CN112725712A - 选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法及制得的制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金加工技术领域，尤其是涉及一种选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法及制得的制品。所述热处理方法包括如下步骤：(a)将选区激光熔化的Ti2AlNb基合金于真空条件下升温至α2+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；(b)将步骤(a)处理后的Ti2AlNb基合金于真空条件下升温至α2+O+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；(c)将步骤(b)处理后的Ti2AlNb合金于真空条件下升温至O+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；所述升温的升温速率为15～25℃/min。本发明采用快速升温避免中温脆性开裂，三个温度区间分别析出不同作用的多尺度强化相等，结合其他条件保证强度和塑性匹配。

Description

选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法及制得的制品
技术领域
本发明涉及合金加工技术领域，尤其是涉及一种选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法及制得的制品。
背景技术
选区激光熔化制造技术被逐步应用于航空航天领域制备大尺度薄壁复杂结构部件，相比于传统的锻造和精密铸造工艺，可节省大量原材料、缩短加工周期。Ti2AlNb合金由于密度低(5.3g/cm3)、高温比强度高、抗氧化性能优异等优点在航空航天领域具有广阔的应用前景，以其替代传统镍基高温合金应用可实现结构减重35％以上。因而，选用Ti2AlNb合金通过选区激光熔化工艺制备大尺寸复杂结构部件成为未来发展趋势。但是选区激光熔化制备Ti2AlNb合金成形态组织有别于传统锻造和铸造组织，超快速凝固过程形成的亚稳态细小晶粒B2单相组织，虽具有优异的强度和塑性匹配，但由于超快速凝固冷却使合金组织远偏离平衡态，在高温直接服役会发生大量细小针状相的快速析出导致合金脆化。以往锻造合金热处理调控方法是基于Ti-Al-Nb相图通过“溶解+析出”过程控制第二相形貌和尺寸实现强度和塑性匹配，选区激光熔化Ti2AlNb合金的相变过程与锻造合金差异较大且只能使用真空热处理，锻造Ti2AlNb合金的热处理工艺直接套用会导致合金强度和塑性匹配不佳，且目前没有公开报道过适合于选区激光熔化制备Ti2AlNb合金的真空热处理工艺。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法。
本发明的第二目的在于提供采用所述选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法制得的制品。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法，包括如下步骤：
(a)将选区激光熔化的Ti2AlNb基合金于真空条件下升温至α2+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；
(b)将步骤(a)处理后的Ti2AlNb基合金于真空条件下升温至α2+O+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；
(c)将步骤(b)处理后的Ti2AlNb合金于真空条件下升温至O+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；
步骤(a)、(b)和(c)中的所述升温的升温速率为15～25℃/min。
本发明的热处理方法，选区激光熔化的Ti2AlNb基合金为细晶单相B2组织，经过α2+B2相区内温度热处理后，在晶界形成非连续的颗粒状α2相，然后在经α2+O+B2相区内温度热处理后，在B2基体上析出弥散分布的大尺寸O相板条，再经O+B2相区内温度热处理后，B2基体上析出弥散分布的小尺寸O相板条。合金中晶界处颗粒状α2相具有钉扎和强化晶界作用，保证成形态细晶组织的强韧性优势，晶内弥散分布的多尺度O相板条阻碍位错运动具有强化基体的作用，由于快速冷却保留了更多的B2相基体起到协调变形的作用，使合金保持了较高的强度和塑性匹配。
本发明采用快速升温，避免中温脆性开裂，三个温度区间分别析出不同作用的多尺度强化相。
在本发明的具体实施方式中，所述α2+B2相区内温度为1010～1040℃。
在本发明的具体实施方式中，所述α2+O+B2相区内温度为950～990℃。
在本发明的具体实施方式中，所述O+B2相区内温度为850～900℃。
Ti2AlNb基合金的α2+B2相区温度范围为1010～1060℃，α2+O+B2相区温度范围为900～1010℃，O+B2相区温度范围为630～900℃。本发明所采用的热处理的温度，是在特定相区中的选定的特定温度范围，以保证获得目标组织。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，所述保温处理的时间为1～3h。
