CN112739852A - 蚀刻液 - Google Patents
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Abstract
通过干蚀刻对源极漏极间的非晶硅进行挖掘时，存在形成构成电极端子的铜/钼膜的钼膜的下侧被挖开的遮檐形状。一种蚀刻液，其特征在于，其由过氧化氢、有机酸、胺类、唑类、过氧化氢分解抑制剂和水构成，前述有机酸为选自乙醇酸、乳酸、草酸、丙二酸、马来酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、天冬氨酸、谷氨酸中的3种以上的混合物，所述蚀刻液能够将遮檐形状蚀刻成规定的形状。
Description
技术领域
本发明涉及在对用于液晶、有机EL等的平板显示器的布线用途的铜和钼的多层膜进行蚀刻时使用的蚀刻液。
背景技术
近年来，在图像技术中，提出了4K分辨率、8K分辨率之类的高清晰度的标准。随之，平板显示器也提出了大画面的商品。在大的画面中，为了驱动画面中央附近的像素而需要长的布线。因此，使用电阻更低的铜布线，而不是以往使用的基于铝的布线。
此外，此时为了提高与基材(非晶硅等)的粘接性而在铜与基底之间配设钼。因此，为了从形成在基材上的铜/钼膜中切出布线，需要对铜与钼的二层膜进行蚀刻。但是，由于铜与钼的厚度各不相同且作为元素的特性不同，因此，单纯利用酸进行溶解时，仅铜先被蚀刻或者仅钼先被蚀刻。
其结果，发生在基材上仅残留钼或仅钼被蚀刻的所谓钼的底切状态这一现象。若钼残留在基材上，则发生其与在其上形成为导通状态的导体层之间的电阻增加的问题。此外，若发生钼的底切，则发生铜膜剥离的问题。
因此，优选铜和钼以正好的比率被蚀刻。例如，专利文献1中公开了一种多层膜用蚀刻液，其特征在于，其包含：
过氧化氢；
作为酸性有机酸的乙醇酸、丙二酸、乳酸中的至少1种；
胺化合物；
过氧化氢分解抑制剂；
作为唑类的5-氨基-1H-四唑；以及
作为包含铝盐的抗析出剂的乳酸铝，
作为前述过氧化氢分解抑制剂，以0.4质量％以上且5质量％以下的比例包含乙二醇单丁基醚，
前述胺化合物为N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷。
该蚀刻液是降低过氧化氢的分解速度、实现蚀刻液的用量降低，进而解决钼的底切的组成。
此外，专利文献2公开了一种液体组合物，其特征在于，其是对包含由以铜为主成分的物质形成的铜层和由以钼为主成分的物质形成的钼层的多层薄膜进行蚀刻的液体组合物，其包含(A)过氧化氢3～9质量％、(B)酸6～20质量％、(C)碱化合物(其中不包括咖啡因)1～10质量％、以及(D)咖啡因0.1～4质量％，且所述液体组合物的pH值为2.5～5.0。
该蚀刻液以可接受的比率溶解铜和钼，能够进行不发生钼的底切、铜膜剥离之类的问题的蚀刻。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许6167444号
专利文献2：日本特开2017-115245号公报
发明内容
发明要解决的问题
平板显示器面板变为大画面时，为了降低耗电量而进行减薄场效应晶体管的栅极部分的厚度、降低漏电流的量的改进。
更具体而言，首先将基材上的铜/钼膜蚀刻成接近布线图案的图案。接着，通过干蚀刻对基材的非晶硅进行切削，减薄厚度。通过如此操作，能够降低晶体管在关闭状态下的漏电流，能够抑制无用的电力消耗。然后，再次将铜/钼膜蚀刻成正确的图案。即，进行这种两阶段的蚀刻。
在该工序中，若对非晶硅进行干蚀刻，则会发生切削至铜/钼膜下的非晶硅为止露出钼膜的下表面的状态。以往，钼膜被夹在基材与铜膜之间，呈现从狭窄的间隙受到蚀刻液影响的状态。
但是，因钼膜下的非晶硅被切削而露出的钼膜以更大的面积在蚀刻液中暴露，而不是以基材与铜膜之间的狭小面积进行暴露。其结果，现有组成的蚀刻液的组成会产生无法避免钼的底切的课题。
用于解决问题的方案
本发明是为了解决上述课题而想到的，其提供一种能够将成为基材的非晶硅被挖开而呈现与基材接触的钼膜的下表面露出这一状态(将其称为“遮檐状”)的铜/钼膜与以往同样地蚀刻成适当形状的蚀刻液。
更具体而言，本发明所述的蚀刻液的特征在于，
其由过氧化氢、有机酸、胺类、唑类、过氧化氢分解抑制剂和水构成，
前述有机酸为选自乙醇酸、乳酸、草酸、丙二酸、马来酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、天冬氨酸、谷氨酸中的3种以上的混合物。
发明的效果
本发明所述的蚀刻液中，有机酸为选自乙醇酸、乳酸、草酸、丙二酸、马来酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、天冬氨酸、谷氨酸中的3种以上的混合物。并且，通过这些有机酸与特定氨基化合物的共存效果，能够使对于钼与作为基材的非晶硅的界面的侵蚀速度小于钼的侵蚀速度。其结果，能够将从基材突出成遮檐状的铜/钼的二层膜蚀刻成通常的形状。
附图说明
图1是表示FET的源极漏极部分的蚀刻工序的截面图。
图2是表示图1的局部放大图以及钼的底切和Mo残渣的状态的附图。
具体实施方式
以下，针对本发明所述的蚀刻液，示出附图和实施例来进行说明。需要说明的是，以下的说明例示出本发明的一个实施方式和一个实施例，本发明不限定于以下的说明。以下的说明可以在不超出本发明主旨的范围内进行变更。需要说明的是，以下的说明中，A质量％～B质量％是指A质量％以上(大于等于A质量％)且B质量％以下(小于等于B质量％)的含义。
<蚀刻对象>
参照图1。本发明所述的蚀刻液作为对象的是在氮化硅9上成膜的非晶硅10膜上形成的场效应晶体管的源极和漏极的电极端子所使用的铜12/钼14的二层膜(图1的(a))。
