CN112744869A - 一种腰鼓状α-Fe2O3纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种腰鼓状的α‑Fe2O3纳米材料其腰鼓状结构中长度为120~220nm，赤道直径为80~160nm，是以九水合硝酸铁为铁源溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂中形成溶液A，将溶液A升温至40~55℃，以100~160rpm的速率边搅拌边缓慢滴加质量浓度为10~30%的氨水，形成溶液B，氨水和混合液A中混合溶剂的体积比为1:6~8，氨水的滴加速率为0.08~0.35mL/min，将溶液B进行溶剂热反应，反应结束后进行离心分离、洗涤、干燥制得。本发明制备的腰鼓状α‑Fe2O3纳米材料长度在120~220nm之间，赤道直径在80~160nm之间，形貌均匀，分散性优异，产率高，具有优异的光催化性能，对亚甲基蓝降解180min，降解率达到93.4%。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种腰鼓状α-Fe2O3纳米材料及其制备方法。
背景技术
三氧化二铁晶体具有α和γ两种不同的晶型，α-型三氧化二铁(α-Fe2O3,赤铁矿)属于六方晶系，禁带宽度为2.2eV，是一种重要的过渡金属氧化物N型半导体材料。α-Fe2O3纳米材料具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高、能带宽度大、易修饰等优点，加之制备成本低廉、无毒、环境友好，近年来在纳米电子学、光电子学、传感、催化、能量存储与转化、超级电容器，以及锂离子电池等领域吸引了广大科研工作者的研究兴趣。
目前α-Fe2O3纳米材料的制备方法很多，如微波辐射法、高温固相还原法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热合成法、水解法、喷雾热解法和超声合成法等可以制备出多种形貌的α-Fe2O3纳米材料，并发现其性能与形貌、结构、尺寸大小、表面化学性质有着密切的联系，因而，制备具有特殊结构的纳米氧化铁对于性能的开发尤为重要。但是这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；易团聚；产率低；产物不纯；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。因此，探索一种简单、温和、高效的合成方法制备高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的α-Fe2O3纳米材料仍然是一个关键的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料，其对亚甲基蓝具有优异的催化降解性能。
本发明另一目的是提供上述腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料的制备方法，制备的α-Fe2O3腰鼓状结构形貌完整、均匀，尺寸均匀性优异。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料，其特征在于：其腰鼓状结构中长度为120～220nm，赤道直径为80～160nm。
上述腰鼓状α-Fe2O3纳米材料的制备方法，基于溶剂热法制备，其特征在于：以九水合硝酸铁为铁源溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂中形成溶液A，将溶液A升温至40～55℃，以100～160rpm的速率边搅拌边缓慢滴加质量浓度为10～30％氨水，形成溶液B，氨水的滴加速率为0.08～0.35mL/min，氨水和混合液A中混合溶剂的体积比约为1∶6～8，将溶液B进行溶剂热反应，反应结束后进行离心分离、洗涤、干燥。
在制备过程中，我们尝试过将氨水先与乙二醇混合，再加入硝酸铁水溶液，或者加入氨水时，采用在常温下一次性加入，制备得产物主要为纺锤状形貌，且由于前驱体的生成既有络合物，又有沉淀物，使得成核、生长不均匀，导致形貌均匀性差，尺寸分布范围大。
本发明在制备过程中，先将九水合硝酸铁溶解在乙二醇和去离子水形成的混合溶剂中，将溶液A升温后边搅拌边缓慢滴加氨水，在该温度下，通过乙二醇降低了溶液A的粘度，并控制了溶液A的搅拌速率和氨水滴加速率，促进了氨水在体系中持续水解产生大量NH4+和OH-，持续的NH4+和OH-的存在促进了Fe3+水解，最终生成稳定的[Fe(OH)6]3+，乙二醇在该温度下产生溶剂化效应，其含有的亲水基羟基与[Fe(OH)6]3+配位，完全形成络合，高温溶剂热反应过程中，络合物进一步反应分解成核，从而达到均匀成核的目的，高温高压下，由于去离子水大量转化为蒸汽，使得溶液B的粘度发生变化，进一步改变了反应速率，控制了α-Fe2O3晶核的定向、均匀生长，最终形成本发明的腰鼓状结构。
所有反应的化学反应描述如下：
NH3·H2O→NH4 ++OH- (1)
Fe3++6OH+→[Fe(OH)6]3- (2)
[Fe(OH)6]3-→Fe2O3 (3)
进一步，上述乙二醇和去离子水的体积比为1:1，溶液A中九水合硝酸铁的摩尔浓度为0.01～0.05mol/L。
优选的，上述搅拌速率为120rpm，氨水的滴加速率为0.15～0.25mL/min。
进一步，上述溶剂热反应的温度优选为170～180℃，反应时间为6～12h。
