CN112736188A - 一种压电功能纤维的电辅助制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种压电功能纤维的电辅助制备装置及方法，装置包括加热管内的金属筒，金属筒上端连接外壁，外壁的中心设有内壁，外壁和内壁之间的腔体和金属筒内腔相通，表面生长有化合物纳米柱的碳纤维从内壁穿入，经过金属筒底端下孔穿出；方法是先制备表面生长有化合物纳米柱的碳纤维，将碳纤维引导插入内壁孔内，从金属筒的下孔穿出；再将压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物注入内外壁之间的腔体中，包覆碳纤维表面；给金属筒加电压，金属筒和碳纤维之间形成径向电场，压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物产生电润湿，浸入化合物纳米柱的间隙中；完成压电聚合物固化，调整参数使压电聚合物达到最佳极化；本发明得到良好压电性能和结构强度的压电功能纤维。
Description
技术领域
本发明属于功能纤维复合材料技术领域，具体涉及一种压电功能纤维的电辅助制备装置及方法。
背景技术
复合材料相比于传统的金属材料具有优良的综合性能，复合材料内部的缺陷和损伤往往具有隐蔽性，不能及时发现和阻止缺陷和损伤，从而积累导致设备运行出现故障，带来安全隐患。因此，需要一种快速实时监测复合材料结构的健康监测系统，能够及时发现微小损伤，从而阻止损伤积累，以保障复合材料的安全性和经济性。传统的无损检测技术如超声、X射线等技术在面对结构复杂的复合材料时具有一定的局限性，同时也无法实现快速、实时的在线监测，智能复合材料的出现为解决这个问题提供了一个途径，通过对复合材料进行改造，如埋入传感器、表面贴片和插入光纤等方法，便能够实现对复合材料的在线监测。而这些方法也有一定缺陷，如在复合材料中埋入传感器会容易引起局部应力集中，降低复合材料强度；表面贴片方法难以应对大面积复合材料的监测如飞机机翼；光纤能够实现结构检测，但需要额外的设备生成和检测信号，其成本更高且系统更加复杂。
纤维增强型复合材料可以通过赋予纤维一定功能如压电性，来实现对复合材料健康结构的监测。压电功能纤维具有高监测灵敏度、极快的响应速度和无源性等特点，可以实现快速实时地监测复合材料；压电功能纤维与增强纤维混编又可以保证复合材料的强度性能。碳纤维具有高比强度、耐高温、良好的电性能等特点，可以克服上述的各种局限性和缺陷。通过对碳纤维功能化，赋予其良好的压电性能，便能够实现纤维增强的智能复合材料。
目前对碳纤维的压电功能化方法主要是将一些压电聚合物通过熔融纺丝或溶液涂覆的方式附着在碳纤维的表面，形成双组份的压电功能纤维，然后这种方法存在一定缺陷，压电聚合物的引入会降低碳纤维复合材料的界面剪切强度(IFSS)，从而降低复合材料的整体强度性能。为了解决这个问题，可以预先对碳纤维做进一步表面处理，例如在碳纤维表面制备一些纳米尺度的柱状结构，再将压电聚合物涂覆在纤维表面。一方面强度高的纳米柱结构可以引起压电聚合物应力集中而增强其压电性；另一方面压电聚合物与纳米柱结构的大结合面积形成类似“钢筋混凝土”的结构机械互锁，可以进一步增强碳纤维的界面剪切强度，从而保证复合材料的强度。然而，由于纳米柱结构的尺度很小和压电聚合物溶液或熔融压电聚合物的表面张力作用，容易形成“荷叶效应”导致压电聚合物溶液或熔融压电聚合物在自然状态下难以浸入纳米柱结构的间隙中，无法形成机械互锁。因此，需要一种新的方法制备压电功能纤维，能够改善压电聚合物溶液或熔融压电聚合物对碳纤维表面纳米柱状结构的润湿性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种压电功能纤维的电辅助制备装置及方法，能够改善压电聚合物溶液或熔融压电聚合物对碳纤维表面纳米柱状结构的润湿性，通过引入外部电场，从而减小接触角，改善润湿性，得到良好压电性能和结构强度的压电功能纤维。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种压电功能纤维的电辅助制备装置，包括加热管6内的金属筒5，金属筒5上端连接有外壁4，外壁4的中心设有内壁2，外壁4和内壁2之间的腔体和金属筒5内腔相通，外壁4不导电，确保压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物3能从外壁4和内壁2之间的腔体均匀流入金属筒5内腔；表面生长有化合物纳米柱7的碳纤维1从内壁2穿入，通过金属筒5底端下孔穿出，碳纤维1最底部用卷筒进行牵引。
