CN108660399B - 一种预变形Ti-22Al-25Nb合金获得B2+O/α2多形貌稳定组织的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种预变形Ti‑22Al‑25Nb合金获得B2+O/α2多形貌稳定组织的方法，将Ti‑22Al‑25Nb合金进行高温热压缩变形，得到预变形Ti‑22Al‑25Nb合金试样；将预变形Ti‑22Al‑25Nb合金在B2+O两相区不同温度段进行两次时效。两次时效是先高温时效温度为940‑960℃，时效时间为1‑3h，冷却；低温时效温度为650℃‑850℃，时效时间为1‑12h，冷却。本发明是将变形后的Ti‑22Al‑25Nb合金在O+B2两相区适当的温度进行双时效，获得粗板条、细板条、针状O相和等轴O/α2相的多形貌稳定组织，从而提高合金的高温性能，进而推动该合金在实际中的应用。
Description
技术领域
本发明属于Ti2AlNb基合金热处理技术领域，通过研究Ti-22Al-25Nb合金经热变形后分级时效处理，获得多种形貌O相稳定组织的方法。
背景技术
由于航空航天技术的发展，对于材料的高温力学性能、工作稳定性以及密度提出了进一步的要求。钛合金是一类密度较低，同时具有优良的高温性能，是较为理想的取代传统镍基合金以及铁合金的航空航天高温材料。早期，钛铝合金主要由Ti3Al(α2)以及TiAl(γ)这两种金属间化合物作为基体。后来，由于O相Ti2AlNb基金属间化合物的出现，逐渐发展了出Ti2AlNb 基合金。以正交有序相为基础的Ti2AlNb基合金具有更好的室温塑性、韧性，同时得益于优秀的高温抗氧化性以及抗蠕变性能，Ti2AlNb基合金可以稳定工作在650～750℃。
一般而言，Ti2AlNb基合金由有序体心立方结构B2相、无序体心立方结构β相、有序正交结构O相和密排六方结构α2相组成。经铸造后，Ti2AlNb基合金的初始晶粒比较粗大，各方面的力学性能并不理想，因此需要进行一系列的热处理以及机械加工才可以获得较为理想的组织投入使用。但是，作为金属间化合物，Ti2AlNb基合金依旧避免不了本征脆性。无论在室温加工过程还是在高温的使用过程，Ti2AlNb基合金的本征脆性一直存在，这在某种程度上大大制约了其应用。合金中各种相的形貌、体积分数、大小和分布情况会对合金的性能产生显著影响，因此对于Ti2AlNb基合金的组织进行研究与控制并合理的优化工艺参数是其工业化运用的重要前提。Ti2AlNb基合金的不同的组织有不同的力学性能，比较典型的组织为等轴组织和板条组织(或片层状组织)。其中等轴组织具有较好室温强度的塑性，但是高温强度以及抗蠕变性能较差；而片层状组织则有较好的抗蠕变性能，但是室温韧性则较差。如何获得一个具有较好综合性能的组织形貌成为现阶段研究的重点。高温变形工艺相较于传统的冷加工工艺而言，具有得天独厚的技术性优势，比如控制并保持组织结构以及降低材料变形抗力等等。所以本专利主要是对高温变形后的名义成分为Ti-22Al-25Nb的Ti2AlNb基合金进行时效处理，得到共存的多种形貌和不同体积分数的O相组织。
发明内容
针对Ti-22Al-25Nb合金在常规热处理后获得单一组织导致力学性能不平衡的问题，根据上述现有技术，本发明主要是将变形后的Ti-22Al-25Nb合金在O+B2两相区适当的温度进行双时效，获得粗板条、细板条、针状O相和等轴O/α2相的多形貌稳定组织，从而提高合金的高温性能，进而推动该合金在实际中的应用。
本发明的具体技术方案如下：
一种预变形Ti-22Al-25Nb合金获得B2+O/α2多形貌稳定组织的方法，其步骤如下：
(1)将Ti-22Al-25Nb合金进行高温热压缩变形，得到预变形Ti-22Al-25Nb合金试样；
(2)将预变形Ti-22Al-25Nb合金在B2+O两相区不同温度段进行两次时效。
所述步骤1)中优选高温是1030-1050℃，保温150-200s。
所述步骤1)中优选压缩变形变形量为50-60％，变形速率为0.01-0.03s-1。
所述步骤2)中优选两次时效是先高温时效温度为940-960℃，时效时间为1-3h，冷却；低温时效温度为650℃-850℃，时效时间为1-12h，冷却。
优选冷却条件为水冷。
所述步骤2)预变形Ti-22Al-25Nb合金是在箱式炉中时效。
