CN112739767A - 阻燃性聚丙烯组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃性聚丙烯组合物，其包含(A)基于聚丙烯的聚合物，(B)阻燃剂，(C)选自由滑石和具有式(I)的有机硅颗粒和它们的混合物组成的组的抗起霜粒状材料，其中x为大于或等于1的正数，并且各R独立地为脂族烃基、芳族烃基或不饱和基团。RxSiO2‑(x/2)(I)。
Description
本发明涉及一种阻燃性聚丙烯组合物。本发明进一步涉及包括这种组合物的制品，诸如卫生间组件。
卫生间组件往往通过将阻燃剂共混在聚合物基质中而变得阻燃。可用的阻燃剂包括卤化、未卤化和磷阻燃剂。
US2014309350公开了一种包含聚丙烯、有机阻燃剂、阻燃剂增效剂和基于聚烯烃的蜡的热塑性树脂组合物。根据US2014309350，使用该组合物的卫生间组件没有变色缺陷，耐受由尿液等造成的污染和劣化，并且实现了极佳的触觉和耐毁损性。
起霜是阻燃性组合物中的一个常见问题，其为添加剂从聚合物基质中分离，对制品的表面外观有负面影响。US2006155027涉及一种制备在聚合物表面上起霜减少的阻燃性烯烃聚合物的方法。在US2006155027中，这是通过将反应性含过氧化物的烯烃聚合物用作引发剂而实现的。US2002169240也公开了不起霜的阻燃性聚烯烃组合物。在US2002169240中，这是通过添加诸如2,3-二甲基-2,3-二苯基-丁烷和2,3-二甲基-2,3-二苯基-己烷的自由基源而实现的。
本领域仍需要阻燃且防止起霜问题的丙烯组合物。
因此，本发明提供了一种包含以下的阻燃性聚丙烯组合物：
(A)基于聚丙烯的聚合物，
(B)阻燃剂，
(C)抗起霜粒状材料，其选自由滑石和具有式(I)的有机硅颗粒和它们的混合物组成的组，
RxSiO2-(x/2)(I)
其中x为大于或等于1的正数，并且各R独立地为脂族烃基、芳族烃基或不饱和基团，其中组合物还包含(D)增效剂，其中优选(D)的量为相对于总组合物计0.1至7.0重量％、优选1.0至5.0重量％。
本发明人已观察到聚丙烯组合物中阻燃剂的存在造成起霜问题，这减少了使用或产品于货架中展示期间的表面光泽。在60°的测试角下光泽度减至低于60时变得特别显著。
根据本发明，意外地发现添加如上文定义的抗起霜粒状材料通过防止由阻燃剂造成的起霜问题而降低了制品光泽度减少的水平。
(A)基于聚丙烯的聚合物
优选地，组分(A)的量为相对于总组合物计75至95重量％，例如80至90重量％。
均聚物和非多相共聚物
基于聚丙烯的聚合物可包含或可为丙烯均聚物，或包括无规共聚物和(多)嵌段共聚物的丙烯共聚物。共聚物优选无规共聚物。共聚物可由基于共聚物的总重量计至少70重量％的丙烯单体单元和至多30重量％的乙烯和/或α-烯烃单体单元组成。优选地，α-烯烃选自具有4-10个碳原子的α-烯烃的组，例如1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯或1-辛烯。丙烯共聚物优选丙烯-乙烯共聚物。
丙烯共聚物中乙烯和/或α-烯烃单体单元的量优选为基于丙烯共聚物的总重量计1-15重量％，更优选1-10重量％，更优选1-6重量％，更优选1-4重量％。
当基于聚丙烯的聚合物包含丙烯α-烯烃共聚物时，丙烯共聚物优选为丙烯-乙烯无规共聚物，其中乙烯单体单元的量为基于丙烯共聚物的总重量计1-15重量％、更优选1-10重量％、更优选1-6重量％、更优选1-4重量％。
一些优选丙烯均聚物或丙烯共聚物的MFI可为根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的例如至少10dg/min、至少20dg/min、至少30dg/min或至少40dg/min和/或至多100dg/min、至多80dg/min、至多60dg/min或至多50dg/min。
多相丙烯共聚物
基于聚丙烯的聚合物可包含或可为多相丙烯共聚物。多相丙烯共聚物也被称为抗冲击丙烯共聚物或丙烯嵌段共聚物，由于其诸如在宽温度范围内的冲击强度的机械性质和其低成本的吸引人的组合而为一类重要的聚合物。这些共聚物被广泛应用，范围涉及消费品行业(例如包装和家庭用品)、汽车行业到电气应用。
多相丙烯共聚物一般在一个或多个反应器中通过在催化剂的存在下使丙烯聚合并且随后使乙烯-α-烯烃混合物聚合来制备。所得聚合材料是多相的，但具体形态通常取决于制备方法和所用单体比率。
可在本发明中采用的多相丙烯共聚物可使用技术人员已知的任何常规技术来产生，例如多级过程聚合，诸如本体聚合，气相聚合，淤浆聚合，溶液聚合或它们的任何组合。可使用任何常规催化剂体系，例如齐格勒-纳塔(Ziegler-Natta)或茂金属。这类技术和催化剂被描述于例如WO06/010414；Polypropylene and other Polyolefins，Ser van derVen，Studies in Polymer Science 7，Elsevier 1990；WO06/010414，US4399054和US4472524中。优选地，使用齐格勒-纳塔催化剂制得多相丙烯共聚物。
