CN112725866A - 一种光电催化材料电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电沉积技术领域,具体的说是一种光电催化材料电极的制备方法,包括釜体、移动机构和挂具;所述釜体为长方体空腔式结构体;所述釜体内腔中填充有沉积液;所述釜体上方开口设计;所述釜体上方开口处安装有密封盖;所述釜体长度方向两端均开口设置;所述釜体底部固连有阳极板;所述移动机构包括电动机、传送链和导向杆;本发明通过设置底部呈波浪形的循环槽以及导向杆,在电动机的带动下,传送链带动导向杆运动,导向杆受到循环槽的限制,进而使导向杆的运动路径呈波浪形,相比较于现有技术中直线运行的方式,呈波浪形运动的方式可以有效地对釜体内的沉积液垂直方向的利用程度更高,进而便于沉积液中离子浓度的扩散。
Description
技术领域
本发明属于电沉积技术领域,具体的说是一种光电催化材料电极的制备方法。
背景技术
现有技术中脉冲电沉积通过周期性变化的电流使沉积槽内的沉积液中的离子在瞬间变化的极短的电流作用下沉积在镀件表面,由于脉冲电沉积时高频变化的电流导致脉冲电沉积与普通电镀相比,具有镀层平整致密、附着性好,电流效率高、环保性能好的优点,脉冲电沉积被广泛应用,但是由于脉冲电沉积时由于离子浓度扩散速率的限制,导致电沉积速率受到一定的影响,需要将脉冲间隔周期相应增长,便于离子的扩散,进而使镀件表面的镀层更加均匀,现有技术中大批量进行电沉积时,多采用挂镀的方式进行,由于阴、阳两极间隔较大距离竖直地浸入到沉积液中,且镀件在沉积液中的分布方位虽然较为均匀,但是对垂直方向的利用程度较低,且脉冲电沉积对离子的消耗能力较快,静止的挂镀方式容易导致形成离子空洞,一方面导致电沉积速率减慢,同时还容易导致沉积层的均匀程度较低。
中国专利发布的一种电沉积装置,申请号:2018104530081,包括电解液循环过滤单元、电解液槽、电沉积电源、阴极基底、电解液,它还包括横截面为长方形的直线状阳极和搅拌桨;所述的直线状阳极安设于搅拌桨的底部且直线状阳极的表面与搅拌桨的底面平齐;所述的搅拌桨的底面与阴极基底的表面平行且间距可调;所述的搅拌桨可作往复直线运动;所述的电解液的液面高于搅拌桨的底面1~2mm,该发明提高了沉积层厚度的均匀性和可控性,从而提高了产品质量,但是由于其电镀速率较慢,无法适用于大批量的电极片的制备,同时其电沉积反应在同一个平面上进行,对电解液槽的利用程度较低,进而导致生产效率较低。
鉴于此,本发明研制一种光电催化材料电极的制备方法,用于解决上述技术问题。
发明内容
为了弥补现有技术的不足,解决现有技术中电沉积反应离子扩散速率限制,导致电沉积速率较慢以及现有技术中挂镀电沉积时,对沉积槽垂直方向上运用程度较低的问题,本发明提出的一种光电催化材料电极的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:本发明所述的一种光电催化材料电极的制备方法,所述光电材料电极的制备方法包括以下步骤:
S1:将金属钛片依次通入10-15%稀硝酸溶液中进行酸洗、丙酮溶液中超声浸泡10-15min后,送入无水乙醇溶液中浸泡1.5-2h,浸泡完成后将金属钛片分割为30mm*10mm*0.1mm薄片作为阳极、铜片作为阴极置于乙醇溶液中进行阳极氧化处理;
S2:将S1中阳极氧化处理后的T-TiO2Nts作为阳极、Pt片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极通入含0.5mol/Lpb(NO3)2、0.05mol/LHNO3的溶液中进行还原反应,控制反应时间为30-50min;
S3:通入凝胶法制备掺杂有二氧化铈的二氧化钛颗粒,并将其置于马弗炉中500℃下高温煅烧1.5-2H,煅烧结束后即制得晶型为锐钛矿型的二氧化钛颗粒;