具体说明如下：
Ti-22Al-25Nb合金不同相区温度范围可以用差示扫描量热法(宁波天恒仪器厂Mettler Toledo TGA/DSC 1差示扫描量热仪)来测定，如图1所示，为Ti-22Al-25Nb合金以20℃/min 的加热速率由室温升至1200℃，经测定650℃-977℃为(B2+O)两相区，在该温度范围选择两级时效温度和时间，一级时效温度选择为940-960℃，二级时效温度选择为650-850℃。
所述高温热压缩变形是用热模拟压缩设备(Gleeble 3500)实施的，条件是在所处两相区(如图1所示α2+B2相区)温度1030-1050℃并在指定温度保温150-200s后进行热压缩，变形速率为0.01-0.03s-1，变形量为50％-60％。在此温度下以较低应变速率进行热加工能有效避免塑性失稳现象，获得较好的组织。
所述预变形Ti-22Al-25Nb合金是在箱式炉(天津中环SX-G07122节能箱式电炉)中进行两次时效的，时效温度为两相区(如图1所示B2+O相区)温度940-960℃，650-850℃，时效时间为1-12h，冷却条件为水淬。
本发明的热处理工艺流程为：将预变形Ti-22Al-25Nb合金加热至940-960℃并保温1-3 小时，随后水淬至室温，将水淬后的试样在650℃-850℃时效1-12小时，随后进行水淬。
本发明Ti-22Al-25Nb合金以20℃/min的加热速率由室温升至1200℃，因为经过分析和研究，加热速率过快不能精确地记录变化的过程，加热速率过慢则接近热平衡状态；而该合金的相区较多，主要相变点集中在900-1200℃区域；如图1所示。
经测定650℃-977℃为(B2+O)两相区，在该温度范围选择两级时效温度和时间，一级时效温度选择为940-960℃；经过分析和研究一级时效温度选择是因为，在940℃以下温度如 930℃时效会得到尺寸较小的板条组织，如图2(a)所示，而在960℃以上温度如970℃时效会得到破碎的板条组织和球状组织，如图2(b)所示；二级时效温度选择为650-850℃，因为在该温度段时效能得到如图3所示的针状O相组织。
根据图4所示热加工图，高温热压缩变形条件是在所处两相区，如图1所示α2+B2相区，温度1030-1050℃保温150-200s，变形速率0.01-0.03s-1，变形量为50％-60％，在此温度下以较低应变速率进行热加工能有效避免塑性失稳现象，获得较好的组织。
本发明的主旨是在Ti-22Al-25Nb合金中获得B2+O/α2多形貌稳定组织，提高合金综合力学性能。本发明的特点在于Ti-22Al-25Nb合金在α2+B2两相区热压缩变形和B2+O两相区时效处理后仅会出现少量α2相，形成近乎完全的B2+O双相组织，在940-960℃时效过程中，较粗的初生板条O相从变形组织中由位错形成的亚晶界析出，同时从B2基体中析出细板条O 相，在两相区低温时效后，组织中出现针状O相和等轴O/α2相，形成了B2+O/α2多形貌稳定组织，这是一种由粗板条O、细板条O、等轴O/α2和针状O等多种组织共同组成的组织形式，能同时稳定存在。图5给出了预变形Ti-22Al-25Nb合金在950℃时效后分别在650℃、700℃、750℃和800℃时效处理的XRD图谱，结果表明经上述处理后组织中含有B2、O和少量α2相且O相成为了主相。随着二级时效温度从650℃升到800℃，B2的相含量逐渐升高而O的相含量逐渐降低，O相的含量从80.51％下降至64.12％，B2相的含量从14.77％升高至25.94％，α2相的变化规律则不明显(如图6)。图7给出了预变形Ti-22Al-25Nb合金在950℃时效后分别在650℃、700℃、750℃和800℃时效处理的扫描图，二级时效温度为650℃-750℃时组织中含有粗板条O、细板条O针状O和等轴O/α2颗粒，二级时效温度为800℃时，组织中无明显的等轴O/α2颗粒。图8给出了预变形Ti-22Al-25Nb合金在950℃时效后在750℃分别时效处理3h、4h、6h和9h的扫描图，可以发现随着时效时间的增加组织中均含有粗板条O、细板条O针状O和等轴O/α2颗粒。图9为预变形Ti-22Al-25Nb合金在950℃一级时效后在 750℃分别二级时效处理3h、4h、6h和9h相含量的变化图，从中可以发现，B2相和O相的含量基本处于一种稳定的状态，并无明显变化。而维氏硬度的变化和O相的变化保持一致，呈现一种稳定的状态(如图10)。
