CN111678424B - 一种纤维状柔性应变传感器及其制备方法 - Google Patents

一种纤维状柔性应变传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维状柔性应变传感器及其制备方法，所述传感器包括弹性聚合物芯层和导电复合材料皮层；其中导电复合材料组分包括弹性聚合物与炭黑纳米粒子，炭黑纳米粒子在导电复合材料中所占的质量百分比为16wt％～30wt％，纤维状柔性应变传感器正常工作的应变范围为0％～120％。本发明的纤维状应变传感器具有高断裂强度与大应变工作范围，导电性能好，具有很好的耐用性与可编织性，制备方法简单易操作，成本低，适于连续化、规模化生产。

Description

一种纤维状柔性应变传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于应变传感器及其制备领域，特别涉及一种纤维状柔性应变传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，人们迫切需要对人体生理信号进行实时监测和数据管理，极大地推动了可穿戴设备尤其是可穿戴传感器的发展。织物传感器是通过将传感材料嵌入或集成到织物中而制成的，其特征是柔软、轻质、透气、耐用等。这些优点赋予织物传感器能够与人体和皮肤的穿着性相适应的能力，同时在用于监测人体生理信号时具有良好的可靠性。由于碳纳米材料如炭黑纳米粒子、碳纳米管、石墨烯等具有独特的物理化学性质，基于碳纳米材料的柔性织物电子器件表现出优异的性能，使得碳纳米材料在织物传感器中的应用受到了广泛的关注。将柔性传感器制成纤维状形状可便于像加工常规聚合物纤维一样使用成熟的纺织加工技术对其进行大规模制造。随后，纤维形的柔性传感器可以与具有柔软、轻质、耐用、透气等特性的传统纺织纤维进行混合，利用纺纱、机织、针织或编织技术制成纱线或织物传感器，以提高其穿着的舒适性和耐用性。纤维状柔性传感器的一种制备方法是以含有导电填料的聚合物基纳米复合材料为原料，利用纤维纺丝工艺进行制备。例如，Mattmann等人以SEBS嵌段共聚物/炭黑纳米复合材料为原料，采用熔融纺丝法制备了纤维状的柔性应变传感器(Mattmann C.,et al.Sensors,2008,8,3719-3732)；Seyedin等人报道了以单壁碳纳米管(SWCNTs)和石墨烯作为导电填料的用于可穿戴应变传感器的湿纺聚氨酯纤维(Seyedin S.,et al.Smart Materials and Structures,2016,25,035015)。与一维的碳纳米管和二维的石墨烯相比，零维的炭黑具有成本低、无毒、比表面积大等优点。由于炭黑/聚合物复合材料具有比碳纳米管和石墨烯复合材料更低的导电性，因此在相同的填料含量下更适合用作传感器材料。然而，尽管先前的研究人员已经报道了由炭黑/聚合物复合材料制成的纤维状传感器，但是随着导电填料含量的变化，纤维状应变传感器的导电性与机械性能之间存在着显著的矛盾，这造成了导电填料含量高的纤维状传感器的导电性较好，但断裂强度与断裂伸长率较低；反之，导电填料含量低的纤维状传感器的断裂强度与断裂伸长率较高，但导电性能不理想。制造纤维状柔性传感器的另一种简单方法是在非导电弹性纤维表面涂覆导电聚合物复合材料。例如，Wu等人使用天然橡胶/炭黑导电聚合物复合材料涂覆于商用的聚氨酯复丝，以获得用于智能纺织品的柔性应变传感器(Wu X.,et al.ACSApplied Materials&Interfaces,2016,8,9936-9945)。虽然采用上述涂覆法获得的纤维状应变传感器的强度和弹性等力学性能可以由具有良好机械性能的芯层保证，但外部导电层的耐磨性和重复变形稳定性通常是一个重大挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纤维状柔性应变传感器及其制备方法，克服现有技术由炭黑/聚合物复合材料制成的纤维状应变传感器的导电性与机械性能之间所存在的矛盾问题的技术缺陷，本发明中应变传感器中所述炭黑纳米粒子在所述导电复合材料中所占的质量百分比为16wt％～30wt％，应变传感器正常工作的应变范围为0％～120％。