首先，通过蚀刻与电极间距离LSD相应地大致将源极-漏极间的部分的铜12/钼14膜剥离(蚀刻第一阶段：图1的(b))。接着，通过干蚀刻将非晶硅挖出深度DSD的量(图1的(c))。换言之，也可以说是减薄源极-漏极间的非晶硅的厚度。干蚀刻能够选择性地蚀刻非晶硅，因此，此时铜12/钼14膜几乎未被侵蚀。
像这样，通过减薄非晶硅10，源极-漏极间的电阻变大，能够降低将晶体管设为关闭状态时的暗电流。
另一方面，若想要将非晶硅10削减至规定深度，则铜12/钼14膜的部分的下方部分也发生侵蚀，在此处形成遮檐状的铜12/钼14膜。以下，将该部分称为遮檐部20。将其与非晶硅10的边缘10e之间的距离称为遮檐的突出量LOV。
将这样地形成有遮檐部20的铜12/钼14膜如图1的(d)那样地，再次蚀刻成规定的截面形状(蚀刻第二阶段)。本发明所述的蚀刻液至少在该蚀刻第二阶段中使用。需要说明的是，此处的规定形状是指：使铜12从通过干蚀刻而形成的非晶硅10的槽的边缘10e后退距离LCu的量，在钼14与非晶硅10之间、钼14与铜12之间不存在底切，对铜12赋予规定的锥角θ，具有适度的CD损耗LCD。
参照图2。图2的(a)是遮檐部20的放大图。示出用于蚀刻的抗蚀层25。为了将遮檐部20蚀刻成规定形状，需要使对于钼14与非晶硅10的边界面22的侵蚀速度慢于钼14自身的侵蚀速度。这是因为：在遮檐部20，钼14的下表面14u露出，钼14还会因蚀刻液而从下表面14u开始侵蚀。
在这一点上，状况与没有这种遮檐部20的通常情况的蚀刻不同。这是因为：若是图2那样的情况，则非晶硅10与钼14的边界面22在遮檐部20的铜12、钼14被蚀刻的期间会暴露在蚀刻液中。
若对于边界面22的侵蚀速度与对于钼14自身的侵蚀速度为相同程度，则如图2的(b)那样，随着铜12的蚀刻的进行而形成钼14的底切U.D.。另一方面，如果对于边界面22的侵蚀速度充分慢，则铜12的蚀刻会追赶、超越钼14的侵蚀，由此能够得到规定形状的截面形态(图2的(c))。但是，若钼14的蚀刻速率过低，则钼14会残留(图2的(d))。需要说明的是，图2的(d)表示钼14发生残留的极端情况。钼14发生残留的情况还包括钼残留了规定的CD损耗(图1的(d)的符号LCD部分)以上的情况。需要说明的是，将发生残留的钼14称为“Mo残渣”。
<蚀刻液组成>
本发明所述的蚀刻液由过氧化氢、有机酸、胺类、唑类、过氧化氢分解抑制剂和水构成。此处，有机酸为选自乙醇酸、乳酸、草酸、丙二酸、马来酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、天冬氨酸、谷氨酸中的3种以上的混合物。
<过氧化氢>
铜的蚀刻中，铜被氧化而形成氧化铜(CuO)，因酸(有机酸等)而被溶解。此外，钼的蚀刻中，钼被氧化而形成氧化钼(MoO3)，溶解于水。过氧化氢被用作氧化铜和钼的氧化剂。需要说明的是，过氧化氢与双氧水是同义词。过氧化氢相对于蚀刻液总量优选为3.0质量％～8.0质量％，如果是4.0质量％～6.0质量％则更为优选。
需要说明的是，过氧化氢使用浓度为35％的物质。上述比率若换算成浓度为35％的过氧化氢，则优选为蚀刻液总量的8.58质量％～22.86质量％，如果是11.43质量％～17.14质量％，则可以说更为优选。
<有机酸>
钼的蚀刻源于基于过氧化氢的氧化，但发现：通过组合特定的有机酸，能够调整钼的蚀刻速度且抑制对于钼与非晶硅的边界面的侵蚀，进而还能够实现铜的蚀刻。该有机酸从乙醇酸、乳酸、草酸、丙二酸、马来酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、天冬氨酸、谷氨酸中选择3种以上并加以混合。此外，有机酸如果是来自这10种的选择，则混合3种以上即可。
进而，有机酸的混合物只要分别以相对于蚀刻液总量为0.5质量％以上且小于14.5质量％的比率含有即可，优选为0.5质量％以上且14质量％以下即可。此外，有机酸的混合物的总量相对于蚀刻液总量只要多于0.3质量％且小于16质量％即可，更适合为1.5质量％以上且15质量％以下即可。需要说明的是，本发明所述的蚀刻液不含无机酸。
<胺化合物>
胺化合物承担调整蚀刻液的pH的作用。此外，不仅如此，还对遮檐部20的蚀刻造成影响。根据本发明人等的研究，可适合地利用五乙烯六胺(CAS编号4067-16-7：以下也称为“PEHA”)、N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷(CAS编号104-78-9：以下也称为“NNDPA”)或N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙烯三胺(以下也简称为“五甲基二乙烯三胺”。CAS编号3030-47-5：以下也称为“PMDETA”)。胺化合物相对于蚀刻液总量优选含有0.01质量％～10.0质量％，如果是0.05质量％～8.0质量％则更为优选，最优选为0.1质量％～6质量％。
<过氧化氢分解抑制剂>
本发明所述的多层膜用蚀刻液中，作为氧化剂而利用过氧化氢。过氧化氢会发生自分解，因此，添加用于抑制该分解的分解抑制剂。过氧化氢分解抑制剂也称为过氧化氢稳定剂(或“双氧水稳定剂”)。
作为过氧化氢分解抑制剂，可适合地利用乙二醇单丁基醚、苯基脲、烯丙基脲、1,3-二甲基脲、硫脲、苯基乙酸酰胺、苯基乙二醇、1-丙醇、2-丙醇、对苯酚磺酸等。
特别适合使用乙二醇单丁基醚(CAS编号111-76-2：以下也称为“BG”)、苯基脲(CAS编号64-10-8)、1-丙醇(CAS编号：71-23-8)和对苯酚磺酸(CAS编号98-67-9)。这是因为：即使蚀刻液中的Cu浓度变高也会维持蚀刻速率的倾向强。
过氧化氢分解抑制剂相对于蚀刻液总量可以为0.01质量％～3.0质量％，如果是0.1质量％～2.5质量％则更为优选，如果是0.2质量％～1.0质量％则最为优选。
<唑类>