在本发明的具体实施方式中，步骤(b)中，所述保温处理的时间为2～6h。
在本发明的具体实施方式中，步骤(c)中，所述保温处理的时间为18～36h。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，所述冷却处理包括：以145～155℃/min的降温速率降至500±10℃后，以8～12℃/min的降温速率降至室温。
在本发明的具体实施方式中，步骤(b)中，所述冷却处理包括：以95～105℃/min的降温速率降至500±10℃后，以8～12℃/min的降温速率降至室温。
在本发明的具体实施方式中，步骤(c)中，所述冷却处理包括：以95～105℃/min的降温速率降至500±10℃后，以8～12℃/min的降温速率降至室温。
在实际操作中，通过采用气淬冷却的方式进行上述冷却处理。比如采用高纯氩气气淬冷却的方式，通过调控氩气流量来控制冷却过程中的降温速率。
本发明通过快速升温避免中温脆性开裂，三个温度区间分别析出不同作用的多尺度强化相，快速冷却保留更高比例的塑韧性组织，同时分阶段控冷避免合金中过大内应力。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)、(b)和(c)中的所述真空条件的真空度不低于10-2Pa。
本发明还提供了采用上述任意一种所述选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法得到的选区激光熔化Ti2AlNb基合金制品。
在本发明的具体实施方式中，所述制品中，具有晶界颗粒α2、多尺度O相板条和B2基体三相组织。
其中，所述多尺度O相板条包括大尺寸O相板条和小尺寸O相板条，所述大尺寸O相板条的尺寸为：长度1～5μm、宽度0.2～0.5μm，所述小尺寸O相板条的尺寸为：长度0.1～0.5μm、宽度＜0.1μm。
在本发明的具体实施方式中，所述制品中，大尺寸O相板条、小尺寸O相板条、B2基体、α2颗粒相的组织的体积分数分别为10％～20％、45％～55％、30％～40％、3％～7％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的热处理方法，通过快速升温到α2+B2相区内特定温度，避免中温析出脆化，形成非连续的α2颗粒晶界强化相，保证成形态细晶组织的强韧性优势；α2+O+B2相区，析出弥散分布的大尺寸O相板条，作为高温基体强化相；O+B2相区，析出弥散分布的小尺寸O相板条，作为室温基体强化相；由于快速冷却保留了更多的B2基体，起到协调变形的作用，保证强度和塑性匹配。
(2)采用本发明的热处理方法得到的选区激光熔化Ti2AlNb基合金制品，能够保证强度和塑性的匹配性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法的步骤(a)处理后得到的材料的显微结构；
图2为本发明实施例提供的选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法的步骤(a)和步骤(b)处理后得到的材料的显微结构；
图3为本发明实施例提供的选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法的步骤(a)～(c)处理后得到的材料的显微结构。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法，包括如下步骤：
(a)将选区激光熔化的Ti2AlNb基合金于真空条件下升温至α2+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；
(b)将步骤(a)处理后的Ti2AlNb基合金于真空条件下升温至α2+O+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；
(c)将步骤(b)处理后的Ti2AlNb合金于真空条件下升温至O+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；
步骤(a)、(b)和(c)中的所述升温的升温速率为15～25℃/min。
本发明的热处理方法，选区激光熔化的Ti2AlNb基合金为细晶单相B2组织，经过α2+B2相区热处理后，在晶界形成非连续的颗粒状α2相，然后在经α2+O+B2相区热处理后，在B2基体上析出弥散分布的大尺寸O相板条，再经O+B2相区热处理后，B2基体上析出弥散分布的小尺寸O相板条。合金中晶界处颗粒状α2相具有钉扎和强化晶界作用，保证成形态细晶组织的强韧性优势，晶内弥散分布的多尺度O相板条阻碍位错运动具有强化基体的作用，由于快速冷却保留了更多的B2相基体起到协调变形的作用，使合金保持了较高的强度和塑性匹配。
本发明采用快速升温，避免中温脆性开裂，三个温度区间分别析出不同作用的多尺度强化相。
在本发明的具体实施方式中，所述α2+B2相区内温度为1010～1040℃。如在不同实施方式中，可采用的所述α2+B2相区内温度可以为1010℃、1020℃、1030℃、1040℃等等。
