CN105780155A - 一种凹型同轴静电纺喷嘴及高稳定性中空结构碳纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种凹型同轴静电纺喷嘴，包括内层喷嘴和外层喷嘴，其特征在于：所述内层喷嘴和外层喷嘴顶端边缘处形成半椭圆曲线，且所述半椭圆的短轴长度值小于内层喷嘴直径的一半。一种采用所述凹型同轴静电纺喷嘴的高稳定性中空结构碳纳米纤维的制备方法，包括配置内外纺丝液、同轴静电纺、纳米纤维膜预处理和碳化处理等步骤。本发明利用高粘度的醋酸纤维素纤维与聚丙烯腈溶液形成稳定的界面形态，使其在凹型结构的同轴复合喷嘴辅助下，更利于保持两相溶液间界面的稳定性。经过预处理和碳化工艺后，芯层物质可以全部去除，形成中空均匀的碳纳米纤维，而且此方法重复性强，纤维中空结构稳定，可满足皮芯结构纳米在应用领域中的高稳定性。

Description

一种凹型同轴静电纺喷嘴及高稳定性中空结构碳纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及同轴静电纺纳米纤维制备领域，尤其涉及一种凹型同轴静电纺复合喷嘴及其高稳定性中空结构碳纳米纤维的制备方法。
背景技术
同轴静电纺丝技术是在静电纺丝的基础上发展而来的一种制备特殊结构纳米纤维的方法，如中空纳米管、皮芯结构纳米线和核壳结构微米粒子等。其关键之处是用同轴复合喷嘴来替代传统单一喷嘴。同轴静电纺虽然纺丝过程与传统静电纺相似，但其原理复杂。同轴电纺过程能否顺利进行，所得纤维结构是否稳定，都要涉及到多场的耦合，以及流体间的相互作用。若内层溶液与外层溶液间粘性力太小，两相溶液界面不分明，且易发生混溶，不能有效地在喷嘴端口处形成稳定的同轴泰勒锥形态，从而造成纤维结构的不完整。为了提高同轴静电纺纳米纤维结构的稳定性，拓宽其应用领域，目前出现了很多种同轴喷嘴的辅助装置，但其设备复杂，不稳定性因素增加，使整个纺丝过程更加繁琐。因此，一种操作简单，可重复性强、生产成本低，且所得纤维结构稳定的同轴静电纺是今后同轴静电纺能否产业化的关键。
发明内容
本发明为了克服现有同轴静电纺纳米纤维皮芯结构稳定性差，操作设备繁琐、成本较高的技术问题，提供一种成本低、操作简单且纤维皮芯结构稳定的凹型同轴静电纺复合喷嘴及其高稳定性中空结构碳纳米纤维的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种凹型的同轴复合喷嘴制备高稳定皮芯结构纳米碳纤维，该结构喷嘴可以使流经内层喷嘴和外层喷嘴的芯层和皮层纺丝液流体在喷嘴内部就能形成稳定的同轴流动状态。当同轴流体流至外层喷嘴顶点处，在喷丝口处的同轴泰勒锥被高压电场牵伸拉细，随着溶剂的挥发，同轴射流固化沉积在接收装置上。同轴静电纺丝的整个过程中，凹型喷嘴促使皮层和芯层两种流体始终保持同轴流动状态，很大程度的提高了皮芯结构纳米纤维的稳定性，易于制备高稳定性皮芯纳米纤维。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种凹型同轴静电纺喷嘴，包括内层喷嘴和外层喷嘴，其特征在于：所述内层喷嘴和外层喷嘴顶端边缘处形成半椭圆曲线，且所述半椭圆的短轴长度值小于内层喷嘴直径的一半。
一种上述凹型同轴静电纺喷嘴的高稳定性中空结构碳纳米纤维的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）配置内外层纺丝液：将聚丙烯腈溶于溶剂中，搅拌均匀，制成溶液质量分数为10-12wt.%的均质外层纺丝液；内层是将醋酸纤维素溶于溶剂中，搅拌均匀，制成溶液质量分数为13wt.%的均质内层纺丝液；
（2）纤维制备：采用凹型同轴静电纺喷嘴同轴静电纺纺制纳米纤维，控制内外层推进装置，内层纺丝液推进速率为0.1-0.3mL/h，外层纺丝液推进速率为0.1-0.3mL/h，内外层纺丝液的流速比为2：3，施加9-11kV高压电源，以平板铝箔作为接收装置进行纺丝，接收距离为15-20cm，待溶剂挥发固化后得到纳米纤维膜；
（3）对上述步骤（2）的纳米纤维膜进行预处理和碳化处理；预处理是将上述制得的纳米纤维膜放在空气环境中，升温至200-300℃，保温，并对纳米纤维膜施加一定张力，保温时间为4-6h，得到预处理纳米纤维膜；碳化处理是将上述经过预处理所得的纳米纤维膜置于氮气环境中，升温至700-800℃，保温，并对纳米纤维膜施加一定张力，保温时间为6-8h，得到中空结构碳纳米纤维。
其进一步特征在于：步骤（1）中所述外层纺丝液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺；所述内层纺丝液的溶剂为N-N-二甲基乙酰胺和丙酮的混合溶剂，N-N-二甲基乙酰胺和丙酮的体积分数比为2：3。
步骤（2）中纺丝环境相对湿度<30%，纺丝温度为18-22℃。
步骤（3）中预处理升温速度为1-2℃/min，碳化处理升温速度为1-2℃/min
本发明利用高粘度的醋酸纤维素纤维与聚丙烯腈溶液形成稳定的界面形态，使其在凹型结构的同轴复合喷嘴辅助下，更利于保持两相溶液间界面的稳定性。经过预处理和碳化工艺后，芯层物质可以全部去除，形成中空均匀的碳纳米纤维，而且此方法重复性强，纤维中空结构稳定，可满足皮芯结构纳米在应用领域中的高稳定性。
附图说明
图1本发明凹型同轴静电纺喷嘴示意图。
图2本发明中空碳纳米纤维的场发射扫描电镜（TEM）照片。
图3本发明中空碳纳米纤维的透射电镜（SEM）照片。
具体实施方式
如图1所示一种凹型同轴静电纺喷嘴，包括内层喷嘴1和外层喷嘴2，所述内层喷嘴1和外层喷嘴2顶端边缘处形成半椭圆曲线，且所述半椭圆的短轴长度值小于内层喷嘴1直径的一半。
下面结合附图和本发明所采用的凹型喷嘴同轴静电纺喷嘴以及所制备高稳定性中空结构碳纳米纤维的方法作进一步的描述：
实施例1
配制内外层纺丝液：
外层纺丝液配置：将聚丙烯腈PAN放入60℃恒温干燥箱中静置6h后待用。称取2g聚丙烯腈粉末，溶于20mLN-N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中。室温下磁力搅拌8h，制成质量分数为10wt.%的均匀溶液。
内层纺丝液配置：将2.9g醋酸纤维素(CA)溶于N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)和丙酮的混合溶剂中。其中，N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)为10mL，丙酮为15mL。室温下磁力搅拌24h，制成质量分数为12wt.%的均匀溶液。
采用凹型同轴静电纺喷嘴同轴静电纺丝制备皮芯结构纳米纤维：分别将内层和外层纺丝液倒入容量为20mL的注射器中，内层注射器推进速率为0.1mL/h，外层注射器推进速率为0.1mL/h。凹型同轴静电纺喷嘴中，内层喷嘴直径为0.4mm，外层喷嘴直径为1.4mm。施加工作电压为9kV。以平板铝箔作为接收装置进行纺丝，接收距离为15cm。纺丝环境相对湿度<30%，纺丝温度约为20℃。纺丝时间为24h，可以得到厚度较厚且结构稳定的皮芯结构纳米纤维。
预处理工艺：将皮芯结构纳米纤维膜缠绕在长120mm、宽40mm、高5mm的长方体瓷砖上，缠绕时预加一定张力使纳米纤维膜能紧紧包裹在瓷砖上。将纤维膜置于空气氛围中，在250℃下进行预处理工艺，升温速率为1℃/min，保温时间为4h。
碳化处理工艺：将经过预处理的纳米纤维膜放置在氮气环境中保护，在800℃下进行碳化处理工艺，升温速率为1℃/min，保温时间为6h。
实施例2