本发明所述的多层膜用蚀刻液中，为了抑制Cu的蚀刻速率、去除Mo的残渣而含有唑类。作为唑类，可适合地利用三唑类、四唑类、咪唑类、噻唑类等。更具体而言，可列举出以下的物质。作为三唑类，可适合地利用1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、3-氨基-1,2,4-三唑等。
作为四唑类，可适合地利用1H-四唑、5-甲基-1H-四唑、5-苯基-1H-四唑、5-氨基-1H-四唑等。此外，作为咪唑类，可适合地利用1H-咪唑、1H-苯并咪唑等。此外，作为噻唑类，可适合地利用1,3-噻唑、4-甲基噻唑等。
需要说明的是，这些之中，针对本发明所述的蚀刻液，适合为三唑类。这是因为：虽然四唑类的抑制蚀刻速率的效果高这一点是已知的，但本发明所述的蚀刻液通过有机酸来调节蚀刻速率的抑制。
作为三唑，可特别适合地利用3-氨基-1,2,4-三唑(CAS编号61-82-5：以下也简称为“3AT”)、5-甲基-1H-苯并三唑(CAS编号136-85-6：以后也简称为“5M1HBTA”)、5-氨基-1H-四唑(CAS编号：4418-61-5：以后也简称为“5A1HT”)、1H-咪唑(或简称为“咪唑”。CAS编号：288-32-4)。
这些唑类相对于蚀刻液总量优选含有0.001质量％～0.1质量％，更优选含有0.01质量％～0.05质量％。
<其它>
本发明的多层膜用蚀刻液中，除了这些成分之外，也可以添加作为溶剂的水和在不损害蚀刻性能的范围内通常使用的各种添加剂。以精密加工作为目的，因此期望水为不存在异物的物质。如果是纯水或超纯水则是优选的。此外，自不用说上述说明的各成分的含有比率的范围以按照蚀刻液总量计达到100质量％的方式适当分别调整。
实施例
以氮化硅作为基板，以0.7μm的厚度形成非晶硅。并且，在非晶硅上成膜出40nm的钼，在其上成膜出800nm的铜，形成二层膜的铜/钼膜。作为蚀刻第一阶段，对铜/钼膜进行蚀刻而使作为基材的非晶硅露出，以3μm的距离形成源极和漏极(参照图1的(b)的LSD。)。
接着，通过干蚀刻将露出的非晶硅挖出深度0.5μm的量(参照图1的(c)的DSD)。其结果，形成距离基材的突出量LOV为0.5μm的遮檐部。将该基板作为蚀刻对象。
利用样品蚀刻液，进行使铜/钼膜从基材的边缘10e向后方后退约1μm(图1的(d)的后退距离LCu)的蚀刻。蚀刻时间设为1分钟。
(实施例1)
将蚀刻液原料与水93.19质量％调和，制备实施例1的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
草酸0.5质量％、
马来酸0.5质量％、
谷氨酸0.5质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)0.1质量％；
作为唑类，
5M1HBTA(5-甲基-1H-苯并三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
需要说明的是，过氧化氢使用浓度35％的物质14.28质量％(过氧化氢为5.0质量％)。上述水还包括过氧化氢的稀释水分。以下相同。
(实施例2)
将蚀刻液原料与水74.19质量％调和，制备实施例2的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乳酸8.0质量％、
琥珀酸5.0质量％、
天冬氨酸1.0质量％；
作为胺化合物，
PMDETA(五甲基二乙烯三胺)6.0质量％；
作为唑类，
5A1HT(5-氨基-1H-四唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(实施例3)
将蚀刻液原料与水92.09质量％调和，制备实施例3的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乙醇酸0.5质量％、
马来酸0.5质量％、
柠檬酸0.5质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)0.5质量％；
作为唑类，
1H-咪唑0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
BG 0.9质量％。
(实施例4)
将蚀刻液原料与水88.09质量％调和，制备实施例4的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乙醇酸2.0质量％、
苹果酸1.5质量％、
谷氨酸0.5质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)2.0质量％；
作为唑类，
5M1HBTA(5-甲基-1H-苯并三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
BG 0.9质量％。
(实施例5)
将蚀刻液原料与水90.79质量％调和，制备实施例5的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
草酸0.5质量％、
柠檬酸2.0质量％、
天冬氨酸0.5质量％；
作为胺化合物，
PMDETA(五甲基二乙烯三胺)1.0质量％；
作为唑类，
5A1HT(5-氨基-1H-四唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(实施例6)
将蚀刻液原料与水86.19质量％调和，制备实施例6的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
丙二酸2.0质量％、
马来酸2.0质量％、
琥珀酸2.0质量％；
作为胺化合物，
PMDETA(五甲基二乙烯三胺)2.0质量％；
作为唑类，
1H-咪唑0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(实施例7)
