CN112730644A - 一种辣椒油中的罗丹明b的测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，涉及分析化学领域；包括以下步骤：1)将辣椒油加入含三氯乙酸的正己烷溶液中，超声萃取；2)活化PCX萃取柱后，将步骤1)处理得到的超声萃取液上样到PCX萃取柱中，自然流干；3)向步骤2)的PCX萃取柱中加入乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入含氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液；4)将氨水乙腈洗脱液用氮气吹扫浓缩，并用乙腈水溶液溶解，定容，涡旋混匀后过滤，使用液相色谱串联质谱仪测定。本发明优选提取液和洗脱液，并通过超声萃取和PCX萃取柱富集辣椒油中的罗丹明B，运用高效的液相色谱与质谱联用检测手段，避免甲醇对罗丹明B测定的干扰，能够有效地检测辣椒油中的罗丹明B。

Description

一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法。
背景技术
罗丹明B具有脂溶性，被用作调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂。使用了被污染的调味品制作食品时会造成残留。罗丹明B在3类致癌物清单中，具有一定的致癌性。因此，调味品中罗丹明B的检测具有实际意义。
甲醇是一种亲核试剂，能够与罗丹明B进行化学反应，现有的检测方法基本在处理过程中使用甲醇，影响罗丹明B测定方法的精确度。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，该方法在处理过程中不使用甲醇，避免甲醇对罗丹明B测定的干扰，能够有效地检测辣椒油中的罗丹明B。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，包括以下步骤：
1)将辣椒油加入含三氯乙酸的正己烷溶液中，超声萃取；
2)活化PCX萃取柱后，将步骤1)处理得到的超声萃取液上样到PCX萃取柱中，自然流干；
3)向步骤2)的PCX萃取柱中加入乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入含氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液；
4)将氨水乙腈洗脱液用氮气吹扫浓缩，并用乙腈水溶液溶解，定容，涡旋混匀后过滤，使用液相色谱串联质谱仪测定。
进一步地，步骤1)中，取0.8-2.0g辣椒油，加入8-20ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超声萃取3-8min。
进一步地，步骤1)中，取1.0g辣椒油，加入10ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超声萃取5min。
进一步地，步骤2)中，依次用水和醇类活化PCX萃取柱，水和醇类的体积比为1:0.6-1.5。
进一步地，步骤2)中，依次用5ml水，5ml甲醇活化PCX萃取柱后，将步骤1)处理得到的超声萃取液上样到PCX萃取柱中，自然流干。
进一步地，步骤3)中，向步骤2)的PCX萃取柱中加入3-8ml乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入3-8ml含10％氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液。
进一步地，步骤3)中，向步骤2)的PCX萃取柱中加入5ml乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入5ml含10％氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液。
进一步地，步骤4)中，将氨水乙腈洗脱液用氮气吹扫浓缩至近干，并用50％乙腈水溶液溶解，定容至1ml，涡旋混匀后过滤，使用液相色谱串联质谱仪测定
进一步地，所述液相色谱串联质谱仪的液相色谱的测定条件如下：
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，50mm x 2.1mm,1.7μm；
柱温：40℃；
进样量：1μL；
流速：0.3mL/min；
流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为乙腈；
梯度洗脱程序为：
0.00～1.00min，85％～85％A；
1.00～2.00min，85％～15％A；
2.00～3.00min，15％～15％A；
3.00～4.00min，15％～85％A；
4.00～5.00min，85％～85％A。
进一步地，所述液相色谱串联质谱仪的质谱的测定条件如下：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
毛细管电压：0.5kV；
离子源温度：150℃；
去溶剂气温度：500℃；
去溶剂气流量(氮气)：800L/h；
气帘气流量：50L/h；
多反应监测(MRM)模式检测，
罗丹明B的离子对参数为443.3/399.2、443.3/355.2。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明优选提取液和洗脱液，并通过超声萃取和PCX萃取柱富集辣椒油中的罗丹明B，运用高效的液相色谱与质谱联用检测手段，避免甲醇对罗丹明B测定的干扰，能够有效地检测辣椒油中的罗丹明B。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，包括以下步骤：