配制内外层纺丝液：
外层纺丝液配置：将聚丙烯腈PAN放入60℃恒温干燥箱中静置6h后待用。称取2g聚丙烯腈粉末，溶于20mLN-N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中。室温下磁力搅拌8h，制成质量分数为10wt.%的均匀溶液。
内层纺丝液配置：将2.9g醋酸纤维素(CA)溶于N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)和丙酮的混合溶剂中。其中，N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)为10mL，丙酮为15mL。室温下磁力搅拌24h，制成质量分数为12wt.%的均匀溶液。
采用凹型同轴静电纺喷嘴同轴静电纺丝制备皮芯结构纳米纤维：分别将内层和外层纺丝液倒入容量为20mL的注射器中，内层注射器推进速率为0.1mL/h，外层注射器推进速率为0.2mL/h。凹型同轴静电纺喷嘴中，内层喷嘴直径为0.4mm，外层喷嘴直径为1.4mm。施加工作电压为9kV。以平板铝箔作为接收装置进行纺丝，接收距离为15cm。纺丝环境相对湿度<30%，纺丝温度约为20℃。纺丝时间为24h，可以得到厚度较厚且结构稳定的皮芯结构纳米纤维。
预处理工艺：将皮芯结构纳米纤维膜缠绕在长120mm、宽40mm、高5mm的长方体瓷砖上，缠绕时预加一定张力使纤维膜能紧紧包裹在瓷砖上。将纤维膜置于空气氛围中，在250℃下进行预处理工艺，升温速率为2℃/min，保温时间为4h。
碳化处理工艺：将经过预处理的纳米纤维膜放置在氮气环境中保护，在800℃下进行碳化处理工艺，升温速率为2℃/min，保温时间为6h。
实施例3
配制内外层纺丝液：
外层纺丝液配置：将聚丙烯腈PAN放入60℃恒温干燥箱中静置6h后待用。称取4g聚丙烯腈粉末，溶于30mLN-N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中。室温下磁力搅拌8h，制成质量分数为12wt.%的均匀溶液。
内层纺丝液配置：将3.2g醋酸纤维素(CA)溶于N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)和丙酮的混合溶剂中。其中，N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)为10mL，丙酮为15mL。室温下磁力搅拌24h，制成质量分数为13wt.%的均匀溶液。
采用凹型同轴静电纺喷嘴同轴静电纺丝制备皮芯结构纳米纤维：分别将内层和外层纺丝液倒入容量为20mL的注射器中，内层注射器推进速率为0.1mL/h，外层注射器推进速率为0.3mL/h。凹型喷嘴中，内层喷嘴直径为0.4mm，外层喷嘴直径为1.4mm。施加工作电压为11kV。以平板铝箔作为接收装置进行纺丝，接收距离为20cm。纺丝环境相对湿度<30%，纺丝温度约为20℃。纺丝时间为24h，可以得到厚度较厚且结构稳定的皮芯结构纳米纤维。
预处理工艺：将皮芯结构纳米纤维膜缠绕在长120mm、宽40mm、高5mm的长方体瓷砖上，缠绕时预加一定张力使纳米纤维膜能紧紧包裹在瓷砖上。将纳米纤维膜置于空气氛围中，在250℃下进行预处理工艺，升温速率为1℃/min，保温时间为6h。
碳化处理工艺：将经过预处理的纳米纤维膜放置在氮气环境中保护，在800℃下进行碳化处理工艺，升温速率为1℃/min，保温时间为8h。
实施例4
配制内外层纺丝液：
外层纺丝液配置：将聚丙烯腈PAN放入60℃恒温干燥箱中静置6h后待用。称取4g聚丙烯腈粉末，溶于30mLN-N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中。室温下磁力搅拌8h，制成质量分数为12wt.%的均匀溶液。