将蚀刻液原料与水74.79质量％调和，制备实施例7的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乳酸8.0质量％、
琥珀酸5.0质量％、
谷氨酸1.0质量％；
作为胺化合物，
NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)6.0质量％；
作为唑类，
5A1HT(5-氨基-1H-四唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(实施例8)
将蚀刻液原料与水87.59质量％调和，制备实施例8的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乙醇酸2.0质量％、
丙二酸2.0质量％、
天冬氨酸0.5质量％；
作为胺化合物，
NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)2.0质量％；
作为唑类，
3AT(3-氨基-1,2,4-三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
BG 0.9质量％。
(实施例9)
将蚀刻液原料与水91.19质量％调和，制备实施例9的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乳酸1.0质量％、
草酸0.5质量％、
马来酸1.0质量％；
作为胺化合物，
PMDETA(五甲基二乙烯三胺)0.5质量％；
作为唑类，
5M1HBTA(5-甲基-1H-苯并三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(实施例10)
将蚀刻液原料与水86.79质量％调和，制备实施例10的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
琥珀酸2.0质量％、
苹果酸2.0质量％、
柠檬酸2.0质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)2.0质量％；
作为唑类，
1H-咪唑0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(实施例11)
将蚀刻液原料与水77.79质量％调和，制备实施例11的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乙醇酸14.0质量％、
草酸0.5质量％、
琥珀酸0.5质量％；
作为胺化合物，
NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)2.0质量％；
作为唑类，
3AT(3-氨基-1,2,4-三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(实施例12)
将蚀刻液原料与水77.79质量％调和，制备实施例12的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乳酸0.5质量％、
丙二酸14.0质量％、
谷氨酸0.5质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)1.4质量％；
作为唑类，
5M1HBTA(5-甲基-1H-苯并三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(实施例13)
将蚀刻液原料与水77.09质量％调和，制备实施例13的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
马来酸0.5质量％、
苹果酸14.0质量％、
天冬氨酸0.5质量％；
作为胺化合物，
PMDETA(五甲基二乙烯三胺)2.0质量％；
作为唑类，
5A1HT(5-氨基-1H-四唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
BG 0.9质量％。
(实施例14)
将蚀刻液原料与水92.89质量％调和，制备实施例14的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
草酸0.5质量％、
丙二酸0.5质量％、
苹果酸0.5质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)0.4质量％；
作为唑类，
1H-咪唑0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(实施例15)
将蚀刻液原料与水77.19质量％调和，制备实施例15的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乙醇酸5.0质量％、
乳酸5.0质量％、
柠檬酸5.0质量％；
作为胺化合物，
NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)2.0质量％；
作为唑类，
3AT(3-氨基-1,2,4-三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(实施例16)
将蚀刻液原料与水85.99质量％调和，制备实施例16的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
琥珀酸2.0质量％、
苹果酸2.0质量％、
柠檬酸2.0质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)2.0质量％；
作为唑类，
1H-咪唑0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
