CN113322531A - 一种柔性传感材料的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种柔性传感材料的制备方法,属于柔性压力传感器技术领域。具体的，将纤维素纳米材料改性得到阴/阳离子纤维素纳米材料，得到阴/阳离子纤维素纳米材料水分散液。将碳纳米管/石墨烯加入上述体系中，得到碳纳米管/石墨烯分散液，利用界面纺丝技术，将碳纳米管/石墨烯分散液a和b的界面汇拢，抽出瞬间形成的类固态阴阳离子复合物，快速烘掉所纺导电细丝中的水分，将细丝缠到卷筒上，制备出导电丝。其导电丝直径25~100µm，拉伸强度35~100 MPa，电导率150~4000 s/m。利用导电细丝网络作为传感材料，制备电阻式应变传感器具有响应电流/电阻变化明显、检测极限低和抗疲劳稳定性好的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种丝状柔性传感材料的制备及作为电阻式柔性压力传感器的应用，属于柔性压力传感器技术领域。
背景技术
随着可穿戴电子器件、健康监测和智能机器人等领域的迅速发展，柔性压力/应变传感器作为重要部件也引起了各研究领域的极大兴趣。柔性压力/应变传感器根据其工作机制可以简单地分为压阻/电阻式、电容式、压电式和摩擦电式。其中，压阻/电阻式柔性压力/应变传感器的工作机制是将外部施加压力/应变转变成电阻信号，具有结构简单、制备成本低、灵敏度高和信号收集方便等优势，因此获得到了更为广泛的应用。而在压阻/电阻式柔性压力/应变传感器的发展当中，新型传感材料的制备一直都占据着重要的地位。
最近，碳纳米材料如碳纳米管和石墨烯在压力/应变传感材料的制备中获得了越来越多的应用。碳纳米材料主要作为导电材料与其它材料结合，通过各种方式如分散混合、铸涂等制备具有压力/应变传感性能的复合碳纤维薄膜，通过冷冻干燥、浸渍涂覆等方式制备复合碳气凝胶，通过浸渍、喷涂等方式将碳纳米材料负载到纤维或纱线上。其中通过在纤维/纱线上负载碳纳米材料，实现了线状应变传感器的制备。然而，利用浸渍或喷涂等方式将碳纳米材料负载到纱线上，难以保证纳米碳材料的均匀固载和材料在循环加载/卸载过程中能稳定留着纱线上。将碳纳米材料分散在聚乙烯醇中，再沾涂到纱线表面，虽然增加了碳材料的固载均匀性，然而碳纳米材料只作为纱线的壳层，纱线能够获得的导电性有限，不利于应变传感器灵敏度的提高。而且，为了提高线状传感器的应变性能，所用纱线一般采用合成聚合物，如聚氨酯等。这些合成聚合物往往需要依赖石油资源，缺乏可再生性和可持续性。更为重要的是，这些线性传感器只能作为应变传感器，不能作为压力传感器使用。
发明内容
针对现有线状应变传感材料中碳材料固载均匀性差、采用合成高分子材料作为载体和无法同时作为压力传感材料的不足。本发明提供一种柔性传感材料的制备及其应用。
一种柔性传感材料的方法，包括以下步骤：
（1）将阳离子纤维素纳米材料分散于去离子水中，获得阳离子纤维素纳米材料水分散液，经机械搅拌或超声处理，获得阳离子分散剂体系；将阴离子纤维素纳米材料分散于去离子水中，获得的阴离子纤维素纳米材料水分散液，经机械搅拌或超声处理，获得阴离子分散剂体系；
（2）将碳纳米管/石墨烯加入阳离子分散剂体系中，经机械搅拌或超声处理，制备利用阳离子分散剂稳定的碳纳米管/石墨烯水分散液a；将导电纳米材料加入阴离子分散剂体系，经机械搅拌或超声处理，制备利用阴离子分散剂稳定的碳纳米管/石墨烯水分散液b；
（3）将碳纳米管/石墨烯分散液a和b分别放置在同一个容器中，形成接触或不接触界面，将碳纳米管/石墨烯分散液a和b的界面汇拢，抽出瞬间形成的类固态阴阳离子复合物，快速烘掉所纺导电细丝中的水分，将细丝缠到卷筒上，制备出导电丝。
其中，所述的阳离子分散剂体系中，阳离子纤维素纳米材料浓度为0.1-0.5wt%；所述的离子分散剂体系中，阴离子纤维素纳米材料浓度为0.1-0.5wt%；所述的碳纳米管/石墨烯水分散液a中，碳纳米管/石墨烯浓度为0-0.4wt%；所述的碳纳米管/石墨烯水分散液b中，碳纳米管/石墨烯浓度为0.1-0.4wt%。
其中，所述的纤维素纳米材料具体为纤维素纳米纤维和纤维素纳米晶；纤维素纳米纤维是从纤维素纤维中经机械拆解得到的纤维素纤丝；纤维素纳米晶是纤维素纤维和微晶纤维素经化学处理去掉无定形部分的纤维素纳米晶；所述的纤维素纳米材料是经过化学改性后得到阳离子纤维素纳米材料或阴离子纤维素纳米材料。