本领域均知晓，非均匀成核的自由能势垒比均匀成核的自由能势垒要低，因此在成核过程中非均匀成核更容易发生，由于出现非均匀成核，使得最终产物的形貌、尺寸难以控制。本发明在该溶剂热温度下，乙二醇不产生挥发，在体系中降低了体系的表面张力，从而降低了均匀成核所需的势垒，在乙二醇和[Fe(OH)6]3+形成络合的基础上，进一步促进了均匀成核，从而控制了最终产物的尺寸、形貌的均匀性。
进一步，溶剂热反应结束后将反应后的悬浊液离心分离的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物，在40～60℃下进行真空干燥4～6h，得红褐色α-Fe2O3粉末。
最具体的，一种腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)将九水合硝酸铁溶解在乙二醇和去离子水按照1:1体积比形成的混合溶剂中，形成溶液A，溶液A中九水合硝酸铁的摩尔浓度为0.01～0.05mol/L；
(2)将溶液A升温至40～55℃，边搅拌边滴加质量浓度为10～30％的氨水形成溶液B，搅拌速率为100～160rpm，氨水的滴加速率为0.08～0.35mL/min，氨水和混合溶剂的体积比为1:6～8；
(3)将溶液B在170～180℃下反应6～12h；
(4)反应结束后进行离心分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇依次洗涤沉淀物，将沉淀在40～60℃下真空干燥4～6h。
本发明具有如下技术效果：
本发明制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料的腰鼓形貌规整、粒径均一、长度在150～210nm之间，赤道直径在80～120nm之间，分散性优异，产率高，稳定性优异，具有优异的光催化性能，在可见光下对亚甲基蓝催化降解效率达到93.4％。本发明制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料在纳米电子学、光电子学、传感、催化、能量存储与转化、超级电容器、以及锂离子电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1：本发明制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料的XRD谱图。
图2：本发明实施例2制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料的扫描电镜图。
图3：本发明实施例3制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料的扫描电镜图。
图4：对比例制备的纺锤状α-Fe2O3纳米材料的扫描电镜图。
图5：本发明制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料对对亚甲基蓝的催化降解曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料的制备方法，按如下步骤进行：
(1)将1mmol九水合硝酸铁溶解在乙二醇和去离子水按照1:1体积比形成的混合溶剂中形成溶液A，溶液A中九水合硝酸铁的浓度为0.01mol/L；
(2)将溶液A升温至40℃，边搅拌边滴加质量浓度为30％的氨水形成溶液B，搅拌速率为160rpm，氨水的滴加速率为0.35mL/min，氨水和混合溶剂的体积比为1:6；
(3)将溶液B在170℃下反应12h；
(4)反应结束后进行离心分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇依次洗涤沉淀物，将沉淀在40℃下真空干燥6h。
本实施例制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料的长度约为200～280nm和赤道直径约为110～170nm，形貌均匀、完整，尺寸分布窄，均匀性优异。
实施例2
一种腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料的制备方法，按如下步骤进行：
(1)将1mmol九水合硝酸铁溶解在乙二醇和去离子水按照1:1体积比形成的混合溶剂中形成溶液A，溶液A中九水合硝酸铁的摩尔浓度为0.05mol/L；
(2)将溶液A升温至55℃，边搅拌边滴加质量浓度为10％的氨水形成溶液B，搅拌速率为100rpm，氨水的滴加速率为0.08mL/min，氨水和混合溶剂的体积比为1:8；
(3)将溶液B在180℃下反应6h；
(4)反应结束后进行离心分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇依次洗涤沉淀物，将沉淀在40～60℃下真空干燥4～6h。
本实施例制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料的扫描电镜图如图2所示，长度约为200～240nm和赤道直径约为120～150nm，形貌均匀、完整，尺寸分布窄，均匀性优异。
实施例3
一种腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料的制备方法，按如下步骤进行：
(1)将九水合硝酸铁溶解在乙二醇和去离子水按照1:1体积比形成的混合溶剂中，形成溶液A，溶液A中九水合硝酸铁的摩尔浓度为0.03mol/L；
(2)将溶液A升温至50℃，边搅拌边滴加质量浓度为20％的氨水形成溶液B，搅拌速率为120rpm，氨水的滴加速率为0.25mL/min，氨水和混合溶剂的体积比为1:7；
(3)将溶液B在175℃下反应10h；