本发明的一种应变传感器，所述传感器包括弹性聚合物芯层和导电复合材料皮层；其中导电复合材料组分包括弹性聚合物与炭黑纳米粒子，炭黑纳米粒子在导电复合材料中所占的质量百分比为16wt％～30wt％。
所述弹性聚合物为聚氨酯，分子量大小为5000～100000；炭黑纳米粒子的粒径大小为10～100nm。
所述应变传感器内部为多孔结构，外表面具有纵向的沟槽，且芯层横截断面呈不规则的形状或呈分散状分布在皮层中，皮层横截断面的外缘呈锯齿状。
本发明的一种应变传感器的制备方法，包括：
(1)分别配置弹性聚合物溶液；炭黑/聚合物复合溶液；
(2)将上述聚合物溶液和炭黑/聚合物复合溶液分别经同轴喷嘴的中心孔与外侧孔喷入凝固浴得到复合纺丝射流，然后复合纺丝射流经溶剂萃取固化为初生纤维，同时初生纤维经牵伸、烘燥、收集，即得应变传感器。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)具体为：将弹性聚合物树脂加入分散剂中制成聚合物溶液，根据炭黑纳米粒子在所述导电复合材料中所占的质量百分比，将所需质量的炭黑纳米粒子与所述聚合物溶液加入分散剂，制成炭黑/聚合物复合溶液，将所述炭黑/聚合物复合溶液用搅拌棒搅拌3min，然后进行超声处理40～60min，使炭黑纳米粒子在所述炭黑/聚合物溶液中均匀分散。
所述分散剂均为N,N-二甲基甲酰胺溶液。
所述超声处理的功率为350W，频率为20kHz。
所述步骤(2)中聚合物溶液喷入凝固浴的速率为0.01～0.05ml/min，炭黑/聚合物复合溶液喷入凝固浴的速率为0.1～0.5ml/min。
所述步骤(2)中凝固浴中的液体为水。
所述步骤(2)中牵伸为：初生纤维利用依次排列的至少两个存在线速差的回转辊进行牵伸；烘燥为利用不少于1个的陶瓷发热圈进行非接触式烘燥。
所述存在线速差的回转辊进行牵伸具体为：初生纤维利用依次排列的第一回转辊、第二回转辊和第三回转辊进行牵伸，其中第一回转辊的线速度与复合纺丝射流在同轴喷嘴中喷出时的速度之比为350～600，形成第一级牵伸；第二回转辊与第一回转辊的线速度之比为2～3，形成第二级牵伸；第三回转辊与第二回转辊的线速度之比为2～3，形成第三级牵伸；烘燥：依次穿过串联排列的陶瓷发热圈进行非接触式烘燥，烘燥温度为80～100℃，时间为10～20s。
本发明的一种所述制备方法采用的装置，所述装置包括第一注射器16、第二注射器17、同轴喷嘴25、凝固浴22，所述第一注射器16通过第一软管12与同轴喷嘴25的连接器21相连接；第二注射器17通过第二软管13与同轴喷嘴25的第二入口11相连接，凝固浴22内至少设有第一导轮2和第二导轮3，凝固浴22外侧依次设有用于牵伸初生纤维1的回转辊、导轮，初生纤维1穿过至少一个陶瓷发热圈、并经由导轮31、固定导丝器30、横动导丝器18，卷绕到卷取辊20。
所述同轴喷嘴25设有第一入口10与第二入口11，其中第一入口10与中心孔29相连通，第一入口10处装有连接器21，第二入口11与中心孔29相垂直，并与外侧孔26相连通。
所述初生纤维1在凝固浴22中形成后，受到第一回转辊7的牵伸作用，依次经过位于凝固浴22中的第一导轮2和第二导轮3的输送，随后从凝固浴22中输出并从第一回转辊7上方绕过；从第一回转辊7上方绕过的初生纤维1经第三导轮4输送后，从第二回转辊8上方绕过；从第二回转辊8上方绕过的初生纤维1经第四导轮5输送后，从第三回转辊9上方绕过；从第三回转辊9上方绕过的初生纤维1经第五导轮6输送后，依次穿过串联排列的第一陶瓷发热圈14和第二陶瓷发热圈15进行非接触式烘燥，随后依次经由第六导轮31、固定导丝器30与横动导丝器18的引导卷绕到卷取辊20上。
一种所述方法制备的应变传感器。
本发明提供一种所述应变传感器的应用。
有益效果
本发明所制备的纤维状应变传感器具有高断裂强度与大应变工作范围，且导电性能优异，在具备高导电性的同时保证了纤维的强度与弹性(如图6所示)；
本发明具有很好的耐用性与可编织性(耐用性如图9所示；可编织性：纤维状)；
本发明制备方法简单易操作，成本低，适于连续化、规模化生产。
附图说明
图1为实施例1中纤维状应变传感器横截断面的光学显微照片；其中皮层23，芯层28。
