CN112736197A - 一种改良相变材料的方法 - Google Patents
一种改良相变材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112736197A CN112736197A CN202011601376.XA CN202011601376A CN112736197A CN 112736197 A CN112736197 A CN 112736197A CN 202011601376 A CN202011601376 A CN 202011601376A CN 112736197 A CN112736197 A CN 112736197A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phase
- change material
- substrate
- vapor deposition
- depositing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000012782 phase change material Substances 0.000 title claims abstract description 126
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 77
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 74
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims abstract description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 42
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 34
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 claims description 29
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 claims description 18
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 16
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 14
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052959 stibnite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical group CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000231 atomic layer deposition Methods 0.000 claims description 8
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 7
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 claims description 6
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 claims description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 6
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 claims description 6
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 6
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims description 5
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 claims description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010909 process residue Substances 0.000 claims description 4
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001505 atmospheric-pressure chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 3
- 238000004518 low pressure chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 3
- 238000000623 plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 3
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- CJNBYAVZURUTKZ-UHFFFAOYSA-N hafnium(IV) oxide Inorganic materials O=[Hf]=O CJNBYAVZURUTKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052950 sphalerite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims description 2
- PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N tantalum pentoxide Inorganic materials O=[Ta](=O)O[Ta](=O)=O PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 5
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 abstract description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 15
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 12
- 230000008859 change Effects 0.000 description 10
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 9
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 3
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 238000002207 thermal evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N trimethylaluminium Chemical compound C[Al](C)C JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- HQWPLXHWEZZGKY-UHFFFAOYSA-N diethylzinc Chemical group CC[Zn]CC HQWPLXHWEZZGKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N70/00—Solid-state devices having no potential barriers, and specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching
- H10N70/801—Constructional details of multistable switching devices
- H10N70/881—Switching materials
- H10N70/882—Compounds of sulfur, selenium or tellurium, e.g. chalcogenides
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N70/00—Solid-state devices having no potential barriers, and specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching
- H10N70/011—Manufacture or treatment of multistable switching devices
- H10N70/041—Modification of switching materials after formation, e.g. doping
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种改良相变材料的方法，包括以下步骤：(1)清洗衬底：准备衬底并依次置于丙酮、乙醇以及超纯水中进行超声清洗，去除杂质；(2)沉积相变材料：准备相变材料，利用沉积法沉积相变材料薄膜在清洗后的衬底上；(3)沉积介质薄膜：在相变材料表面沉积介质薄膜。本发明的方法可以保护相变材料免于外部机械作用；保护相变材料在相变过程避免发生形变，方法简单，成本低廉；可以保护相变材料免于外界空气的影响，防止在长期工作时外界大气与相变材料发生化学反应；保护层可以有效改善晶态化时相变材料的结晶状态，提高相变材料的性能和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及相变材料技术领域，特别涉及一种改良相变材料的方法。
背景技术
相变材料是一种材料内部结构随温度发生变化的材料，在外界热、电的激励下，相变材料的内部温度不断升高，当温度大于一定阈值时，材料将从非晶态转变为晶态，与此伴随着相变材料的折射率、吸收率、质量密度等物理特性的变化。而当温度超过相变材料熔点后，再将材料快速冷却至室温，材料将从晶态又回复至非晶态，材料的物理性质又回复至最初的状态。这样，在外界条件的刺激下，相变材料即可在晶态与非晶态之间循环转变，其物理性质也在两种状态之间交替转变。相变材料在晶态与非晶态之间的变化速度能够达到纳秒量级，因此被广泛应用在动态显示、可重构光子器件等技术领域。