所述的碳纤维1表面制备化合物纳米柱7的方法为任意方法，化合物纳米柱7为任意具有导电性能的化合物；化合物纳米柱7在碳纤维1上径向生长，直径尺寸为30-150nm，深宽比可为1-10。
所述的碳纤维1的型号为T800-H，裸纤维直径为5-7μm。
所述的碳纤维1表面制备的化合物纳米柱7方法为两步水热法，化合物纳米柱7为氧化锌或钛酸钡。
所述的压电聚合物为聚偏氟乙烯PVDF。
基于一种压电功能纤维的电辅助制备装置的方法，包括以下步骤：
第一步：制备并选用表面生长有化合物纳米柱7的碳纤维1；
第二步：将碳纤维1引导插入内壁2孔内，从金属筒5的下孔穿出，并将碳纤维1接地；
第三步：将压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物3注入内壁2和外壁4之间的腔体中，压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物3在毛细作用下包覆在碳纤维1表面，在化合物纳米柱7表面形成一层压电聚合物液体薄膜，但不会浸入化合物纳米柱7当中，压电聚合物液体薄膜外侧则会贴合金属管5的内表面；
第四步：进行电润湿：给金属筒5加电压，金属筒5和碳纤维1各为一个电极，两者之间形成均匀的径向电场，压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物3在径向电场作用下会产生电润湿，从而浸入化合物纳米柱7的间隙中；
第五步：保持电润湿，并开启加热管6给金属筒5加热，以蒸发压电聚合物溶液的溶剂，完成压电聚合物的固化；若采用熔融态压电聚合物，则不需加热，使其自然冷却完成固化；
第六步：固化完成后，调整电润湿的通电参数和加热管6的加热参数，使压电聚合物达到最佳极化，最终得到压电功能纤维。
所述的第四步进行电润湿时给金属筒5所加电压为直流电压或交流电压，通过函数信号发生器和高压放大器提供；采用交流电压时，波形为方波，频率为0-50Hz，幅值为100-5000V，占空比为0-70％。
所述的第五步中的固化温度为100℃，固化时间为30分钟。
所述的第六步对压电聚合物进行极化时采用直流电压，通过函数信号发生器和高压放大器提供；第六步极化温度为90℃，极化时间为60分钟。
所述的压电功能纤维的制备方法在超净间完成，温度为20-25℃，湿度为40-60％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明压电功能纤维的电辅助制备方法，能够实现绝大多数压电聚合物以及树脂的电润湿，使其能够更好的与碳纤维1表面的化合物纳米柱7结合，形成机械互锁，起到增强界面强度的效果。
(2)本发明压电功能纤维的电辅助制备方法，使压电聚合物与碳纤维1的化合物纳米柱7紧密贴合，除增强界面强度之外，还增强了化合物纳米柱7对压电聚合物的应力集中，提升了压电聚合物的压电性能。
(3)本发明压电功能纤维的电辅助制备方法，简化了压电聚合物的极化工艺，利用重力和毛细作用使压电聚合物自然涂覆在碳纤维1表面，压电聚合物外侧直接接触金属铜电极，内侧与化合物纳米柱7结构紧密结合，碳纤维1做另一个电极，通过加电场直接对压电聚合物进行极化。相比于传统的极化工艺来说更加简便，装置更加简单。
(4)本发明压电功能纤维的电辅助制备方法，操作简单，成本较低。一方面可以通过该方法进行纤维增强聚合物的智能在线实时监测研究等；另一方面可以将其混编入织物，利用压电功能纤维的压电特性，生产可穿戴智能设备或为其供能，如纳米发电机、可穿戴传感器等。
附图说明
图1是本发明实施例中压电功能纤维的电辅助制备装置的示意图。
图2是本发明实施例中未进行电润湿时，压电聚合物溶液涂覆在碳纤维1上化合物纳米柱7上的示意图。
图3是本发明实施例中进行电润湿时，压电聚合物溶液浸入碳纤维1上化合物纳米柱7中的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细描述。
参照图1、图2和图3，一种压电功能纤维的电辅助制备装置，包括加热管6内的金属筒5，金属筒5上端连接有外壁4，外壁4的中心设有内壁2，外壁4和内壁2之间的腔体和金属筒5内腔相通，外壁4不导电，确保压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物3能顺利从外壁4和内壁2之间的腔体均匀流入金属筒5内腔；表面生长有化合物纳米柱7的碳纤维1从内壁2穿入，经过金属筒5上端伸入金属筒5的内腔，通过金属筒5底端下孔穿出，碳纤维1最底部用卷筒进行牵引；压电聚合物为聚偏氟乙烯PVDF，将通过电润湿完成PVDF填入氧化锌纳米柱并固化，从而制备出压电功能纤维，
所述的碳纤维1为T800-H型碳纤维，碳纤维1表面生长的化合物纳米柱7为氧化锌纳米柱，化合物纳米柱7在碳纤维1上径向生长，直径尺寸为30-150nm，深宽比可为1-10。
所述的碳纤维1的裸纤维直径为5-7μm。
参照图1，基于一种压电功能纤维的电辅助制备装置的方法，在超净间完成，温度为20-25℃，湿度为40-60％，包括以下步骤：
第一步：通过两步水热法在碳纤维1表面制备化合物纳米柱7，化合物纳米柱7为氧化锌纳米柱，选取水热生长中位于一簇碳纤维1表面附近且相对蓬松，周围没有其他碳纤维簇的单根碳纤维样品，作为制备压电功能纤维的样品；
第二步：将碳纤维1引导插入内壁2孔内，从金属筒5的下孔穿出，并将碳纤维1接地；碳纤维1需要在最底部用卷筒进行牵引；
第三步：将压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物3注入内壁2和外壁4之间的腔体中，压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物3在毛细作用下包覆在碳纤维1表面，在化合物纳米柱7表面形成一层压电聚合物液体薄膜，但不会浸入化合物纳米柱7当中，如图2所示；压电聚合物液体薄膜外侧则会贴合金属管5的内表面；
本实施例压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物3采用将PVDF颗粒溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，溶质质量含量为25％；
第四步：进行电润湿：给金属筒5加电压，金属筒5和碳纤维1各为一个电极，两者之间形成均匀的径向电场，压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物3在径向电场作用下会产生电润湿现象，从而更好的浸入化合物纳米柱7的间隙中，如图3所示；
本实施例用导电胶带将导线固定在金属筒5上，通过函数信号发生器和高压放大器在两电极间施加外部直/交流电场，设置函数信号发生器的输出波形为方波，频率0-50Hz，幅值1-50V，占空比0-70％，设置高压放大器倍数为100；在外部电场作用下，PVDF溶液会由于电润湿效果浸入氧化锌纳米柱的间隙中；
第五步：保持电润湿，并开启加热管6给金属筒5加热，以蒸发压电聚合物溶液的溶剂，完成压电聚合物的固化，保持电润湿目的在于保证良好电润湿的前提下完成固化；
本实施例设定蒸发温度100℃，保持30分钟使溶剂DMF完全蒸发，留下PVDF薄膜；
第六步：固化完成后，调整电润湿的通电参数和加热管6的加热参数，使压电聚合物达到最佳极化，使压电聚合物具有更好的压电性能，最终得到压电功能纤维；
本实施例调整函数信号发生器的占空比为100％，即直流电场，设定极化温度为90℃，极化时间为60分钟。
Claims (10)
1.一种压电功能纤维的电辅助制备装置，其特征在于：包括加热管(6)内的金属筒(5)，金属筒(5)上端连接有外壁(4)，外壁(4)的中心设有内壁(2)，外壁(4)和内壁(2)之间的腔体和金属筒(5)内腔相通，外壁(4)不导电，确保压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物(3)能从外壁(4)和内壁(2)之间的腔体均匀流入金属筒(5)内腔；表面生长有化合物纳米柱(7)的碳纤维(1)从内壁(2)穿入，通过金属筒(5)底端下孔穿出，碳纤维(1)最底部用卷筒进行牵引。
2.根据权利要求1所述的一种压电功能纤维的电辅助制备装置，其特征在于：所述的碳纤维(1)表面制备化合物纳米柱(7)的方法为任意方法，化合物纳米柱(7)为任意具有导电性能的化合物；化合物纳米柱(7)在碳纤维(1)上径向生长，直径尺寸为30-150nm，深宽比可为1-10。
3.根据权利要求1所述的一种压电功能纤维的电辅助制备装置，其特征在于：所述的碳纤维(1)的型号为T800-H，裸纤维直径为5-7μm。
4.根据权利要求1所述的一种压电功能纤维的电辅助制备装置，其特征在于：所述的碳纤维(1)表面制备的化合物纳米柱(7)方法为两步水热法，化合物纳米柱(7)为氧化锌或钛酸钡。
5.根据权利要求1所述的一种压电功能纤维的电辅助制备装置，其特征在于：所述的压电聚合物为聚偏氟乙烯PVDF。
6.基于权利要求1所述的一种压电功能纤维的电辅助制备装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：制备并选用表面生长有化合物纳米柱(7)的碳纤维(1)；
第二步：将碳纤维(1)引导插入内壁(2)孔内，从金属筒(5)的下孔穿出，并将碳纤维(1)接地；
第三步：将压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物(3)注入内壁(2)和外壁(4)之间的腔体中，压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物(3)在毛细作用下包覆在碳纤维(1)表面，在化合物纳米柱(7)表面形成一层压电聚合物液体薄膜，但不会浸入化合物纳米柱(7)当中，压电聚合物液体薄膜外侧则会贴合金属管(5)的内表面；
第四步：进行电润湿：给金属筒(5)加电压，金属筒(5)和碳纤维(1)各为一个电极，两者之间形成均匀的径向电场，压电聚合物溶液或熔融态压电聚合物(3)在径向电场作用下会产生电润湿，从而浸入化合物纳米柱(7)的间隙中；
第五步：保持电润湿，并开启加热管(6)给金属筒(5)加热，以蒸发压电聚合物溶液的溶剂，完成压电聚合物的固化；若采用熔融态压电聚合物，则不需加热，使其自然冷却完成固化；
第六步：固化完成后，调整电润湿的通电参数和加热管(6)的加热参数，使压电聚合物达到最佳极化，最终得到压电功能纤维。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的第四步进行电润湿时给金属筒(5)所加电压为直流电压或交流电压，通过函数信号发生器和高压放大器提供；采用交流电压时，波形为方波，频率为0-50Hz，幅值为100-5000V，占空比为0-70％。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的第五步中的固化温度为100℃，固化时间为30分钟。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的第六步对压电聚合物进行极化时采用直流电压，通过函数信号发生器和高压放大器提供；第六步极化温度为90℃，极化时间为60分钟。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的压电功能纤维的制备方法在超净间完成，温度为20-25℃，湿度为40-60％。
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