图2为实施例1中纤维状应变传感器横截断面的电子显微照片；其中皮层23，芯层28。
图3为实施例1中纤维状应变传感器表观结构的电子显微照片。
图4为实施例1中纤维状应变传感器的湿法纺丝制备过程的示意图；其中初生纤维1，导轮2-6和31，回转辊7-9，第一软管12，第二软管13，陶瓷发热圈14和15，第一注射器16，第二注射器17，横动导丝器18，芯层溶液19，卷取辊20，凝固浴22，皮层复合溶液24，同轴喷嘴25，固定导丝器30；纤维状应变传感器27。
图5为实施例1中同轴喷嘴与连接器的纵剖面图；其中同轴喷嘴25，外侧孔26，中心孔29，第二入口11，第一入口10，连接器21。
图6为实施例1中纤维状应变传感器的拉力与电阻在单向拉伸测试中随应变的变化过程。
图7为实施例1中纤维状应变传感器的电阻在应变在20％至120％间变化的动态拉伸测试中随时间的变化过程。
图8为实施例1中纤维状应变传感器的电阻在100周期的循环拉伸测试中随时间的变化过程。图9为实施例1中纤维状应变传感器的电阻在1000周期的循环拉伸测试中随时间的变化过程；其中插图为循环拉伸测试中1000～1050s和6000～6050s内电阻随时间的变化过程。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例的纤维状应变传感器27的横截断面的光学显微照片，如图1所示。纤维状应变传感器27为包含皮层23和芯层28的皮芯结构，皮层23包裹在芯层28外侧。在本实施例中，芯层28由纯聚氨酯构成，皮层23由聚氨酯与炭黑纳米粒子共混而成的导电复合材料构成，炭黑纳米粒子在构成皮层的导电复合材料中所占的质量百分比为26wt％。芯层28的横截断面通常呈不规则的形状或呈分散分布，通常不是规则的圆形，皮层23的横截断面的外缘呈锯齿状。
本实施例的纤维状应变传感器27的横截断面的电子显微照片，如图2所示，表明纤维状应变传感器27的内部为多孔结构。
本实施例的纤维状应变传感器27的表观结构的电子显微照片，如图3所示表明纤维状应变传感器27的表面具有纵向的沟槽。在图1所示的横截断面上，纤维状应变传感器27表面的沟槽表现为锯齿状的外缘。
上述纤维状应变传感器27的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将聚氨酯树脂(分子量大小为30000)加入N,N-二甲基甲酰胺溶液，制成质量分数为30wt％的聚氨酯溶液19；
步骤2：将粒径为30nm的炭黑纳米粒子与上述聚氨酯溶液19加入N,N-二甲基甲酰胺溶液，制成炭黑质量分数为6.54wt％的炭黑/聚氨酯复合溶液24；
步骤3：将上述炭黑/聚氨酯复合溶液24用搅拌棒搅拌3min，将搅拌好的溶液放入超声波分散仪中分散60min，使炭黑纳米粒子在上述炭黑/聚合物复合溶液中均匀分散；
步骤4：将步骤1得到的聚氨酯溶液19与步骤3得到的炭黑/聚合物复合溶液24以体积比1：6.5利用湿法纺丝方法分别经同轴喷嘴25的中心孔29与外侧孔26喷入凝固浴22得到复合纺丝射流。在本实施例中，凝固浴22中的液体为水。复合纺丝射流经溶剂萃取固化为初生纤维1，初生纤维1经牵伸、烘燥、收集，制备出纤维状柔性应变传感器27。
其中步骤4中纤维状应变传感器27的湿法纺丝制备过程，如图4所示。在该过程中，将步骤1得到的聚氨酯溶液19注入容积为30ml的第一注射器16中，将步骤3得到的炭黑/聚合物复合溶液24注入容积为30ml的第二注射器17中。图5示出了步骤4中所使用的同轴喷嘴25与连接器21的纵剖面图。同轴喷嘴25设有第一入口10与第二入口11，其中第一入口10与中心孔29相连通。在本实施例中，中心孔29的横截面为圆形，直径为260μm。第一入口10处装有连接器21，第一注射器16通过第一软管12与连接器21相连接。第二入口11与中心孔29相垂直，并与外侧孔26相连通。在本实施例中，外侧孔26的横截面为圆环形，内径为510μm，外径为840μm。第二注射器17通过第二软管13与第二入口11相连接在本实施例中第一注射器的注射速率为0.023ml/min，第二注射器的注射速率为0.15ml/min。