其中，所述的导电丝纺丝速度控制在50~300 mm/min。
其中，所述的碳纳米管为单壁碳纳米管。
上述制备的柔性传感材料应用于作为压力/应变传感材料。
其中，将导电丝用聚二甲基硅氧烷包覆后作为线状传感器，或将数根导电丝并排封装到聚二甲基硅氧烷薄膜中，两端粘上导电胶带，引出导线，即构成了压力/应变传感器。
本发明中所涉及的界面纺丝技术，是指利用阴离子纤维素纳米材料和阳离子纤维素纳米材料在界面发生静电中和反应发生凝聚形成凝聚体，并将纤维素纳米材料的凝聚体从界面上连续抽出，使得纤维素材料发生定向排列从而获得丝状材料的纺丝技术。
该界面纺丝技术的关键是使阴离子纤维素纳米纤维状或棒状材料的水分散液与阳离子纤维素纳米纤维状或棒状材料的水分散液发生界面接触及将界面上形成的凝聚体从界面上连续抽出，使得阴阳离子纤维素纳米材料能够不断向界面迁移、凝聚，以确保界面纺丝能够连续进行。
本发明利用带有相反电荷的纳米粒子在界面上相遇时会发生电中和凝聚的特点，以碳纳米管或石墨烯作为导电材料，利用带正电荷纤维素纳米材料与带负电荷的纤维素纳米材料分别作为碳纳米管/石墨烯的分散剂，将碳纳米管/石墨烯分散在水介质中，通过带正负电荷纤维素纳米材料在界面凝聚时对碳纳米管/石墨烯的夹带作用，采用界面纺丝技术制备碳纳米管/石墨烯均匀分布的具有压力和应变传感性能的微米导电丝。
利用该方法制备的导电丝具有直径小、强度高、碳纳米管/石墨烯分布均匀和导电性强的特点。进一步利用该微米导电丝作为传感器材料组装压力/应变传感器，具有制备工艺简单、成本低廉、绿色环保和适于规模化生产的优势。
本发明通过界面纺丝技术使得碳纳米管/石墨烯随导电丝纵向排列且均匀分布于纺出的细丝中，如附图1所示，赋予细丝适当的导电性。所制备具有传感性能的导电丝直径25~100µm，拉伸强度35~100 MPa，电导率150~4000 s/m。
本发明还包括利用导电细丝网络作为传感材料，制备电阻式应变传感器 （附图2）。
本发明有益效果
发明了一种以水作为介质，以碳纳米管/石墨烯作为导电材料，以阴阳离子纤维素纳米材料作分散剂和纺丝材料，通过界面纺丝技术制备线状应变传感器的方法。利用该方法制备具有传感性能的微米导电丝大幅度提高了碳纳米管/石墨烯在导电丝中的均匀性，简化了导电丝的制备工艺，提高了导电丝生产的可持续性和导电丝的生物相容性。所制备的导电丝抗张强度可高达35~100 MP，直径25~100 µm，导电率150~4000 s/m。利用该方法制备了一种同时具有压力和应变传感效应的微米导电丝，以其作为传感材料组装成压力/应力传感器时，具有响应电流/电阻变化明显、检测极限低和抗疲劳稳定性好的优势。
附图说明
附图1微米导电丝SEM图
附图2 丝状应变传感器
具体实施实例
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例；除另有指明，实施例中的所述地份数为质量份。
实施例1
取1份固含量为1.03wt%、季铵盐含量为0.48 mmol/g的阳离子纤维素纳米纤维水分散液，分散于2.43份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.3wt%的阳离子纤维素纳米纤维水分散液；取0.5份固含量为1.94wt%、羧基含量为0.962mmol/g的阴离子纳米纤维素分散液，分散于2.23份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.3wt%的阴离子纤维素纳米纤维水分散液。
将0.01份单壁碳纳米管加入上述制备的阳离子纤维素纳米纤维水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阳离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.29wt%单壁碳纳米管水分散液；将0.01份单壁碳纳米管加入上述制备的阴离子纤维素纳米纤维水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阴离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.31 wt%单壁碳纳米管水分散液。