多相丙烯共聚物可通过包括以下步骤的方法来制备：
-在催化剂体系的存在下使丙烯和任选的乙烯和/或α-烯烃聚合以获得基于丙烯的基质，并且
-随后在催化剂体系的存在下在基于丙烯的基质中使乙烯和α-烯烃聚合以获得分散的乙烯-α烯烃共聚物。这些步骤优选在不同的反应器中进行。第一步和第二步的催化剂体系可为不同或相同的。
本发明的组合物的多相丙烯共聚物由基于丙烯的基质和分散的乙烯-α-烯烃共聚物组成。基于丙烯的基质通常形成多相丙烯共聚物中的连续相。基于丙烯的基质和分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量可通过13C-NMR来测定，如本领域众所周知的。
基于丙烯的聚合物可为一种类型的多相丙烯共聚物或不同类型的多相丙烯共聚物的混合物，例如任意重量比、例如1:99-99:1或50:50的第一类多相丙烯共聚物和第二类多相丙烯共聚物的混合物。
多相丙烯共聚物由以下者组成：
(a)基于丙烯的基质，
其中基于丙烯的基质由丙烯均聚物和/或丙烯共聚物组成，丙烯共聚物由基于基于丙烯的基质的总重量计至少70重量％的丙烯单体单元和至多30重量％的乙烯和/或α-烯烃单体单元组成，并且
其中基于丙烯的基质以基于总多相丙烯共聚物计60至95重量％的量存在，以及
(b)分散的乙烯-α-烯烃共聚物，
其中分散的乙烯-α-烯烃共聚物以基于总多相丙烯共聚物计40至5重量％的量存在，并且
其中多相丙烯共聚物中基于丙烯的基质的总量和分散的乙烯-α-烯烃共聚物的总量之和为相对于多相丙烯共聚物计100重量％。
基于丙烯的基质由丙烯均聚物和/或丙烯共聚物组成，丙烯共聚物由基于基于丙烯的基质的总重量计至少70重量％的丙烯单体单元和至多30重量％的乙烯和/或α-烯烃单体单元组成，例如由至少80重量％的丙烯单体单元和至多20重量％的乙烯和/或α-烯烃单体单元组成，例如由至少90重量％的丙烯单体单元和至多10重量％的乙烯和/或α-烯烃单体单元组成。优选地，α-烯烃选自具有4至10个碳原子的α-烯烃的组，例如1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯或1-辛烯。丙烯共聚物优选丙烯-乙烯共聚物。
优选地，基于丙烯的基质由丙烯均聚物组成。与如上文所述基于丙烯的基质是丙烯共聚物的情况相比，当基于丙烯的基质由丙烯均聚物组成时获得了更高的刚性，这可为有利的。
基于丙烯的基质的熔体流动指数(MFI)(在多相丙烯共聚物混入本发明的组合物之前)MFIPP可为根据ISO1133(2.16kg/230℃)测量的例如至少0.1dg/min、至少0.2dg/min、至少0.3dg/min、至少0.5dg/min、至少1dg/min、至少1.5dg/min，和/或例如至多50dg/min、至多40dg/min、至多30dg/min、至多25dg/min、至多20dg/min。MFIPP可为根据ISO1133(2.16kg/230℃)测量的例如0.1至50dg/min，例如0.2至40dg/min，例如0.3至30dg/min，例如0.5至25dg/min，例如1至20dg/min，例如1.5至10dg/min。
基于丙烯的基质以60至95重量％的量存在。优选地，基于丙烯的基质以基于总多相丙烯共聚物计60至80重量％、例如至少65重量％或至少70重量％和/或至多78重量％的量存在。
基于丙烯的基质优选为半结晶的，即其并非100％无定形，也非100％结晶。例如，基于丙烯的基质至少40％结晶，例如至少50％、例如至少60％结晶，和/或例如至多80％结晶、例如至多70％结晶。例如，基于丙烯的基质具有60至70％的结晶度。出于本发明的目的，基于丙烯的基质的结晶度根据1997年的ISO11357-1和ISO11357-3，使用差示扫描量热法(DSC)来测量，使用10℃/min的扫描速率、5mg的样品，并且第二加热曲线使用207.1J/g作为100％结晶物质的理论标准。
除基于丙烯的基质外，多相丙烯共聚物还包含分散的乙烯-α-烯烃共聚物。分散的乙烯-α-烯烃共聚物在本文中也被称为‘分散相’。分散相以不连续形式嵌入多相丙烯共聚物。分散相的粒度通常在0.05至2.0微米，如可由透射电子显微镜(TEM)测定的。多相丙烯共聚物中分散的乙烯-α-烯烃共聚物的量在本文中有时可被称为RC。