附图说明
图1Ti-22Al-25Nb合金加热过程(加热速率为20℃/min)差热分析曲线，其中650℃-977℃为(B2+O)两相区；
图2在(a)930℃和(b)970℃时效处理的预变形Ti-22Al-25Nb合金的扫描图；
图3在950℃时效后并在800℃时效处理的预变形Ti-22Al-25Nb合金针状O相；
图4应变量为0.6时的Ti-22Al-25Nb合金的热加工图；
图5在950℃时效后分别在650℃、700℃、750℃和800℃时效处理的预变形Ti-22Al-25Nb 合金的XRD图谱(德国布鲁克D8Advanced X射线衍射仪)；
图6在950℃时效后分别在650℃、700℃、750℃和800℃时效处理的预变形Ti-22Al-25Nb 合金的相含量；
图7在950℃时效后分别在(a)650℃、(b)700℃、(c)750℃和(d)800℃时效处理的预变形 Ti-22Al-25Nb合金的扫描图(日本日立Hitachi S-4800扫描电子显微镜)；
图8在950℃时效后在750℃分别时效处理(a)3h、(b)4h、(c)6h和(d)9h的预变形Ti-22Al-25Nb合金的扫描图；
图9在950℃时效后在750℃分别时效处理3h、4h、6h和9h的预变形Ti-22Al-25Nb合金的相含量；
图10在950℃时效后在750℃分别时效处理3h、4h、6h和9h的预变形Ti-22Al-25Nb合金的维氏硬度(上海恒一MH-6L显微硬度计)。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施案例，本发明以Ti-22Al-25Nb为例：
所用材料为名义成分为Ti-22Al-25Nb的Ti2AlNb基合金，通过差示扫描量热仪分析得到该合金(O+B2)两相区温度区间为650℃-977℃(如图1所示)。将合金切割成
的圆柱并加热到1030-1050℃，在变形温度保温150-200s，随后以0.01-0.03s-1速率热压缩至变形量50％-60％得到预变形Ti-22Al-25Nb合金。将预变形Ti-22Al-25Nb合金在箱式炉中进行 940-960℃一级时效处理1-3h并在650-850℃时效1-12h，随后水淬至室温。
但本发明不限于下述实施例。
实施例1：将Ti-22Al-25Nb合金加热至1030℃，保温150s，随后以0.03s-1应变速率热压缩至变形量50％得到预变形Ti-22Al-25Nb合金，将预变形Ti-22Al-25Nb合金在箱式炉中进行940℃一级时效1h后水冷至室温并加热至二级时效温度650℃保温1个小时，随后水冷至室温。
相比于未经变形的Ti-22Al-25Nb合金，采用该二次时效工艺处理后的预变形Ti-22Al-25Nb 合金获得粗板条O、细板条O、等轴O/α2和针状O共存的多形貌组织，O相的含量从微量增至81.39％，维氏硬度为441HV。
实施例2：将Ti-22Al-25Nb合金加热至1040℃，保温180s，随后以0.01s-1应变速率热压缩至变形量60％得到预变形Ti-22Al-25Nb合金，将预变形Ti-22Al-25Nb合金在箱式炉中进行950℃一级时效2h后水冷至室温并加热至二级时效温度650℃保温4个小时，随后水冷至室温。
相比于未经变形的Ti-22Al-25Nb合金，采用该二次时效工艺处理后的预变形Ti-22Al-25Nb 合金获得粗板条O、细板条O、等轴O/α2和针状O共存的多形貌组织(如图7(a)所示)，O相的含量从微量增至80.51％(如图6所示)，维氏硬度为434HV。
实施例3：将Ti-22Al-25Nb合金加热至1040℃，保温180s，随后以0.01s-1应变速率热压缩至变形量60％得到预变形Ti-22Al-25Nb合金，将预变形Ti-22Al-25Nb合金在箱式炉中进行 950℃一级时效2h后水冷至室温并加热至二级时效温度700℃保温4个小时，随后水冷至室温。
相比于未经变形的Ti-22Al-25Nb合金，采用该二次时效工艺处理后的预变形Ti-22Al-25Nb 合金获得粗板条O、细板条O、等轴O/α2和针状O共存的多形貌组织(如图7(b)所示)，O相的含量从微量增至74.49％(如图6所示)，维氏硬度为391HV。
