CN112742346A - 一种捕获放射性元素碘的吸附材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸附剂制备技术领域，具体为一种捕获放射性元素碘的吸附材料，制备步骤如下：（1）将丝光沸石溶于水中形成悬浊液；（2）在避光条件下配置0.1‑0.2mol/L的硝酸银溶液；（3）将硝酸银溶液倒入悬浊液中，并在搅拌回流状态下加热至沸腾；（4）向（3）中的沸腾液中快速加入第一络合剂；（5）配置碳酸钠溶液，并加入（4）中；（6）向（5）中加入还原剂并搅拌均匀，并于80℃下水浴加热30min；（7）将（6）抽滤；（8）配置0.01‑0.3mol/L的硫酸铜溶液；（9）将第二络合剂溶解于去离子水中；（10）在搅拌状态下将硫酸铜溶液加入到（9）中，并加入稳定剂和还原剂；（11）向（10）中加入Ag‑丝光沸石；（12）将步骤（11）所得混合物抽滤，滤饼110℃下干燥24h。

Description

一种捕获放射性元素碘的吸附材料
技术领域
本发明属于吸附剂制备技术领域，具体为一种捕获放射性元素碘的吸附材料。
背景技术
放射性碘是在核设施正常运行和事故状态下废水中非常重要的核素之一。虽然人类历史上的4次重大核事故所引发的原因不同，但放射性核素碘却是这4次事故的共同污染物。由于放射性碘具有辐射危害、化学毒性以及高迁移率等性质，对生物和环境具有较大的危害，必须进行富集处理。此外，放射性碘在军事、医学、工农业和科学研究等领域的广泛应用，水体受到放射性碘核素污染的风险进一步增加。
对放射性废水的处理，本质上讲是通过各种物理化学生物等方法使其存在于较小体积的浓缩废物内，主要包括化学沉淀法、离子交换法、吸附法、膜分离技术、生物处理法等。然而，放射性废液中的含碘物质(I-、I2、IO-、IO3 -、CH3I)非常容易挥发，因而限制了传统的蒸发浓缩法在含碘放射性废液处理中的应用。相比较而言，吸附法是一种很有竞争力的方法，利用材料表面特殊结构并通过分子间作用力或者化学键作用实现对碘离子的吸附，具有工艺简单、低能耗、清洁等优点。然而现有的吸附材料在应用中存在制备成本高，制备成功率低且吸附效果差等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种捕获放射性元素碘的吸附材料，本申请是通过下述方案实现的：
一种捕获放射性元素碘的吸附材料，制备步骤如下：
(1)将丝光沸石溶于水中形成悬浊液备用；
(2)在避光条件下配置0.1-0.2mol/L的硝酸银溶液备用；
(3)将步骤(2)所得硝酸银溶液倒入步骤(1)所得悬浊液中，并在搅拌回流状态下加热至沸腾，沸腾时间为1-1.5h，并用去离子水洗涤步骤(2)所用器皿，洗涤液也一并倒入悬浊液中，洗涤至少4次；
(4)向(3)中的沸腾液中快速加入第一络合剂，并继续沸腾1.5h即可得到丝光沸石溶胶，后停止加热并持续搅拌至温度低于70℃；
(5)配置碳酸钠溶液，并加入(4)中；
(6)向步骤(5)中加入还原剂并搅拌均匀，并于80℃下水浴加入30min，所述硝酸银与还原剂的质量比为1-0.5-1.5；
(7)将(6)抽滤，滤饼用去离子水洗涤4次以上，抽滤的压力为2-3Kpa，滤饼于140℃干燥3h即得Ag-丝光沸石；
(8)配置0.01-0.3mol/L的硫酸铜溶液备用；
(9)将第二络合剂溶解于去离子水中备用，第二络合剂的浓度为0.1-0.5mol/L；
(10)在搅拌状态下将硫酸铜溶液加入到(9)中，并加入稳定剂和还原剂，所述硫酸铜、还原剂和稳定剂的比1g:0.5-1ml：(0.09-2)*10-3ml；
(11)向(10)中加入Ag-丝光沸石，密闭状态下搅拌15min，后于70℃水浴下加热30min；
(12)将步骤(11)所得混合物抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至中性，滤饼110℃下干燥24h，既得CuO/Cu2O/Ag-丝光沸石。
优选的，所述步骤(4)中AgNO3、第一络合剂和丝光沸石的质量比为1:1-5:150-170。
优选的，所述步骤(4)中第一络合剂为柠檬酸钠。
优选的，所述步骤(5)中AgNO3与Na2CO3的质量比为1:0.1-0.5。
优选的，所述步骤(6)中的还原剂为葡萄糖。
优选的，所述步骤(9)中的第二络合剂为EDTA·2Na。
优选的，所述步骤(10)中稳定剂为吡啶，所述还原剂为甲醛。
优选的，所述步骤(11)中硫酸铜与Ag-丝光沸石的质量比为1:4-6。
优选的，所述步骤(11)中水浴加热前向混合液中加入氢氧化钠溶液使混合液的始终大于12.5，水浴加热过程中不定时检测混合液的pH，并加入氨水调节混合液的pH始终大于12.5。
优选的，将1gCu2O/Ag-丝光沸石加入到1L0.05mmol/L的KI溶液中，常温常压下，搅拌24h，抽滤，取上清液稀释，用紫外分光光度计测量吸光度，计算I-浓度。
本发明通过水热法合成微量Ag改性的特定硅铝比丝光沸石分子筛材料，再进一步通过金属Ag的催化诱导作用结合化学镀层法实现了Cu2O在丝光沸石分子筛表面的高度分散和化学结构稳定。通过对丝光沸石分子筛水热改性和化学镀层过程的有效调控，复合材料表面和孔道内高度分散的Cu+在与废水中的碘核素进行选择性化学反应的同时，将放射性碘离子快速、稳定的捕获分离，本申请对水体中的碘离子展现出良好的吸附性能，去除效果可达99％以上。
本申请制备的吸附材料具有立方晶格的硅铝酸盐化合物，具有均匀的微孔结构，它的孔穴直径大小均匀，这些孔穴能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，对碘离子有良好的吸附作用；
在第二步中用铜带替银，不仅减少了成本，且氧化亚铜作为p型半导体材料，具有活性的空穴-电子对，具有量子效应，同时也具有表面积巨大、表面能极高等特性，体现出强大的吸附性；用的毒性比银小，Cu+和I-之间能产生较强的相互作用，生成CuI沉淀将废水中放射性碘离子固化。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为Cu2O沉积速率与pH的关系图；
图2为Cu2O沉积速率与铜离子浓度的关系图；
图3为Cu2O沉积速率与EDTA·2Na浓度的关系图；
图4为Cu2O沉积速率与吡啶体积对数的关系图；
图5为Cu2O沉积速率对数与温度倒数的关系图；
图6为实施例1中Cu2O/Ag-丝光沸石吸附碘离子的动力学效果图；
表1为Cu2O沉积速率与温度的关系；
表2为吸附材料的比表面积和孔结构；
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
实施例1：
一种捕获放射性元素碘的吸附材料，制备步骤如下：
(1)将丝光沸石溶于水中形成悬浊液备用；
(2)在避光条件下配置0.17mol/L的硝酸银溶液备用；
(3)将步骤(2)所得硝酸银溶液倒入步骤(1)所得悬浊液中，并在搅拌回流状态下加热至沸腾，沸腾时间为1.5h，并用去离子水洗涤步骤(2)所用器皿，洗涤液也一并倒入悬浊液中，洗涤至少4次；
(4)向(3)中的沸腾液中快速加入柠檬酸钠，并继续沸腾1.5h即可得到丝光沸石溶胶，后停止加热并持续搅拌至温度低于70℃；所述AgNO3、柠檬酸钠和丝光沸石的质量比为1:3.9:164；
(5)配置碳酸钠溶液，并加入(4)中；所述AgNO3与Na2CO3的质量比为1:0.3；
(6)向步骤(5)中加入葡萄糖并搅拌均匀，并于80℃下水浴加入30min，所述硝酸银与葡萄糖的质量比为1：0.7；
(7)将(6)抽滤，滤饼用去离子水洗涤4次以上，抽滤的压力为2.5Kpa，滤饼于140℃干燥3h即得Ag-丝光沸石；
(8)配置0.04mmol/L的硫酸铜溶液备用；
(9)将EDTA·2Na溶解于去离子水中备用，EDTA·2Na的浓度为0.2mmol/L；
(10)在搅拌状态下将硫酸铜溶液加入到(9)中，并加入甲醛和吡啶，所述硫酸铜、甲醛和吡啶的比1g：0.8ml：0.5*10-3ml；
(11)向(10)中加入Ag-丝光沸石，密闭状态下搅拌15min，后于70℃水浴下加热30min；硫酸铜与Ag-丝光沸石的质量比为1:5；水浴加热前向混合液中加入氢氧化钠溶液使混合液的pH始终大于12.5，水浴加热过程中不定时检测混合液的pH，并加入氨水调节混合液的pH始终大于12.5；
(12)将步骤(11)所得混合物抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至中性，滤饼110℃下干燥24h，既得CuO/Cu2O/Ag-丝光沸石；
(13)将1g CuO/Cu2O/Ag-丝光沸石加入到1L0.05mmol/L的KI溶液中，常温常压下，搅拌24h，抽滤，取上清液稀释，用紫外分光光度计测量吸光度，计算I-浓度，得CuO/Cu2O/Ag-丝光沸石的吸附效率为99.1％。
实施例2：
将丝光沸石1g加入到1L 0.05mM的KI溶液中，常温常压下，搅拌24h，抽滤，取上清液稀释，用紫外分光光度计测量吸光度，计算I-浓度。
与实施例1相比，实施例2中丝光沸石的吸附效率为46％，丝光沸石具有一定的吸附能力，但吸附效果不理想。
实施例3：
将实施例1步骤(7)制备的，Ag-丝光沸石1g加入到1L 0.05mM的KI溶液中，常温常压下，搅拌24h，抽滤，取上清液稀释，用紫外分光光度计测量吸光度，计算I-浓度，得Ag-丝光沸石的吸附效率为78％，微量Ag改性的丝光沸石具有一定的吸附能力。
实施例4：
本实施例用于检测不同pH对Cu2O沉积速率的影响主要为以下四组
第一组：所述步骤(11)中水浴加热前向混合液中加入氢氧化钠溶液使混合液的pH为11，水浴加热过程中不定时检测混合液的pH，并加入氨水调节混合液的pH为11，其他与实施例1完全相同；
第二组：所述步骤(11)中水浴加热前向混合液中加入氢氧化钠溶液使混合液的pH为11.5，水浴加热过程中不定时检测混合液的pH，并加入氨水调节混合液的pH为11.5，其他与实施例1完全相同；
第三组：所述步骤(11)中水浴加热前向混合液中加入氢氧化钠溶液使混合液的pH为12，水浴加热过程中不定时检测混合液的pH，并加入氨水调节混合液的pH为12，其他与实施例1完全相同；
第四组：所述步骤(11)中水浴加热前向混合液中加入氢氧化钠溶液使混合液的pH为13，水浴加热过程中不定时检测混合液的pH，并加入氨水调节混合液的pH为13，其他与实施例1完全相同；检测Cu2O沉积速率如图1；
由图1可知，渡液pH＝11时，Cu2O沉积速率仅为0.6mg·cm-2·h-1，随着pH值的提高，沉积速率增大，pH值为12.5左右沉积速率达到最大值2mg·cm-2·h-1，pH值继续增大至13时，沉积速率开始下降，但仍高于pH＝11时的沉积速率。实验观察到，pH<13时化学镀铜溶液相当稳定，pH>13时沉积时间超过30min后镀液出现微量分解，pH＝14时镀液分解较为严重。
实施例5：
吸附材料的制备方法同实施例1，所不同的是步骤(8)中硫酸铜的浓度分别为0.01、0.07、0.10、0.15、0.20mmol/L。
由图2可知，Cu2O沉积速率与铜离子浓度二者的自然对数呈直线关系，渡液中较高的铜离子浓度显然有利于增大集体表面的沉积速率，但实验中观察到，随着渡液中硫酸铜浓度的提高，渡液的稳定性降低，较为适宜的铜离子浓度应控制在0.10mmol/L以下。
实施例6：
吸附材料的制备方法同实施例1，所不同的是步骤(9)中EDTA·2Na的浓度分别为0.02、0.10、0.14、0.16mmol/L。
由图3可知，络合完全后，稍微过量的络合剂对沉积速率的影响不大，但若络合剂明显过量，将降低Cu2O的沉积速率。
实施例7：
吸附材料的制备方法同实施例1，所不同的是步骤(10)中吡啶的体积为0.1、0.8、1.2、1.6μL。
从图4可以看出，吡啶体积在0.5～1.2μL范围内，Cu2O的沉积速率受吡啶体积变化整体趋势下降，变化不大，但过量的吡啶将导致Cu2O的沉积速率下降。
实施例8：
吸附材料的制备方法同实施例1，所不同的是步骤(11)中水浴加热温度为35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、75℃。
提高温度会增大Cu2O的沉积速率，表1列出不同温度下Cu2O的沉积速率的测定值。根据阿仑尼乌斯方程，由lnv-1/T直线的斜率可得到表观活化能Ea为652.3kJ/mol。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下做出的与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
表1
Figure BDA0002859089870000081
表2
Figure BDA0002859089870000082
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种捕获放射性元素碘的吸附材料，其特征在于，制备步骤如下，（1）将丝光沸石溶于水中形成悬浊液备用；（2）在避光条件下配置0.1-0.2mol/L的硝酸银溶液备用；（3）将步骤（2）所得硝酸银溶液倒入步骤（1）所得悬浊液中，并在搅拌回流状态下加热至沸腾，沸腾时间为1-1.5h，并用去离子水洗涤步骤（2）所用器皿，洗涤液也一并倒入悬浊液中，洗涤至少4次；（4）向（3）中的沸腾液中快速加入第一络合剂，并继续沸腾1.5h即可得到丝光沸石溶胶，后停止加热并持续搅拌至温度低于70℃；（5）配置碳酸钠溶液，并加入（4）中；（6）向步骤（5）中加入还原剂并搅拌均匀，并于80℃下水浴加入30min，所述硝酸银与还原剂的质量比为1-0.5-1.5；（7）将（6）抽滤，滤饼用去离子水洗涤4次以上，抽滤的压力为2-3Kpa，滤饼于140℃干燥3h即得Ag-丝光沸石；（8）配置0.01-0.3mol/L的硫酸铜溶液备用；（9）将第二络合剂溶解于去离子水中备用，第二络合剂的浓度为0.1-0.5mol/L；（10）在搅拌状态下将硫酸铜溶液加入到（9）中，并加入稳定剂和还原剂，所述硫酸铜、还原剂和稳定剂的比1g:0.5-1ml：（0.09-2）*10-3ml；（11）向（10）中加入Ag-丝光沸石，密闭状态下搅拌15min，后于70℃水浴下加热30min；（12）将步骤（11）所得混合物抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至中性，滤饼110℃下干燥24h，既得CuO/Cu2O/Ag-丝光沸石。
2.如权利要求1所述的一种捕获放射性元素碘的吸附材料，其特征在于，所述步骤（4）中AgNO3、第一络合剂和丝光沸石的质量比为1:1-5:150-170。
3.如权利要求1所述的一种捕获放射性元素碘的吸附材料，其特征在于，所述步骤（4）中第一络合剂为柠檬酸钠。
4.如权利要求1所述的一种捕获放射性元素碘的吸附材料，其特征在于，所述步骤（5）中AgNO3与Na2CO3的质量比为1:0.1-0.5。
5.如权利要求1所述的一种捕获放射性元素碘的吸附材料，其特征在于，所述步骤（6）中的还原剂为葡萄糖。
6.如权利要求1所述的一种捕获放射性元素碘的吸附材料，其特征在于，所述步骤（9）中的第二络合剂为EDTA·2Na。
7.如权利要求1所述的一种捕获放射性元素碘的吸附材料，其特征在于，所述步骤（10）中稳定剂为吡啶，所述还原剂为甲醛。
8.如权利要求1所述的一种捕获放射性元素碘的吸附材料，其特征在于，所述步骤（11）中硫酸铜与Ag-丝光沸石的质量比为1:4-6。
9.如权利要求1所述的一种捕获放射性元素碘的吸附材料，其特征在于，所述步骤（11）中水浴加热前向混合液中加入氢氧化钠溶液使混合液的始终大于12.5，水浴加热过程中不定时检测混合液的pH，并加入氨水调节混合液的pH始终大于12.5。
10.如权利要求1所述的一种捕获放射性元素碘的吸附材料的使用方法，其特征在于，将1gCu2O/Ag-丝光沸石加入到1L0.05mmol/L的KI溶液中，常温常压下，搅拌24h，抽滤，取上清液稀释，用紫外分光光度计测量吸光度，计算I-浓度。
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