内层纺丝液配置：将3.2g醋酸纤维素(CA)溶于N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)和丙酮的混合溶剂中。其中，N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)为10mL，丙酮为15mL。室温下磁力搅拌24h，制成质量分数为13wt.%的均匀溶液。
采用凹型同轴静电纺喷嘴同轴静电纺丝制备皮芯结构纳米纤维：分别将内层和外层纺丝液倒入容量为20mL的注射器中，内层注射器推进速率为0.2mL/h，外层注射器推进速率为0.2mL/h。凹型同轴静电纺喷嘴中，内层喷嘴直径为0.4mm，外层喷嘴直径为1.4mm。施加工作电压为9kV。以平板铝箔作为接收装置进行纺丝，接收距离为15cm。纺丝环境相对湿度<30%，纺丝温度约为20℃。纺丝时间为24h，可以得到厚度较厚且结构稳定的皮芯结构纳米纤维膜。
预处理工艺：将皮芯结构纳米纤维膜缠绕在长120mm、宽40mm、高5mm的长方体瓷砖上，缠绕时预加一定张力使纤维膜能紧紧包裹在瓷砖上。将纳米纤维膜置于空气氛围中，在250℃下进行预处理工艺，升温速率为2℃/min，保温时间为6h。
碳化处理工艺：将经过预处理的纳米纤维膜放置在氮气环境中保护，在800℃下进行碳化处理工艺，升温速率为2℃/min，保温时间为8h。
实施例5
配制内外层纺丝液：
外层纺丝液配置：将聚丙烯腈PAN放入60℃恒温干燥箱中静置6h后待用。称取2g聚丙烯腈粉末，溶于20mLN-N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中。室温下磁力搅拌8h，制成质量分数为10wt.%的均匀溶液。
内层纺丝液配置：将2.9g醋酸纤维素(CA)溶于N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)和丙酮的混合溶剂中。其中，N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)为10mL，丙酮为15mL。室温下磁力搅拌24h，制成质量分数为12wt.%的均匀溶液。
采用凹型同轴静电纺喷嘴同轴静电纺丝制备皮芯结构纳米纤维：分别将内层和外层纺丝液倒入容量为20mL的注射器中，内层注射器推进速率为0.2mL/h，外层注射器推进速率为0.3mL/h。凹型喷嘴中，内层喷嘴直径为0.4mm，外层喷嘴直径为1.4mm。施加工作电压为11kV。以平板铝箔作为接收装置进行纺丝，接收距离为20cm。纺丝环境相对湿度<30%，纺丝温度约为20℃。纺丝时间为24h，可以得到厚度较厚且结构稳定的皮芯结构纳米纤维膜。
预处理工艺：将皮芯结构纳米纤维膜缠绕在长120mm、宽40mm、高5mm的长方体瓷砖上，缠绕时预加一定张力使纳米纤维膜能紧紧包裹在瓷砖上。将纳米纤维膜置于空气氛围中，在250℃下进行预处理工艺，升温速率为1℃/min，保温时间为4h。
碳化处理工艺：将经过预处理的纳米纤维膜放置在氮气环境中保护，在800℃下进行碳化处理工艺，升温速率为2℃/min，保温时间为6h。
实施例6
配制内外层纺丝液：
外层纺丝液配置：将聚丙烯腈PAN放入60℃恒温干燥箱中静置6h后待用。称取4g聚丙烯腈粉末，溶于30mLN-N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中。室温下磁力搅拌8h，制成质量分数为12wt.%的均匀溶液。