实施例4：将Ti-22Al-25Nb合金加热至1040℃，保温180s，随后以0.01s-1应变速率热压缩至变形量60％得到预变形Ti-22Al-25Nb合金，将预变形Ti-22Al-25Nb合金在箱式炉中进行 950℃一级时效2h后水冷至室温并加热至二级时效温度750℃保温3个小时，随后水冷至室温。
相比于未经变形的Ti-22Al-25Nb合金，采用该二次时效工艺处理后的预变形Ti-22Al-25Nb 合金获得粗板条O、细板条O、等轴O/α2和针状O共存的多形貌组织(如图8(a)所示)，O相的含量从微量增至72.59％(如图9所示)，维氏硬度为391HV(如图10所示)。
实施例5：将Ti-22Al-25Nb合金加热至1040℃，保温200s，随后以0.02s-1应变速率热压缩至变形量50％得到预变形Ti-22Al-25Nb合金，将预变形Ti-22Al-25Nb合金在箱式炉中进行 950℃一级时效2h后水冷至室温并加热至二级时效温度800℃保温9个小时，随后水冷至室温。
相比于未经变形的Ti-22Al-25Nb合金，采用该二次时效工艺处理后的预变形Ti-22Al-25Nb 合金获得粗板条O、细板条O、等轴O/α2和针状O共存的多形貌组织，O相的含量从微量增至62.19％，维氏硬度为341HV。
实施例6：将Ti-22Al-25Nb合金加热至1050℃，保温200s，随后以0.03s-1应变速率热压缩至变形量60％得到预变形Ti-22Al-25Nb合金，将预变形Ti-22Al-25Nb合金在箱式炉中进行 960℃一级时效3h后水冷至室温并加热至二级时效温度850℃保温12个小时，随后水冷至室温。
相比于未经变形的Ti-22Al-25Nb合金，采用该二次时效工艺处理后的预变形Ti-22Al-25Nb 合金获得粗板条O、细板条O、和针状O共存的多形貌组织，但是组织中没有出现等轴O/α2颗粒，O相的含量从微量增至58.65％，维氏硬度为329HV。
本发明提出的一种预变形Ti-22Al-25Nb合金获得B2+O/α2多形貌稳定组织从而取得综合性能平衡的方法，从原理上而言，是通过在适当的高温区域(α2+B2两相区)进行高温热压缩变形，使合金发生动态再结晶从而细化晶粒、消除初始位向关系，在一级时效过程中通过变形所产生的位错亚结构演化形成的亚晶界而析出粗板条O，并且在基体B2相中直接析出细板条 O和少量等轴状O/α2晶核，在后续的二级时效过程中，基体中继续析出尺寸十分细小的针状O 相，并且等轴O/α2颗粒开始分布于基体中或粗板条O连接处。
其中，粗板条O对合金的延伸率有着促进作用，细板条组织表现出良好的室温、高温强度和优异的抗蠕变性能，等轴组织表现出良好的塑性，针状O相能显著提升合金的强度。因此，获得B2+O/α2多形貌稳定组织对于提升Ti-22Al-25Nb合金的综合性能有着十分重要的意义。
尽管上述结合实例对本发明进行了描述，但本发明并不局限于上述具体实施方式。上述的具体实施方式仅仅是示意性，在不脱离本发明宗旨的情况下，本领域的普通技术人员还可以做出很多变形，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (2)
1.一种预变形Ti-22Al-25Nb合金获得B2+O/α2多形貌稳定组织的方法，其特征是步骤如下：
(1)将Ti-22Al-25Nb合金进行高温热压缩变形，得到预变形Ti-22Al-25Nb合金试样；
(2)将预变形Ti-22Al-25Nb合金在B2+O两相区不同温度段进行两次时效；
所述步骤1)中高温是1030-1050℃，保温150-200s；变形速率为0.01-0.03s-1；压缩变形变形量为50-60％；冷却方式为水冷；
所述步骤2)中两次时效是先高温时效温度为940-960℃，时效时间为1-3h，冷却；低温时效温度为650℃-850℃，时效时间为1-12h，冷却；
所述多形貌稳定组织包括粗板条O、细板条O、等轴O/α2和针状O。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤2)预变形Ti-22Al-25Nb合金的B2+O两相区温度区间为650℃-977℃。
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