在一些优选的多相丙烯共聚物中，乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯单体单元的量为基于乙烯-α-烯烃共聚物的总重量计5至65重量％，例如至多40重量％、至多30重量％或至多20重量％。在多相丙烯共聚物中分散的乙烯-α-烯烃共聚物中乙烯的量在本文中有时可被称为RCC2。
乙烯-α-烯烃共聚物中的α-烯烃优选选自具有3至8个碳原子的α-烯烃的组。合适的具有3至8个碳原子的α-烯烃的实例包括但不限于丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯和1-辛烯。更优选地，乙烯-α-烯烃共聚物中的α-烯烃选自具有3至4个碳原子的α-烯烃和它们的任何混合物的组，更优选α-烯烃为丙烯，在此情况下乙烯-α-烯烃共聚物为乙烯-丙烯共聚物。
分散的乙烯α-烯烃共聚物的MFI(在多相丙烯共聚物混入本发明的组合物之前)MFIEPR可为例如至少0.001dg/min、至少0.01dg/min、至少0.1dg/min、至少0.3dg/min、至少0.7dg/min、至少1dg/min，和/或例如至多30dg/min、至多20dg/min、至多15dg/min、至多10dg/min、至多5dg/min或至多3dg/min。MFIEPR可为例如0.001至30dg/min，例如0.01至20dg/min，例如0.1至15dg/min，例如0.3至10dg/min，例如0.7至5dg/min，例如1至3dg/min。MFIEPR根据下式计算，将根据ISO1133(2.16kg/230℃)测量的基于丙烯的基质的MFI(MFIPP)、根据ISO1133(2.16kg/230℃)测量的多相丙烯共聚物的MFI(MFI多相)以及多相丙烯共聚物中基于丙烯的基质的量(基质含量)和多相丙烯共聚物中分散相的量(橡胶含量(RC))考虑在内：
分散的乙烯-α-烯烃共聚物以基于总多相丙烯共聚物计40至5重量％的量存在。在一些优选的多相丙烯共聚物中，分散的乙烯-α-烯烃共聚物以基于总多相丙烯共聚物计至少10重量％、例如至少15重量％或至少17重量％，和/或至多35重量％、例如至多30重量％或25重量％的量存在。
在本发明的组合物中的多相丙烯共聚物中，基于丙烯的基质的总重量和分散的乙烯-α-烯烃共聚物的总重量之和为相对于多相丙烯共聚物计100重量％。
优选地，多相丙烯共聚物具有根据ISO 16152:2005测量的40至5重量％的在25℃可溶于对二甲苯中的分数(CXS)。在一些优选的多相丙烯共聚物中，多相丙烯共聚物具有至少10重量％、例如至少15重量％或至少17重量％和/或至多35重量％、例如至多30重量％或25重量％的CXS。在一些优选的多相丙烯共聚物中，多相丙烯共聚物具有10至25重量％的CXS。在一些优选的多相丙烯共聚物中，多相丙烯共聚物具有25至40重量％的CXS。
优选地，多相丙烯共聚物中乙烯单体单元的量(有时被称作TC2)为基于多相丙烯共聚物计3-25重量％。例如，多相丙烯共聚物中乙烯单体单元的量可为基于多相丙烯共聚物计至少5重量％或至少7重量％和/或至多20重量％、至多15重量％或至多13重量％。
一些优选的多相丙烯共聚物的MFI可为根据ISO1133(2.16kg/230℃)测量的例如至少10dg/min或至少15dg/min和/或至多50dg/min或至多40dg/min。一些优选的多相丙烯共聚物的MFI可为根据ISO1133(2.16kg/230℃)测量的例如至少0.1dg/min、至少0.2dg/min、至少0.3dg/min、至少0.5dg/min、至少1dg/min、至少1.5dg/min，和/或例如至多8dg/min或至多5dg/min。
本文中提及的基于丙烯的基质的MFI(MFIPP)和分散的乙烯-α-烯烃弹性体的MFI(MFIEPR)的值被理解为在多相丙烯共聚物与其它组分混合以获得根据本发明的组合物之前的值。多相丙烯共聚物的MFI(MFI多相)的值指的是多相丙烯共聚物的最终MFI。为了例示此事：假如多相丙烯共聚物未经受减粘裂化或通过与过氧化物熔融混合而转换，MFI多相为多相丙烯共聚物的原始MFI值。假如多相丙烯共聚物经受了减粘裂化或通过与过氧化物熔融混合而转换，则MFI多相为这种减粘裂化或转换之后的多相丙烯共聚物的值。
优选地，在根据本发明的多相丙烯共聚物中，基质的丙烯共聚物由丙烯单体单元和乙烯和/或α-烯烃单体单元组成，其中α-烯烃选自具有2或4至10个碳原子的α-烯烃的组，并且分散的乙烯-α-烯烃共聚物由乙烯和选自具有3至8个碳原子的α-烯烃的组的α-烯烃组成。
基于丙烯的聚合物还可为上文提及的基于丙烯的聚合物中任何者的组合，例如重量比为1:99-99:1或50:50的丙烯均聚物和多相丙烯共聚物的混合物，重量比为1:99-99:1或50:50的丙烯均聚物和无规丙烯-乙烯共聚物的混合物，或者重量比为1:99-99:1或50:50的两种不同类型的丙烯均聚物的混合物。
(B)阻燃剂