S4:将8g/L的掺杂有二氧化铈的二氧化钛颗粒以及0.4-0.5mol/L pb(NO3)2、0.2-0.25mol/LHNO3、0.01-0.015mol/LNaF进行高速搅拌3-4H后制得沉积液,将沉积液以及S2中还原处理后的T-TiO2Nts通入脉冲沉积釜中,控制脉冲沉积釜中电流密度为10mA/cm-2,脉冲频率800-1000Hz,间隔0.1S,温度40-45℃,电沉积20-25min后即制得光电催化材料电极;
其中S4中所述脉冲沉积釜包括釜体、移动机构和挂具;
所述釜体为长方体空腔式结构体;所述釜体内腔中填充有沉积液;所述釜体上方开口设计;所述釜体上方开口处安装有密封盖;所述釜体长度方向两端均开口设置;所述釜体底部固连有阳极板;
所述移动机构包括电动机、传送链和导向杆;所述釜体宽度方向两侧均开设有循环槽;所述循环槽环形设计;所述循环槽靠近釜体底部一侧呈波浪形设计;所述循环槽靠近密封盖一侧直线形设计;所述釜体开设有循环槽一侧开设有转动槽;所述转动槽内通过导杆转动连接有主动轮;所述釜体外侧对应主动轮固连有电动机;所述电动机与主动轮通过导杆转动连接;所述转动槽与循环槽导通设计;所述主动轮延伸至循环槽内设计;所述传送链滑动连接于循环槽内;所述传送链与主动轮啮合;所述传送链上开设有均匀分布的连接孔;所述导向杆转动连接于连接孔内;所述导向杆位于循环槽内两端均为“T”形设计;所述导向杆与循环槽滑动连接;所述导向杆位于釜体内腔中部分呈横向波浪形设计;所述循环槽靠近釜体底部一端固连有导电轨;所述导电轨与导向杆接触导通设计;
所述挂具包括连接杆和夹具;所述连接杆均匀固连于导向杆上;所述连接杆与导向杆连接处均处于波浪形导向杆的波峰或波谷处;所述连接杆远离导向杆一侧呈“J”形设计;所述夹具挂接于连接杆底部;所述夹具为“工”形设计;所述夹具两端均为圆盘型设计;所述夹具径面上开设有均匀分布的夹持槽;所述夹持槽锥形设计,用于夹持电极片;所述导向杆、连接杆和夹具均为导电材料制成;所述导向杆、连接杆和夹具除去连接处均涂刷有绝缘漆;
现有技术中脉冲电沉积通过周期性变化的电流使沉积槽内的沉积液中的离子在瞬间变化的极短的电流作用下沉积在镀件表面,由于脉冲电沉积时高频变化的电流导致脉冲电沉积与普通电镀相比,具有镀层平整致密、附着性好,电流效率高、环保性能好的优点,脉冲电沉积被广泛应用,但是由于脉冲电沉积时由于离子浓度扩散速率的限制,导致电沉积速率受到一定的影响,需要将脉冲间隔周期相应增长,便于离子的扩散,进而使镀件表面的镀层更加均匀,现有技术中大批量进行电沉积时,多采用挂镀的方式进行,由于阴、阳两极间隔较大距离竖直地浸入到沉积液中,且镀件在沉积液中的分布方位虽然较为均匀,但是对垂直方向的利用程度较低,且脉冲电沉积对离子的消耗能力较快,静止的挂镀方式容易导致形成离子空洞,一方面导致电沉积速率减慢,同时还容易导致沉积层的均匀程度较低;
本发明工作时,通过将电极片夹持于夹具的夹持槽内,并将夹具挂接在连接杆上,启动电动机,电动机带动主动轮进行缓慢转动,进而使主动轮带动传送链进行转动,传送链转动时带动导向杆进行转动,进而使导向杆带动连接杆向釜体内部移动,导向杆度底端的夹具缓慢的浸没入沉积液中,当导向杆运动至循环槽底端时,导向杆与循环槽底端的导电轨接触导通,进而使夹具与电源阴极导通,此时通过阳极和阴极沉积液中进行电流流通,沉积液中的离子逐渐向夹具上夹持的电极片上沉积,由于使用的电源为脉冲电源,浸没在沉积液中的电极片在周期性的电流作用下,逐渐在表面沉积一层细致的沉积层,通过设置底部呈波浪形的循环槽以及导向杆,在电动机的带动下,传送链带动导向杆运动,导向杆受到循环槽的限制,进而使导向杆的运动路径呈波浪形,相比较于现有技术中直线运行的方式,呈波浪形运动的方式可以有效地对釜体内的沉积液垂直方向的利用程度更高,进而便于沉积液中离子浓度的扩散,同时还使制得的电极片表面均匀度更高,同时导向杆位于釜体内部呈横向波浪形设计,也使相邻两个夹具之间垂直方向上错位设计,进而有效地避免在电沉积过程中离子扩散速率低于电沉积速率,导致电沉积效率降低以及电沉积层不均匀的情况发生。
