CN115874085B - 一种纳米相增强的无钨钴镍基高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米相增强的无钨钴镍基高温合金，按原子百分比计，该合金的化学成分如下：Ni：25～40％；Al：8～12％；Cr：8～12％；Mo：4～7％；Ta：1～4％；Ti：0～4％；B：0～0.05％；其余为钴。本发明还公开了一种纳米相增强无钨钴镍基高温合金的制备方法。本发明用Ta、Ni、Ti等元素替代W，稳定γ′相，降低了合金的密度；采用沉淀强化机制，在不添加W的条件下，通过合金成分设计及热处理工艺优化，获得典型γ/γ′两相组织，且γ′纳米析出相形貌规则，尺寸均匀；在900℃的高温长期时效2000小时，γ/γ′两相结构未发生转变，合金具有良好的组织稳定性；合金具有良好的力学性能，在室温及高温下强度均显著高于Haynes188、Haynes25等固溶强化型钴基高温合金。
Description
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，尤其是涉及一种纳米相增强的无钨钴镍基高温合金及其制备方法。
背景技术
镍基和钴基高温合金在高温结构材料的发展中都占据重要的地位。其中，镍基高温合金由于γ′相(Ni3Al)沉淀强化的应用而具有优异的高温力学性能，得以广泛应用于航空航天等领域。而钴基高温合金通常具有更为优良的抗氧化耐腐蚀性能，且钴熔点(1495℃)较镍熔点(1445℃)更高，意味着钴基高温合金可能具有更高的承温能力。然而，目前应用较多的钴基高温合金主要为固溶强化型，其强化效果低于沉淀强化型合金。近几十年来，为适应高温结构材料持续发展的需求，材料学者一直尝试将沉淀强化机制引入到钴基高温合金中，以发展具有综合性能更为优异的高温结构材料。
然而，钴基高温合金中Co3Al在Co-Al二元体系中不能稳定存在，直到2006年Sato等人在Co-Al-W三元合金体系中获得在FCC基体中析出L12有序结构的γ′-Co3(Al,W)共格析出相，使得该合金具有良好的高温力学性能。但是，亚稳态的γ′-Co3(Al,W)相在温度高于900℃长期时效过程中容易发生相变，合金组织稳定性较差；此外，这一类合金难熔元素W含量一般在5～10at.％，合金密度一般高于9.0g/cm3，限制了其在航空航天等领域的应用。因此，在减少甚至不添加钨的条件下，通过合金成分设计及热处理工艺优化，获得高温下γ/γ′两相组织稳定且力学性能优异的合金是新型钴基高温合金的发展难点。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种不含钨、低密度、具有优异力学性能的纳米相增强的无钨钴镍基高温合金及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米相增强的无钨钴镍基高温合金，按原子百分比计，该合金的化学成分如下：
Ni：25～40％；
Al：8～12％；
Cr：8～12％；
Mo：4～7％；
Ta：1～4％；
Ti：0～4％；
B：0～0.05％；
其余为钴。
进一步的，该合金的化学成分如下：
Ni：28～35％；
Al：8～12％；
Cr：10～12％；
Mo：4～7％；
Ta：1～2％；
Ti：0～2％；
B：0.02～0.05％；
其余为钴。
进一步的，在FCC-γ基体中析出具有L12有序结构且与基体共格的γ′纳米强化相。
进一步的，合金的密度不大于8.6g/cm3，小于Co-Al-W系列沉淀强化型钴基高温合金。
一种如上述的纳米相增强无钨钴镍基高温合金的制备方法，包括以下步骤：
将原料Co、Ni、Al、Cr、Mo、Ta、Ti和B按所需合金成分称取原料，而后将所称取的原料充分熔化并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；
将上述合金铸锭均匀化，在1100～1330℃温度区间保温不少于1小时，随后冷却至室温；
将均匀化后的合金进行冷轧或热轧；
再结晶，在900～1200℃温度区间保温不少于5分钟，随后冷却至室温；
时效，在650～1000℃温度区间保温不少于1小时，随后冷却至室温。
本发明通过成分设计，发明了一种无W钴镍基高温合金，仅含有Co、Ni、Ta、Ti、Cr、Mo、B等元素，密度较低，且具有典型的γ/γ′两相结构(FCC-γ基体中析出L12结构的γ′纳米强化相)，高温(例如：900℃)下组织稳定性高。由于含有较高体积分数的析出相，同时添加了Mo元素强化基体相，本发明合金在室温至1000℃温度范围内具有优异的力学性能，在高温结构材料等领域有着广阔的应用前景。
本发明提供了一种纳米相增强的无钨钴镍基高温合金的成分范围及其制备方法，在不添加钨的前提下，使用Ta、Ni、Ti等作为γ′相稳定元素，在FCC-γ基体中析出具有L12有序结构并能在高温下长期稳定的γ′强化相，获得了高温力学性能优异、组织稳定性高的无钨钴镍基高温合金。本发明中合金元素的作用及其成分范围的选择陈述如下：
Ni是γ′相形成元素，在钴基合金中加入一定的Ni，使得钴基合金中能够析出γ′相，有效地提高γ/γ′两相的组织稳定性及合金的性能。Ni含量能够提高γ′相体积分数，但Ni含量过高会使得合金体系由钴镍基转变为镍基合金，因此本发明合金Ni的原子百分比含量控制在25～40％。
Al也是γ′相形成元素，对合金中γ′相的体积分数有决定性作用，且Al能有效降低合金的密度，但Al含量过高还会导致β相等有害相析出，因此本发明合金Al的原子百分比含量控制在8～12％。
Ta是γ′相强稳定元素，能有效稳定γ/γ′两相组织。相较于W而言，Ta的密度略小，但是Ta成本高，含量过高也会增加低熔点共晶的含量，降低合金的初熔温度。因此，本发明合金Ta的原子百分比含量控制在1～4％。
Cr是合金具有优异的抗氧化和耐腐蚀性的关键元素，但由于钴基高温合金中γ/γ′两相区相对较窄，Cr的加入量过高会诱发脆性相析出，造成γ/γ′两相结构不稳定，也不利于其高温力学性能。因此，本发明合金Cr的原子百分比含量控制在8～12％。
Mo是钴镍基固溶体相中常用的强化元素。但过量的Mo会降低合金的耐腐蚀性，并且更容易析出μ、TCP等有害相。因此，本发明合金Mo的原子百分比含量控制在4～7％。
Ti也是γ′相稳定元素，Ti的密度和成本低，能有效提高γ′相的析出温度和体积分数，但Ti含量过多会导致β相等有害相析出。因此，本发明合金Ti原子百分比含量控制在0～4％。
B作为微合金元素，能强化晶界，改善晶界脆性，但B含量过高会使合金的持久性能降低，因此本发明合金B原子百分比含量控制在0～0.05％。
本发明的有益效果是，(1)本发明用Ta、Ni、Ti等元素替代W，稳定γ′相，降低了合金的密度；(2)不同于传统钴基高温合金固溶强化机制，本发明采用沉淀强化机制，在不添加W的条件下，通过合金成分设计及热处理工艺优化，获得典型γ/γ′两相组织，且γ′纳米析出相形貌规则，尺寸均匀；(3)在900℃的高温长期时效2000小时，γ/γ′两相结构未发生转变，合金具有良好的组织稳定性；(4)本发明合金具有良好的力学性能，在室温及高温下强度均显著高于Haynes188、Haynes25等固溶强化型钴基高温合金，与含W沉淀强化型钴基高温合金相比也具有一定的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1再结晶后的显微组织图。
图2是本发明实施例1热处理后的显微组织图。
图3是本发明实施例1热处理后的TEM图。
图4是本发明实施例1在900℃分别时效500、1000及2000h的显微组织图，其中：(a)时效500h，(b)时效1000h，(c)时效2000h。
图5是本发明实施例1与Haynes188、Haynes25及Co-Al-W系列沉淀强化型钴基高温合金CoWAlloy2和CoWAlloy3的屈服强度对比图。
图6是本发明实施例2热处理后的显微组织图。
图7是本发明实施例3热处理后的显微组织图。
图8是本发明实施例4热处理后的显微组织图。
图9是对比实施例1热处理后的显微组织图。
图10是对比实施例2热处理后的显微组织图。
图11是对比实施例3热处理后的显微组织图。