优选地，组分(B)的量为相对于总组合物计1至25重量％，更优选3至20重量％，更优选5至15重量％。
优选地，阻燃剂为卤化阻燃剂。当阻燃剂为卤化阻燃剂时本发明的优点显著。作为卤化阻燃剂，优选溴化阻燃剂。合适的实例包括：四溴双酚A衍生物，包括四溴双酚A的双(2-羟乙基)醚，四溴双酚A的双(3-丙烯酰氧基-2-羟丙基)醚，四溴双酚A的双(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基)醚，四溴双酚A的双(3-羟丙基)醚，四溴双酚A的双(2,3-二溴丙基)醚，四溴双酚A的二烯丙基醚，和四溴双酚A的双(乙烯基苄基)醚；溴化聚碳酸酯，四溴双酚A聚碳酸酯低聚物，溴化聚丙烯酸酯、诸如聚五溴丙烯酸苄酯；溴化聚苯乙烯，诸如聚二溴苯乙烯和聚三溴苯乙烯；溴化BPA聚环氧化物，四溴环辛烷；二溴乙基二溴环己烷，诸如1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)-环己烷；亚乙基-双四溴邻苯二甲酰亚胺；六溴环十二烷；四溴邻苯二甲酸酐；溴化二苯醚，诸如十溴二苯醚；聚(2,6-二溴亚苯基醚)；三(2,4,6-三溴苯氧基-1,3,5-三嗪；三(三溴新戊基)磷酸酯；和十溴二苯基乙烷。特别优选的实例包括四溴双酚A的双(2,3-二溴丙基)醚(可从ICL Industrial products作为FR-720商购获得)和聚五溴丙烯酸苄酯(可从ICL Industrial products作为FR-1025商购获得)，三(三溴新戊基)磷酸酯(可从ICLIndustrial products作为FR-370商购获得)，十溴二苯醚(可从ICL Industrial products作为FR-1210商购获得)和十溴二苯基乙烷(可从ICL Industrial products作为FR-1410商购获得)。最优选四溴双酚A的双(2,3-二溴丙基)醚。
替代地，阻燃性化合物包含无卤素含磷化合物。膦类别的磷化合物的非限制性实例是芳族膦，诸如三苯基膦、三甲苯基膦、三壬基膦、三萘基膦、四苯基二膦、四萘基二膦和类似物。合适的氧化膦具有式(IV)：
其中R13、R14和R15在每次出现时独立地选自由C1至C30脂族基团、C3-C30环脂族基团和C3-C30芳族基团组成的组。氧化膦的实例是三苯基氧化膦，三甲苯基氧化膦，三壬基苯基氧化膦，三环己基氧化膦，三(正丁基)氧化膦，三(正己基)氧化膦，三(正辛基)氧化膦，三(氰乙基)氧化膦，苄基双(环己基)氧化膦，苄基双苯基氧化膦和苯基双(正己基)氧化膦。其它合适的化合物是三苯基膦硫醚和其衍生物(如上文针对氧化膦所描述的)和磷酸三苯酯。
磷化合物的其它实例是次磷酸盐，例如金属次磷酸盐，其中金属为碱金属、碱土金属或过渡金属，或者Al、Ca、Al、Zn、Ti、Mg、Ba和类似物；和有机次磷酸酯，诸如纤维素次磷酸酯，次磷酸与二醇、例如1,10-十二烷二醇的酯。
在一个实施方案中，磷化合物可为次膦酸酯(例如A1,A2-P(═O)(OA3)，其中A1、A2和A3在任一出现时独立地为C1至C30脂族基团、C3-C30环脂族基团和C3-C30芳族基团。是次膦酸酯的合适组成部分的次膦酸的实例为：二甲基次膦酸，乙基甲基次磷酸，二乙基次膦酸，甲基-正丙基次膦酸，甲烷二(甲基次膦酸)，苯-1,4-(二甲基次膦酸)，甲基苯基次膦酸和二苯基次膦酸。磷化合物的其它实例是上述二烷基或二芳基或芳烷基次膦酸的金属盐，其中金属为碱金属Li、Na、K和Cs和类似物；或碱土金属Be、Ca、Mg、Ba、Sr和类似物；或过渡金属Zn、Ti和类似物；或其它主族元素，诸如Al、Sn、Sb和类似物。这些次膦酸盐的结构可为单体的或聚合的。这些化合物中的一些是芳基(烷基)次膦酸的无机配位聚合物，诸如聚β-乙基苯基次膦酸钠(I)、二乙基次膦酸的锌盐等。
还可能使用取代的次膦酸和酐，例如二苯基次膦酸。其它可能的化合物是二-对甲苯基次膦酸和二甲苯基次膦酸酐。还可使用尤其是诸如氢醌、乙二醇和丙二醇的双(二苯基次膦酸)酯的化合物。其它合适的化合物是芳基(烷基)次膦酰胺，诸如二苯基次膦酸的二甲基酰胺；和磺酰氨基芳基(烷基)次膦酸衍生物，诸如对甲苯基磺酰氨基二苯基次膦酸。在一个实施方案中，阻燃性化合物是氢醌和乙二醇的双(二苯基次膦酸)酯和氢醌的双(二苯基次膦酸酯)。
其它合适的实例是亚磷酸的衍生物。合适的化合物是衍生自季戊四醇、新戊二醇或焦儿茶酚的环状膦酸酯。在另一个实施方案中，其它基于磷的阻燃剂是三芳基(烷基)亚磷酸酯，诸如三苯基亚磷酸酯、三(4-癸基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和苯基二癸基亚磷酸酯。还可能使用二亚磷酸酯，诸如丙二醇1,2-双(二亚磷酸酯)，或者衍生自季戊四醇、新戊二醇或焦儿茶酚的环状亚磷酸酯。