优选的,所述导向杆位于循环槽内一端呈齿轮状设计;所述循环槽靠近釜体底部一端上侧固连有齿条;所述齿条与导向杆啮合;所述连接杆与导向杆转动连接;
工作时,通过设置齿条,传动链在带动导向杆在循环槽内运动的过程中,导向杆与齿条之间啮合,进而随着导向杆的持续运转,进而使导向杆在循环槽内发生转动,导向杆在转动的过程中波峰与波谷位置发生周期性变化,进而使连接杆以及夹具在沉积液中上下运动,进而有效地使夹具与沉积液的接触面积更大,有效地增强对沉积液垂直方向的运用,有效地增强电沉积的速率以及均匀程度。
优选的,所述夹具包括挂杆和连接盘;所述连接盘数量为二,对称固连于挂杆两端;所述连接盘相背一侧均开设有第一凹槽;所述夹持槽均开设于连接盘上;所述夹持槽与第一凹槽导通设计;所述第一凹槽内转动连接有转动盘;所述转动盘为绝缘材料制成;所述转动盘上对应夹持槽均固连有夹板;所述夹板一侧与夹持槽之间通过弹簧弹性连接;所述夹板用于配合夹持槽对电极片进行固定;
工作时,通过设置挂杆和连接盘,初始状态下转动转动盘,使转动盘上固连的夹板拉伸弹簧,将电极片插接于夹板与夹持槽之间,松开转动盘,使夹板与夹持槽共同作用对电极片形成夹持,进而使电极片夹持在夹具上,在运行时,均匀分布在连接盘侧壁上的电极片呈环形垂直分布,有效地使电极片之间均匀分散的同时,相互之间的影响较小,进而有效地使夹具上固连的电极片沉积速率较为均匀,进而使制得的电极片上的沉积层厚度均匀程度更高。
优选的,所述夹持槽均倾斜设计且倾斜方向一致;所述连接盘靠近挂杆一侧开设有导通槽;所述导通槽内壁固连有导电片;所述导电片倾斜设计且倾斜方向与夹持槽倾斜方向一致;所述挂杆延伸至导通槽内;所述导电片用于与挂杆之间接触导通;
工作时,通过连接盘和挂杆转动连接,且夹持槽倾斜设置,当连接杆在导向杆的带动下进行运动时,倾斜设置的夹持槽内的电极片与连接盘之间呈一定的角度,且由于夹持槽倾斜方向一致性,导致在运行过程中,电极片上下两端受到沉积液的阻碍效果的不同,进而导致连接盘在挂杆上转动,转动使连接盘上的电极片与釜体底部阳极板之间的距离周期性变化,同时转动的连接盘对沉积液产生一定的推动作用,进而使沉积液缓速循环流动,有效地使电极片在沉积液中形成的沉积层更加均匀,有效地使制得的光电催化材料电极的性能更好,表面沉积层更加均匀。
优选的,所述釜体底部安装有支撑板;所述支撑板通过弹簧与釜体底部弹性连接;所述阳极板固连于支撑板上且通过弹簧导线与外界电源导通;所述釜体底部转动连接有均匀分布的丝杠;所述丝杠贯穿支撑板且与支撑板啮合;
工作时,通过设置支撑板和丝杠,当切换不同规格的电极片进行电沉积作业时,通过转动丝杠,进而使丝杠带动支撑板在釜体内腔中进行上下移动,进而使支撑板上的阳极板与夹具的距离进行调节,通过调节阳极板与夹具的距离,进而使电流在阳极与阴极间流通速率更快,进而对沉积液中离子的扩散起到促进作用,使阳极方向发生的氧化反应产生的离子向阴极方向扩散补充的速率加快,进而使电极片表面沉积的沉积层形成的更加均匀。
优选的,所述支撑板上通过弹簧弹性连接有均匀分布的弹压板;所述阳极板复数设计;所述阳极板与弹压板固连;所述弹压板上固连有第一磁块;所述连接杆上固连有第二磁块;所述第一磁块与第二磁块同名磁极相斥排布;
工作时,通过设置弹压板和第一磁块、第二磁块,由于夹具在沉积液中成波浪形分布,通过将阳极板均匀划分为多块,进而在夹具在连接杆的带动下进行移动时,随着夹具在沉积液中产生垂直方向的移动,进而使第一磁块和第二磁块之间的距离发生变化,由于第一磁块和第二磁块相互排斥,不断变换位置的第二磁块对第一磁块产生规律性挤压,进而使弹压板带动阳极板呈规律性移动,进而有效地使阳极板在移动过程中,对氧化反应生成的离子进行推动,进而有效地加速新生成的离子向电极片区域移动,弥补沉积反应导致的沉积液中离子空洞区,进而有效地为沉积反应提供充足的离子浓度,使电极片上的沉积层更加均匀。