对苯酚磺酸1.0质量％。
(比较例1)
将蚀刻液原料与水93.26质量％调和，制备比较例1的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
草酸0.5质量％、
马来酸0.5质量％、
丁酸0.5质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)0.03质量％；
作为唑类，
5M1HBTA(5-甲基-1H-苯并三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(比较例2)
将蚀刻液原料与水74.19质量％调和，制备比较例2的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乳酸8.0质量％、
琥珀酸5.0质量％、
乙酸1.0质量％；
作为胺化合物，
PMDETA(五甲基二乙烯三胺)6.0质量％；
作为唑类，
5A1HT(5-氨基-1H-四唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(比较例3)
将蚀刻液原料与水92.09质量％调和，制备比较例3的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乙醇酸0.5质量％、
马来酸0.5质量％、
邻苯二甲酸0.5质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)0.5质量％；
作为唑类，
1H-咪唑0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
BG 0.9质量％。
(比较例4)
将蚀刻液原料与水88.05质量％调和，制备比较例4的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
苹果酸1.5质量％、
谷氨酸0.5质量％、
酒石酸2.0质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)2.0质量％；
作为唑类，
5M1HBTA(5-甲基-1H-苯并三唑)0.05质量％；
作为双氧水稳定剂，
BG 0.9质量％。
(比较例5)
将蚀刻液原料与水91.29质量％调和，制备比较例5的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
草酸0.5质量％、
柠檬酸1.0质量％、
天冬氨酸0.5质量％；
作为胺化合物，
MEA(乙醇胺：CAS编号141-43-5)1.5质量％；
作为唑类，
5A1HT(5-氨基-1H-四唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(比较例6)
将蚀刻液原料与水86.19质量％调和，制备比较例6的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
丙二酸2.0质量％、
马来酸2.0质量％、
琥珀酸2.0质量％；
作为胺化合物，
MMA(N-甲基-乙醇胺：CAS编号109-83-1)2.0质量％；
作为唑类，
1H-咪唑0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(比较例7)
将蚀刻液原料与水74.79质量％调和，制备比较例7的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乳酸8.0质量％、
琥珀酸5.0质量％、
乙酸1.0质量％；
作为胺化合物，
NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)6.0质量％；
作为唑类，
5A1HT(5-氨基-1H-四唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(比较例8)
将蚀刻液原料与水87.59质量％调和，制备比较例8的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
丙二酸2.0质量％、
天冬氨酸0.5质量％、
富马酸2.0质量％；
作为胺化合物，
NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)2.0质量％；
作为唑类，
3AT(3-氨基-1,2,4-三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
BG 0.9质量％。
(比较例9)
将蚀刻液原料与水92.19质量％调和，制备比较例9的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
草酸0.5质量％、
马来酸1.0质量％；
作为胺化合物，
PMDETA(五甲基二乙烯三胺)0.5质量％；
作为唑类，
5M1HBTA(5-甲基-1H-苯并三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(比较例10)
将蚀刻液原料与水90.29质量％调和，制备比较例10的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
琥珀酸2.0质量％、
柠檬酸2.0质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)0.5质量％；
作为唑类，
1H-咪唑0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(比较例11)
将蚀刻液原料与水75.09质量％调和，制备比较例11的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乙醇酸14.5质量％、
草酸0.1质量％、
琥珀酸0.1质量％；
作为胺化合物，
NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)5.0质量％；
作为唑类，
3AT(3-氨基-1,2,4-三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(比较例12)
将蚀刻液原料与水78.09质量％调和，制备比较例12的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乳酸14.5质量％、
丙二酸0.1质量％、
谷氨酸0.1质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)1.4质量％；
作为唑类，
5M1HBTA(5-甲基-1H-苯并三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(比较例13)
将蚀刻液原料与水76.99质量％调和，制备比较例13的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
马来酸0.5质量％、
苹果酸14.5质量％、
天冬氨酸0.1质量％；
作为胺化合物，
PMDETA(五甲基二乙烯三胺)2.0质量％；
作为唑类，
5A1HT(5-氨基-1H-四唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
BG 0.9质量％。
(比较例14)
将蚀刻液原料与水94.15质量％调和，制备比较例14的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
草酸0.1质量％、
丙二酸0.1质量％、
苹果酸0.1质量％；
作为胺化合物，
PEHA(五乙烯六胺)0.34质量％；
作为唑类，
1H-咪唑0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
(比较例15)
将蚀刻液原料与水76.19质量％调和，制备比较例15的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乙醇酸5.0质量％、
乳酸6.0质量％、
柠檬酸5.0质量％；
作为胺化合物，
NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)2.0质量％；
作为唑类，
3AT(3-氨基-1,2,4-三唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(比较例16)
将蚀刻液原料与水73.69质量％调和，制备比较例16的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乳酸8.0质量％、
琥珀酸5.0质量％、
天冬氨酸1.0质量％；
作为胺化合物，
PMDETA(五甲基二乙烯三胺)6.0质量％、
DMEA(二甲基氨基乙醇：CAS编号108-01-0)0.5质量％；
作为唑类，
5A1HT(5-氨基-1H-四唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
1-丙醇0.8质量％。
(比较例17)
将蚀刻液原料与水74.29质量％调和，制备比较例17的样品液，所述蚀刻液原料包含：
过氧化氢5质量％；
作为酸性有机酸，
乳酸8.0质量％、
琥珀酸5.0质量％、
谷氨酸1.0质量％；
作为胺化合物，
NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)6.0质量％、
DMPA(2,2-双(羟基甲基)丙酸：CAS编号4767-03-7)0.5质量％；
作为唑类，
5A1HT(5-氨基-1H-四唑)0.01质量％；
作为双氧水稳定剂，
苯基脲0.2质量％。
表1～表3示出实施例的组成和评价结果，表4～6示出比较例的组成和评价结果。需要说明的是，在评价中，关于“Mo底切”，将发生图2的(b)所示的钼底切U.D.的情况记作“×(表示不合格)”，将存在钼的蚀刻残留(Mo残渣)的情况(CD损耗超过0.7μm)的情况记作“×(表示不合格)”。在非不合格的情况下，评价记作“〇(表示合格)”。需要说明的是，将不存在Mo底切和钼的蚀刻残留(均判定为合格的情况)表现为“关于遮檐部20的蚀刻，能够获得适合的结果”。
[表1]
评价结果
| 评价项目 | 评价方法 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| Mo U.C. | SEM观察 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| Mo残渣 | 光学显微镜观察 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
NNDPA：N，N-二乙基-1，3-二氨基丙烷
PEHA：五乙烯六胺
PMDETA：N，N，N′，N″，N″-五甲基二乙烯三胺
3AT：3-氨基-1，2，4-三唑
5M1HBTA：5-甲基-1H-苯并三唑
对苯酚SA：对苯酚磺酸
[表2]
评价结果
| 评价项目 | 评价方法 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 |
| Mo U.C. | SEM观察 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| Mo残渣 | 光学显微镜观察 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