内层纺丝液配置：将3.2g醋酸纤维素(CA)溶于N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)和丙酮的混合溶剂中。其中，N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)为10mL，丙酮为15mL。室温下磁力搅拌24h，制成质量分数为13wt.%的均匀溶液。
采用凹型同轴静电纺喷嘴同轴静电纺丝制备皮芯结构纳米纤维：分别将内层和外层纺丝液倒入容量为20mL的注射器中，内层注射器推进速率为0.3mL/h，外层注射器推进速率为0.3mL/h。凹型喷嘴中，内层喷嘴直径为0.4mm，外层喷嘴直径为1.4mm。施加工作电压为11kV。以平板铝箔作为接收装置进行纺丝，接收距离为20cm。纺丝环境相对湿度<30%，纺丝温度约为20℃。纺丝时间为24h，可以得到厚度较厚且结构稳定的皮芯结构纳米纤维膜。
预处理工艺：将皮芯结构纳米纤维膜缠绕在长120mm、宽40mm、高5mm的长方体瓷砖上，缠绕时预加一定张力使纳米纤维膜能紧紧包裹在瓷砖上。将纳米纤维膜置于空气氛围中，在250℃下进行预处理工艺，升温速率为1℃/min，保温时间为6h。
碳化处理工艺：将经过预处理的纳米纤维膜放置在氮气环境中保护，在800℃下进行碳化处理工艺，升温速率为2℃/min，保温时间为8h。

Claims (5)

1.一种凹型同轴静电纺喷嘴，包括内层喷嘴和外层喷嘴，其特征在于：所述内层喷嘴和外层喷嘴顶端边缘处形成半椭圆曲线，且所述半椭圆的短轴长度值小于内层喷嘴直径的一半。
2.一种采用权利要求1所述凹型同轴静电纺喷嘴的高稳定性中空结构碳纳米纤维的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）配置内外层纺丝液：将聚丙烯腈溶于溶剂中，搅拌均匀，制成溶液质量分数为10-12wt.%的均质外层纺丝液；内层是将醋酸纤维素溶于溶剂中，搅拌均匀，制成溶液质量分数为13wt.%的均质内层纺丝液；
（2）纤维制备：采用凹型同轴静电纺喷嘴同轴静电纺纺制纳米纤维，控制内外层推进装置，内层纺丝液推进速率为0.1-0.3mL/h，外层纺丝液推进速率为0.1-0.3mL/h，内外层纺丝液的流速比为2：3，施加9-11kV高压电源，以平板铝箔作为接收装置进行纺丝，接收距离为15-20cm，待溶剂挥发固化后得到纳米纤维膜；
（3）对上述步骤（2）的纳米纤维膜进行预处理和碳化处理；预处理是将上述制得的纳米纤维膜放在空气环境中，升温至200-300℃，保温，并对纳米纤维膜施加一定张力，保温时间为4-6h，得到预处理纳米纤维膜；碳化处理是将上述经过预处理所得的纳米纤维膜置于氮气环境中，升温至700-800℃，保温，并对纳米纤维膜施加一定张力，保温时间为6-8h，得到中空结构碳纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的高稳定性中空结构碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述外层纺丝液的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺；所述内层纺丝液的溶剂为N-N-二甲基乙酰胺和丙酮的混合溶剂，N-N-二甲基乙酰胺和丙酮的体积分数比为2：3。
4.根据权利要求2所述的高稳定性中空结构碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中纺丝环境相对湿度<30%，纺丝温度为18-22℃。
5.根据权利要求2所述的高稳定性中空结构碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中预处理升温速度为1-2℃/min，碳化处理升温速度为1-2℃/min。
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