本发明的有益效果如下:
1.本发明所述的一种光电催化材料电极的制备方法,通过设置底部呈波浪形的循环槽以及导向杆,在电动机的带动下,传送链带动导向杆运动,导向杆受到循环槽的限制,进而使导向杆的运动路径呈波浪形,相比较于现有技术中直线运行的方式,呈波浪形运动的方式可以有效地对釜体内的沉积液垂直方向的利用程度更高,进而便于沉积液中离子浓度的扩散,同时还使制得的电极片表面均匀度更高,同时导向杆位于釜体内部呈横向波浪形设计,也使相邻两个夹具之间垂直方向上错位设计,进而有效地避免在电沉积过程中离子扩散速率低于电沉积速率,导致电沉积效率降低以及电沉积层不均匀的情况发生。
2.本发明所述的一种光电催化材料电极的制备方法,通过连接盘和挂杆转动连接,且夹持槽倾斜设置,当连接杆在导向杆的带动下进行运动时,倾斜设置的夹持槽内的电极片与连接盘之间呈一定的角度,且由于夹持槽倾斜方向一致性,导致在运行过程中,电极片上下两端受到沉积液的阻碍效果的不同,进而导致连接盘在挂杆上转动,转动使连接盘上的电极片与釜体底部阳极板之间的距离周期性变化,同时转动的连接盘对沉积液产生一定的推动作用,进而使沉积液缓速循环流动,有效地使电极片在沉积液中形成的沉积层更加均匀,有效地使制得的光电催化材料电极的性能更好,表面沉积层更加均匀。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明的方法流程图;
图2是脉冲沉积釜的主视图;
图3是脉冲沉积釜的剖视图;
图4是图3中A处局部放大图;
图5是图3中B处局部放大图;
图6是夹具的拆分图;
图中:釜体1、密封盖11、阳极板12、电动机2、循环槽21、转动槽22、主动轮23、传送链24、导电轨25、齿条26、导向杆3、连接杆31、夹具4、夹持槽41、挂杆42、连接盘43、第一凹槽44、转动盘45、夹板46、导通槽5、导电片51、支撑板6、丝杠61、弹压板62、第一磁块63、第二磁块64。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
如图1至图6所示,本发明所述的一种光电催化材料电极的制备方法,所述光电材料电极的制备方法包括以下步骤:
S1:将金属钛片依次通入10-15%稀硝酸溶液中进行酸洗、丙酮溶液中超声浸泡10-15min后,送入无水乙醇溶液中浸泡1.5-2h,浸泡完成后将金属钛片分割为30mm*10mm*1mm薄片作为阳极、铜片作为阴极置于乙醇溶液中进行阳极氧化处理;
S2:将S1中阳极氧化处理后的T-TiO2Nts作为阳极、Pt片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极通入含0.5mol/Lpb(NO3)2、0.05mol/LHNO3的溶液中进行还原反应,控制反应时间为30-50min;
S3:通入凝胶法制备掺杂有二氧化铈的二氧化钛颗粒,并将其置于马弗炉中500℃下高温煅烧1.5-2H,煅烧结束后即制得晶型为锐钛矿型的二氧化钛颗粒;
S4:将8g/L的掺杂有二氧化铈的二氧化钛颗粒以及0.4-0.5mol/L pb(NO3)2、0.2-0.25mol/LHNO3、0.01-0.015mol/LNaF进行高速搅拌3-4H后制得沉积液,将沉积液以及S2中还原处理后的T-TiO2Nts通入脉冲沉积釜中,控制脉冲沉积釜中电流密度为10mA/cm-2,脉冲频率800-1000Hz,间隔0.1S,温度40-45℃,电沉积20-25min后即制得光电催化材料电极;