在一个实施方案中，阻燃剂是选自由新戊二醇甲基膦酸酯和新戊二醇亚磷酸甲酯、季戊四醇二甲基二膦酸酯、季戊四醇二磷酸二甲酯、连二磷酸四苯酯和连二磷酸双新戊酯组成的组的至少一者。
其它有效的基于磷的阻燃剂特别是烷基和芳基取代的磷酸酯。这些的实例是苯基双十二烷基磷酸酯，苯基乙基磷酸氢酯，苯基双(3,5,5-三甲基己基)磷酸酯，乙基二苯基磷酸酯，2-乙基己基二甲苯基磷酸酯，二苯基磷酸氢酯，双(2-乙基己基)对甲苯基磷酸酯，三甲苯基磷酸酯，双(2-乙基己基)苯基磷酸酯，二(壬基)苯基磷酸酯，苯基甲基磷酸氢酯，二(十二烷基)对甲苯基磷酸酯，对甲苯基双(2,5,5-三甲基己基)磷酸酯和2-乙基己基二苯基磷酸酯。特别合适的磷化合物是每个基团为芳氧基的那些。最特别合适的化合物是磷酸三苯酯、双酚A双(磷酸二苯酯)和间苯二酚双(磷酸二苯酯)和具有式(V)的其环取代的衍生物：
其中R16至R20各自出现时为具有6至20个碳原子的芳族基团、优选苯基，可被具有1至4个碳原子的烷基、优选甲基取代，R22优选为二价酚基，并且n为0.1至100、优选0.5至50、特别是0.8至10和最特别是1至5的平均值。还可能使用环状磷酸酯，例如像二苯基季戊四醇二磷酸酯和苯基新戊基磷酸酯是特别合适的。其它合适的阻燃剂是元素红磷，以及含有磷氮键的化合物，诸如氯化磷腈(phosphononitrile chloride)，磷酸酯酰胺，磷酸酰胺，膦酸酰胺，次膦酸酰胺，三(氮丙啶基)氧化膦(phosphinic oxide)和四(羟甲基)氯化鏻。
(C)抗起霜粒状材料
在本发明中，本发明人意外地发现添加抗起霜粒状材料能够防止阻燃剂迁移至聚丙烯组合物的表面，因此抑制了起霜效果。
优选地，在本发明的组合物中抗起霜粒状材料的量为相对于总组合物计0.5至5.0重量％，例如0.6至3.0重量％或0.7至2.0重量％。更大量的抗起霜粒状材料可导致聚丙烯组合物的冲击性能劣化。
当抗起霜粒状材料为滑石和硅颗粒(I)的混合物时，滑石与硅颗粒(I)的重量比可为1:99至99:1，例如1:50至50:1、1:10至10:1、1:5至5:1、1:3至3:1或1:2至2:1。
滑石
虽然可使用任何类型的滑石，但在要求较高刚性的情况下可使用高长径比滑石，而如果需要保持组合物的冲击性质，则可使用极细滑石、即具有小粒度的滑石。明显地，多于一种类型的滑石的混合物也应被认为属于本发明的范围。例如，可使用高长径比滑石和极细滑石的混合物，其中不同滑石的比率可用作调整模塑组合物的机械性质的工具。常用的滑石材料可例如从Imerys以商标名高长径比HAR滑石、Jetfine滑石或Steamic滑石商购获得。其它合适的滑石材料可作为HTPultra5L购自Imifabi。
滑石优选为高长径比滑石，意指具有多于2.90的片层结构(lamellarity)指数(LI)的滑石，片层结构指数定义为：
其中d50(L)为根据ISO 13320-1通过激光衍射技术测定的中值粒度d50[质量百分比]，并且d50(S)为根据ISO 13317-3通过沉积技术测定的中值粒度d50[质量百分比]。LI优选为至少3.10，更优选至少3.50，诸如3.50至9.00或4.10至7.00。基于在与聚丙烯组合物的其它组分配混之前的滑石测定LI。
优选地，滑石具有通过沉积分析、斯托克斯(Stokes)定律(ISO13317-3)测定的至多3.00μm、例如1.00至2.50μm或0.50至1.00μm的d50。
在一些实施方案中，滑石具有根据ISO9277-2010测定、根据DIN66131/2的15至25m2/g的BET比表面积。
在一些实施方案中，滑石具有根据DIN66131/2测定的10至15m2/g的BET比表面积。
有机硅颗粒
有机硅颗粒包含具有下式的三维聚合物链：
RxSiO2-(x/2)(I)
其中x为大于或等于1的正数，并且各R独立地为脂族烃基、芳族烃基或不饱和基团。
优选地，x为大于或等于1的正数，明确而言1至1.9，更明确而言1至1.5，且甚至更明确而言1至1.2；并且各R独立地为有机基团，诸如脂族烃基，例如甲基、乙基或丁基，或芳族烃基，例如苯基，并且可包含不饱和基团，例如乙烯基。
在示例性实施方案中，R为具有1至8、明确而言1至5个碳原子的烃基，更明确而言为甲基。明确提及的硅树脂颗粒包含甲基倍半硅氧烷。
交联的有机硅颗粒具有优选0.01至50μm、更优选1至30μm、更优选1.8至10μm的d50。当d50小于0.01μm或大于50μm时，光漫射性质可能变得不能令人满意。平均粒径指示通过激光衍射/散射方法获得的积分粒度分布的50％值(d50)。粒度分布数可为单数或复数。即，可组合在平均粒径上有差异的两种或更多种不同种类的交联有机硅颗粒。但优选交联的有机硅颗粒具有窄粒度分布。优选交联的有机硅颗粒具有其中所有颗粒的至少70重量％被包括在1.8至2.2μm的平均粒径范围内的分布。从光漫射性质的观点来看，光漫射媒介的形状优选为近球形，且更优选近圆球形。球形包括椭圆形。