在本发明的具体实施方式中，所述α2+O+B2相区内温度为950～990℃。如在不同实施方式中，可采用的所述α2+O+B2相区内温度可以为950℃、960℃、970℃、980℃、990℃等等。
在本发明的具体实施方式中，所述O+B2相区内温度为850～900℃。如在不同实施方式中，可采用的所述O+B2相区内温度可以为850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃等等。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，所述保温处理的时间为1～3h。如在不同实施方式中，步骤(a)中的所述保温处理的时间可以为1h、1.5h、2h、2.5h、3h等等。
在本发明的具体实施方式中，步骤(b)中，所述保温处理的时间为2～6h。如在不同实施方式中，步骤(b)中的所述保温处理的时间可以为2h、3h、4h、5h、6h等等。
在本发明的具体实施方式中，步骤(c)中，所述保温处理的时间为18～36h。如在不同实施方式中，步骤(c)中的所述保温处理的时间可以为18h、20h、22h、24h、26h、28h、30h、32h、34h、36h等等。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，所述冷却处理包括：以145～155℃/min的降温速率降至500±10℃后，以8～12℃/min的降温速率降至室温。
如在实际操作中，步骤(a)中，以145℃/min、148℃/min、150℃/min、152℃/min或155℃/min等等的降温速率降至500±10℃后，以8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min或12℃/min等等的降温速率降至室温。
在本发明的具体实施方式中，步骤(b)中，所述冷却处理包括：以95～105℃/min的降温速率降至500±10℃后，以8～12℃/min的降温速率降至室温。
如在实际操作中，步骤(b)中，以95℃/min、98℃/min、100℃/min、102℃/min或105℃/min等等的降温速率降至500±10℃后，以8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min或12℃/min等等的降温速率降至室温。
在本发明的具体实施方式中，步骤(c)中，所述冷却处理包括：以95～105℃/min的降温速率降至500±10℃后，以8～12℃/min的降温速率降至室温。
如在实际操作中，步骤(c)中，以95℃/min、98℃/min、100℃/min、102℃/min或105℃/min等等的降温速率降至500±10℃后，以8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min或12℃/min等等的降温速率降至室温。
本发明通过快速升温避免中温脆性开裂，三个温度区间分别析出不同作用的多尺度强化相，快速冷却保留更高比例的塑韧性组织，同时分阶段控冷避免合金中过大内应力。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)、(b)和(c)中的所述真空条件的真空度不低于10-2Pa。
在本发明的具体实施方式中，所述Ti2AlNb基合金为常规的Ti2AlNb基合金，如可以为按原子百分比为Ti-22Al-25Nb的合金，但不局限于此。
本发明还提供了采用上述任意一种所述选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法得到的选区激光熔化Ti2AlNb基合金制品。
在本发明的具体实施方式中，所述制品中，具有晶界颗粒α2、多尺度O相板条和B2基体三相组织。
其中，所述多尺度O相板条包括大尺寸O相板条和小尺寸O相板条，所述大尺寸O相板条的尺寸为：长度1～5μm、宽度0.2～0.5μm，所述小尺寸O相板条的尺寸为：长度0.1～0.5μm、宽度＜0.1μm。
在本发明的具体实施方式中，所述制品中，大尺寸O相板条、小尺寸O相板条、B2基体、α2颗粒相的组织的体积分数分别为10％～20％、45％～55％、30％～40％、3％～7％。
实施例1
本实施例提供了选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法，包括如下步骤：
(a)将选区激光熔化的Ti2AlNb基合金以一定升温速率于真空度不低于10-2Pa的真空条件下升温至α2+B2相区内某一温度保温处理后，冷却处理；
(b)将步骤(a)处理后的Ti2AlNb基合金以一定升温速率于真空度不低于10-2Pa的真空条件下升温至α2+O+B2相区内某一温度保温处理后，冷却处理；
(c)将步骤(b)处理后的Ti2AlNb合金以一定升温速率于真空度不低于10-2Pa的真空条件下升温至O+B2相区内某一温度保温处理后，冷却处理。
按照上述方法，以表1中所列的具体处理条件对选区激光熔化的Ti2AlNb基合金进行热处理。