其中S4中所述脉冲沉积釜包括釜体1、移动机构和挂具;
所述釜体1为长方体空腔式结构体;所述釜体1内腔中填充有沉积液;所述釜体1上方开口设计;所述釜体1上方开口处安装有密封盖11;所述釜体1长度方向两端均开口设置;所述釜体1底部固连有阳极板12;
所述移动机构包括电动机2、传送链24和导向杆3;所述釜体1宽度方向两侧均开设有循环槽21;所述循环槽21环形设计;所述循环槽21靠近釜体1底部一侧呈波浪形设计;所述循环槽21靠近密封盖11一侧直线形设计;所述釜体1开设有循环槽21一侧开设有转动槽22;所述转动槽22内通过导杆转动连接有主动轮23;所述釜体1外侧对应主动轮23固连有电动机2;所述电动机2与主动轮23通过导杆转动连接;所述转动槽22与循环槽21导通设计;所述主动轮23延伸至循环槽21内设计;所述传送链24滑动连接于循环槽21内;所述传送链24与主动轮23啮合;所述传送链24上开设有均匀分布的连接孔;所述导向杆3转动连接于连接孔内;所述导向杆3位于循环槽21内两端均为“T”形设计;所述导向杆3与循环槽21滑动连接;所述导向杆3位于釜体1内腔中部分呈横向波浪形设计;所述循环槽21靠近釜体1底部一端固连有导电轨25;所述导电轨25与导向杆3接触导通设计;
所述挂具包括连接杆31和夹具4;所述连接杆31均匀固连于导向杆3上;所述连接杆31与导向杆3连接处均处于波浪形导向杆3的波峰或波谷处;所述连接杆31远离导向杆3一侧呈“J”形设计;所述夹具4挂接于连接杆31底部;所述夹具4为“工”形设计;所述夹具4两端均为圆盘型设计;所述夹具4径面上开设有均匀分布的夹持槽41;所述夹持槽41锥形设计,用于夹持电极片;所述导向杆3、连接杆31和夹具4均为导电材料制成;所述导向杆3、连接杆31和夹具4除去连接处均涂刷有绝缘漆;
现有技术中脉冲电沉积通过周期性变化的电流使沉积槽内的沉积液中的离子在瞬间变化的极短的电流作用下沉积在镀件表面,由于脉冲电沉积时高频变化的电流导致脉冲电沉积与普通电镀相比,具有镀层平整致密、附着性好,电流效率高、环保性能好的优点,脉冲电沉积被广泛应用,但是由于脉冲电沉积时由于离子浓度扩散速率的限制,导致电沉积速率受到一定的影响,需要将脉冲间隔周期相应增长,便于离子的扩散,进而使镀件表面的镀层更加均匀,现有技术中大批量进行电沉积时,多采用挂镀的方式进行,由于阴、阳两极间隔较大距离竖直地浸入到沉积液中,且镀件在沉积液中的分布方位虽然较为均匀,但是对垂直方向的利用程度较低,且脉冲电沉积对离子的消耗能力较快,静止的挂镀方式容易导致形成离子空洞,一方面导致电沉积速率减慢,同时还容易导致沉积层的均匀程度较低;
本发明工作时,通过将电极片夹持于夹具4的夹持槽41内,并将夹具4挂接在连接杆31上,启动电动机2,电动机2带动主动轮23进行缓慢转动,进而使主动轮23带动传送链24进行转动,传送链24转动时带动导向杆3进行转动,进而使导向杆3带动连接杆31向釜体1内部移动,导向杆3度底端的夹具4缓慢的浸没入沉积液中,当导向杆3运动至循环槽21底端时,导向杆3与循环槽21底端的导电轨25接触导通,进而使夹具4与电源阴极导通,此时通过阳极和阴极沉积液中进行电流流通,沉积液中的离子逐渐向夹具4上夹持的电极片上沉积,由于使用的电源为脉冲电源,浸没在沉积液中的电极片在周期性的电流作用下,逐渐在表面沉积一层细致的沉积层,通过设置底部呈波浪形的循环槽21以及导向杆3,在电动机2的带动下,传送链24带动导向杆3运动,导向杆3受到循环槽21的限制,进而使导向杆3的运动路径呈波浪形,相比较于现有技术中直线运行的方式,呈波浪形运动的方式可以有效地对釜体1内的沉积液垂直方向的利用程度更高,进而便于沉积液中离子浓度的扩散,同时还使制得的电极片表面均匀度更高,同时导向杆3位于釜体1内部呈横向波浪形设计,也使相邻两个夹具4之间垂直方向上错位设计,进而有效地避免在电沉积过程中离子扩散速率低于电沉积速率,导致电沉积效率降低以及电沉积层不均匀的情况发生。