有机硅颗粒的体积比重可为每升0.35至0.67千克。
光漫射媒介的折射率优选为1.30至1.80，更优选1.33至1.70且更加优选1.35至1.65。当其被包含在树脂组合物中时，其展现令人满意的光漫射功能。
优选地，交联有机硅颗粒的比表面积为根据ISO 9277-2010通过BET氮吸收技术测定的至少10m2/g，优选至少20m2/g，优选至少30m2/g。
适合用于本发明的可商购获得的基于有机硅的颗粒包括Toshiba Silicone Co.,Ltd.的TOSPEARL系列，Dow Corning Toray Co.,Ltd.的TORAYFIL系列和Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.的有机硅粉末。
(D)增效剂
组合物还包含不为卤化阻燃剂的阻燃剂化合物，其可充当增效剂。在这种组合物中，卤化化合物的量可减少，因此导致组合物中卤素/溴的量更少，这使组合物更经济。
增效剂的实例包括：锑化合物(例如三氧化锑、四氧化锑、五氧化锑，和锑酸钠)，锡化合物(例如氧化锡和氢氧化锡，马来酸二丁锡)，钼化合物(例如氧化钼，钼酸铵)，锆化合物(例如氧化锆和氢氧化锆)，硼化合物(例如硼酸锌，偏硼酸钡)，锌化合物、诸如锡酸锌，硅化合物、诸如硅油，氟化合物、诸如聚四氟乙烯，和羟基锡酸盐，或它们中的两者或更多者的任何混合物。这类化合物充当增效剂，这减少了聚烯烃组合物中阻燃性化合物的总体需求量。
组分(D)的量为相对于总组合物计0.1至7.0重量％，优选1.0至5.0重量％。
(E)其它任选的添加剂
根据本发明的组合物还可包含各种添加剂。添加剂可包括成核剂，稳定剂、例如热稳定剂，抗氧化剂，UV稳定剂，着色剂、如颜料和染料，澄清剂，表面张力改性剂，润滑剂，脱模剂，流动改进剂，增塑剂，抗静电剂和发泡剂。
组分(E)的量可为相对于总组合物计0至10重量％，例如0.05至5.0重量％，或0.1至1.0重量％。
组合物
在本发明的方法中添加以形成包含(A)、(B)、(C)以及任选组分(D)和(E)的组合物的所有组分之和应合计达总组合物的100重量％。
优选地，组分(A)和(B)总计为总组合物的至少85重量％或至少90重量％。
优选地，组分(A)、(B)和(C)总计为总组合物的至少85重量％，至少90重量％或至少95重量％。
优选地，组分(A)、(B)、(C)和(D)总计为总组合物的至少90重量％，至少95重量％，至少98重量％或至少99重量％。
制备组合物的方法
本发明的组合物可通过包括使用任何合适的方式熔融混合(A)、(B)、(C)和任选的(D)和/或(E)的方法来获得。因此，本发明进一步涉及一种制备根据本发明的组合物的方法，所述方法包括熔融混合(A)、(B)、(C)和任选的(D)和/或(E)。优选地，本发明的组合物被制成允许在后续步骤中容易加工为成形制品的形式，如粒料或颗粒形式。优选地，本发明的组合物呈粒料或颗粒形式，如通过在如挤出机的设备中混合所有组分获得的；优点是组合物具有均匀且明确限定的添加剂浓度。
熔融混合意指在超过(A)的熔点的温度下将组分(B)和(C)和任选的(D)和/或任选的(E)与(A)混合。熔融混合可使用技术人员已知的技术、例如在挤出机中进行。一般而言，在本发明的方法中，在170-300℃的温度下进行熔融混合。
当使用挤出机时，对于熔融混合而言合适的条件，诸如温度、压力、剪切量、螺杆速度和螺杆设计是技术人员已知的。
当使用挤出机时，可使用诸如双螺杆挤出机的常规挤出机。可根据需要改变经过挤出机不同区域的温度。例如，温度可从进料区中的100℃变化到口模处的300℃。优选地，挤出机中的温度从200至265℃变化。同样地，可按需要改变挤出机的螺杆速度。典型的螺杆速度为约100rpm至约400rpm。
组合物的性质
MFI
根据本发明的组合物的MFI可为根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的例如5至50dg/min，例如7至40dg/min，例如10至30dg/min，例如15至35dg/min。
光泽度
优选地，组合物具有根据ASTM D2457-13在50℃的温度下陈化(conditioning)24小时后以60°测量的多于60的光泽度(光泽度24)。
优选地，组合物具有根据ASTM D2457-13在50℃的温度下陈化4.8小时后以60°测量的多于65、更优选多于68的光泽度(光泽度4.8)。
优选地，组合物具有根据ASTM D2457-13在50℃的温度下陈化0小时后以60°测量的多于80的光泽度(光泽度0)。
优选地，(光泽度0-光泽度24)/光泽度0为至多0.30，更优选至多0.25。