Sb2S3、Sb2Se3作为一种新兴的相变材料，拥有在可见光波段折射率变化大(600nm处Δn＝1)、吸收小(600nm处k＝0.1～0.7)的特点，是理想的可见光至近红外波段的相变材料。但该材料目前存在两个主要缺点：1.Sb2S3在相变前后材料的质量密度变化较大(20％)，这会导致薄膜形态的Sb2S3在相变前后发生薄膜形变，影响薄膜器件的稳定性与鲁棒性；2.Sb2S3和Sb2Se3在相变过程中体内的硫元素与硒元素是易失性元素，容易从表面析出扩散至空气中，这会导致材料随着相变循环次数的增加，逐渐退化直至无法正常工作。上述两个缺点会严重影响相变材料的相变耐久度，因此会降低基于该相变材料光子器件的使用寿命和性能。目前已有的措施为在相变材料上用磁控溅射沉积一层200nm厚的ZnS:SiO2(20％:80％)的保护膜，这能有效改善相变材料在相变过程中的薄膜形变和硫、硒元素流失的问题，提高了相变材料的相变耐久度。但与此同时，这种保护措施引入了新的问题：200nm厚的ZnS:SiO2(20％:80％)保护膜会使得相变材料在晶态化时形成尺寸在20-30μm的晶粒，在晶粒边界处点缺陷和空位会汇集于此，容易导致材料破裂。而在相变循环中，材料内部这种晶粒不断消失、形成的过程会增加材料变形、破裂的可能性，最终导致材料损坏，降低了基于相变材料光子器件的性能与寿命。因此，改善材料结晶状态是提高相变材料相变耐久度的有效措施。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改良相变材料的方法，其克服了现有技术的上述缺陷。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种改良相变材料的方法，包括以下步骤：
(1)清洗衬底：准备衬底，并依次将衬底置于丙酮、乙醇以及超纯水中进行超声清洗，去除衬底上的杂质；
(2)沉积相变材料：利用化学沉积或物理气相沉积法沉积相变材料在清洗后的衬底上，沉积厚度1～5000nm；
(3)沉积介质薄膜：利用化学气相沉积或物理气相沉积法在相变材料薄膜表面沉积介质薄膜，沉积厚度1～5000nm。
一种改良相变材料的方法，包括以下步骤：
(1)清洗衬底：准备衬底，并依次将衬底置于丙酮、乙醇以及超纯水中进行超声，去除衬底上的杂质；
(2)制作图案：用匀胶机将光刻胶旋涂在已清洗的衬底表层，将旋涂光刻胶的衬底，通过电子束曝光或光刻技术得到具有特定结构的图案；
(3)沉积相变材料：准备相变材料，利用化学沉积或物理气相沉积法沉积相变材料在具有光刻胶图案的衬底上，沉积厚度1～5000nm；
(4)剥离：准备剥离所需的除胶剂、异丙醇(IPA)和超纯水等化学药剂；将步骤(3)沉积有相变材料的衬底浸泡在除胶剂溶液中，并在超声清洗机中超声剥离掉衬底上多余的光刻胶和其他工艺残留，得到图案化形态的相变材料；再将图案化形态的相变材料依次浸泡在IPA溶液和超纯水中清除残余的除胶剂溶液；
(5)沉积介质薄膜：利用化学气相沉积或物理气相沉积法在图形化形态的相变材料表面沉积介质薄膜，沉积厚度1～5000nm。
一种改良相变材料的方法，包括以下步骤：
(1)清洗衬底：准备衬底，依次衬底置于装有丙酮、乙醇、超纯水的容器中进行超声清洗，去除衬底上的杂质；
(2)沉积相变材料：准备相变材料，利用化学沉积或物理气相沉积法沉积相变材料在清洗后的衬底上，沉积厚度1～5000nm；
(3)制作图案：用匀胶机将光刻胶旋涂在沉积了相变材料的衬底上，通过电子束曝光或光刻的工艺流程得到具有特定结构的光刻胶图案；
(4)刻蚀：以步骤(3)中制作的光刻胶图案为掩模版，经过刻蚀的工艺流程，得到图案化形态的相变材料；
(5)剥离：准备除胶剂、异丙醇(IPA)和超纯水，将步骤(4)中具有图案化形态的相变材料浸泡在除胶剂中，剥离掉衬底上多余的光刻胶和其他工艺残留，得到图案化形态的相变材料；再将图案化形态的相变材料依次浸泡在异丙醇溶液和超纯水中清除残余除胶剂溶液；；
(6)沉积介质薄膜：利用化学气相沉积或物理气相沉积法在图形化形态的相变材料表面沉积介质薄膜，沉积厚度1～5000nm。
优选地，上述技术方案中，除胶剂优选为N-甲基吡咯烷酮(NMP)或丙酮。
优选地，上述技术方案中，所述衬底为普通玻璃片、熔融石英片、单晶硅片、镀有透明导电氧化物薄膜的衬底或其他具有图形化结构的衬底。
优选地，上述技术方案中，所述相变材料为由Sb、S、Se中两种或多种元素构成的混合物或化合物。
优选地，上述技术方案中，相变材料中还包括X元素，所述X元素选自于In、Bi、Ag、Al、Zn、Co、Ni、Cu、Sn、O、Ge或Te中的一种或多种元素。
优选地，上述技术方案中，所述相变材料为Sb2S3和/或Sb2Se3。
优选地，上述技术方案中，所述介质薄膜选自于氧化物、氮化物或硫化物中的一种或多种。
优选地，上述技术方案中，所述介质薄膜为Al2O3、SiO2、Ta2O5、ZrO2、TiO2、HfO2、锡掺杂氧化铟(ITO)、铝掺杂氧化锌(AZO)、ZnS、TiN或Si3N4。
所述介质薄膜采用化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)法沉积，化学气相沉积和物理气相沉积法包括：常压化学气相沉积法(APCVD)、低压化学气相沉积法(LPCVD)、等离子增强化学气相沉积法(PECVD)、金属有机物化学气相沉积(MOCVD)、光化学气相沉积法(PCVD)、原子层沉积(ALD)、蒸发法或离子镀法。
优选地，上述技术方案中，所述介质薄膜的厚度≤5μm。
本申请的方法是利用CVD或PVD法在相变材料表面沉积介质薄膜，致密的介质薄膜可以保护相变材料不受外部机械、空气等因素的影响，并且在晶态化过程中改善相变材料结晶状态，这能够大幅提升相变材料的使用寿命。
本发明上述技术方案，具有如下有益效果：