作为本发明的一种实施方式,所述导向杆3位于循环槽21内一端呈齿轮状设计;所述循环槽21靠近釜体1底部一端上侧固连有齿条26;所述齿条26与导向杆3啮合;所述连接杆31与导向杆3转动连接;
工作时,通过设置齿条26,传动链在带动导向杆3在循环槽21内运动的过程中,导向杆3与齿条26之间啮合,进而随着导向杆3的持续运转,进而使导向杆3在循环槽21内发生转动,导向杆3在转动的过程中波峰与波谷位置发生周期性变化,进而使连接杆31以及夹具4在沉积液中上下运动,进而有效地使夹具4与沉积液的接触面积更大,有效地增强对沉积液垂直方向的运用,有效地增强电沉积的速率以及均匀程度。
作为本发明的一种实施方式,所述夹具4包括挂杆42和连接盘43;所述连接盘43数量为二,对称固连于挂杆42两端;所述连接盘43相背一侧均开设有第一凹槽44;所述夹持槽41均开设于连接盘43上;所述夹持槽41与第一凹槽44导通设计;所述第一凹槽44内转动连接有转动盘45;所述转动盘45为绝缘材料制成;所述转动盘45上对应夹持槽41均固连有夹板46;所述夹板46一侧与夹持槽41之间通过弹簧弹性连接;所述夹板46用于配合夹持槽41对电极片进行固定;
工作时,通过设置挂杆42和连接盘43,初始状态下转动转动盘45,使转动盘45上固连的夹板46拉伸弹簧,将电极片插接于夹板46与夹持槽41之间,松开转动盘45,使夹板46与夹持槽41共同作用对电极片形成夹持,进而使电极片夹持在夹具4上,在运行时,均匀分布在连接盘43侧壁上的电极片呈环形垂直分布,有效地使电极片之间均匀分散的同时,相互之间的影响较小,进而有效地使夹具4上固连的电极片沉积速率较为均匀,进而使制得的电极片上的沉积层厚度均匀程度更高。
作为本发明的一种实施方式,所述夹持槽41均倾斜设计且倾斜方向一致;所述连接盘43靠近挂杆42一侧开设有导通槽5;所述导通槽5内壁固连有导电片51;所述导电片51倾斜设计且倾斜方向与夹持槽41倾斜方向一致;所述挂杆42延伸至导通槽5内;所述导电片51用于与挂杆42之间接触导通;
工作时,通过连接盘43和挂杆42转动连接,且夹持槽41倾斜设置,当连接杆31在导向杆3的带动下进行运动时,倾斜设置的夹持槽41内的电极片与连接盘43之间呈一定的角度,且由于夹持槽41倾斜方向一致性,导致在运行过程中,电极片上下两端受到沉积液的阻碍效果的不同,进而导致连接盘43在挂杆42上转动,转动使连接盘43上的电极片与釜体1底部阳极板12之间的距离周期性变化,同时转动的连接盘43对沉积液产生一定的推动作用,进而使沉积液缓速循环流动,有效地使电极片在沉积液中形成的沉积层更加均匀,有效地使制得的光电催化材料电极的性能更好,表面沉积层更加均匀。
作为本发明的一种实施方式,所述釜体1底部安装有支撑板6;所述支撑板6通过弹簧与釜体1底部弹性连接;所述阳极板12固连于支撑板6上且通过弹簧导线与外界电源导通;所述釜体1底部转动连接有均匀分布的丝杠61;所述丝杠61贯穿支撑板6且与支撑板6啮合;
工作时,通过设置支撑板6和丝杠61,当切换不同规格的电极片进行电沉积作业时,通过转动丝杠61,进而使丝杠61带动支撑板6在釜体1内腔中进行上下移动,进而使支撑板6上的阳极板12与夹具4的距离进行调节,通过调节阳极板12与夹具4的距离,进而使电流在阳极与阴极间流通速率更快,进而对沉积液中离子的扩散起到促进作用,使阳极方向发生的氧化反应产生的离子向阴极方向扩散补充的速率加快,进而使电极片表面沉积的沉积层形成的更加均匀。
作为本发明的一种实施方式,所述支撑板6上通过弹簧弹性连接有均匀分布的弹压板62;所述阳极板12复数设计;所述阳极板12与弹压板62固连;所述弹压板62上固连有第一磁块63;所述连接杆31上固连有第二磁块64;所述第一磁块63与第二磁块64同名磁极相斥排布;