阻燃性
优选地，根据本发明的组合物具有根据UL94测试标准在1.5mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在23℃和50％相对湿度下陈化样品48小时。
优选地，根据本发明的组合物具有根据UL94测试标准在1.5mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在70℃±2℃下陈化样品168小时±2小时并且在干燥器中冷却至少48小时。
悬臂梁切口冲击强度
优选地，根据本发明的组合物具有根据ISO 180:2000在23℃(测试几何结构：80×10×4mm)的至少1.0kJ/m2的悬臂梁切口冲击强度。
挠曲模量
优选地，根据本发明的组合物具有根据ISO 178:2010(平行，测试几何结构：80×10×4mm厚度，2.0mm/min)的至少1000MPa的挠曲模量。
挠曲强度
优选地，根据本发明的组合物具有根据ISO 178:2010(平行，测试几何结构：80×10×4mm厚度，2.0mm/min)的至少30MPa的挠曲强度。
密度
优选地，根据本发明的组合物具有根据1183-1:2012的0.9980至1.0020g/cm3的密度。
其它方面
根据本发明的组合物可通过本领域已知的任何常规技术被加工成制品。可使用根据本发明的组合物的加工技术的合适的实例包括：注塑，注射吹塑，注射拉伸吹塑，旋转模塑，压塑，挤出，挤出压塑，挤出吹塑，片材挤出，膜挤出，流延膜挤出，泡沫挤出，热成型和薄壁注塑。
本发明进一步涉及一种包括根据本发明的组合物的制品。具体而言，本发明涉及一种包括根据本发明的组合物的制品，其中通过上文提及的加工技术中的一者制成所述制品。
优选地，根据本发明的制品是卫生间组件。
本发明进一步涉及根据本发明的组合物用于制备卫生间组件的用途。
要注意的是本发明涉及本文所述特征的所有可能组合，优选特别是权利要求书中呈现的特征的那些组合。因此，将理解的是，在本文描述了涉及根据本发明的组合物的特征的所有组合、涉及根据本发明的方法的特征的所有组合、以及涉及根据本发明的组合物的特征和涉及根据本发明的方法的特征的所有组合。
要进一步注意术语‘包括’、‘包含’不排除其它要素的存在。然而，还要理解关于包含某些组分的产物/组合物的描述也公开了由这些组分组成的产物/组合物。由这些组分组成的产物/组合物可能是有利的，因为它提供了用于制备产物/组合物的更简单经济的方法。类似地，还要理解关于包括某些步骤的方法的描述也公开了由这些步骤组成的方法。由这些步骤组成的方法可能是有利的，因为它提供了更简单经济的方法。
当针对参数的下限和上限提及值时，还理解为公开了下限的值和上限的值的组合产生的范围。
现借助于以下实施例来阐明本发明，但本发明不局限于此。
实施例
实验中使用了如表1中所示的材料。
表1
通过双螺杆挤出机熔融混合如表2中所示的组合物的组分以获得粒料。测量了各种性质。
根据ASTM D2457-13，使用90×50×3.20mm的色卡，在50℃的温度下于炉中陈化0小时、4.8小时和24小时后以60°测量光泽度。
根据UL94测试标准以1.5mm的样品厚度测量阻燃性，其中在测试之前在23℃±2℃和50％±10％相对湿度下陈化样品48小时。此外根据UL94测试标准以1.5mm的样品厚度测量阻燃性，其中在测试之前在70℃±2℃下陈化样品168小时±2小时并且在干燥器中冷却至少48小时。
挠曲模量和挠曲强度是根据ISO 178:2010测量的(平行，测试几何结构：80×10×4mm，2.0mm/min)。
悬臂梁冲击强度是根据ISO 180:2000在-20℃和23℃测量的(测试几何结构：80×10×4mm)。
密度是根据1183-1:2012测量的。
熔体流动速率是根据ISO1133-1:2011(2.16kg/230℃)测量的。
表2(量为重量份)
从CE1对比CE3的比较中，可理解阻燃剂的存在导致一天后光泽度显著的减少。
从CE3对比Ex4-Ex9的比较中，可理解通过添加抗起霜粒状材料降低了光泽度的减少。
从CE3对比Ex4和Ex5的比较中，可理解使用硅导致更高的冲击强度，以及使用滑石导致更高的挠曲性质。
Claims (14)
1.阻燃性聚丙烯组合物，其包含：
(A)基于聚丙烯的聚合物，
(B)阻燃剂，
(C)抗起霜粒状材料，其选自由滑石和具有式(I)的有机硅颗粒和它们的混合物组成的组，
RxSiO2-(x/2)(I)
其中x为大于或等于1的正数，并且各R独立地为脂族烃基、芳族烃基或不饱和基团，其中所述组合物还包含(D)增效剂，其中优选(D)的量为相对于总组合物计0.1至7.0重量％、优选1.0至5.0重量％。
2.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中(C)所述抗起霜粒状材料的量为相对于所述总组合物计0.5至5.0重量％，例如0.6至3.0重量％或0.7至2.0重量％。
3.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中(C)所述抗起霜粒状材料包含具有多于2.90的片层结构指数(LI)的滑石，所述片层结构指数定义为：
其中d50(L)为根据ISO 13320-1通过激光衍射技术测定的中值粒度d50[质量百分比]，并且d50(S)为根据ISO 13317-3通过沉积技术测定的中值粒度d50[质量百分比]。
4.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述抗起霜粒状材料包含甲基倍半硅氧烷。
5.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中(A)所述基于聚丙烯的聚合物为丙烯均聚物或丙烯无规共聚物，所述丙烯无规共聚物由基于所述丙烯无规共聚物计至少70重量％的丙烯单体单元和至多30重量％的α-烯烃单体单元组成。
6.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中(A)所述基于聚丙烯的聚合物的量为相对于所述总组合物计75至95重量％，例如80至90重量％。
7.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中(B)所述阻燃剂为卤化阻燃剂、优选溴化阻燃剂，优选选自由以下组成的组：四溴双酚A的双(2-羟乙基)醚，四溴双酚A的双(3-丙烯酰氧基-2-羟丙基)醚，四溴双酚A的双(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基)醚，四溴双酚A的双(3-羟丙基)醚，四溴双酚A的双(2,3-二溴丙基)醚，四溴双酚A的二烯丙基醚，和四溴双酚A的双(乙烯基苄基)醚；溴化聚碳酸酯，四溴双酚A聚碳酸酯低聚物，溴化聚丙烯酸酯、诸如聚五溴丙烯酸苄酯；溴化聚苯乙烯，诸如聚二溴苯乙烯和聚三溴苯乙烯；溴化BPA聚环氧化物，四溴环辛烷；二溴乙基二溴环己烷，诸如1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)-环己烷；亚乙基-双四溴邻苯二甲酰亚胺；六溴环十二烷；四溴邻苯二甲酸酐；溴化二苯醚，诸如十溴二苯醚；聚(2,6-二溴亚苯基醚)；三(2,4,6-三溴苯氧基-1,3,5-三嗪；三(三溴新戊基)磷酸酯；和十溴二苯基乙烷。
8.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组分(B)的量为相对于所述总组合物计1至25重量％，优选3至20重量％，更优选5至15重量％。
9.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中组分(A)、(B)和(C)总计为所述总组合物的至少85重量％，至少90重量％或至少95重量％。
10.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中(光泽度0-光泽度24)/光泽度0为至多0.30，更优选至多0.25，其中
光泽度0为根据ASTM D2457-13在0小时后以60°测量的所述组合物的光泽度，并且
光泽度24为根据ASTM D2457-13在24小时后以60°测量的所述组合物的光泽度。
11.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物具有根据ASTM D2457-13在50℃的温度下陈化24小时后以60°测量的多于60的光泽度(光泽度24)。
12.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物具有根据UL94测试标准在1.5mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在23℃±2℃和50％±10％相对湿度下陈化所述样品48小时；和/或所述组合物具有根据所述UL94测试标准在1.5mm的样品厚度下V0的阻燃性，其中在测试之前在70℃±2℃下陈化所述样品168小时±2小时并且在干燥器中冷却至少48小时。
13.制备根据前述权利要求中任一项所述的组合物的方法，所述方法包括熔融混合(A)、(B)和(C)和任选的组分。
14.包括根据权利要求1-12中任一项所述的组合物的制品，优选其中所述制品为卫生间组件。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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