其中原材料采用选区激光熔化制造的Ti2AlNb基合金薄壁结构部件，外轮廓尺寸为240mm(长度)×60～100mm(宽度)×3～5mm(厚度)，壁厚为变截面1～5mm，内部为空腔结构。
表1不同处理条件
Figure BDA0002846423820000091
Figure BDA0002846423820000101
比较例1
比较例1参考实施例1中1#的热处理方法，区别在于：步骤(a)、(b)和(c)中的升温速率均为5℃/min。
比较例2
比较例2参考实施例1中1#的热处理方法，区别在于：步骤(a)、(b)和(c)中的保温处理的温度分别为1070℃、930℃、800℃。
实验例1
为了对比说明不同实施例的热处理方法对选区激光熔化Ti2AlNb基合金的组织结构的影响，采用扫描电镜分别观察实施例1和比较例1～2热处理后的制品的结构。
本发明实施例1的热处理后的选区激光熔化Ti2AlNb基合金的显微结构如图1～图3所示。从图中可知，经1025℃保温2h快速冷却后，晶粒尺寸细小，在晶界析出非连续的颗粒状α2相，体积分数为3.5％，晶内无析出；经970℃保温4h快速冷却后，晶内析出大尺寸O相板条，体积分数约15.2％；经875℃保温24h快速冷却后，晶内析出小尺寸O相板条，体积分数约46.8％。
比较例2在1070℃保温导致晶粒快速长大、晶界形貌平直、后续热处理在晶界形成连续析出相；930℃保温导致晶界析出连续的O相，晶内O相板条粗大；800℃保温导致晶内析出相更多尺寸更细小，B2基体体积分数降低，塑性难以保证。
实验例2
对实施例1和比较例1～2热处理后的选区激光熔化Ti2AlNb基合金的性能进行测试，测试结果见表2和表3。
表2不同热处理后的Ti2AlNb基合金的室温拉伸性能
编号 σ<sub>b</sub>/MPa σ<sub>0.2</sub>/MPa δ/％ ψ/％
1# 1010 893 10.0 9
2# 1008 897 9.5 8
3# 1013 891 10.5 9
4# 1035 907 8.0 9
5# 1015 887 6.5 7
6# 1010 920 5.0 6
7# 980 883 4.5 5
比较例1 1006 905 4.5 5
比较例2 940 835 3.5 4
表3不同热处理后的Ti2AlNb基合金的800℃拉伸性能
Figure BDA0002846423820000111
Figure BDA0002846423820000121
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.选区激光熔化Ti2AlNb基合金的热处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将选区激光熔化的Ti2AlNb基合金于真空条件下升温至α2+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；
(b)将步骤(a)处理后的Ti2AlNb基合金于真空条件下升温至α2+O+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；
(c)将步骤(b)处理后的Ti2AlNb合金于真空条件下升温至O+B2相区内温度保温处理后，冷却处理；
步骤(a)、(b)和(c)中的所述升温的升温速率为15～25℃/min。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述α2+B2相区内温度为1010～1040℃；
所述α2+O+B2相区内温度为950～990℃；
所述O+B2相区内温度为850～900℃。
3.根据权利要求1或2所述的热处理方法，其特征在于，步骤(a)中，所述保温处理的时间为1～3h。
4.根据权利要求1或2所述的热处理方法，其特征在于，步骤(b)中，所述保温处理的时间为2～6h。
5.根据权利要求1或2所述的热处理方法，其特征在于，步骤(c)中，所述保温处理的时间为18～36h。
6.根据权利要求1或2所述的热处理方法，其特征在于，步骤(a)中，步骤(a)中，所述冷却处理包括：以145～155℃/min的降温速率降至500±10℃后，以8～12℃/min的降温速率降至室温。
7.根据权利要求1或2所述的热处理方法，其特征在于，步骤(a)中，步骤(b)中，所述冷却处理包括：以95～105℃/min的降温速率降至500±10℃后，以8～12℃/min的降温速率降至室温。
8.根据权利要求1或2所述的热处理方法，其特征在于，步骤(a)中，步骤(c)中，所述冷却处理包括：以95～105℃/min的降温速率降至500±10℃后，以8～12℃/min的降温速率降至室温。
9.采用权利要求1-8任一项所述的热处理方法得到的选区激光熔化Ti2AlNb基合金制品。
10.根据权利要求9所述的制品，其特征在于，所述制品具有晶界颗粒α2、多尺度O相板条和B2基体三相组织；
优选的，所述多尺度O相板条包括大尺寸O相板条和小尺寸O相板条；
优选的，所述制品中，大尺寸O相板条、小尺寸O相板条、B2基体、α2颗粒相的组织的体积分数分别为10％～20％、45％～55％、30％～40％、3％～7％。
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