工作时,通过设置弹压板62和第一磁块63、第二磁块64,由于夹具4在沉积液中成波浪形分布,通过将阳极板12均匀划分为多块,进而在夹具4在连接杆31的带动下进行移动时,随着夹具4在沉积液中产生垂直方向的移动,进而使第一磁块63和第二磁块64之间的距离发生变化,由于第一磁块63和第二磁块64相互排斥,不断变换位置的第二磁块64对第一磁块63产生规律性挤压,进而使弹压板62带动阳极板12呈规律性移动,进而有效地使阳极板12在移动过程中,对氧化反应生成的离子进行推动,进而有效地加速新生成的离子向电极片区域移动,弥补沉积反应导致的沉积液中离子空洞区,进而有效地为沉积反应提供充足的离子浓度,使电极片上的沉积层更加均匀。
具体实施流程如下:
工作时,通过将电极片夹持于夹具4的夹持槽41内,并将夹具4挂接在连接杆31上,启动电动机2,电动机2带动主动轮23进行缓慢转动,进而使主动轮23带动传送链24进行转动,传送链24转动时带动导向杆3进行转动,进而使导向杆3带动连接杆31向釜体1内部移动,导向杆3度底端的夹具4缓慢的浸没入沉积液中,当导向杆3运动至循环槽21底端时,导向杆3与循环槽21底端的导电轨25接触导通,进而使夹具4与电源阴极导通,此时通过阳极和阴极沉积液中进行电流流通,沉积液中的离子逐渐向夹具4上夹持的电极片上沉积,由于使用的电源为脉冲电源,浸没在沉积液中的电极片在周期性的电流作用下,逐渐在表面沉积一层细致的沉积层。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种光电催化材料电极的制备方法,其特征在于:所述光电材料电极的制备方法包括以下步骤:
S1:将金属钛片依次通入10-15%稀硝酸溶液中进行酸洗、丙酮溶液中超声浸泡10-15min后,送入无水乙醇溶液中浸泡1.5-2h,浸泡完成后将金属钛片分割为30mm*10mm*0.1mm薄片作为阳极、铜片作为阴极置于乙醇溶液中进行阳极氧化处理;
S2:将S1中阳极氧化处理后的T-TiO2Nts作为阳极、Pt片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极通入含0.5mol/Lpb(NO3)2、0.05mol/LHNO3的溶液中进行还原反应,控制反应时间为30-50min;
S3:通入凝胶法制备掺杂有二氧化铈的二氧化钛颗粒,并将其置于马弗炉中500℃下高温煅烧1.5-2H,煅烧结束后即制得晶型为锐钛矿型的二氧化钛颗粒;
S4:将8g/L的掺杂有二氧化铈的二氧化钛颗粒以及0.4-0.5mol/L pb(NO3)2、0.2-0.25mol/LHNO3、0.01-0.015mol/LNaF进行高速搅拌3-4H后制得沉积液,将沉积液以及S2中还原处理后的T-TiO2Nts通入脉冲沉积釜中,控制脉冲沉积釜中电流密度为10mA/cm-2,脉冲频率800-1000Hz,间隔0.1S,温度40-45℃,电沉积20-25min后即制得光电催化材料电极;
其中S4中所述脉冲沉积釜包括釜体(1)、移动机构和挂具;
所述釜体(1)为长方体空腔式结构体;所述釜体(1)内腔中填充有沉积液;所述釜体(1)上方开口设计;所述釜体(1)上方开口处安装有密封盖(11);所述釜体(1)长度方向两端均开口设置;所述釜体(1)底部固连有阳极板(12);