初生纤维1在凝固浴22中形成后，受到第一回转辊7的牵伸作用，依次经过位于凝固浴22中的第一导轮2和第二导轮3的输送，随后从凝固浴22中输出并从第一回转辊7上方绕过。在本实施例中，第一回转辊7的线速度与复合纺丝射流在同轴喷嘴25中喷出时的速度之比为420，形成第一级牵伸。从第一回转辊7上方绕过的初生纤维1经第三导轮4输送后，从第二回转辊8上方绕过。在本实施例中，第二回转辊8与第一回转辊7的线速度之比为2，形成第二级牵伸。从第二回转辊8上方绕过的初生纤维1经第四导轮5输送后，从第三回转辊9上方绕过。在本实施例中，第三回转辊9与第二回转辊8的线速度之比为3，形成第三级牵伸。从第三回转辊9上方绕过的初生纤维1经第五导轮6输送后，依次穿过串联排列的第一陶瓷发热圈14和第二陶瓷发热圈15进行非接触式烘燥，烘燥温度为80℃，时间为20s，随后依次经由第六导轮31、本领域所公知的固定导丝器30与横动导丝器18的引导卷绕到卷取辊20上，完成收集，制备出纤维状柔性应变传感器27。
对本实施例的纤维状柔性应变传感器27在单向拉伸作用下的电力学性能进行测试，测试方法见下：采用ZQ-990LB型电动万能拉伸试验机进行测试，测试时的初始隔距为25mm，单向拉伸速度为300mm·min-1，测试过程中纤维状柔性应变传感器27的电阻同时用TH2831型数字电桥进行记录。纤维状柔性应变传感器27在自然状态下的电阻为30kΩ/cm。如图6所示，纤维状应变传感器27的拉力与电阻在单向拉伸测试中随应变的变化过程。测试表明纤维状柔性应变传感器27的断裂应变达到了137％，断裂强力达到了0.746N，电阻在0％～120％应变范围内随应变单调上升，并且稳定无波动，应变为120％时的相对电阻变化((测试后电阻-测试前电阻)/测试前电阻×100％)达到14246.3％，灵敏度为4.52。
对本实施例的纤维状柔性应变传感器27在应变在20％至120％间变化时的电力学性能进行测试(测试方法见下)。采用ZQ-990LB型电动万能拉伸试验机进行测试，测试时的初始隔距为25mm，拉伸速度为500mm·min-1，每个应变值下进行5个周期的加载-卸载循环测试，所取应变值间隔为20％，测试过程中纤维状柔性应变传感器27的电阻用TH2831型数字电桥进行记录。如图7示出了纤维状柔性应变传感器27的电阻在应变在20％至120％间变化的动态拉伸测试中随时间的变化过程。测试表明纤维状柔性应变传感器27输出的相对电阻变化信号稳定且周期性好，电阻峰值最大下降百分比为15％，表明纤维状柔性应变传感器27能够在较宽的应变范围内工作。
对本实施例的纤维状柔性应变传感器27在循环拉伸作用下的电力学性能进行测试(测试方法见下)，以评估其耐疲劳性能与电学稳定性。采用ZQ-990LB型电动万能拉伸试验机进行测试，测试时的初始隔距为25mm，拉伸速度为500mm·min-1。纤维状柔性应变传感器27首先在100％应变下进行了1个周期的预拉伸，然后在80％应变下进行了99次加载-卸载循环测试，测试过程中纤维状柔性应变传感器27的电阻用TH2831型数字电桥进行记录。如图8示出了纤维状应变传感器27的电阻在上述循环拉伸测试中随时间的变化过程。测试表明，当纤维状柔性应变传感器27预拉伸至100％应变时，电阻急剧增加，当应变恢复到0％时，电阻下降至高于纤维状柔性应变传感器27的初始电阻值，这反映了纤维状柔性应变传感器27的迟滞特性。从第2个周期开始，电阻首先增加到远小于预拉伸加载阶段结束时的峰值，随后在各周期中降低至低于预拉伸卸载后的值。随着加载-卸载循环次数的增加，各周期中加载和卸载后的电阻逐渐降低并趋于稳定在2600％附近。
如图9示出了纤维状应变传感器的电阻在1000周期的循环拉伸测试中随时间的变化过程。测试中纤维状柔性应变传感器首先在80％应变下进行了5个周期的预拉伸，然后在100％应变下进行了995次加载-卸载循环测试。测试表明在预拉伸之后的加载-卸载循环中，纤维状柔性应变传感器的相对电阻变化先达到最大值5500％，随后其峰值逐渐降低。经过一定次数的循环后，电阻的变化趋于稳定在3500％附近。
与文献Wu X.,et al.ACS Applied Materials&Interfaces,2016,8,9936-9945相比，本发明提供的纤维状柔性应变传感器具有更大的应变工作范围(对比文献的最大应变为10％)，并具有更为优异的导电性(本发明提供的纤维状柔性应变传感器在自然状态下的电阻在101kΩ/cm量级，对比文献的电阻为100MΩ/cm量级)。

Claims (10)

1.一种应变传感器，其特征在于，所述传感器包括弹性聚合物芯层和导电复合材料皮层；其中导电复合材料组分包括弹性聚合物与炭黑纳米粒子，炭黑纳米粒子在导电复合材料中所占的质量百分比为16wt%~30wt%；其中所述应变传感器内部为多孔结构，外表面具有纵向的沟槽，且芯层横截断面呈不规则的形状或呈分散状分布在皮层中，皮层横截断面的外缘呈锯齿状。
2.根据权利要求1所述传感器，其特征在于，所述弹性聚合物为聚氨酯，分子量大小为5000~100000；炭黑纳米粒子的粒径大小为10~100 nm。
3.一种如权利要求1所述应变传感器的制备方法，包括：
（1）分别配置弹性聚合物溶液；炭黑/聚合物复合溶液；
（2）将上述聚合物溶液和炭黑/聚合物复合溶液分别经同轴喷嘴的中心孔与外侧孔喷入凝固浴得到复合纺丝射流，然后复合纺丝射流经溶剂萃取固化为初生纤维，同时初生纤维经牵伸、烘燥、收集，即得应变传感器。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中凝固浴中的液体为水。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中牵伸为：初生纤维利用依次排列的至少两个存在线速差的回转辊进行牵伸；烘燥为利用不少于1个的陶瓷发热圈进行非接触式烘燥，烘燥温度为80°C~100°C，时间为10 s~20 s。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述存在线速差的回转辊进行牵伸具体为：初生纤维利用依次排列的第一回转辊、第二回转辊和第三回转辊进行牵伸，其中第一回转辊的线速度与复合纺丝射流在同轴喷嘴中喷出时的速度之比为350~600，形成第一级牵伸；第二回转辊与第一回转辊的线速度之比为2~3，形成第二级牵伸；第三回转辊与第二回转辊的线速度之比为2~3，形成第三级牵伸；烘燥：依次穿过串联排列的陶瓷发热圈进行非接触式烘燥。
7.一种权利要求3所述制备方法采用的装置，所述装置包括第一注射器（16）、第二注射器（17）、同轴喷嘴（25）、凝固浴（22），其特征在于，所述第一注射器（16）通过第一软管（12）与同轴喷嘴（25）的连接器（21）相连接；第二注射器（17）通过第二软管（13）与同轴喷嘴（25）的第二入口（11）相连接，凝固浴（22）内至少设有第一导轮（2）和第二导轮（3），凝固浴（22）外侧依次设有用于牵伸初生纤维（1）的回转辊、导轮，初生纤维（1）穿过至少一个陶瓷发热圈、并经由导轮（31）、固定导丝器（30）、横动导丝器（18），卷绕到卷取辊（20）。
8.根据权利要求7所述装置，其特征在于，所述同轴喷嘴（25）设有第一入口（10）与第二入口（11），其中第一入口（10）与中心孔（29）相连通，第一入口（10）处装有连接器（21），第二入口（11）与中心孔（29）相垂直，并与外侧孔（26）相连通。
9.根据权利要求7所述装置，其特征在于，所述初生纤维1在凝固浴（22）中形成后，受到第一回转辊（7）的牵伸作用，依次经过位于凝固浴（22）中的第一导轮（2）和第二导轮（3）的输送，随后从凝固浴（22）中输出并从第一回转辊（7）上方绕过；从第一回转辊（7）上方绕过的初生纤维（1）经第三导轮（4）输送后，从第二回转辊（8）上方绕过；从第二回转辊（8）上方绕过的初生纤维（1）经第四导轮（5）输送后，从第三回转辊（9）上方绕过；从第三回转辊（9）上方绕过的初生纤维（1）经第五导轮（6）输送后，依次穿过串联排列的第一陶瓷发热圈（14）和第二陶瓷发热圈（15）进行非接触式烘燥，随后依次经由第六导轮（31）、固定导丝器（30）与横动导丝器（18）的引导卷绕到卷取辊（20）上。
10.一种权利要求1所述应变传感器的应用。
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