将上述利用阳离子纤维素纳米纤维稳定的单壁碳纳米管分散液滴在培养皿上，再将上述利用阴离子纤维素纳米纤维稳定的单壁碳纳米管分散液靠近前述液滴同样滴在培养皿上，利用镊子将两液滴界面汇拢，在界面上瞬间形成的阴阳离子纤维素纳米纤维复合物，单壁碳纳米管夹裹在其中，将夹裹有单壁碳纳米管的复合物从界面上抽出形成微米尺度的细丝，将细丝缠到电机带动的卷筒上，并控制界面纺丝速度约为200 mm/min，获得直径约为35 µm、拉伸强度为65 MPa、电导率约为3760 s/m的导电丝。
将导电丝用聚二甲基硅氧烷包覆后作为线状压力/应变传感器，接到数字源表上，在固定1 V 电压下，初始电流为58.2 µA，沿径向施加约压力5Pa压力，电流的增加到60.3 µA，随着径向施加压力的增加，输出电流逐渐增加；反复施加10kPa压力100次，输出电流稳定在117µA左右。沿轴向拉伸传感器，应变为1%时，电流降低到51.3µA，应变增加到8%时，电流降低到33.4µA；反复施加2%的应变，电流输出稳定在46 µA左右。
将四数根导电丝并排封装到聚二甲基硅氧烷薄膜中，两端粘上导电胶带，引出导线所为压力/应变传感器，用透明胶带贴到志愿者手腕的内侧，接上数字源表，施加1V的电压，输出重复性好的实时脉动波形，每个脉动波都可以明显地分辨出主波、潮波和重波，根据输出频率可以计算出志愿者的脉搏平均次数为77次/分，因此可以很好地实时检测人体脉搏信号。
实施例2
取1份固含量为0.69wt%、季铵盐含量为0.98mmol/g的阳离子纤维素纳米纤维水分散液，分散于2.45份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.2wt%的阳离子纤维素纳米纤维水分散液；取0.5份固含量为1.22 wt%、羧基含量为1.14mmol/g的阴离子纳米纤维素分散液，分散于2.05份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.2wt%的阴离子纤维素纳米纤维水分散液。
将0.014份单壁碳纳米管加入上述制备的阳离子纤维素纳米纤维水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阳离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.41 wt%单壁碳纳米管水分散液；将0.012份单壁碳纳米管加入上述制备的阴离子纤维素纳米纤维水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阴离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.39 wt%单壁碳纳米管水分散液。
将上述利用阳离子纤维素纳米纤维稳定的单壁碳纳米管分散液滴在培养皿上，再将上述利用阴离子纤维素纳米纤维稳定的单壁碳纳米管分散液靠近前述液滴同样滴在培养皿上，利用镊子将两液滴界面汇拢，在界面上瞬间形成的阴阳离子纤维素纳米纤维复合物，单壁碳纳米管夹裹在其中，将夹裹有单壁碳纳米管的复合物从界面上抽出形成微米尺度的细丝，将细丝缠到电机带动的卷筒上，并控制界面纺丝速度约为100 mm/min，获得直径约为80 µm、拉伸强度约为35 MPa、电导率约为4010 s/m的导电丝。
将导电丝用聚二甲基硅氧烷包覆后作为线状压力/应变传感器，接到数字源表上，在固定1 V 电压下，初始电流为61.2 µA，沿径向施加约压力5Pa压力，电流的增加到62.3 µA，随着径向施加压力的增加，输出电流逐渐增加；反复施加10kPa压力100次，输出电流稳定在120µA左右。沿轴向拉伸传感器，应变为1%时，电流降低到57.8µA，应变增加到8%时，电流降低到35.5µA；反复施加2%的应变，电流输出稳定在47 µA左右。
将四数根导电丝并排封装到聚二甲基硅氧烷薄膜中，两端粘上导电胶带，引出导线所为压力/应变传感器，用透明胶带贴到志愿者手腕的内侧，接上数字源表，施加1V的电压，输出重复性好的实时脉动波形，每个脉动波都可以明显地分辨出主波、潮波和重波，根据输出频率可以计算出志愿者的脉搏平均次数为77次/分，因此可以很好地实时检测人体脉搏信号。
实施例3
取0.5份固含量为1.03wt%、季铵盐含量为0.48 mmol/g的阳离子纤维素纳米纤维水分散液，分散于4.65份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.1wt%的阳离子纤维素纳米纤维水分散液；取0.3份固含量为1.94wt%、羧基含量为0.962mmol/g的阴离子纳米纤维素分散液，分散于5.52份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.1wt%的阴离子纤维素纳米纤维水分散液。
将0.005份单壁碳纳米管加入上述制备的阳离子纤维素纳米纤维水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阳离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.097 wt%单壁碳纳米管水分散液；将0.006份单壁碳纳米管加入上述制备的阴离子纤维素纳米纤维水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阴离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.103 wt%单壁碳纳米管水分散液。
将上述利用阳离子纤维素纳米纤维稳定的单壁碳纳米管分散液滴在培养皿上，再将上述利用阴离子纤维素纳米纤维稳定的碳纳米管分散液靠近前述液滴同样滴在培养皿上，利用镊子将两液滴界面汇拢，在界面上瞬间形成的阴阳离子纤维素纳米纤维复合物，碳纳米管夹裹在其中，将夹裹有碳纳米管的复合物从界面上抽出形成微米尺度的细丝，控制界面纺丝速度约为50 mm/min，细丝抽出过程中利用红外灯作为热源干燥并缠到电机带动的卷筒上，获得直径约为50 µm、拉伸强度约为100 MPa、电导率约为360 s/m的导电丝。
将导电丝用聚二甲基硅氧烷包覆后作为线状压力/应变传感器，接到数字源表上，在固定1 V 电压下，初始电流为21.6 µA，沿径向施加约压力5Pa压力，电流的增加到22.9 µA，随着径向施加压力的增加，输出电流逐渐增加；反复施加10kPa压力100次，输出电流稳定在39.3 µA左右。沿轴向拉伸传感器，应变为1%时，电流降低到20.3µA，应变增加到8%时，电流降低到13.4µA；反复施加2%的应变，电流输出稳定在18 µA左右。
将四数根导电丝并排封装到聚二甲基硅氧烷薄膜中，两端粘上导电胶带，引出导线所为压力/应变传感器，用透明胶带贴到志愿者手腕的内侧，接上数字源表，施加1V的电压，可以输出相似的实时脉动波形，可以勉强分辨出主波、潮波和重波，根据输出频率可以计算出志愿者的脉搏平均次数为77次/分，因此可以实时地检测人体脉搏信号。
实施例4
取1份固含量为1.01 wt%、季铵盐含量0.762 mmol/g的阳离子纤维素纳米晶水分散液，分散于1.02份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.5wt%的阳离子纤维素纳米晶水分散液；取0.5份固含量为1.94wt%、羧基含量为0.962 mmol/g的阴离子纳米纤维素分散液，分散于1.44份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.5wt%的阴离子纤维素纳米纤维水分散液。
将0.004份单壁碳纳米管加入上述制备的阳离子纤维素纳米晶水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阳离子纤维素纳米晶稳定的浓度约为0.2 wt%碳纳米管水分散液；将0.004份单壁碳纳米管加入上述制备的阴离子纤维素纳米纤维水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阴离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.2 wt%碳纳米管水分散液。
将上述利用阳离子纤维素纳米晶稳定的单壁碳纳米管分散液滴在培养皿上，再将上述利用阴离子纤维素纳米纤维稳定的单壁碳纳米管分散液靠近前述液滴同样滴在培养皿上，利用镊子将两液滴界面汇拢，在界面上瞬间形成的阴阳离子纤维素纳米材料复合物，单壁碳纳米管夹裹在其中，将夹裹有单壁碳纳米管的复合物从界面上抽出形成微米尺度的细丝，将细丝缠到电机带动的卷筒上，并控制界面纺丝速度约为50 mm/min，获得直径约为100 µm、拉伸强度为89.9 MPa、电导率约为1320 s/m的导电丝。