NNDPA：N，N-二乙基-1，3-二氨基丙烷
PEHA：五乙烯六胺
PMDETA：N，N，N′，N″，N″-五甲基二乙烯三胺
3AT：3-氨基-1，2，4-三唑
5M1HBTA：5-甲基-1H-苯并三唑
对苯酚SA：对苯酚磺酸
[表3]
评价结果
| 评价项目 | 评价方法 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例L6 |
| Mo U.C. | SEM观察 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| Mo残渣 | 光学显微镜观察 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
NNDPA：N，N-二乙基-1，3-二氨基丙烷
PEHA：五乙烯六胺
PMDETA：N，N，N′，N″，N″-五甲基二乙烯三胺
3AT：3-氨基-1，2，4-三唑
5M1HBTA：5-甲基-1H-苯并三唑
对苯酚SA：对苯酚磺酸
[表4]
评价结果
| 评价项目 | 评价方法 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | 比较例5 |
| Mo U.C. | SEM观察 | × | × | × | × | × |
| Mo残渣 | 光学显微镜观察 | × | × | × | × | × |
NNDPA：N，N-二乙基-1，3-二氨基丙烷
PEHA：五乙烯六胺
PMDETA：N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯三胺
MEA：乙醇胺
MMA：N-甲基乙醇胺
DMPA：2，2-双(羟基甲基)丙酸
DMEA：二甲基氨基乙醇
3AT：3-氨基-1，2，4-三唑
5M1HBTA：5-甲基-1H-苯并三唑
[表5]
评价结果
| 评价项目 | 评价方法 | 比较例6 | 比较例7 | 比较例8 | 比较例9 | 比较例10 | 比较例11 |
| Mo U.C. | SEM观察 | × | × | × | × | × | × |
| Mo残渣 | 光学显微镜观察 | × | × | × | × | × | × |
NNDPA：N，N-二乙基-1，3-二氨基丙烷
PEHA：五乙烯六胺
PMDETA：N，N，N′，N″，N″-五甲基二乙烯三胺
MEA：乙醇胺
MMA：N-甲基乙醇胺
DMPA：2，2-双(羟基甲基)丙酸
DMEA：二甲基氨基乙醇
3AT：3-氨基-1，2，4-三唑
5M1HBTA：5-甲基-1H-苯并三唑
[表6]
评价结果
| 评价项目 | 评价方法 | 比较例12 | 比较例13 | 比较例14 | 比较例15 | 比较例16 | 比较例17 |
| Mo U.C. | SEM观察 | × | × | × | × | × | × |
| Mo残渣 | 光学显微镜观察 | × | × | × | × | × | × |
NNDPA：N，N-二乙基-1，3-二氨基丙烷
PEHA：五乙烯六胺
PMDETA：N，N，N′，N″，N″-五甲基二乙烯三胺
MEA：乙醇胺
MMA：N-甲基乙醇胺
DMPA：2，2-双(羟基甲基)丙酸
DMEA：二甲基氨基乙醇
3AT：3-氨基-1，2，4-三唑
5M1HBTA：5-甲基-1H-苯并三唑
在全部的实施例中，Mo底切和钼的蚀刻残留判定为合格。另一方面，在全部的比较例中，各个评价项目成为不合格。根据实施例和比较例，对于遮檐部20的良好蚀刻而言，有机酸和胺化合物的种类和量起到主要作用。
首先，关于有机酸，通过具有某个固定的比率，通过使用从10种有机酸中选出的3种有机酸，能够获得遮檐部20的良好蚀刻。具体而言，是乙醇酸、乳酸、草酸、丙二酸、马来酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、天冬氨酸、谷氨酸(实施例1～10)。
比较例9和比较例10是去除这些有机酸中的1种而得的组成，即便是这10种有机酸，在2种下无法获得适合的结果。因此可知：需要从这10种有机酸中选择至少3种以上的有机酸。
接着是它们的含量，实施例11、12、13是1种成分增加至14质量％的情况。即便是这种蚀刻液，也能够适合地蚀刻遮檐部20。另一方面，比较例11、12、13是将1种成分设为14.5质量％的情况。该情况下，3个比较例在遮檐部20的蚀刻和Mo残渣方面均无法获得合格判定。换言之，各成分需要低于14.5质量％(不含14.5质量％，比其少)。
此外，实施例11、12、13中，若考虑到残留的2种成分的含量为0.5质量％且3种有机酸之中去除1种时无法适当地蚀刻(比较例9和10)，则各成分至少相对于蚀刻液总量如果为0.5质量％以上，则可以说是充分的。
即，3种有机酸的各成分只要以相对于蚀刻液总量为0.5质量％以上且小于14.5质量％的比率含有即可，优选为0.5质量％以上且14质量％以下即可。
接着，针对3种有机酸的混合物的总含量进行研究。可以认为：即便上述10种有机酸中的3种各自的含量落入范围，若以总量计的含量过少则表现不出效果。另一方面，即使过多也无法发挥效果的情况较多。实施例14是3种有机酸分别为0.5质量％的情况。此时，有机酸的总和相对于蚀刻液总量为1.5质量％。该情况下，关于遮檐部20的蚀刻，能够获得适合的结果。
另一方面，比较例14是将3种各成分设为0.1质量％的情况。该情况下，关于遮檐部20的蚀刻，无法获得适合的结果。因此，有机酸的总量相对于蚀刻液总量多于0.3质量％即可(不含0.3质量％，比其多)。关于各成分各自的含量，确认为0.5质量％以上，因此，如果至少有机酸的总量相对于蚀刻液总量为1.5质量％以上，则关于遮檐部20的蚀刻能够获得适合的结果。