图12是对比实施例4热处理后的显微组织图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
按下述合金成分(原子百分比)准备原料；Ni：25～40％；Al：8～12％；Cr：8～12％；Mo：4～7％；Ta：1～4％；Ti：0～4％；B：0～0.05％，余量为钴，本发明实施例及对比例合金的具体成分见表1。
按配比分别称取各元素的原材料充分熔炼并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭，随后对合金铸锭进行热处理，其加工与热处理工艺为：(1)在1100～1330℃保温不少于1小时，随后冷却至室温；(2)将均匀化后的合金进行冷/热加工；(3)将变形后的合金在900～1200℃保温不少于5分钟，随后冷却至室温；(4)最后，在650～1000℃保温不少于1小时，随后冷却至室温。合金基体为FCC结构，在基体中析出具有L12有序结构且与基体共格的γ′强化相。析出相在晶内均匀弥散分布，高温(900℃)下长期时效(例如：2000小时)后仍为L12结构，合金两相组织稳定。本发明合金密度不大于8.6g/cm3，明显小于Co-Al-W系列沉淀强化型钴基高温合金的密度(实施例及对比例合金密度见表2)，合金性能显著优于传统固溶强化型钴基高温合金(Haynes 188、Haynes 25)，与Co-Al-W系列沉淀强化型钴基高温合金CoWAlloy1(成分见表1)相比也具有优势。
实施例1
按下述合金成分(原子百分比)准备原料：Ni：30％；Al：9％；Cr：10％；Mo：5％；Ta：2％；B：0.03％，余量为钴。
按配比分别称取各元素的原材料充分熔炼并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；其次，在1250℃下均匀化4小时后水冷至室温；将均匀化后的合金进行冷轧，变形量在50％左右；随后，将变形后的合金在1050℃再结晶1小时后水淬；最后在950℃时效4小时。
采用阿基米德法测量实施例1合金的密度为8.58g/cm3，小于典型Co-Al-W沉淀强化型钴基高温合金CoWAlloy1(8.9g/cm3)。
图1为实施例1经轧制后在1050℃再结晶1小时后的组织，可见合金平均晶粒度约50-65μm。图2为实施例1经950℃时效4小时后的显微组织图，大量的球形γ′析出相弥散分布在基体中，其尺寸在100～200nm。
实施例1合金选区电子衍射及元素分布如图3所示，其中[001]、[011]及[111]方向的选区电子衍射证明实施例1合金中纳米相的结构为L12有序结构。纳米相主要富集Ni、Al及Ta元素，具体成分见表3，经统计为Co-41.0Ni-15.1Al-3.3Cr-3.7Mo-5.7Ta。
进一步的，实施例1合金经900℃长期时效500、1000及2000小时后的组织如图4所示，球形γ′析出相尺寸分别为300～350nm、450～500nm、550～650nm，弥散分布于基体中，其结构仍为L12有序结构，未发生转变。因此，900℃长期时效时γ′不发生相变，仅发生粗化，合金γ/γ′两相组织稳定性良好。
图5为实施例1和固溶强化型钴基合金Haynes 188和Haynes 25以及Co-Al-W系列沉淀强化型钴基高温合金CoWAlloy2、CoWAlloy3在25～1050℃温度范围内的拉伸屈服强度的对比。显然，在25～1050℃温度范围内，实施例1合金的屈服强度明显高于Haynes188、Haynes25等传统固溶强化钴基高温合金，且高于CoWAlloy2、CoWAlloy3等含钨沉淀强化型钴基高温合金。
实施例2
按下述合金成分(原子百分比)准备原料：Ni：30％；Al：9％；Cr：10％；Mo：5％；Ta：2％；B：0.03％，Ti：2％，余量为钴。
按配比分别称取各元素的原材料充分熔炼并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；其次，在1250℃下均匀化4小时后水冷至室温；将均匀化后的合金进行冷轧，变形量在50％左右；随后，将变形后的合金在1050℃再结晶1小时后水冷至室温；随后，将变形后的合金在1050℃再结晶1小时后水淬；最后，在950℃时效4小时。
图6为实施例2经950℃时效4小时后的显微组织图，大量的球形γ′析出相形貌规则，弥散分布在基体中，其尺寸在100～200nm。
采用阿基米德法测量实施例2合金的密度为8.47g/cm3，明显小于典型Co-Al-W沉淀强化型钴基高温合金CoWAlloy1(8.9g/cm3)。
实施例3
按下述合金成分(原子百分比)准备原料：Ni：35％；Al：9％；Cr：10％；Mo：5％；Ta：2％；B：0.03％，余量为钴。
按配比分别称取各元素的原材料充分熔炼并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；其次，在1250℃下均匀化4小时后水冷至室温；将均匀化后的合金进行冷轧，变形量在50％左右；随后，将变形后的合金在1050℃再结晶1小时后水淬；最后，在950℃时效4小时。
图7为实施例3经950℃时效4小时后的显微组织图，大量球形γ′析出相形貌规则，弥散分布在基体中，其尺寸在100～200nm。
采用阿基米德法测量实施例3合金的密度为8.60g/cm3，小于典型Co-Al-W沉淀强化型钴基高温合金CoWAlloy1(8.9g/cm3)。
实施例4
采用纯度≥99.5％的金属原料，按下述合金成分(原子百分比)准备原料：Ni：25％；Al：9％；Cr：10％；Mo：5％；Ta：2％；B：0.03％，余量为钴。
按配比分别称取各元素的原材料充分熔炼并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；其次，在1250℃下均匀化4小时后水冷至室温；将均匀化后的合金进行冷轧，变形量在50％左右；随后，将变形后的合金在1050℃再结晶1小时后水淬；最后在950℃时效4小时。
图8为实施例4经950℃时效4小时后的显微组织图，球形γ′析出相形貌规则，弥散分布在基体中，其尺寸在100～200nm。
对比实施例1
按下述合金成分(原子百分比)准备原料：Ni：30％；Al：9％；Cr：10％；Mo：5％；Ta：0％；B：0.03％，余量为钴。
按配比分别称取各元素的原材料充分熔炼并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；其次，在1250℃下均匀化4小时后水冷至室温；将均匀化后的合金进行冷轧，变形量在50％左右；随后，将变形后的合金在1050℃再结晶1小时后水淬；最后在950℃时效4小时。
图9为对比实施例1经950℃时效4小时后的显微组织图，合金中出现部分衬度较亮的相(为有害相)。此外，合金中虽然仍有γ′析出相析出，但尺寸十分小。
对比实施例2
按下述合金成分(原子百分比)准备原料：Ni：30％；Al：9％；Cr：13％；Mo：5％；Ta：2％；B：0.03％，余量为钴。
按配比分别称取各元素的原材料充分熔炼并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；其次，在1250℃下均匀化4小时后水冷至室温；将均匀化后的合金进行冷轧，变形量在50％左右；随后，将变形后的合金在1050℃再结晶1小时后水淬；最后在950℃时效4小时。
图10为对比实施例2经950℃时效4小时后的显微组织图，球形γ′析出相弥散分布在基体中，但是，在晶界处有大量不规则状的TCP相等有害相析出。
对比实施例3
按下述合金成分(原子百分比)准备原料：Ni：30％；Al：9％；Cr：10％；Mo：8％；Ta：2％；B：0.03％，余量为钴。
按配比分别称取各元素的原材料充分熔炼并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；其次，在1250℃下均匀化4小时后水冷至室温；将均匀化后的合金进行冷轧，变形量在50％左右；随后，将变形后的合金在1050℃再结晶1小时后水淬；最后在950℃时效4小时。
图11为对比实施例3经950℃时效4小时后的显微组织图，球形γ′析出相弥散分布在基体中，但在基体中还有大量针状TCP等有害相析出。