1)取1.0g辣椒油，加入10ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超声萃取5min；
2)依次用5ml水，5ml甲醇活化PCX萃取柱后，将步骤1)处理得到的超声萃取液上样到PCX萃取柱中，自然流干；
3)向步骤2)的PCX萃取柱中加入5ml乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入5ml含10％氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液；
4)将氨水乙腈洗脱液用氮气吹扫浓缩至近干，并用50％乙腈水溶液溶解，定容至1ml，涡旋混匀后过滤，使用液相色谱串联质谱仪测定。
进一步地，所述液相色谱串联质谱仪的液相色谱的测定条件如下：
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，50mm x 2.1mm,1.7μm；
柱温：40℃；
进样量：1μL；
流速：0.3mL/min；
流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为乙腈；
梯度洗脱程序为：
0.00～1.00min，85％～85％A；
1.00～2.00min，85％～15％A；
2.00～3.00min，15％～15％A；
3.00～4.00min，15％～85％A；
4.00～5.00min，85％～85％A。
所述液相色谱串联质谱仪的质谱的测定条件如下：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
毛细管电压：0.5kV；
离子源温度：150℃；
去溶剂气温度：500℃；
去溶剂气流量(氮气)：800L/h；
气帘气流量：50L/h；
多反应监测(MRM)模式检测，
罗丹明B的离子对参数为443.3/399.2、443.3/355.2。
效果评价及性能检测：
(1)线性范围与检出限
标准溶液的制备：用10mg/L的罗丹明B标准溶液配制成5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L的罗丹明B标准曲线液；
罗丹明B的检测：采用液相色谱串联质谱仪对罗丹明B标准溶液进行测定；
结果表明，以罗丹明B的定量离子建立曲线，罗丹明B在质量浓度范围5μg/L-100μg/L内，与其峰面积呈现良好的线性关系，其相关系数r均大于0.9995。
以标准溶液的浓度为X轴，标准品峰面积为Y轴，进行线性回归分析，得出线性回归方程为Y＝7052.26X+5986.25。检出限一般以方法检出限作为其检出限，按10倍信噪比作为其方法检出限，计算其检出限为1.0μg/L。
(2)回收率与精密度
选用经过测定不含有罗丹明B的辣椒油，分成三组。分别往三组样品中添加10ug/L、25ug/L、50ug/L低、中、高三个浓度的辣椒油，按照实施例1的方法进行添加回收率和精密度(n＝3)实验，实验结果如下表1所示。
表1回收率与精密度试验结果记录表
浓度(ug/L) 回收率(％) 精密度(RSD，％)
10 94 2.5
25 91 3.7
50 97 1.4
如表1所示，实施例1的辣椒油中的罗丹明B的测定方法，回收率达90％以上，相对标准偏差在1.4％-3.7％之间。说明本测定方法能够有效地检测辣椒油中的罗丹明B。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将辣椒油加入含三氯乙酸的正己烷溶液中，超声萃取；
2)活化PCX萃取柱后，将步骤1)处理得到的超声萃取液上样到PCX萃取柱中，自然流干；
3)向步骤2)的PCX萃取柱中加入乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入含氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液；
4)将氨水乙腈洗脱液用氮气吹扫浓缩，并用乙腈水溶液溶解，定容，涡旋混匀后过滤，使用液相色谱串联质谱仪测定。
2.如权利要求1所述的一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，其特征在于：步骤1)中，取0.8-2.0g辣椒油，加入8-20ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超声萃取3-8min。
3.如权利要求2所述的一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，其特征在于：步骤1)中，取1.0g辣椒油，加入10ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超声萃取5min。
4.如权利要求1所述的一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，其特征在于：步骤2)中，依次用水和醇类活化PCX萃取柱，水和醇类的体积比为1:0.6-1.5。
5.如权利要求4所述的一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，其特征在于：步骤2)中，依次用5ml水，5ml甲醇活化PCX萃取柱后，将步骤1)处理得到的超声萃取液上样到PCX萃取柱中，自然流干。
6.如权利要求1所述的一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，其特征在于：步骤3)中，向步骤2)的PCX萃取柱中加入3-8ml乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入3-8ml含10％氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液。
7.如权利要求6所述的一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，其特征在于：步骤3)中，向步骤2)的PCX萃取柱中加入5ml乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入5ml含10％氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液。
8.如权利要求1所述的一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，其特征在于：步骤4)中，将氨水乙腈洗脱液用氮气吹扫浓缩至近干，并用50％乙腈水溶液溶解，定容至1ml，涡旋混匀后过滤，使用液相色谱串联质谱仪测定。
9.如权利要求1所述的一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱仪的液相色谱的测定条件如下：
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，50mm x 2.1mm,1.7μm；
柱温：40℃；
进样量：1μL；
流速：0.3mL/min；
流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为乙腈；
梯度洗脱程序为：
0.00～1.00min，85％～85％A；
1.00～2.00min，85％～15％A；
2.00～3.00min，15％～15％A；
3.00～4.00min，15％～85％A；
4.00～5.00min，85％～85％A。
10.如权利要求1所述的一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱仪的质谱的测定条件如下：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
毛细管电压：0.5kV；
离子源温度：150℃；
去溶剂气温度：500℃；
去溶剂气流量(氮气)：800L/h；
气帘气流量：50L/h；
多反应监测(MRM)模式检测，
罗丹明B的离子对参数为443.3/399.2、443.3/355.2。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102221582A (zh) * 2011-04-02 2011-10-19 中华人民共和国陕西出入境检验检疫局 一种火锅底料中罗丹明b的快速检测方法
CN102662025A (zh) * 2012-05-22 2012-09-12 晨光生物科技集团股份有限公司 塑料包装材料中罗丹明b含量的检测方法
CN103293260A (zh) * 2012-02-25 2013-09-11 福建蓝昊生物技术有限公司 一种食品中罗丹明b高效检测方法及快速检测试剂盒

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102221582A (zh) * 2011-04-02 2011-10-19 中华人民共和国陕西出入境检验检疫局 一种火锅底料中罗丹明b的快速检测方法
CN103293260A (zh) * 2012-02-25 2013-09-11 福建蓝昊生物技术有限公司 一种食品中罗丹明b高效检测方法及快速检测试剂盒
CN102662025A (zh) * 2012-05-22 2012-09-12 晨光生物科技集团股份有限公司 塑料包装材料中罗丹明b含量的检测方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
史新宇;梅英杰;黄锦燕;陈素燕;: "超高效液相色谱-串联质谱法同时检测火锅底料中罗丹明B、碱性橙2、酸性橙2和碱性嫩黄O", 当代化工研究, no. 14 *
周海珍: "固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量", 肉类工业, no. 5, pages 25 - 27 *
杨桂玲;孟冰冰;于林;王业菊;: "液相色谱串联质谱法检测辣椒制品中罗丹明B的含量", 中国调味品, no. 05 *
王敏娟;聂晓玲;田丽;胡佳薇;乔海鸥;: "超高效液相色谱法测定辣椒油中罗丹明B的3种样品前处理方法比较", 中国卫生检验杂志, no. 21 *
白亚敏;: "QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒制品中的罗丹明B", 食品与发酵科技, no. 06 *
赵得娟: "高效液相串联质谱法检测辣椒油中的罗丹明B", 食品安全导刊, no. 14, pages 81 *
韩春晖;栾爽;耿欣;: "超高效液相色谱-串联质谱法测定花椒中罗丹明B的含量", 分析测试技术与仪器, no. 04 *

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