将导电丝用聚二甲基硅氧烷包覆后作为线状压力/应变传感器，接到数字源表上，在固定1 V 电压下，初始电流为44.3 A，沿径向施加约压力5Pa压力，电流的增加到45.4A，随着径向施加压力的增加，输出电流逐渐增加；反复施加10kPa压力100次，输出电流稳定在87.3 µA左右。沿轴向拉伸传感器，应变为1%时，电流降低到42.3µA，应变增加到8%时，电流降低到27.3µA；反复施加2%的应变，电流输出稳定在36 µA左右。
将四数根导电丝并排封装到聚二甲基硅氧烷薄膜中，两端粘上导电胶带，引出导线所为压力/应变传感器，用透明胶带贴到志愿者手腕的内侧，接上数字源表，施加1V的电压，可以输出相似的实时脉动波形，可以分辨出主波、潮波和重波，根据输出频率可以计算出志愿者的脉搏平均次数为77次/分，因此可以实时地检测人体脉搏信号。
实施例5
取1份固含量为1.03wt%、季铵盐含量为0.48 mmol/g的阳离子纤维素纳米纤维水分散液，分散于2.43份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.3wt%的阳离子纤维素纳米纤维水分散液；取0.5份固含量为2.1wt%、羧基含量为0.962 mmol/g的阴离子纤维素纳米晶水分散液，分散于3份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.3wt%的阴离子纤维素纳米晶水分散液。
将0.01份石墨烯加入上述制备的阳离子纤维素纳米纤维水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阳离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.29wt%石墨烯水分散液；将0.01份石墨烯加入上述制备的阴离子纤维素纳米晶水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阴离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.31wt%石墨烯水分散液。
将上述利用阳离子纤维素纳米纤维稳定的石墨烯分散液滴在培养皿上，再将上述利用阴离子纤维素纳米晶稳定的石墨烯分散液靠近前述液滴同样滴在培养皿上，利用镊子将两液滴界面汇拢，在界面上瞬间形成的阴阳离子纤维素纳米材料复合物，石墨烯夹裹在其中，将夹裹有石墨烯的复合物从界面上抽出形成微米尺度的细丝，将细丝缠到电机带动的卷筒上，并控制界面纺丝速度约为300 mm/min，获得直径约为25 µm、拉伸强度约为35MPa、电导率约为3050 s/m的导电丝。
将导电丝用聚二甲基硅氧烷包覆后作为线状压力/应变传感器，接到数字源表上，在固定1 V 电压下，初始电流为53.7 µA，沿径向施加约压力5Pa压力，电流的增加到54.3 µA，随着径向施加压力的增加，输出电流逐渐增加；反复施加10kPa压力100次，输出电流稳定在86.1µA左右。沿轴向拉伸传感器，应变为1%时，电流降低到52.2µA，应变增加到8%时，电流降低到43.9 µA；反复施加2%的应变，电流输出稳定在50 µA左右。
将四数根导电丝并排封装到聚二甲基硅氧烷薄膜中，两端粘上导电胶带，引出导线所为压力/应变传感器，用透明胶带贴到志愿者手腕的内侧，接上数字源表，施加1V的电压，可以输出相似的实时脉动波形，可以明显分辨出主波、潮波和重波，根据输出频率可以计算出志愿者的脉搏平均次数为77次/分，因此可以实时地检测人体脉搏信号。
实施例6
取1份固含量为1.01 wt%、季铵盐含量0.762 mmol/g的阳离子纤维素纳米晶水分散液，分散于1.52份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.4wt%的阳离子纤维素纳米晶水分散液；取1份固含量为1.22wt%、羧基含量为1.14 mmol/g的阴离子纤维素纳米纤维水分散液，分散于2.05份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.4wt%的阴离子纤维素纳米晶水分散液。