1.本申请的方法可以保护相变材料免于外部机械作用。
2.本申请的方法可以保护相变材料在相变过程避免发生形变，方法简单，成本低廉。
3.本申请的方法可以保护相变材料免于外界空气的影响，防止在长期工作时外界大气与相变材料发生化学反应。
4.形成的均匀、致密的保护层可以有效改善晶态化时相变材料的结晶状态，提高相变材料的性能和使用寿命。
附图说明
图1为本发明的实施例1和实施例3的示意图。
图2为本发明的实施例2的流程图。
图3为本发明的实施例4的流程图。
其中：1-介质薄膜，2-相变材料，3-衬底，4-光刻胶。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细描述，以便于进一步理解本发明。
以下实施例中所有使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。以下实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。
实施例1
一种改良相变材料的方法，包括以下步骤：
(1)清洗衬底：
准备熔融石英片，尺寸为10mm*10mm*1mm，依次将熔融石英片置于装有丙酮、乙醇、超纯水的容器中，分别在超声清洗机中超声20min(三种介质中均超声20min)，去除熔融石英片上的杂质，衬底清洗完成。
(2)沉积相变材料：
准备相变材料Sb2S3粉末，利用热蒸发法沉积Sb2S3薄膜在清洗后的熔融石英衬底上，沉积时真空度为8.0×10-4Pa，沉积速率约
沉积厚度约70nm，相变材料沉积完成。
(3)沉积介质薄膜：
利用ALD在Sb2S3薄膜表面沉积100层Al2O3(约16nm)，沉积时真空度为13.3Pa，基板温度为150℃，采用的反应前驱体为三甲基铝(Al(CH3)3)和水蒸气(H2O)，单层Al2O3沉积用时约1.5min。
最终形成如图1所示的结构。
实施例2
一种改良相变材料的方法，包括以下步骤：
(1)清洗衬底：
准备单晶硅片，尺寸为5mm*5mm*0.55mm，依次将单晶硅片置于装有丙酮、乙醇、超纯水的容器中，分别在超声清洗机中超声20min(三种介质中均超声20min)，去除单晶硅片上的杂质，衬底清洗完成。
(2)制作图案：
准备光刻胶、显影液、定影液等化学药剂。用匀胶机在4000转/min下将光刻胶(正胶，AR-P 6200)旋涂在已清洗的单晶硅片表层，将旋涂光刻胶的硅片，通过电子束曝光、显影和定影的工艺步骤得到具有特定结构的图案，图案制作完成。
(3)沉积相变材料：
准备相变材料Sb2S3粉末，利用热蒸发法沉积Sb2S3薄膜在具有光刻胶图案的单晶硅片上，沉积时真空度为8.0×10-4Pa，沉积速率约
沉积厚度约70nm，相变材料沉积完成。
(4)剥离：
准备剥离所需的N-甲基吡咯烷酮(NMP)、异丙醇(IPA)和超纯水等化学药剂。将(3)中沉积有相变材料的衬底浸泡在NMP溶液中，并在超声清洗机中超声1min剥离掉衬底上多余的光刻胶和相变材料，得到图案化形态的相变材料。再将图案化形态的相变材料依次浸泡在IPA溶液和超纯水中2min去除残余的NMP溶液，剥离步骤完成。
(5)沉积介质薄膜：
利用原子层沉积(ALD)在Sb2S3薄膜表面沉积100层Al2O3(约16nm)，沉积时真空度为13.3Pa，基板温度为150℃，采用的反应前驱体为三甲基铝(Al(CH3)3)和水蒸气(H2O)，单层Al2O3沉积用时约1.5min，介质薄膜沉积完成。
具体流程如图2所示，最终形成图2中步骤(5)的结构。
实施例3
一种改良相变材料的方法，包括以下步骤：
(1)清洗衬底：
准备普通玻璃片，尺寸为20mm*20mm*0.5mm，依次将普通玻璃片置于装有丙酮、乙醇、超纯水的容器中，分别在超声清洗机中超声20min(三种介质中均超声20min)，去除普通玻璃片上的杂质，衬底清洗完成。
(2)沉积相变材料：
准备相变材料Sb2Se3靶材，利用溅射法沉积Sb2Se3薄膜在清洗后的普通玻璃片衬底上，真空度为8.0×10-4Pa，沉积时氩气流量为30sccm，压强为1Pa，功率为80W，沉积速率约
沉积厚度约100nm，相变材料沉积完成。
(3)沉积介质薄膜：
利用电子束蒸发在Sb2Se3薄膜表面沉积SiO2，沉积时真空度为8×10-4Pa，沉积厚度约20nm。介质薄膜沉积完成。
最终形成如图1所示的结构。
实施例4
一种改良相变材料的方法，包括以下步骤：
(1)清洗衬底：
准备镀有ITO薄膜的衬底，直径25.4mm厚度为0.55mm的圆形衬底，依次将ITO衬底置于装有丙酮、乙醇、超纯水的容器中，分别在超声清洗机中超声20min(三种介质中均超声20min)，去除ITO衬底上的杂质，衬底清洗完成。
(2)沉积相变材料：
准备相变材料Sb2S3和Sb2Se3混合粉末，利用热蒸发法沉积Sb2S3和Sb2Se3混合薄膜在清洗后的ITO衬底上，沉积时真空度为8.0×10-4Pa，沉积速率约
沉积厚度约70nm，相变材料沉积完成。
(3)制作图案：
准备光刻胶、显影液、定影液等化学药剂。用匀胶机在3000转/min下将光刻胶(负胶，AR-N 4240)旋涂在已清洗的ITO衬底上，通过光刻、显影、定影的工艺步骤得到具有特定结构的光刻胶图案，图案制作完成。
(4)刻蚀：
将(3)中制作的具有光刻胶图案的样品置于等离子刻蚀机中，以光刻胶图案为掩模版，刻蚀出图案化形态的相变材料，刻蚀步骤完成。
(5)剥离：
准备丙酮、异丙醇(IPA)和超纯水等化学药剂。将刻蚀后样品浸泡在除胶剂溶液中2min，去除残余的光胶；再将样品依次浸泡在IPA溶液和超纯水中2min，去除残余的除胶剂，剥离步骤完成。
(6)沉积介质薄膜：
