纯氮气对反应系统进行吹扫，氮气吹扫空速为1500h-1，再用真空泵将系统抽为微负压-0.06MPa，关真空泵，将抑制剂由泵输送至预热器预热至120℃后进入串联反应器内，直至反应系统达到常压。此时进料，原料碳四与抑制剂在静态混合器内混合均匀后，抑制剂占进料的质量百分比为1.0%。经预热器换热至38℃后进入一反，入口压力为1.1MPa，进料总空速为1.2h-1。一反床层温度由室温开始上升至52℃后不再升高；调节循环水流量，使二反入口温度为40℃，物料进入二反后，床层温度由室温升至56℃后不再升高；调节循环水流量，使三反入口温度为40℃，床层温度由室温升至60℃后不再升高；调节循环水流量，使四反入口温度为46℃，床层温度由室温升到68℃后不再升高。在四反出口取样分析，异丁烯转化率为91.32%，碳八烯烃选择性为91.50%。
实施例3
本实施例包括四个串联的叠合反应器。将树脂催化剂装入反应器内，树脂催化剂含水率为30%，交换容量为4.9mmol/g。用高纯氮气对反应系统进行吹扫，氮气吹扫空速为1000h-1，再用真空泵将系统抽为微负压-0.07MPa，关真空泵，将抑制剂由泵输送至预热器预热至95℃后进入串联反应器内，直至反应系统达到常压。此时进料，原料碳四与抑制剂在静态混合器内混合均匀后，抑制剂占进料的质量百分比为1.2%。经预热器换热至39℃后进入一反，入口压力为0.9MPa，进料总空速为0.8h-1。一反床层温度由室温开始上升至56℃后不再升高；调节循环水流量，使二反入口温度为42℃，物料进入二反后，床层温度由室温升至58℃后不再升高；调节循环水流量，使三反入口温度为42℃，床层温度由室温升至62℃后不再升高；调节循环水流量，使反应器四反入口温度为44℃，床层温度由室温升到62℃后不再升高。在四反出口取样分析，异丁烯转化率为90.96%，碳八烯烃选择性为91.37%。
Claims (16)
1.一种异丁烯叠合工艺的开工方法，包括以下内容：
（1）反应系统包括若干个串联的叠合反应器，反应器内装填树脂催化剂，所述树脂催化剂的含水量为5%~65%；
（2）用氮气吹扫串联的若干个反应器；
（3）将反应系统抽真空至负压；
（4）将抑制剂加热后送入串联的反应器内，抑制剂在反应器内气化，直至反应系统压力达到常压；所述抑制剂在反应器内的气体浓度范围为10%~30%；
（5）抑制剂与混合碳四充分混合，并达到反应器入口温度后，进入反应器内与树脂催化剂接触，进行叠合反应，开工结束；
其中，所述的抑制剂为乙醇、丙醇或叔丁醇，抑制剂的加热温度为50℃~150℃。
2.根据权利要求1所述的开工方法，其特征在于，所述树脂催化剂的含水量为20%~60%。
3.根据权利要求1所述的开工方法，其特征在于，所述树脂为常温型树脂，常温型树脂的交换当量为2.0mmol/g~6.0 mmol/g。
4.根据权利要求1所述的开工方法，其特征在于，所述的氮气是指高纯氮气，高纯氮气的纯度为99.99 v%以上。
5.根据权利要求1所述的开工方法，其特征在于，氮气吹扫反应器以反应器出口尾气的氧含量作为结束条件。
6.根据权利要求5所述的开工方法，其特征在于，所述反应器出口尾气的氧含量为0.01%~0.1%。
7.根据权利要求1所述的开工方法，其特征在于，氮气吹扫的体积空速以氮气穿过催化剂的空速为500h-1～5000h-1。
8.根据权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤（3）所述的负压是指压力为-0.025MPa~-0.08MPa。
9.根据权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤（4）中所述抑制剂在反应器内的气体浓度范围为10%~20%。
10.根据权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤（4）中抑制剂的加热温度为70℃~120℃。
11.根据权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤（5）所述混合碳四中异丁烯的质量百分含量为5%~25%。
12.根据权利要求1所述的开工方法，其特征在于，步骤（5）中抑制剂占混合碳四进料总量的比例为0.5wt%-3wt%。
13.根据权利要求3所述的开工方法，其特征在于，所述常温型树脂的交换当量为4.0mmol/g~6.0 mmol/g。
14.根据权利要求6所述的开工方法，其特征在于，所述反应器出口尾气的氧含量为0.01%~0.05%。
15.根据权利要求8所述的开工方法，其特征在于，步骤（3）所述的负压是指压力为-0.05MPa~-0.07MPa。
16.根据权利要求12所述的开工方法，其特征在于，步骤（5）中抑制剂占混合碳四进料总量的比例为1wt%-2wt%。
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