将0.006份石墨烯加入上述制备的阴离子纤维素纳米晶水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阴离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.2 wt%的石墨烯水分散液。
将上述阳离子纤维素纳米晶分散液滴在培养皿上，再将上述利用阴离子纤维素纳米纤维稳定的石墨烯分散液靠近前述液滴同样滴在培养皿上，利用镊子将两液滴界面汇拢，在界面上瞬间形成的阴阳离子纤维素纳米材料复合物，石墨烯夹裹在其中，将夹裹有石墨烯的复合物从界面上抽出形成微米尺度的细丝，将细丝缠到电机带动的卷筒上，并控制界面纺丝速度约为200 mm/min，获得直径约为80 µm、拉伸强度约为90 MPa、电导率约为150s/m的导电丝。
将导电丝用聚二甲基硅氧烷包覆后作为线状压力/应变传感器，接到数字源表上，在固定1 V 电压下，初始电流为13.2 µA，沿径向施加约压力5Pa压力，电流的增加到13.3 µA，随着径向施加压力的增加，输出电流逐渐增加；反复施加10kPa压力100次，输出电流稳定在16.7µA左右。沿轴向拉伸传感器，应变为1%时，电流降低到12.6 µA，应变增加到8%时，电流降低到11.9 µA；反复施加2%的应变，电流输出稳定在12.3 µA左右。
将四数根导电丝并排封装到聚二甲基硅氧烷薄膜中，两端粘上导电胶带，引出导线所为压力/应变传感器，用透明胶带贴到志愿者手腕的内侧，接上数字源表，施加1V的电压，可以输出相似的实时脉动波形，可以勉强分辨出主波、潮波和重波，根据输出频率可以计算出志愿者的脉搏平均次数为77次/分，因此可以实时地检测人体脉搏信号。
对比例1
取1份固含量为1.03wt%、季铵盐含量为0.48 mmol/g的阳离子纤维素纳米纤维水分散液，分散于2.43份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.3wt%的阳离子纤维素纳米纤维水分散液；取0.5份固含量为1.94wt%、羧基含量为0.962mmol/g的阴离子纳米纤维素分散液，分散于2.23份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.3wt%的阴离子纤维素纳米纤维水分散液。
将上述阳离子纤维素纳米纤维水分散液滴在培养皿上，再将上述阴离子纤维素纳米纤维分散液靠近前述液滴同样滴在培养皿上，利用镊子将两液滴界面汇拢，在界面上瞬间形成的阴阳离子纤维素纳米纤维复合物，将复合物从界面上抽出形成微米尺度的细丝，将细丝缠到电机带动的卷筒上，并控制界面纺丝速度约为200 mm/min，获得直径约为30 µm、拉伸强度为120 MPa、电导率约为0 s/m的复合物细丝。
将复合物细丝用聚二甲基硅氧烷包覆后作为线状压力/应变传感器，接到数字源表上，在固定1 V 电压下，初始电流约为0 µA，沿径向施加约压力5Pa压力，电流无变化，随着径向施加压力的增加，输出电流仍然没有变化。
将四数根复合物细丝并排封装到聚二甲基硅氧烷薄膜中，两端粘上导电胶带，引出导线所为压力/应变传感器，用透明胶带贴到志愿者手腕的内侧，接上数字源表，施加1V的电压，不能产生电流变化，无法实时检测人体脉搏信号。
对比例2
取1份固含量为1.03wt%、季铵盐含量为0.48 mmol/g的阳离子纤维素纳米纤维水分散液，分散于2.43份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.3wt%的阳离子纤维素纳米纤维水分散液；取0.5份固含量为1.94wt%、羧基含量为0.962mmol/g的阴离子纳米纤维素分散液，分散于2.23份去离子水中，经机械搅拌或超声处理，配置成浓度0.3wt%的阴离子纤维素纳米纤维水分散液。
将0.01份多壁碳纳米管加入上述制备的阳离子纤维素纳米纤维水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阳离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.29wt%多壁碳纳米管水分散液；将0.01份多壁碳纳米管加入上述制备的阴离子纤维素纳米纤维水分散液中，经机械搅拌或超声处理，制备阴离子纤维素纳米纤维稳定的浓度约为0.31 wt%多壁碳纳米管水分散液。