利用原子层沉积(ALD)在Sb2S3和Sb2Se3混合薄膜表面沉积200层ZnS(约12nm)，沉积时真空度为0.5Pa，基板温度为200℃，采用的反应前驱体为二乙基锌(Zn(C2H5)2)和硫化氢(H2S)，单层ZnS沉积用时约2min，介质薄膜沉积完成。
具体流程如图3，最终形成图3中步骤(6)所示的结构。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用于限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种不同的选择和修改，因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种改良相变材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗衬底：准备衬底，并依次将衬底置于丙酮、乙醇以及超纯水中进行超声清洗，去除衬底上的杂质；
(2)沉积相变材料：利用化学沉积或物理气相沉积法沉积相变材料在清洗后的衬底上，沉积厚度1～5000nm；
(3)沉积介质薄膜：利用化学气相沉积或物理气相沉积法在相变材料薄膜表面沉积介质薄膜，沉积厚度1～5000nm。
2.一种改良相变材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗衬底：准备衬底，并依次将衬底置于丙酮、乙醇以及超纯水中进行超声清洗，去除衬底上的杂质；
(2)制作图案：用匀胶机将光刻胶旋涂在已清洗的衬底表层，将旋涂光刻胶的衬底，通过电子束曝光或光刻的工艺流程得到具有特定结构的图案；
(3)沉积相变材料：准备相变材料，利用化学沉积或物理气相沉积法沉积相变材料在具有光刻胶图案的衬底上，沉积厚度1～5000nm；
(4)剥离：准备剥离所需的除胶剂、异丙醇和超纯水，将步骤(3)中沉积有相变材料的衬底浸泡在除胶剂中，并在超声清洗机中超声剥离掉衬底上多余的光刻胶和其他工艺残留，得到图案化形态的相变材料；再将图案化形态的相变材料依次浸泡在异丙醇溶液和超纯水中清除残余除胶剂溶液；
(5)沉积介质薄膜：利用化学气相沉积或物理气相沉积法在图形化形态的相变材料表面沉积介质薄膜，沉积厚度1～5000nm。
3.一种改良相变材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗衬底：准备衬底，依次衬底置于装有丙酮、乙醇、超纯水的容器中进行超声清洗，去除衬底上的杂质；
(2)沉积相变材料：准备相变材料，利用化学沉积或物理气相沉积法沉积相变材料在清洗后的衬底上，沉积厚度1～5000nm；
(3)制作图案：用匀胶机将光刻胶旋涂在沉积了相变材料衬底上，通过电子束曝光或光刻的工艺流程得到具有特定结构的光刻胶图案；
(4)刻蚀：以步骤(3)中制作的光刻胶图案为掩模版，经过刻蚀的工艺流程，得到图案化形态的相变材料；
(5)剥离：准备除胶剂、异丙醇和超纯水，将步骤(4)中具有图案化形态的相变材料浸泡在除胶剂中，剥离掉衬底上多余的光刻胶和其他工艺残留，得到图案化形态的相变材料；再将图案化形态的相变材料依次浸泡在异丙醇溶液和超纯水中清除残余除胶剂溶液；
(6)沉积介质薄膜：利用化学气相沉积或物理气相沉积法在图形化形态的相变材料表面沉积介质薄膜，沉积厚度1～5000nm。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种改良相变材料的方法，其特征在于，所述衬底为普通玻璃片、熔融石英片、单晶硅片、镀有薄膜的衬底或其他具有图形化结构的衬底；所述除胶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)或丙酮。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种改良相变材料的方法，其特征在于，所述相变材料为由Sb、S、Se中两种或多种元素构成的混合物或化合物。
6.根据权利要求4所述的一种改良相变材料的方法，其特征在于，所述相变材料中还包括X元素，所述X元素选自于In、Bi、Ag、Al、Zn、Co、Ni、Cu、Sn、O、Ge或Te中的一种或多种元素。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种改良相变材料的方法，其特征在于，所述相变材料为Sb2S3和/或Sb2Se3。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种改良相变材料的方法，其特征在于，所述介质薄膜选自于氧化物、氮化物或硫化物中的一种或多种。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种改良相变材料的方法，其特征在于，所述介质薄膜为Al2O3、SiO2、Ta2O5、ZrO2、TiO2、HfO2、锡掺杂氧化铟(ITO)、铝掺杂氧化锌(AZO)、ZnS、TiN或Si3N4。
10.根据权利要求1、2或3所述的一种改良相变材料的方法，其特征在于，所述介质薄膜采用化学气相沉积或物理气相沉积法沉积，化学气相沉积和物理气相沉积法包括：常压化学气相沉积法、低压化学气相沉积法、等离子增强化学气相沉积法、金属有机物化学气相沉积、光化学气相沉积法、原子层沉积、蒸发法或离子镀法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011601376.XA CN112736197B (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种改良相变材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011601376.XA CN112736197B (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种改良相变材料的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112736197A true CN112736197A (zh) | 2021-04-30 |
| CN112736197B CN112736197B (zh) | 2023-10-31 |
Family
ID=75611633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011601376.XA Active CN112736197B (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种改良相变材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112736197B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113372885A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-10 | 江苏科技大学 | 一种相变储能蓄热材料及其制备方法 |
| CN113848657A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-28 | 中山大学 | 一种基于相变材料的可重构、非易失的平板透镜及其制作方法 |
| CN117214236A (zh) * | 2023-10-23 | 2023-12-12 | 江苏飞特尔通信有限公司 | 一种用于LTCC的TG-DSC测试的GeTe薄膜材料样品及其制备方法 |
| WO2024001455A1 (zh) * | 2022-06-28 | 2024-01-04 | 中山大学 | 基于相变材料薄膜可重构的光子集成芯片及其加工方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101346776A (zh) * | 2005-12-20 | 2009-01-14 | 南安普敦大学 | 相变存储器材料、装置和方法 |
| CN101504969A (zh) * | 2009-01-23 | 2009-08-12 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 具有新型电极结构的相变存储器的制备方法 |
| US20090321708A1 (en) * | 2008-06-30 | 2009-12-31 | Hynix Semiconductor, Inc. | Phase change memory device having protective layer and method for manufacturing the same |
| CN102005466A (zh) * | 2010-09-28 | 2011-04-06 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种具有低k介质绝热材料的相变存储器结构及制备方法 |
| WO2013086686A1 (zh) * | 2011-12-12 | 2013-06-20 | 华中科技大学 | 一种高速低功耗相变存储器的制备方法 |
-
2020
- 2020-12-29 CN CN202011601376.XA patent/CN112736197B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101346776A (zh) * | 2005-12-20 | 2009-01-14 | 南安普敦大学 | 相变存储器材料、装置和方法 |
| US20090321708A1 (en) * | 2008-06-30 | 2009-12-31 | Hynix Semiconductor, Inc. | Phase change memory device having protective layer and method for manufacturing the same |
| CN101504969A (zh) * | 2009-01-23 | 2009-08-12 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 具有新型电极结构的相变存储器的制备方法 |
| CN102005466A (zh) * | 2010-09-28 | 2011-04-06 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种具有低k介质绝热材料的相变存储器结构及制备方法 |
| WO2013086686A1 (zh) * | 2011-12-12 | 2013-06-20 | 华中科技大学 | 一种高速低功耗相变存储器的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| MATTHEW DELANEY等: ""A New Family of Ultralow Loss Reversible Phase-Change Materials for Photonic Integrated Circuits: Sb2S3 and Sb2Se3"", 《ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS》, vol. 30, pages 9 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113372885A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-10 | 江苏科技大学 | 一种相变储能蓄热材料及其制备方法 |
| CN113372885B (zh) * | 2021-06-30 | 2022-07-01 | 江苏科技大学 | 一种相变储能蓄热材料及其制备方法 |
| CN113848657A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-28 | 中山大学 | 一种基于相变材料的可重构、非易失的平板透镜及其制作方法 |
| WO2024001455A1 (zh) * | 2022-06-28 | 2024-01-04 | 中山大学 | 基于相变材料薄膜可重构的光子集成芯片及其加工方法 |
| CN117214236A (zh) * | 2023-10-23 | 2023-12-12 | 江苏飞特尔通信有限公司 | 一种用于LTCC的TG-DSC测试的GeTe薄膜材料样品及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112736197B (zh) | 2023-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112736197A (zh) | 一种改良相变材料的方法 | |
| KR101680928B1 (ko) | 투명 전도성 산화물, 금속 및 산화물의 조합에 기초한 투명 전극 | |
| US10954591B2 (en) | Method for producing a structured coating on a substrate, coated substrate, and semi-finished product having a coated substrate | |
| CN101748405B (zh) | 透明导电膜及其制造方法、太阳能电池及平板显示装置 | |
| TW200532336A (en) | Method for manufacturing a transparent element with invisible electrodes | |
| US20060091392A1 (en) | Electrically conductive structure, method of forming the same, an array substrate using the electrically conductive structure and a liquid crystal display panel including the electrically conductive structure | |
| CN108456850B (zh) | 一种三明治结构薄膜及其制备方法与应用 | |
| JP5708095B2 (ja) | 偏光素子の製造方法 | |
| Subramanyam et al. | Optimization of sputtered AZO thin films for device application | |
| CN109728162B (zh) | 相变薄膜、相变存储单元及其制备方法及相变存储器 | |
| CN117174699A (zh) | 一种硬掩膜铁电电容的制备方法 | |
| CN103820784A (zh) | 刻蚀剂组合物、金属图案的形成方法和阵列基板的制法 | |
| TWI422940B (zh) | 陣列基板的形成方法 | |
| JP3611618B2 (ja) | 非晶質導電膜のパターニング方法 | |
| CN102237299A (zh) | 铝薄膜的形成方法 | |
| JP5708096B2 (ja) | 偏光素子の製造方法 | |
| US20140065760A1 (en) | Method of forming zinc oxide prominence and depression structure and method of manufacturing solar cell using thereof | |
| WO2017124443A1 (zh) | 一种基于多层氮化硼的rram器件及其制备方法 | |
| KR101463776B1 (ko) | 문턱 스위칭용 ｄｏｐｅｄ－ＧｅＴｅ 박막의 형성 방법 | |
| CN111682036B (zh) | 一种阵列基板、显示面板、显示装置及其制备方法 | |
| CN115802876A (zh) | 过渡金属硫化物薄膜及其制法、阻变存储器及其制法 | |
| JP4179452B2 (ja) | ＬｉＮｂＯ３配向性薄膜形成方法 | |
| KR101090692B1 (ko) | 터치 패널 필름 및 그의 제조방법 | |
| KR100765377B1 (ko) | ＳｉＯ₂박막 내 금속 나노 결정체의 형성방법 | |
| CN113249724B (zh) | 一种金属膜上沉积二氧化硅膜的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |