CN112736204A - 金属诱导非晶结晶化转变超高阻隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属诱导非晶结晶化转变超高阻隔膜及其制备方法。在可弯曲的柔性基体上用氧化物旋转靶材和金属平面靶材磁控溅射通过控制溅射功率和特定气氛依次在柔性基体沉积了水氧阻隔层、吸水层、金属结构层、结晶层、透光层。尤其是在金属结构层上制备了较好阻隔性的结晶层，这种含有结晶层的多层薄膜，实现了超高的阻水性能WVTR(T:38℃RH:90％)：10‑7g/(m2·day)；透光率大于90％。可满足OLED、QLED和薄膜太阳能电池等柔性电子器件的封装要求。
Description
技术领域
本发明涉及阻隔膜及其制备方法，具体涉及一种金属诱导非晶结晶化转变超高阻隔膜及其制备方法。
背景技术
研究表明空气中水、氧和其它有害物质等成分对OLED、QLED和薄膜太阳能电池等对水氧敏感的柔性电子器件的寿命影响很大。对柔性电子器件进行有效封装，可以大大延长器件寿命。与常规的食品药品封装(包装)阻隔不同，用于电子封装的高阻隔薄膜对透水蒸气率(WVTR)和透氧率(OTR)值要求更低，这种薄膜封装所用材料除了满足极低的气透率，还要求具有高透光性(可见光透过率大于90％)、稳定性，与封装器件有一致的膨胀系数等特点。传统刚性显示器件用特制玻璃进行封装即可满足要求，而柔性电子器件需要使用柔性透明高阻隔电子薄膜进行封装，以保证电子性能和使用寿命。高阻隔薄膜结构对提升其阻隔性能至关重要，主要可分为：(1)单层薄膜结构，包括单层无机材料薄膜和单层有机材料薄膜；无机单层薄膜制备工艺简单，成本低，常常用于电子封装，不过由于薄膜应力容易形成裂纹，受临界厚度制约。(2)多层薄膜结构，包括多层无机、多层有机或无机有机的混合结构，最常见的结构为有机聚合物/无机氧化物。有机膜层的引入可以平滑无机层表面，弥补无机层缺陷，阻断无机薄膜缺陷通道，从而避免缺陷在无机薄膜层中的扩展，实现缺陷在厚度方向的近似独立化处理。然而，无机有机多层混合薄膜的制备工艺复杂，成本高，不利于成品商品化。
发明内容
发明目的：提供一种金属诱导非晶结晶化转变超高阻隔膜及其制备方法。在可弯曲的柔性基体上用氧化物旋转靶材和金属平面靶材磁控溅射通过控制溅射功率和特定气氛依次在柔性基体沉积了水氧阻隔层、吸水层、金属结构层、结晶层、透光层。制备了含有结晶层的超高阻隔膜，满足了柔性电子器件的封装要求。
技术方案：提供一种金属诱导非晶结晶化转变超高阻隔膜及其制备方法。在可弯曲的柔性塑料、柔性玻璃和柔性金属上用氧化物旋转靶材和金属平面靶材磁控溅射依次沉积了水氧阻隔层、吸水层、金属结构层、结晶层、透光层。通过金属结构层的选择和特定气氛实现了无机阻隔膜的结晶化，制备了含有结晶层的超高阻隔膜。用ca电阻水蒸气分析仪表征超高阻隔膜的阻隔性；用Agilent Cary-5000光谱仪表征透光性。
步骤1.将可弯曲的柔性基体在真空室加热到40-60℃除去表面湿气；然后通入120SCCM流量Ar在220W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
步骤2.在射频功率100-150W，Ar流量40-50SCCM，O2流量10-20SCCM，工作压力8-10mTorr；用金属旋转或平面靶材在柔性基体上沉积厚度30-120纳米的透明氧化物薄膜作为水氧阻隔层；
步骤3.在射频功率140-180W，纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用吸水透明氧化物旋转靶材，在水氧阻隔层上沉积厚度30纳米的吸水透明氧化物薄膜作为吸水层；
步骤4.在射频功率100-150W，纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用金属旋转或平面靶材，在吸水层上沉积厚度5纳米的金属薄膜作为金属结构层；
步骤5.在射频功率140-180W，纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用透明氧化物旋转或平面靶材在金属结构层上沉积厚度20-50纳米的透明氧化物薄膜作为结晶层；
步骤6.在射频功率140-180W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用透明氧化物旋转或平面靶材在结晶层上沉积厚度100纳米的透明氧化物薄膜作为透光层；
步骤7.用Ca电阻水蒸气透过率分析仪和Agilent Cary-5000光谱仪对制备的超高阻隔膜的阻水性能和光透性能表征。
附图说明
图1为本发明制备的阻隔膜的结构示意图。
具体实施方式
步骤1.将可弯曲的柔性基体在真空室加热到40-60℃除去表面湿气；然后通入120SCCM流量Ar在220W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
步骤2.在射频功率100-150W,Ar流量40-50SCCM，O2流量10-20SCCM，工作压力8-10mTorr；用金属旋转或平面靶材在柔性基体上沉积厚度30-120纳米的透明氧化物薄膜作为水氧阻隔层；
步骤3.在射频功率140-180W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用吸水透明氧化物旋转靶材，在水氧阻隔层上沉积厚度30纳米的吸水透明氧化物薄膜作为吸水层。
步骤4.在射频功率100-150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用金属旋转或平面靶材，在吸水层上沉积厚度5纳米的金属薄膜作为金属结构层；
步骤5.在射频功率140-180W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用透明氧化物旋转或平面靶材在金属结构层上沉积厚度20-50纳米的透明氧化物薄膜作为结晶层。
步骤6.在射频功率140-180W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用透明氧化物旋转或平面靶材在结晶层上沉积厚度100纳米的透明氧化物薄膜作为透光层。
步骤7.用Ca电阻水蒸气分析仪和Agilent Cary-5000光谱仪对制备的超高阻隔膜的阻水性能和光透性能表征；
实施例1
(1)将可弯曲柔性PET在真空室加热到40-60℃除去表面湿气；然后通入120SCCM流量Ar在220W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
(2)在射频功率120W,纯Ar流量40SCCM，O2流量20SCCM工作压力8mTorr；用Al平面靶材在柔性PET上沉积厚度30纳米的Al2O3薄膜作为水氧阻隔层；
(3)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用MgO陶瓷旋转靶材在水氧阻隔层上沉积厚度30纳米的MgO作为吸水层。
(4)在射频功率120,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用Zn平面靶材在吸水层上沉积厚度5纳米的Zn薄膜作为金属结构层；
(5)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用ZnO旋转靶材在金属结构层上沉积厚度25纳米的定向ZnO薄膜(110或100)作为结晶层。
(6)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用一种轻掺杂低n-型的AZO陶瓷靶材在结晶层上沉积厚度100纳米的AZO薄膜作为透光层。
(7)用Ca电阻水蒸气透过率分析仪和Agilent Cary-5000光谱仪对制备的基于PET柔性基底的超高阻隔膜的阻水性能和光透性能表征；
实施例2
(1)将可弯曲柔性PEN在真空室加热到40-60℃除去表面湿气；然后通入120SCCM流量Ar在220W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
(2)在射频功率120W,纯Ar流量40SCCM，O2流量20SCCM工作压力8mTorr；用Al平面靶材)在柔性PEN上沉积厚度30纳米的Al2O3薄膜作为水氧阻隔层；
(3)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用MgO陶瓷旋转靶材在水氧阻隔层上沉积厚度30纳米的MgO作为吸水层。
(4)在射频功率120W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用Zn平面靶材在吸水层上沉积厚度5纳米的Zn薄膜作为金属结构层；
(5)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用ZnO旋转靶材在金属结构层上沉积厚度25纳米的定向ZnO薄膜(110或100)作为结晶层。
(6)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用ITO旋转靶材在结晶层上沉积厚度100纳米的ITO薄膜作为透光层。
(7)用Ca电阻水蒸气透过率分析仪和Agilent Cary-5000光谱仪对制备的基于PEN柔性基底的超高阻隔膜的阻水性能和光透性能表征；
实施例3
(1)将可弯曲柔性PET在真空室加热到40-60℃除去表面湿气；然后通入120SCCM流量Ar在220W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
(2)在射频功率120W,纯Ar流量40SCCM，O2流量20SCCM工作压力8mTorr；用Al旋转靶材在柔性PET上沉积厚度50纳米的Al2O3薄膜作为水氧阻隔层；
(3)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用MgO陶瓷旋转靶材在水氧阻隔层上沉积厚度30纳米的MgO作为吸水层。
(4)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用Zn旋转或平面靶材在吸水层上沉积厚度5纳米的Zn薄膜作为金属结构层；
(5)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用ZnO旋转或平面靶材在金属结构层上沉积厚度25纳米的定向ZnO薄膜(110或100)作为结晶层。
(6)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用一种轻掺杂低n-型的AZO陶瓷靶材在结晶层上沉积厚度100纳米的AZO薄膜作为透光层。
(7)用Ca电阻水蒸气透过率分析仪和Agilent Cary-5000光谱仪对制备的基于PET柔性基底的超高阻隔膜的阻水性能和光透性能表征；
实施例4
(1)将可弯曲柔性PET在真空室加热到40-60℃除去表面湿气；然后通入120SCCM流量Ar在220W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
(2)在射频功率120W,纯Ar流量40SCCM，O2流量20SCCM工作压力8mTorr；用Si(Si/Al＝92/8)旋转靶材(纯度99.99％；相对密度99％，晶粒小于25μm)在柔性PET上沉积厚度50纳米的SiOx薄膜作为水氧阻隔层；
(3)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用MgO陶瓷旋转靶材在水氧阻隔层上沉积厚度30纳米的MgO作为吸水层。
(4)在射频功率120W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用Zn平面靶材(纯度99.99％，相对密度99％，晶粒小于25μm)在吸水层上沉积厚度5纳米的Zn薄膜作为金属结构层；
(5)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用ZnO旋转靶材在金属结构层上沉积厚度25纳米的定向ZnO薄膜(110或100)作为结晶层。
(6)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用一种轻掺杂低n-型的AZO陶瓷靶材在结晶层上沉积厚度100纳米的AZO薄膜作为透光层。
(7)用Ca电阻水蒸气透过率分析仪和Agilent Cary-5000光谱仪对制备的基于PET柔性基底的超高阻隔膜的阻水性能和光透性能表征；
实施例5
(1)将可弯曲柔性PET在真空室加热到40-60℃除去表面湿气；然后通入120SCCM流量Ar在220W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
(2)在射频功率120W,Ar流量40SCCM，O2流量20SCCM，工作压力8mTorr；用Si(Si/Al＝92/8)旋转靶材(纯度99.99％；相对密度99％，晶粒小于25μm)在柔性PET上沉积厚度50纳米的SiOx薄膜作为水氧阻隔层；
(3)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用MgO陶瓷旋转靶材在水氧阻隔层上沉积厚度30纳米的MgO作为吸水层。
(4)在射频功率120W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用Al平面靶材(纯度99.99％，相对密度99％，晶粒小于25μm)在吸水层上沉积厚度5纳米的Al薄膜作为金属结构层；
(5)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用Al2O3旋转或平面靶材在金属结构层上沉积厚度25纳米的Al2O3薄膜作为结晶层。
(6)在射频功率150W,纯Ar流量50SCCM，工作压力8mTorr；用GZO陶瓷靶材在结晶层上沉积厚度100纳米的GZO薄膜作为透光层。
(7)用Ca电阻水蒸气透过率分析仪和Agilent Cary-5000光谱仪对制备的基于PET柔性基底的超高阻隔膜的阻水性能和光透性能表征；
| 发明实施 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| WVTR(g/(m<sup>2</sup>·day)) | ≤10<sup>-5</sup> | ≤10<sup>-6</sup> | ≤10<sup>-6</sup> | ≤10<sup>-7</sup> | ≤10<sup>-7</sup> |
| 透光率(％) | 89 | 92 | 92 | 91 | 91 |
上述实施例仅用于说明本发明，根据上述实施例，可以更好地理解本发明，而不用于限制本发明的范围。此外，本领域科研技术人员在阅读本发明后，以等同替换或变量等对本发明进行各种修改，同样属于本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (3)
1.一种金属诱导非晶结晶化转变超高阻隔膜及其制备方法，其特征在于：在可弯曲的柔性基体上用氧化物旋转靶材和金属平面靶材磁控溅射通过控制溅射功率和特定气氛依次在柔性基体沉积了水氧阻隔层、吸水层、金属结构层、结晶层、透光层，尤其是在金属结构层上制备了较好阻隔性的结晶层，这种含有结晶层的多层薄膜，实现了超高的阻水性能。
2.根据权利要求1所述的金属诱导非晶结晶化转变超高阻隔膜及其制备方法，其特征在于：水氧阻隔层包括氧化铝、氧化硅或氧化钛中的一种或多种；吸水层包括所有吸水材料；金属结构层包括Zn、Al或Ge中的一种或多种；结晶层包括氧化锌、氧化铝或氧化锗中的一种或多种；透光层包括AZO、ZTO、ITO或GZO中的一种或多种；柔性基体包括PET、PEN、PES、PDMS或柔性玻璃中的一种或多种；
步骤如下：
步骤1.将可弯曲的柔性基体在真空室加热到50℃除去表面湿气；然后通入120SCCM流量Ar在220W直流电压下进行表面等离子预处理清洗；
步骤2.在射频功率100-150W，Ar流量40-50SCCM，O2流量10-20SCCM，工作压力8-10mTorr；用金属旋转或平面靶材在柔性基体上沉积厚度30-120纳米的透明氧化物薄膜作为水氧阻隔层；
步骤3.在射频功率140-180W，纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用吸水透明氧化物旋转靶材，在水氧阻隔层上沉积厚度30纳米的吸水透明氧化物薄膜作为吸水层；
步骤4.在射频功率100-150W，纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用金属旋转或平面靶材，在吸水层上沉积厚度5纳米的金属薄膜作为金属结构层；
步骤5.在射频功率140-180W，纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用透明氧化物旋转或平面靶材在金属结构层上沉积厚度20-50纳米的透明氧化物薄膜作为结晶层；
步骤6.在射频功率140-180W，纯Ar流量50SCCM，工作压力8-10mTorr；用透明氧化物旋转或平面靶材在结晶层上沉积厚度100纳米的透明氧化物薄膜作为透光层；
步骤7.用MOCON水蒸气透过率分析仪和Agilent Cary-5000光谱仪对制备的超高阻隔膜的阻水性能和光透性能表征。
3.根据权利要求2所述的金属诱导非晶结晶化转变超高阻隔膜及其制备方法，其特征在于：超高阻隔膜的厚度为190-300nm。
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