参照实施例15。实施例15是将3种有机酸分别设为5质量％的情况。有机酸的总量相对于蚀刻液总量为15质量％。该情况下，关于遮檐部20的蚀刻，能够获得适合的结果。另一方面，比较例15将3种有机酸中的1种设为6质量％，且使有机酸整体达到16质量％。该情况下，关于遮檐部20的蚀刻，无法获得适合的结果。
因此，有机酸的总量相对于蚀刻液总量需要小于16质量％。至少有机酸的总量相对于蚀刻液总量为15质量％以下即可。其结果，有机酸的混合物的总量相对于蚀刻液的总量多于0.3质量％且小于16质量％即可，更适合的是：为1.5质量％以上且15质量％以下即可。
此外，实施例16是作为双氧水稳定剂(过氧化氢分解抑制剂)而使用对苯酚磺酸的例子。对苯酚磺酸对于过氧化氢的分解抑制而言非常有效，在本发明所述的蚀刻液的组成中也可适当地利用。
需要说明的是，上述有机酸的含量未全部记载在说明书中，但可确认10种有机酸的组合均是成立的。
可知：本发明所述的蚀刻液不仅受到有机酸的种类和含量的影响，还受到胺化合物的影响。根据实施例1～16，针对NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)、PEHA(五乙烯六胺)和PMDETA(五甲基二乙烯三胺)，相对于蚀刻液总量为0.1质量％以上且6质量％以下的含量时，关于遮檐部20的蚀刻能够获得适合的结果。
另一方面，比较例5是作为胺化合物而使用MEA(乙醇胺)的情况，但关于遮檐部20的蚀刻，无法获得适合的结果。此外，比较例6的MMA(N-甲基-乙醇胺)的情况下，关于遮檐部20的蚀刻，也无法获得适合的结果。进而，比较例16和17中使用了DMEA(二甲基氨基乙醇)和DMPA(2,2-双(羟基甲基)丙酸)，但关于遮檐部20的蚀刻也无法获得适合的结果。即，本发明所述的蚀刻液中，叔烷醇胺也被排除在外。
需要说明的是，关于唑类，3AT(3-氨基-1,2,4-三唑)、5M1HBTA(5-甲基-1H-苯并三唑)、5A1HT(5-氨基-1H-四唑)、1H-咪唑这四种可以以0.01质量％～0.05质量％来适合地利用。
此外，关于双氧水稳定剂，BG(乙二醇单丁基醚)、苯基脲、1-丙醇和对苯酚磺酸可以以0.2质量％～1.0质量％来适合地利用。
产业上的可利用性
本发明所述的蚀刻液可以在平板显示器面板的晶体管的源极漏极间的蚀刻时适合地使用。
附图标记说明
9 氮化硅
10 非晶硅
10e 边缘
12 铜
14 钼
14u 下表面
20 遮檐部
22 边界面
25 抗蚀层
Claims (6)
1.一种蚀刻液，其特征在于，其由过氧化氢、有机酸、胺类、唑类、过氧化氢分解抑制剂和水构成，
所述有机酸为选自乙醇酸、乳酸、草酸、丙二酸、马来酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、天冬氨酸、谷氨酸中的3种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的蚀刻液，其特征在于，所述3种以上的有机酸的混合物的总和相对于蚀刻液总量大于0.3质量％且小于16质量％。
3.根据权利要求1或2所述的蚀刻液，其特征在于，所述有机酸相对于蚀刻液总量分别为0.5质量％以上且小于14.5质量％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的蚀刻液，其特征在于，所述胺类为选自NNDPA(N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷)、PEHA(五乙烯六胺)和PMDETA(五甲基二乙烯三胺)中的1种以上，
所述胺类的总量相对于所述蚀刻液总量为0.01质量％～10.0质量％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的蚀刻液，其特征在于，所述过氧化氢分解抑制剂为选自乙二醇单丁基醚、苯基脲、1-丙醇和对苯酚磺酸中的1种以上，
所述过氧化氢分解抑制剂相对于所述蚀刻液总量为0.01质量％～3.0质量％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的蚀刻液，其特征在于，所述唑类为选自3-氨基-1,2,4-三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5-氨基-1H-四唑、1H-咪唑中的1种以上，
所述唑类相对于所述蚀刻液总量为0.001质量％～0.1质量％。
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| US4130454A (en) * | 1976-01-05 | 1978-12-19 | Dutkewych Oleh B | Etchant and process of etching with the same |
| CN107690488A (zh) * | 2016-09-09 | 2018-02-13 | 松下知识产权经营株式会社 | 多层膜用蚀刻液和蚀刻浓缩液及蚀刻方法 |
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| US4130454A (en) * | 1976-01-05 | 1978-12-19 | Dutkewych Oleh B | Etchant and process of etching with the same |
| CN107690488A (zh) * | 2016-09-09 | 2018-02-13 | 松下知识产权经营株式会社 | 多层膜用蚀刻液和蚀刻浓缩液及蚀刻方法 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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