将上述利用阳离子纤维素纳米纤维稳定的多壁碳纳米管分散液滴在培养皿上，再将上述利用阴离子纤维素纳米纤维稳定的多壁碳纳米管分散液靠近前述液滴同样滴在培养皿上，利用镊子将两液滴界面汇拢，在界面上瞬间形成的阴阳离子纤维素纳米纤维复合物，多壁碳纳米管夹裹在其中，将夹裹有多壁碳纳米管的复合物从界面上抽出形成微米尺度的细丝，将细丝缠到电机带动的卷筒上，并控制界面纺丝速度约为200 mm/min，获得直径约为40 µm、拉伸强度为47.7 MPa、电导率约为2180 s/m的导电丝。
将导电丝用聚二甲基硅氧烷包覆后作为线状压力/应变传感器，接到数字源表上，在固定1 V 电压下，初始电流为31.1 µA，沿径向施加约压力5Pa压力，电流的增加到31.7 µA，随着径向施加压力的增加，输出电流逐渐增加；反复施加10kPa压力100次，输出电流稳定在37.6µA左右。沿轴向拉伸传感器，应变为1%时，电流降低到30.7µA，应变增加到8%时，电流降低到28.4µA；反复施加2%的应变，电流输出稳定在29.9 µA左右。
将四数根导电丝并排封装到聚二甲基硅氧烷薄膜中，两端粘上导电胶带，引出导线所为压力/应变传感器，用透明胶带贴到志愿者手腕的内侧，接上数字源表，施加1V的电压，能够产生电流变化，但难以分辨出主波、潮波和重波，根据输出频率可以计算出志愿者的脉搏平均次数为77次/分，因此可以实时粗略地检测人体脉搏信号。
Claims (7)
1.一种柔性传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将阳离子纤维素纳米材料分散于去离子水中，获得阳离子纤维素纳米材料水分散液，经机械搅拌或超声处理，获得阳离子分散剂体系；将阴离子纤维素纳米材料分散于去离子水中，获得的阴离子纤维素纳米材料分散液，经机械搅拌或超声处理，获得阴离子分散剂体系；
（2）将碳纳米管/石墨烯加入阳离子分散剂体系中，经机械搅拌或超声处理，制备利用阳离子分散剂稳定的碳纳米管/石墨烯水分散液a；将碳纳米管/石墨烯加入阴离子分散剂体系中，经机械搅拌或超声处理，制备利用阴离子分散剂稳定的碳纳米管/石墨烯水分散液b；
（3）将碳纳米管/石墨烯分散液a和b分别放置在同一个容器中，形成接触或不接触界面，将碳纳米管/石墨烯分散液a和b的界面汇拢，抽出瞬间形成的类固态阴阳离子复合物，快速烘掉所纺导电细丝中的水分，将细丝缠到卷筒上，制备出导电丝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的阳离子分散剂体系中，阳离子纤维素纳米材料浓度为0.1-0.5wt%；所述的阴离子分散剂体系中，阴离子纤维素纳米材料浓度为0.1-0.5wt%；所述的碳纳米管/石墨烯水分散液a中，碳纳米管/石墨烯浓度为0-0.4wt%；所述的导电纳米水分散液b中，碳纳米管/石墨烯浓度为0.1-0.4wt%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纤维素纳米材料具体为纤维素纳米纤维和纤维素纳米晶；纤维素纳米纤维是从纤维素纤维中经机械拆解得到的纤维素纤丝；纤维素纳米晶是纤维素纤维和微晶纤维素经化学处理去掉无定形部分的纤维素纳米晶；所述的纤维素纳米材料是经过化学改性后得到阳离子纤维素纳米材料或阴离子纤维素纳米材料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的导电丝纺丝速度控制在50~300 mm/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳纳米管为单壁碳纳米管。
6.一种权利要求1-5任一所述的方法制备的柔性传感材料的应用，其特征在于，应用于作为应变传感材料。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，将导电丝用聚二甲基硅氧烷包覆后作为线状传感器，或将数根导电丝并排封装到聚二甲基硅氧烷薄膜中，两端粘上导电胶带，引出导线，构成压力/应变传感器。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210831 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |