CN107240648A - 复合封装薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合封装薄膜及其制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、将待密封器件放置在反应腔体内；S2、采用原子层沉积技术在所述待密封器件的表面形成非晶态的第一氧化薄膜层；S3、采用原子层沉积技术在所述第一氧化薄膜层上形成非晶态的第二氧化薄膜层；S4、依次重复上述步骤S2和S3多次，在所述待密封器件表面形成多层所述第一氧化薄膜层和多层所述第二氧化薄膜层；多层所述第一氧化薄膜层和多层所述第二氧化薄膜层交替叠合，形成复合封装薄膜。本发明的复合封装薄膜，由两种无机薄膜交替层叠构成，克服单层薄膜由于厚度增加产生细小裂纹的问题，具有更好的密封性，可作为OLED器件的密封结构，延长OLED器件的使用寿命。

Description

复合封装薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及显示器密封技术领域，尤其涉及一种用于OLED器件的复合封装薄膜及其制备方法。
背景技术
由于OLED对水汽和氧气非常敏感，所以有效的封装技术对OLED器件的产业化发展尤为关键。薄膜封装可以对刚性或柔性基板的OLED器件进行封装，从而使器件向更薄化方向发展，并可以实现柔性OLED的可曲折性及可卷绕行的特性，为柔性显示技术带来突破性的进展。
在薄膜封装技术中，采用原子层沉积(ALD)可以制备出高密度、无针孔及均匀性好的薄膜，被认为是最有应用前景的薄膜封装技术。但是单层Al2O3薄膜是非晶态的，随着薄膜厚度的增加很容易产生一些细小的裂纹，导致薄膜对H2O和O2的阻隔性变差，从而影响器件的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种克服单层薄膜由于厚度增加产生细小裂纹的复合封装薄膜及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种复合封装薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将待密封器件放置在反应腔体内；
S2、采用原子层沉积法在所述待密封器件的表面形成非晶态的第一氧化薄膜层；
S3、采用原子层沉积法在所述第一氧化薄膜层上形成非晶态的第二氧化薄膜层；
S4、依次重复上述步骤S2和S3多次，在所述待密封器件表面形成多层所述第一氧化薄膜层和多层所述第二氧化薄膜层；
多层所述第一氧化薄膜层和多层所述第二氧化薄膜层交替叠合，形成复合封装薄膜。
优选地，步骤S2中，所述反应腔体内的温度为50-100℃，压力为2×10-3-2×10- 5mbar；
步骤S3中，所述反应腔体内的温度为50-100℃，压力为2×10-3-2×10-5mbar。
优选地，步骤S2包括：
S2.1、向所述反应腔体内通入三甲基铝0.25s，载气量为50-300sccm，氮气吹扫10s；
S2.2、通入水汽0.25s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S2.1和S2.2多次，在待密封器件的表面形成厚度为1-30nm的所述第一氧化薄膜层；该第一氧化薄膜层为氧化铝薄膜层。
优选地，步骤S3包括：
S3.1、向所述反应腔体内通入四氯化钛0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
S3.2、通入水汽0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S3.1和S3.2多次，在所述第一氧化薄膜层上形成厚度为1-50nm的所述第二氧化薄膜层；该第二氧化薄膜层为氧化钛薄膜层。
优选地，步骤S2包括：
S2.1、向所述反应腔体内通入四氯化钛0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
S2.2、通入水汽0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S2.1和S2.2多次，在待密封器件的表面形成厚度为1-50nm的所述第一氧化薄膜层；该第一氧化薄膜层为氧化钛薄膜层。
优选地，步骤S3包括：
S3.1、向所述反应腔体内通入三甲基铝0.25s，载气量为50-300sccm，氮气吹扫10s；
S3.2、通入水汽0.25s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S3.1和S3.2多次，在所述第一氧化薄膜层上形成厚度为1-30nm的所述第二氧化薄膜层；该第二氧化薄膜层为氧化铝薄膜层。
优选地，步骤S4中、依次重复上述步骤S2和S3八次，在所述待密封器件表面形成具有八层所述第一氧化薄膜层和八层所述第二氧化薄膜层的复合封装薄膜。
优选地，所述待密封器件包括OLED器件。
本发明还提供一种复合封装薄膜，设置在待密封器件表面，所述复合封装薄膜包括多层非晶态的第一氧化薄膜层和多层非晶态的第二氧化薄膜层，多层所述第一氧化薄膜层和多层所述第二氧化薄膜层交替叠合。
优选地，所述第一氧化薄膜层和第二氧化薄膜层二者中，一者为氧化铝薄膜层，另一者为氧化钛薄膜层。
本发明的复合封装薄膜，由两种无机薄膜交替层叠构成，克服单层薄膜由于厚度增加产生细小裂纹的问题，具有更好的密封性，可作为OLED器件的密封结构，延长OLED器件的使用寿命。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明制得的一实施例复合封装薄膜的结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
参考图1，本发明的复合封装薄膜的制备方法，可包括以下步骤：
S1、将待密封器件10放置在反应腔体内。反应腔体为原子层沉积设备的反应腔体，内部温度、压力等可根据实际需求设置。
待密封器件10可包括OLED器件。
S2、采用原子层沉积法在待密封器件10的表面形成非晶态的第一氧化薄膜层20。
在该步骤S2中，反应腔体内的温度为50-100℃，可优选80℃；压力为2×10-3-2×10-5mbar，可优选2×10-4mbar。
S3、采用原子层沉积法在第一氧化薄膜层20上形成非晶态的第二氧化薄膜层30。
在该步骤S3中，反应腔体内的温度为50-100℃，可优选80℃；压力为2×10-3-2×10-5mbar，可优选2×10-4mbar。
S4、依次重复上述步骤S2和S3多次，在待密封器件10表面形成多层第一氧化薄膜层20和多层第二氧化薄膜层30。重复次数根据所要设置的薄膜层数而定。
多层第一氧化薄膜层20和多层第二氧化薄膜层30交替叠合，形成复合封装薄膜。
在第一种选择性实施方式中，步骤S2可包括：
S2.1、向反应腔体内通入三甲基铝0.25s(秒)，载气量为50-300sccm，氮气吹扫10s；
S2.2、通入水汽0.25s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S2.1和S2.2多次，在待密封器件10的表面形成厚度为1-30nm的第一氧化薄膜层20；该第一氧化薄膜层20为氧化铝薄膜层。
循环次数根据所要形成的第一氧化薄膜层20的厚度而定。例如，循环步骤S2.1和S2.2六十次，可在待密封器件10的表面形成一层厚度5nm的氧化铝薄膜层(Al2O3)。
步骤S3包括：
S3.1、向反应腔体内通入四氯化钛0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
S3.2、通入水汽0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S3.1和S3.2多次，在第一氧化薄膜层20上形成厚度为1-50nm的第二氧化薄膜层30；该第二氧化薄膜层30为氧化钛薄膜层。
循环次数根据所要形成的第二氧化薄膜层30的厚度而定。例如，循环步骤S3.1和S3.2一百次，可在第一氧化薄膜层20上形成一层厚度5nm的氧化钛薄膜层(TiO2)。
在第二种选择性实施方式中，步骤S2可包括：
S2.1、向反应腔体内通入四氯化钛0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
S2.2、通入水汽0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S2.1和S2.2多次，在待密封器件10的表面形成厚度为1-50nm的第一氧化薄膜层20；该第一氧化薄膜层20为氧化钛薄膜层。
步骤S3可包括：
S3.1、向反应腔体内通入三甲基铝0.25s，载气量为50-300sccm，氮气吹扫10s；
S3.2、通入水汽0.25s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S3.1和S3.2多次，在第一氧化薄膜层20上形成厚度为1-30nm的第二氧化薄膜层30；该第二氧化薄膜层30为氧化铝薄膜层。
该第二种实施方式与第一种实施方式的主要区别是：氧化铝薄膜层和氧化钛薄膜层位置互换，整体形成的复合封装薄膜均为两种薄膜层的交替层叠。
具体地，在一些实施例中，可依次重复上述步骤S2和S3八次，在待密封器件10表面形成交替层叠的八层第一氧化薄膜层20和八层第二氧化薄膜层30；八层第一氧化薄膜层20和八层第二氧化薄膜层30构成Al2O3/TiO2复合封装薄膜。对于厚度分别为5nm的氧化铝薄膜层和氧化钛薄膜层，获得的Al2O3/TiO2复合封装薄膜厚度为80nm。
参考图1，本发明的复合封装薄膜，设置在待密封器件10表面，可通过上述的制备方法制得；待密封器件10OLED器件，从而复合封装薄膜可作为OLED器件的密封结构，起到水氧阻隔作用。
该复合封装薄膜包括多层非晶态的第一氧化薄膜层20和多层非晶态的第二氧化薄膜层30，多层第一氧化薄膜层20和多层第二氧化薄膜层30交替叠合。第一氧化薄膜层20和第二氧化薄膜层30二者中，一者为氧化铝薄膜层，另一者为氧化钛薄膜层。
本发明中，复合封装薄膜的多层设置，可减少薄膜的气孔率，提高薄膜连续性，降低薄膜应力。单层的氧化铝薄膜层或者单层的氧化钛薄膜层的水氧阻隔能力是有限的，通过两者的交替层叠，借助氧化钛薄膜层在叠层结构中的界面特性改性作用，提高水氧阻隔能力。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种复合封装薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将待密封器件放置在反应腔体内；
S2、采用原子层沉积法在所述待密封器件的表面形成非晶态的第一氧化薄膜层；
S3、采用原子层沉积法在所述第一氧化薄膜层上形成非晶态的第二氧化薄膜层；
S4、依次重复上述步骤S2和S3多次，在所述待密封器件表面形成多层所述第一氧化薄膜层和多层所述第二氧化薄膜层；
多层所述第一氧化薄膜层和多层所述第二氧化薄膜层交替叠合，形成复合封装薄膜。
2.根据权利要求1所述的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应腔体内的温度为50-100℃，压力为2×10-3-2×10-5mbar；
步骤S3中，所述反应腔体内的温度为50-100℃，压力为2×10-3-2×10-5 mbar。
3.根据权利要求1所述的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：
S2.1、向所述反应腔体内通入三甲基铝0.25s，载气量为50-300sccm，氮气吹扫10s；
S2.2、通入水汽0.25s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S2.1和S2.2多次，在待密封器件的表面形成厚度为1-30nm的所述第一氧化薄膜层；该第一氧化薄膜层为氧化铝薄膜层。
4.根据权利要求3所述的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3包括：
S3.1、向所述反应腔体内通入四氯化钛0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
S3.2、通入水汽0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S3.1和S3.2多次，在所述第一氧化薄膜层上形成厚度为1-50nm的所述第二氧化薄膜层；该第二氧化薄膜层为氧化钛薄膜层。
5.根据权利要求1所述的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：
S2.1、向所述反应腔体内通入四氯化钛0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
S2.2、通入水汽0.2s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S2.1和S2.2多次，在待密封器件的表面形成厚度为1-50nm的所述第一氧化薄膜层；该第一氧化薄膜层为氧化钛薄膜层。
6.根据权利要求5所述的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3包括：
S3.1、向所述反应腔体内通入三甲基铝0.25s，载气量为50-300sccm，氮气吹扫10s；
S3.2、通入水汽0.25s，氮气吹扫10s，载气量为50-300sccm；
循环步骤S3.1和S3.2多次，在所述第一氧化薄膜层上形成厚度为1-30nm的所述第二氧化薄膜层；该第二氧化薄膜层为氧化铝薄膜层。
7.根据权利要求1-6任一项所述的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中、依次重复上述步骤S2和S3八次，在所述待密封器件表面形成具有八层所述第一氧化薄膜层和八层所述第二氧化薄膜层的复合封装薄膜。
8.根据权利要求1-6任一项所述的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于，所述待密封器件包括OLED器件。
9.一种复合封装薄膜，设置在待密封器件表面，其特征在于，所述复合封装薄膜包括多层非晶态的第一氧化薄膜层和多层非晶态的第二氧化薄膜层，多层所述第一氧化薄膜层和多层所述第二氧化薄膜层交替叠合。
10.根据权利要求9所述的复合封装薄膜，其特征在于，所述第一氧化薄膜层和第二氧化薄膜层二者中，一者为氧化铝薄膜层，另一者为氧化钛薄膜层。
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