所述移动机构包括电动机(2)、传送链(24)和导向杆(3);所述釜体(1)宽度方向两侧均开设有循环槽(21);所述循环槽(21)环形设计;所述循环槽(21)靠近釜体(1)底部一侧呈波浪形设计;所述循环槽(21)靠近密封盖(11)一侧直线形设计;所述釜体(1)开设有循环槽(21)一侧开设有转动槽(22);所述转动槽(22)内通过导杆转动连接有主动轮(23);所述釜体(1)外侧对应主动轮(23)固连有电动机(2);所述电动机(2)与主动轮(23)通过导杆转动连接;所述转动槽(22)与循环槽(21)导通设计;所述主动轮(23)延伸至循环槽(21)内设计;所述传送链(24)滑动连接于循环槽(21)内;所述传送链(24)与主动轮(23)啮合;所述传送链(24)上开设有均匀分布的连接孔;所述导向杆(3)转动连接于连接孔内;所述导向杆(3)位于循环槽(21)内两端均为“T”形设计;所述导向杆(3)与循环槽(21)滑动连接;所述导向杆(3)位于釜体(1)内腔中部分呈横向波浪形设计;所述循环槽(21)靠近釜体(1)底部一端固连有导电轨(25);所述导电轨(25)与导向杆(3)接触导通设计;
所述挂具包括连接杆(31)和夹具(4);所述连接杆(31)均匀固连于导向杆(3)上;所述连接杆(31)与导向杆(3)连接处均处于波浪形导向杆(3)的波峰或波谷处;所述连接杆(31)远离导向杆(3)一侧呈“J”形设计;所述夹具(4)挂接于连接杆(31)底部;所述夹具(4)为“工”形设计;所述夹具(4)两端均为圆盘型设计;所述夹具(4)径面上开设有均匀分布的夹持槽(41);所述夹持槽(41)锥形设计,用于夹持电极片;所述导向杆(3)、连接杆(31)和夹具(4)均为导电材料制成;所述导向杆(3)、连接杆(31)和夹具(4)除去连接处均涂刷有绝缘漆。
2.根据权利要求1所述的一种光电催化材料电极的制备方法,其特征在于:所述导向杆(3)位于循环槽(21)内一端呈齿轮状设计;所述循环槽(21)靠近釜体(1)底部一端上侧固连有齿条(26);所述齿条(26)与导向杆(3)啮合;所述连接杆(31)与导向杆(3)转动连接。
3.根据权利要求1所述的一种光电催化材料电极的制备方法,其特征在于:所述夹具(4)包括挂杆(42)和连接盘(43);所述连接盘(43)数量为二,对称固连于挂杆(42)两端;所述连接盘(43)相背一侧均开设有第一凹槽(44);所述夹持槽(41)均开设于连接盘(43)上;所述夹持槽(41)与第一凹槽(44)导通设计;所述第一凹槽(44)内转动连接有转动盘(45);所述转动盘(45)为绝缘材料制成;所述转动盘(45)上对应夹持槽(41)均固连有夹板(46);所述夹板(46)一侧与夹持槽(41)之间通过弹簧弹性连接;所述夹板(46)用于配合夹持槽(41)对电极片进行固定。
4.根据权利要求3所述的一种光电催化材料电极的制备方法,其特征在于:所述夹持槽(41)均倾斜设计且倾斜方向一致;所述连接盘(43)靠近挂杆(42)一侧开设有导通槽(5);所述导通槽(5)内壁固连有导电片(51);所述导电片(51)倾斜设计且倾斜方向与夹持槽(41)倾斜方向一致;所述挂杆(42)延伸至导通槽(5)内;所述导电片(51)用于与挂杆(42)之间接触导通。
5.根据权利要求1所述的一种光电催化材料电极的制备方法,其特征在于:所述釜体(1)底部安装有支撑板(6);所述支撑板(6)通过弹簧与釜体(1)底部弹性连接;所述阳极板(12)固连于支撑板(6)上且通过弹簧导线与外界电源导通;所述釜体(1)底部转动连接有均匀分布的丝杠(61);所述丝杠(61)贯穿支撑板(6)且与支撑板(6)啮合。
6.根据权利要求5所述的一种光电催化材料电极的制备方法,其特征在于:所述支撑板(6)上通过弹簧弹性连接有均匀分布的弹压板(62);所述阳极板(12)复数设计;所述阳极板(12)与弹压板(62)固连;所述弹压板(62)上固连有第一磁块(63);所述连接杆(31)上固连有第二磁块(64);所述第一磁块(63)与第二磁块(64)同名磁极相斥排布。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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