CN112742364A - 一种新型介孔光催化剂载体的制备方法 - Google Patents

一种新型介孔光催化剂载体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型光催化剂载体的制备方法，包括：将氯化钠加入至无水乙醇中低温超声分散10‑30min，恒温造粒得到氯化钠颗粒；将乙醇铝加入至二甲苯中恒温超声分散至完全溶解，然后加入乙基纤维素搅拌均匀，得到分散乙醇铝溶解液；将分散乙醇铝溶解液均匀喷洒在氯化钠颗粒表面，并烘干形成表面镀膜，然后静置在含水蒸气的反应釜内10‑20min，放入乙醇水溶液中微波反应10‑20min，过滤后得到中空结构的微孔氢氧化铝微球；将硅酸乙酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成硅醇液，然后将硅醇液均匀涂覆在氢氧化铝微球，烘干后静置在含水蒸气的反应釜内10‑20min，得到复合膜；将复合膜放入至反应釜内恒温反应30‑60min，冷却后得到介孔光催化载体。

Description

一种新型介孔光催化剂载体的制备方法
技术领域
本发明属于光催化领域，具体涉及一种新型光催化剂载体的制备方法。
背景技术
光触媒也叫光催化剂，是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的半导体材料的总称。具有代表性的光触媒材料是二氧化钛，它能在光照射下产生强氧化性的物质(如羟基自由基、氧气等)，并且可用于分解有机化合物、部分无机化合物、细菌及病毒等。日常生活中，光触媒能有效地降解空气中有毒有害气体如甲醛等，高效净化空气；同时，能够有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理。
在实际使用过程中，二氧化钛对低分子有机物降解效果比较好，且降解速度块，但是面对高分子材料，二氧化钛的降解速度较慢，甚至出现催化剂因高分子覆盖而失活的现象。因此，介孔型光催化剂成为研究热点之一。但是，目前还未有解决上述问题的光催化剂载的相关报道。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种新型介孔光催化剂载体的制备方法，解决了现有介孔载体的空白，以氧化铝为介孔结构，以硅氧结构为框架，形成稳定的中空介孔型载体，且二氧化硅形成的硅氧结构具有良好的透光性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种新型介孔光催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化钠加入至无水乙醇中低温超声分散10-30min，恒温造粒得到氯化钠颗粒；所述氯化钠与无水乙醇的质量比为10-20:1，所述低温超声的温度为10-20℃，超声频率为40-80kHz；所述恒温造粒的压力为0.2-0.3MPa，温度为80-90℃；
步骤2，将乙醇铝加入至二甲苯中恒温超声分散至完全溶解，然后加入乙基纤维素搅拌均匀，得到分散乙醇铝溶解液；所述乙醇铝在二甲苯中的浓度为20-60g/L，温度为80-90℃，超声分散的超声频率为50-80kHz，所述乙基纤维素的加入量是乙醇铝质量的10-20％，搅拌速度为1000-2000r/min；
步骤3，将分散乙醇铝溶解液均匀喷洒在氯化钠颗粒表面，并烘干形成表面镀膜，然后静置在含水蒸气的反应釜内10-20min，放入乙醇水溶液中微波反应10-20min，过滤后得到中空结构的微孔氢氧化铝微球；所述均匀喷洒的喷洒量为20-30mL，烘干温度为140℃，所述表面镀膜采用反复喷洒烘干的方式形成，且次数为20-30次；所述反应釜内的水蒸气含量为40-50％，所述静置温度为110-120℃；所述乙醇水溶液中的乙醇体积为60-70％，微波功率为100-200W，温度为10-20℃；
步骤4，将硅酸乙酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成硅醇液，然后将硅醇液均匀涂覆在氢氧化铝微球，烘干后静置在含水蒸气的反应釜内10-20min，得到复合膜，所述硅酸乙酯与无水乙醇的质量比为3-6:1，搅拌速度为1000-2000r/min，所述均匀涂覆的涂覆量为5-10mL/min，烘干温度为80-90℃，所述均匀涂覆采用3-5次反复涂覆的方式，且每次涂覆之后80-90℃下烘干；所述反应釜中的水蒸气体积含量为30-40％，静置的温度为100-110℃；
步骤5，将复合膜放入至反应釜内恒温反应30-60min，冷却后得到介孔光催化载体；所述恒温反应的温度为150-160℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有介孔载体的空白，以氧化铝为介孔结构，以硅氧结构为框架，形成稳定的中空介孔型载体，且二氧化硅形成的硅氧结构具有良好的透光性。