(4)反应结束后进行离心分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇依次洗涤沉淀物，将沉淀在50℃下真空干燥5h。
本实施例制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料的扫描电镜图如图3所示，长度约为150～210nm和赤道直径约为80～120nm，形貌均匀、完整，尺寸分布窄，均匀性优异。
对比例：
纺锤状的α-Fe2O3纳米材料的制备如下：
(1)将九水合硝酸铁溶解在乙二醇和去离子水按照1:1体积比形成的混合溶剂中，形成溶液A，溶液A中九水合硝酸铁的摩尔浓度为0.03mol/L；
(2)在溶液A中一次性加入质量浓度为20％的氨水形成溶液B，氨水和混合溶剂的体积比为1:7；
(3)将溶液B在175℃下反应10h；
(4)反应结束后进行离心分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇依次洗涤沉淀物，将沉淀在50℃下真空干燥5h。
对比例制备的α-Fe2O3纳米材料为纺锤状形貌如附图4所示，长度约为220～400nm和赤道直径约为120～200nm，尺寸分布范围较大，尺寸均匀性较差。
发明人尝试过使用其他铁源如氯化铁、硫酸铁，以及采用其他制备方法，很容易制备出纺锤状的α-Fe2O3纳米材料，而制备腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料时，也尝试过以氯化铁、硫酸铁作为铁源，均不能制备出腰鼓状结构的α-Fe2O3纳米材料。
催化性能测试：
在室温下，取两份20mg/L的亚甲基蓝溶液150mL，加入1mL质量浓度为30％的双氧水，分别称取10mg的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料和纺锤状α-Fe2O3纳米材料加入，先在黑暗环境下暗吸附30min，然后静置于可见光下180min，测得其降解率随时间的曲线，如图5所示，本发明制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料在催化亚甲基蓝过程中，在降解180min时，催化降解效率为93.4％，对比例制备的纺锤状α-Fe2O3纳米材料在相同环境下降解亚甲基蓝，在180min时降解率为70.2％。由此可见，不同形貌结构的α-Fe2O3纳米材料的性能存在着明显的差异，本发明制备的腰鼓状α-Fe2O3纳米材料对于可见光催化降解亚甲基蓝具有优异的催化性能。这是由于腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料暴露高的活性晶面，对可见光的吸收更强，产生更多的光生电子和空穴，从而具有优异的催化活性。
Claims (6)
1.一种腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料，其特征在于：其腰鼓状结构中长度为120~220nm，赤道直径为80~160nm。
2.如权利要求1所述的腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料的制备方法，基于溶剂热法制备，其特征在于：以九水合硝酸铁为铁源溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂中形成溶液A，将溶液A升温至40~55℃，以100~160rpm的速率边搅拌边缓慢滴加质量浓度为10~30%的氨水，形成溶液B，氨水和混合液A中混合溶剂的体积比约为1:6~8，氨水的滴加速率为0.08~0.35mL/min，将溶液B进行溶剂热反应，反应结束后进行离心分离、洗涤、干燥。
3.如权利要求2所述的腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于：所述乙二醇和去离子水的体积比为1:1，溶液A中九水合硝酸铁的摩尔浓度为0.01~0.05mol/L。
4.如权利要求2或3所述的腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂热反应的温度优选为170~180℃，反应时间为6~12h。
5.如权利要求2所述的腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于：溶剂热反应结束后将反应后的悬浊液离心分离的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物，在40~60℃下进行真空干燥4~6h，得红褐色α-Fe2O3粉末。
6.一种腰鼓状的α-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）将九水合硝酸铁溶解在乙二醇和去离子水按照1:1体积比形成的混合溶剂中，形成溶液A，溶液A中九水合硝酸铁的摩尔浓度为0.01 ~ 0.05 mol/L；
（2）将溶液A升温至40~55℃，边搅拌边滴加质量浓度为10~30%的氨水形成溶液B，搅拌速率为100~160rpm，氨水的滴加速率为0.08~0.35mL/min，氨水和混合溶剂的体积比为1:6~8；
（3）将溶液B在170~180℃下反应6~12h；
（4）反应结束后进行离心分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇依次洗涤沉淀物，将沉淀在40~60℃下真空干燥4~6h。
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