对比实施例4
按下述合金成分(原子百分比)准备原料：Ni：30％；Al：13％；Cr：10％；Mo：5％；Ta：2％；B：0.03％，余量为钴。
按配比分别称取各元素的原材料充分熔炼并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；其次，在1250℃下均匀化4小时后水冷至室温；将均匀化后的合金进行冷轧，变形量在50％左右；随后，将变形后的合金在1050℃再结晶1小时后水淬；最后在950℃时效4小时。
图12为对比实施例4经950℃时效4小时后的显微组织图，立方或短棒状γ′析出相弥散分布在基体中，尺寸在在100～200nm，但在晶内及晶界处均有不规则状有害相析出。
表1本发明实施例1～4和对比例的化学成分组成列表(at.％)
注：表中Co含量一栏的“余”含义为余量。
表2实施例1～3合金及对比例合金的密度
| 合金 | 密度(g/cm3) |
| 实施例1 | 8.58 |
| 实施例2 | 8.47 |
| 实施例3 | 8.60 |
| 含钨钴基高温合金CoWAlloy1 | 8.9 |
表3本发明实施例1纳米相γ′和基体相γ具体成分(at.％)
| 成分 | Co | Ni | Al | Cr | Mo | Ta | B |
| γ′ | 31.2±0.6 | 41.0±0.1 | 15.1±0.8 | 3.3±0.1 | 3.7±0.3 | 5.7±0.3 | ～ |
| γ | 46.2±0.4 | 27.4±0.3 | 6.3±0.9 | 12.7±0.2 | 6.2±0.4 | 1.2±0.2 | ～ |
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种纳米相增强的无钨钴镍基高温合金，其特征在于，按原子百分比计，该合金的化学成分如下：
Ni：25～40％；
Al：8～12％；
Cr：8～12％；
Mo：4～7％；
Ta：1～4％；
Ti：0～4％；
B：0～0.05％；
其余为钴；
其制备方法为，按所需合金成分称取，而后将所称取的原料充分熔化并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；将上述合金铸锭均匀化，在1100～1330℃温度区间保温不少于1小时，随后冷却至室温；将均匀化后的合金进行冷/热加工处理；再结晶，在900～1200℃温度区间保温不少于5分钟，随后冷却至室温；时效，在650～1000℃温度区间保温不少于1小时，随后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的纳米相增强的无钨钴镍基高温合金，其特征在于，该合金的化学成分如下：
Ni：28～35％；
Al：8～12％；
Cr：10～12％；
Mo：4～7％；
Ta：1～2％；
Ti：0～2％；
B：0.02～0.05％；
其余为钴。
3.根据权利要求1所述的纳米相增强的无钨钴镍基高温合金，其特征在于：在面心立方(FCC)γ基体中析出具有L12有序结构且与基体共格的球形γˊ纳米强化相。
4.根据权利要求1所述的纳米相增强的无钨钴镍基高温合金，其特征在于：合金的密度不大于8.6g/cm3。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的纳米相增强无钨钴镍基高温合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照所需合金成分称取原料Co、Ni、Al、Cr、Mo、Ta、Ti和B，而后将所称取的原料充分熔化并混合均匀，浇铸得到化学成分符合要求的合金铸锭；
将上述合金铸锭均匀化，在1100～1330℃温度区间保温不少于1小时，随后冷却至室温；
将均匀化后的合金进行冷/热加工处理；
再结晶，在900～1200℃温度区间保温不少于5分钟，随后冷却至室温；时效，在650～1000℃温度区间保温不少于1小时，随后冷却至室温。
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