2.本发明利用二次涂覆的方式将硅氧结构覆盖至氧化铝与二氧化硅的边缘处，大幅度提升了载体稳定性。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种新型介孔光催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化钠加入至1L无水乙醇中低温超声分散10min，恒温造粒得到氯化钠颗粒；所述氯化钠与无水乙醇的质量比为10:1，所述低温超声的温度为10℃，超声频率为40kHz；所述恒温造粒的压力为0.2MPa，温度为80℃；
步骤2，将乙醇铝加入至1L二甲苯中恒温超声分散至完全溶解，然后加入乙基纤维素搅拌均匀，得到分散乙醇铝溶解液；所述乙醇铝在二甲苯中的浓度为20g/L，温度为80℃，超声分散的超声频率为50kHz，所述乙基纤维素的加入量是乙醇铝质量的10％，搅拌速度为1000r/min；
步骤3，将分散乙醇铝溶解液均匀喷洒在氯化钠颗粒表面，并烘干形成表面镀膜，然后静置在含水蒸气的反应釜内10min，放入乙醇水溶液中微波反应10min，过滤后得到中空结构的微孔氢氧化铝微球；所述均匀喷洒的喷洒量为20mL，烘干温度为140℃，所述表面镀膜采用反复喷洒烘干的方式形成，且次数为20次；所述反应釜内的水蒸气含量为40％，所述静置温度为110℃；所述乙醇水溶液中的乙醇体积为60％，微波功率为100W，温度为10℃；
步骤4，将硅酸乙酯加入至1L无水乙醇中搅拌均匀，形成硅醇液，然后将硅醇液均匀涂覆在氢氧化铝微球，烘干后静置在含水蒸气的反应釜内10min，得到复合膜，所述硅酸乙酯与无水乙醇的质量比为3:1，搅拌速度为1000r/min，所述均匀涂覆的涂覆量为5mL/min，烘干温度为80℃，所述均匀涂覆采用3次反复涂覆的方式，且每次涂覆之后80℃下烘干；所述反应釜中的水蒸气体积含量为30％，静置的温度为100℃；
步骤5，将复合膜放入至反应釜内恒温反应30min，冷却后得到介孔光催化载体；所述恒温反应的温度为150℃。
本实施例制备的催化剂载体直径为3mm，中空直径为2.3mm，结构稳固，表面形成微米级介孔。
实施例2
一种新型介孔光催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化钠加入至1L无水乙醇中低温超声分散30min，恒温造粒得到氯化钠颗粒；所述氯化钠与无水乙醇的质量比为20:1，所述低温超声的温度为20℃，超声频率为80kHz；所述恒温造粒的压力为0.3MPa，温度为90℃；
步骤2，将乙醇铝加入至1L二甲苯中恒温超声分散至完全溶解，然后加入乙基纤维素搅拌均匀，得到分散乙醇铝溶解液；所述乙醇铝在二甲苯中的浓度为60g/L，温度为90℃，超声分散的超声频率为80kHz，所述乙基纤维素的加入量是乙醇铝质量的20％，搅拌速度为2000r/min；
步骤3，将分散乙醇铝溶解液均匀喷洒在氯化钠颗粒表面，并烘干形成表面镀膜，然后静置在含水蒸气的反应釜内20min，放入乙醇水溶液中微波反应20min，过滤后得到中空结构的微孔氢氧化铝微球；所述均匀喷洒的喷洒量为30mL，烘干温度为140℃，所述表面镀膜采用反复喷洒烘干的方式形成，且次数为30次；所述反应釜内的水蒸气含量为50％，所述静置温度为120℃；所述乙醇水溶液中的乙醇体积为70％，微波功率为200W，温度为20℃；
步骤4，将硅酸乙酯加入至1L无水乙醇中搅拌均匀，形成硅醇液，然后将硅醇液均匀涂覆在氢氧化铝微球，烘干后静置在含水蒸气的反应釜内20min，得到复合膜，所述硅酸乙酯与无水乙醇的质量比为6:1，搅拌速度为2000r/min，所述均匀涂覆的涂覆量为10mL/min，烘干温度为90℃，所述均匀涂覆采用5次反复涂覆的方式，且每次涂覆之后90℃下烘干；所述反应釜中的水蒸气体积含量为40％，静置的温度为110℃；
步骤5，将复合膜放入至反应釜内恒温反应60min，冷却后得到介孔光催化载体；所述恒温反应的温度为160℃。
本实施例制备的催化剂载体直径为6mm，中空直径为5.1mm，结构稳固，表面形成微米级介孔。
实施例3
一种新型介孔光催化剂载体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化钠加入至1L无水乙醇中低温超声分散20min，恒温造粒得到氯化钠颗粒；所述氯化钠与无水乙醇的质量比为15:1，所述低温超声的温度为15℃，超声频率为60kHz；所述恒温造粒的压力为0.3MPa，温度为85℃；
步骤2，将乙醇铝加入至1L二甲苯中恒温超声分散至完全溶解，然后加入乙基纤维素搅拌均匀，得到分散乙醇铝溶解液；所述乙醇铝在二甲苯中的浓度为40g/L，温度为85℃，超声分散的超声频率为70kHz，所述乙基纤维素的加入量是乙醇铝质量的15％，搅拌速度为1500r/min；
步骤3，将分散乙醇铝溶解液均匀喷洒在氯化钠颗粒表面，并烘干形成表面镀膜，然后静置在含水蒸气的反应釜内15min，放入乙醇水溶液中微波反应15min，过滤后得到中空结构的微孔氢氧化铝微球；所述均匀喷洒的喷洒量为25mL，烘干温度为140℃，所述表面镀膜采用反复喷洒烘干的方式形成，且次数为20-30次；所述反应釜内的水蒸气含量为45％，所述静置温度为115℃；所述乙醇水溶液中的乙醇体积为65％，微波功率为150W，温度为15℃；
步骤4，将硅酸乙酯加入至1L无水乙醇中搅拌均匀，形成硅醇液，然后将硅醇液均匀涂覆在氢氧化铝微球，烘干后静置在含水蒸气的反应釜内15min，得到复合膜，所述硅酸乙酯与无水乙醇的质量比为5:1，搅拌速度为1500r/min，所述均匀涂覆的涂覆量为8mL/min，烘干温度为85℃，所述均匀涂覆采用4次反复涂覆的方式，且每次涂覆之后85℃下烘干；所述反应釜中的水蒸气体积含量为35％，静置的温度为105℃；
步骤5，将复合膜放入至反应釜内恒温反应50min，冷却后得到介孔光催化载体；所述恒温反应的温度为155℃。
本实施例制备的催化剂载体直径为4mm，中空直径为3.4mm，结构稳固，表面形成微米级介孔。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有介孔载体的空白，以氧化铝为介孔结构，以硅氧结构为框架，形成稳定的中空介孔型载体，且二氧化硅形成的硅氧结构具有良好的透光性。
2.本发明利用二次涂覆的方式将硅氧结构覆盖至氧化铝与二氧化硅的边缘处，大幅度提升了载体稳定性。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型介孔光催化剂载体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将氯化钠加入至无水乙醇中低温超声分散10-30min，恒温造粒得到氯化钠颗粒；
步骤2，将乙醇铝加入至二甲苯中恒温超声分散至完全溶解，然后加入乙基纤维素搅拌均匀，得到分散乙醇铝溶解液；
步骤3，将分散乙醇铝溶解液均匀喷洒在氯化钠颗粒表面，并烘干形成表面镀膜，然后静置在含水蒸气的反应釜内10-20min，放入乙醇水溶液中微波反应10-20min，过滤后得到中空结构的微孔氢氧化铝微球；
步骤4，将硅酸乙酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成硅醇液，然后将硅醇液均匀涂覆在氢氧化铝微球，烘干后静置在含水蒸气的反应釜内10-20min，得到复合膜；
步骤5，将复合膜放入至反应釜内恒温反应30-60min，冷却后得到介孔光催化载体。
2.根据权利要求1所述的新型介孔光催化剂载体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氯化钠与无水乙醇的质量比为10-20:1，所述低温超声的温度为10-20℃，超声频率为40-80kHz。
3.根据权利要求1所述的新型介孔光催化剂载体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的恒温造粒的压力为0.2-0.3MPa，温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的新型介孔光催化剂载体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的乙醇铝在二甲苯中的浓度为20-60g/L，温度为80-90℃，超声分散的超声频率为50-80kHz。
5.根据权利要求1所述的新型介孔光催化剂载体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是乙醇铝质量的10-20％，搅拌速度为1000-2000r/min。
6.根据权利要求1所述的新型介孔光催化剂载体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的均匀喷洒的喷洒量为20-30mL，烘干温度为140℃，所述表面镀膜采用反复喷洒烘干的方式形成，且次数为20-30次。
7.根据权利要求1所述的新型介孔光催化剂载体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的反应釜内的水蒸气含量为40-50％，所述静置温度为110-120℃。
8.根据权利要求1所述的新型介孔光催化剂载体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的乙醇水溶液中的乙醇体积为60-70％，微波功率为100-200W，温度为10-20℃。
9.根据权利要求1所述的新型介孔光催化剂载体的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的硅酸乙酯与无水乙醇的质量比为3-6:1，搅拌速度为1000-2000r/min，所述均匀涂覆的涂覆量为5-10mL/min，烘干温度为80-90℃，所述均匀涂覆采用3-5次反复涂覆的方式，且每次涂覆之后80-90℃下烘干；所述反应釜中的水蒸气体积含量为30-40％，静置的温度为100-110℃。
10.根据权利要求1所述的新型介孔光催化剂载体的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的恒温反应的温度为150-160℃。
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